CN101084255B - 中和聚硅氧烷水解产物的方法 - Google Patents

中和聚硅氧烷水解产物的方法 Download PDF

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Abstract

通过用碳处理含有残留酸成分的聚硅氧烷水解产物，中和聚硅氧烷水解产物，和从处理过的中和的聚硅氧烷水解产物中除去碳。可被处理的聚硅氧烷水解产物的一些实例是氢官能的聚硅氧烷水解产物和聚二乙基硅氧烷水解产物。特别优选的碳中和剂是由烟煤得到的碳。通过使处理过的已中和的聚硅氧烷水解产物流过固液分离装置，例如板框式压滤机、精炼过滤器和后过滤器以除去微粒，从而从处理过的已中和的聚硅氧烷水解产物中除去碳。

Description

中和聚硅氧烷水解产物的方法
发明背景
本发明一般地涉及聚硅氧烷水解产物，和与中和和/或纯化聚硅氧烷水解产物的已有的方法相比是一种改进。特别地，根据本发明，将更加有效地中和并纯化氢官能的直链、支链和/或环状聚硅氧烷(≡Si-H)水解产物以及直链、支链和/或环状聚二烷基硅氧烷水解产物，例如聚二甲基硅氧烷(PDMS)水解产物。
氯代硅烷的水解是本领域已知的，且可参考代表现有技术状态的美国专利4382145(1983年5月3日)和2004年10月5日提交的标题为“Hydrolysis of Chlorosilanes”的悬而未决的美国专利申请序列号10/958768。｀145专利和该悬而未决的申请涉及由氯代硅烷生产聚硅氧烷水解产物的一般方法。美国专利5075479(1991年12月24日)公开了生产PDMS水解产物的水解方法，而美国专利5493040(1996年2月20日)涉及生产氢官能的聚硅氧烷水解产物的水解方法。
典型地，通过水解CH3SiHCl2和(CH3)3SiCl，获得含有环状和直链氢官能的聚硅氧烷水解产物。用碳酸氢钠中和该水解产物，以除去痕量的氯基物质，尤其是盐酸(HCl)形式的氯离子，然后在制备较高分子量的氢官能的聚硅氧烷聚合物中使用。在有或无(CH3)3SiCl或封端低聚物例如(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]0-10的情况下，通过水解(CH3)2SiCl2，获得含有环状和直链PDMS的水解产物。典型地用碳酸氢钠中和该水解产物，以除去痕量的氯基物质例如HCl，然后在制备较高分子量的聚二甲基硅氧烷聚合物中使用。美国专利5276173(1994年1月4日)公开了通过使硅氧烷与分子筛材料接触，从羟基封端的硅氧烷化合物中除去氯离子。
完全令人预料不到的是，已发现，使用碳代替碳酸钠或碳酸氢钠中和并纯化聚硅氧烷水解产物是有益的，因为它导致中和与纯化这些水解产物通常所需的循环时间的下降。在PDMS水解产物的情况下，还发现降低所得PDMS聚合物的粘度偏移。这是尤其令人惊奇的，因为碳的制造者的观点是碳不应当适合于这一目的。
发明概述
本发明涉及中和聚硅氧烷水解产物的方法，该方法包括用碳处理含有残留酸成分的聚硅氧烷水解产物，和从处理过的中和的聚硅氧烷水解产物中分离碳。
聚硅氧烷水解产物可以是例如氢官能的聚硅氧烷水解产物或者聚二烷基硅氧烷水解产物，例如聚二甲基硅氧烷水解产物。可使用任何合适的碳中和剂。碳中和剂可以例如包括和优选由下述物质中的任何一种或多种组成：焦炭、木炭、活性炭、由烟煤得到的碳、由无烟煤得到的碳、由褐煤得到的碳、由木材得到的碳、由泥煤得到的碳和由椰子壳得到的碳。优选由烟煤得到的碳。
