CN101082585A - 反射式近场拉曼