可通过任何合适的方式，例如通过在混合罐内混合碳和水解产物，从而使碳中和剂与水解产物接触，然后通过使之流过任何常规类型的固液分离装置而从处理过的中和的聚硅氧烷水解产物中除去碳。优选的固液分离装置是板框式压滤机，接着通过除去微粒(特别是碳)到适合于水解产物所要求的规定的任何合适的方式，例如合适的所谓精炼过滤器，处理过滤的流出液。也可使用除板框式压滤机和精炼过滤器以外的装置。例如，可采用合适的预定停留时间，使聚硅氧烷水解产物流过碳中和剂的固定床，水解产物从所述固定床流到后过滤器中，以从流出液中除去碳微粒。进一步的替代方法可包括使用一种或多种碳浸渍的过滤器，来过滤水解产物。考虑到下述详细说明，本发明的这些和其它特征将变得显而易见。
附图简述
唯一的附图是本发明方法的简化功能表示，其中示出了材料通过各种设备零件的流动方式。
发明详述
一般地，用于水解方法的氯代硅烷原料含有通式R2SiCl2的氯代硅烷。每一R可以相同或不同，但通常相同且可以是任何合适的基团，例如氢或含有1-20个碳原子的烃基，例如烷基、环烷基、芳基、烷芳基或芳烷基。烃基可以是诸如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、仲丁基、戊基、己基、苯基、甲苯基、苄基和β-苯乙基之类的基团。合适的氯代硅烷的一些实例包括诸如二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2、二乙基二氯硅烷(C2H5)2SiCl2、二正丙基二氯硅烷(n-C3H7)2SiCl2、二异丙基二氯硅烷(i-C3H7)2SiCl2、二正丁基二氯硅烷(n-C4H9)2SiCl2、二异丁基二氯硅烷(i-C4H9)2SiCl2、二叔丁基二氯硅烷(t-C4H9)2SiCl2、正丁基甲基二氯硅烷CH3(n-C4H9)SiCl2、十八烷基甲基二氯硅烷CH3(C18H37)SiCl2、二苯基二氯硅烷(C6H5)2SiCl2、苯基甲基二氯硅烷CH3(C6H5)SiCl2、二环己基二氯硅烷(C6H11)2SiCl2和甲基二氯硅烷CH3SiHCl2之类的化合物。优选的氯代硅烷是二甲基二氯硅烷和甲基二氯硅烷CH3HSiCl2。也可使用三烷基氯代硅烷R3SiCl，其中R与以上定义的相同。优选的三烷基氯代硅烷例如是三甲基氯代硅烷(CH3)3SiCl。
尽管大多数水解方法试图降低水解产物中HCl含量，但典型地需要通过中和进一步降低氯基物质，例如HCl的含量，以便确保产物的稳定性。这是因为在大多数粗水解产物内存在的可水解的HCl含量超过防止进一步聚合并增加水解产物内直链低聚物的粘度(即粘度偏移)所需的含量。通过选择碳作为本发明的中和剂，可在更加有效的方式下进行这一中和。例如，与碳酸氢钠相比，使用碳中和的循环时间和中和与过滤的循环时间分别下降39％和27％。
在此处的中和与纯化方法中所使用的碳可以是任何方便形式和任何合适粒度的碳。实例包括焦炭、木炭、活性炭、由烟煤得到的碳、由无烟煤得到的碳、由褐煤得到的碳、由木材得到的碳、由泥煤得到的碳和由椰子壳得到的碳。此处优选由烟煤得到的碳，因为它容易商购获得，且相对便宜。在本发明的第一个实施方案中，可将碳加入到聚硅氧烷水解产物中、混合，然后分离。在第二个实施方案中，可使聚硅氧烷水解产物流过碳的固定床，随后从中除去碳微粒。
可在本发明的方法中使用的一种碳物质是由CalgonCarbon Corporation，Pittsburgh，Pennsylvania以商品名BPL80×270销售的粒状烟煤基活性炭。这一材料由粒度将通过80目的筛网但保留在270目筛网上的碳粒组成。平均粒度大于53微米(μm)并小于180(μm)。
可供替代的合适的碳物质是由Calgon CarbonCorporation以其商品名BPL
Figure 200580043968110000210003_1
12X30销售的粒状烟煤基活性炭。这一材料由粒度将通过12目的筛网但保留在30目筛网上的碳粒组成。平均粒度大于550微米(μm)并小于1410(μm)。BPL12X30的含湿量为约2-10％。
参考附图(所述附图描述了本发明方法的第一个实施方案)，从水解反应器中获得含有残留量的含氯物质例如HCl的粗的水解产物，这是以上提到的美国专利4382145、美国专利申请SN 10/958768、美国专利5075479和美国专利5493040通常代表的水解方法的一部分。将水解产物泵送到储存罐内，从中将水解产物喂入到一个或多个合适容量的混合罐中，其中每一混合罐的容量为约1000-2000加仑(4.546-9.092m3)。将中和与纯化剂(即活性炭)喂入到每一混合罐内，在此它彻底分散在粗水解产物内，以进行残留含氯物质(尤其是HCl)的中和到可接受的水平。
使来自混合罐的已中和的水解产物流入到板框式压滤机内，所述板框式压滤机具有用滤布覆盖的一组滤板，所述滤布已用合适的过滤助剂预涂布。可除去处于已中和的水解产物内的活性炭以及其它粒状杂质并保留在涂布的滤布上。将已中和并过滤的水解产物在压力下泵送通过合适的过滤器以除去微细的粒状物到待过滤的产物所要求的水平。如前所述，可使用其它装置。例如，可使聚硅氧烷水解产物通过含碳中和材料的固定床，然后使用合适的微粒过滤器，从中和的水解产物中除去碳微粒。
实施例
列出下述实施例，以便更详细地阐述本发明。
实施例1-处理氢官能的聚硅氧烷水解产物
在这一实施例中，使用通常在图1中描述的设备，进行一系列5次试验。在每一试验中，在环境温度下处理17500磅(7938kg)一批的水解产物。对于每一试验来说，将约20磅(10.872kg)活性炭喂入到每一混合罐内。在大气压下维持混合罐。活性炭是粒状烟煤基活性炭，即如上所述由Calgon Carbon Corporation销售的BPL80X270。搅拌水解产物和活性炭的淤浆约4小时。分析产物，以测定其酸值作为中和HCl的量度。所使用的分析是通常相当于在ASTM试验方法D664和D974中所述的技术。设计这一方法以测定在有机或有机基硅化合物内酸成分的浓度。进行指示剂例如溴甲酚紫(BCP)或电势测量，以确定终点。在滴定容器内旋流样品，并用使溶液返回中性色所要求的标准氢氧化钾(KOH)滴定。以mg KOH/g产物表达的酸值报道结果。表1中示出了这些试验的结果。
表1-mg KOH/g产物形式的对比酸值
实施例1  粗水解产物的酸值  使用碳酸氢钠的酸值  使用活性炭的酸值
试验1  0.0035  0.0017  0.0000
试验2  0.0035  0.0026  0.0000
试验3  0.0035  0.0024  0.0000
试验4  0.0035  0.0012  0.0000
实施例1  粗水解产物的酸值  使用碳酸氢钠的酸值  使用活性炭的酸值
试验5  0.0035  0.0027  0.0000
根据表1可看出，与用碳酸氢钠中和相比，用活性炭中和水解产物显著更加有效。在单独的测定中，发现完成每一中和循环所要求的时间，当使用碳酸氢钠时平均为约7.75小时，和当使用活性炭时平均为约4.75小时，采用活性炭的循环时间下降约39％。完成每一中和与过滤循环所要求的时间，当使用碳酸氢钠时平均为约11小时，和当使用活性炭时平均为约8小时，采用活性炭的循环时间下降约27％。
实施例2
将20g每一固体中和剂/吸收剂加入到40g粘度为30mm2/s的未中和的三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷内。在轨道式摇动器上摇动所得混合物15分钟，然后使之沉降30分钟，之后使之流过含有玻璃纤维Acrodisc Gelinan No.4253 1μm的预滤器，然后使用(i)聚四氟乙烯(PTFE)Whatman 1μm TF疏水过滤介质或者(ii)聚砜(PS)Whatman 1μm AS亲水过滤介质进行过滤。通过离子色谱法分析所得中和并过滤的三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷的样品，以测定存在的残留盐酸。在这一实施例中所使用的碳是由CalgomCarbon Corporation销售并在前一实施例中使用的粒状烟煤基活性炭BPL80X270。表2中比较了显示不同固体中和剂效率变化的结果。
表2
中和剂/吸收剂 过滤介质  HCl ppm
无 无  1.230
碳 PTFE  0.000
碳 PS  0.017
硅胶 PTFE  0.061
硅胶 PS  0.045
CaCO3(微粒) PTFE  0.088
CaCO3(微粒) PS  0.032
CaCO3(工厂) PTFE  0.025
CaCO3(工厂) PS  0.023
Na2CO3 PTFE  0.042
中和剂/吸收剂 过滤介质  HCl ppm
Na2CO3 PS  0.019
MgO PTFE  0.028
MgO PS  0.024
要理解，当使用碳和PTFE过滤介质作为中和剂/吸收剂时，
表2所示的结果显著好于其它中和剂/吸收剂。
实施例3
为了确保碳是最好的中和剂/吸收剂，使用实施例1中所述的试验方法进行类似试验，但在这一情况下，结果以ppm HCl表述。将20g每一固体中和剂/吸收剂加入到60g粘度为30mm2/s的未中和的三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷内。在轨道式摇动器上摇动所得混合物2分钟，然后使之沉降10分钟，之后使之流过玻璃纤维Acrodisc Gelinan No.4253 1μm亲水过滤介质(GF)和/或使用(i)聚四氟乙烯(PTFE)Whatman 1μm TF疏水过滤介质进行过滤。使用BCP指示剂分析所得中和并过滤的三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷的样品，以测定滴定终点。表3中比较了显示不同固体中和剂效率变化的结果。
表3
中和剂/吸收剂 过滤介质  HCl ppm
无 TF  12.3
无 GF  9.9
碳 GF/TF  0.9
CaCO3 TF  5.1
CaCO3 GF  3.8
Na2CO3 TF  1.0
MgO TF  2.3
尽管碳酸钠在效率上看起来类似于所使用的碳，但它也具有根据这些结果不是显而易见的一些负面的结果。例如，碳酸钠的中和效果借助化学反应起作用，从而导致在硅氧烷内形成氯化钙污染物。认为碳主要借助吸附起作用，且在混合工艺完成之后，它容易通过过滤与硅氧烷分离，于是最小化污染程度。
下述实施例涉及碳处理PDMS的水解产物，以降低HCl含量，于是最小化典型地存在于PDMS内的水含量。例如，已知因存在HCl引起的缩合反应导致形成水，水将导致PDMS的粘度随着时间流逝而增加，即所谓的粘度偏移。认为PDMS中的HCl含量是这一非所需的缩合反应的原因。
实施例4
在这一实施例中，从含有低ppm含量的水的PDMS中除去HCl。在用碳处理之后，观察到存在较少可水解的HCl，和这一现象是不可预料的。在这一实施例中所使用的中和剂是由Calgon CarbonCorporation，Pittsburgh，Pennsylvania以商品名BPL
Figure 200580043968110000210003_5
12×30销售的粒状烟煤基活性炭。这一材料由将通过12目的筛网但保留在30目的筛网上的碳粒组成，平均粒度大于550微米(μm)并小于1410μm。BPL
Figure 200580043968110000210003_6
12×30的含湿量为约2-10％。将10g碳加入到300g PDMS中。将这一淤浆在瓶子内滚动2小时，使之沉降，并从淤浆中滗析掉PDMS。使用10g干燥碳重复这一工序。测定到未干燥和干燥的碳均除去可水解的HCl从0.23ppm下降到0.03ppm。
借助离子色谱方法，使用用于检测的导电率检测仪，和用于定量分析的外部标准校正，分析测定结果，其中所述离子色谱方法典型地用于在含水样品内分离阴离子和阳离子。可采用导电率检测，规定抑制或者未抑制的背景导电率操作模式。以重量/重量为基础，以ppm ppb为单位报道结果。
实施例5
重复实施例4，所不同的是采用6分钟的停留时间，使PDMS通过30毫升相同碳中和剂的堆积床。原料PDMS中的HCl含量为0.28ppm，在3小时之后，流出该床的处理过的PDMS含有平均0.05ppmHCl。采用40分钟的停留时间，重复这一工序，和在9小时之后，PDMS中的平均HCl含量从0.15ppm下降到0.03ppm。
实施例6
使用实施例5的工序，采用1 5分钟的停留时间评价几种不同的介质，且当PDMS通过每一介质时，在6小时的时间段内计算平均HCl下降。下表4中示出了这些评价的结果。根据表4可看出，碳最有效。Amberlyst
Figure 200580043968110000210003_7
A26是一种具有季铵官能团和孔径为400-700×10-10m的强碱性大网络阴离子树脂，它获自Rohmc & HaasCompany，Philadelphia，Pennsylvania。Amberlyst
Figure 200580043968110000210003_8
A21是一种具有氨基官能团和平均孔径为900-1300×10-10m的弱碱性的大网络阴离子树脂。分子筛X13的化学式大致对应于Na86[(AlO2)86(SiO2)106]XH2O。它的堆积密度为600-700kg m-3，标称孔径为10×10-10m，且是获自UOPLLC，Des Plaines，Illinois，USA的产品。
表4
 中和剂/吸收剂  所除去的HCl％
 分子筛X13  48
 MgO  64
 Amberlyst
Figure 200580043968110000210003_9
A26		  72
 碳  81
 中和剂/吸收剂  所除去的HCl％
 Amberlyst
Figure 200580043968110000210003_10
A21		  89
尽管实施例6和表4表明Amberlyst
Figure 200580043968110000210003_11
A21除去比碳略多的HCl，但存在为何碳是最适合于本发明的原因。例如，碳具有较低的起始单位成本，其使用没有牵涉增加污染物，且它能从PDMS物流中除去其它杂质，例如硫。另一方面，Amberlyst
Figure 200580043968110000210003_12
A21在它的首次使用时具有轻微的臭味，这将使水解产物污染。
可在没有脱离本发明的基本特征的情况下，对此处所述的化合物、组合物和方法作出其它变化。此处具体地所述的本发明的实施方案仅仅是例举且不打算为限制本发明的范围，本发明的范围通过所附权利要求书来定义。

Claims (6)

1.一种中和聚硅氧烷水解产物的方法，该方法包括用碳处理含有残留酸成分的聚硅氧烷水解产物，和从处理过的中和的聚硅氧烷水解产物中分离碳，其中所述碳选自焦炭、由烟煤得到的碳、由无烟煤得到的碳、由褐煤得到的碳、由木材得到的碳、由泥煤得到的碳和由椰子壳得到的碳。
2.权利要求1的方法，其中碳是由烟煤得到的碳。
3.权利要求1的方法，其中通过使处理过的中和的聚硅氧烷水解产物流过板框式压滤机，然后使过滤的水解产物通过精炼过滤器，以除去微粒，从而从处理过的已中和的聚硅氧烷水解物中除去碳。
4.权利要求1的方法，其中使聚硅氧烷水解产物通过碳的固定床，并过滤中和的聚硅氧烷水解产物，以除去碳微粒。
5.权利要求1的方法，其中使聚硅氧烷水解产物通过一个或多个碳浸渍的过滤器。
6.权利要求1的方法，其中碳是木炭。
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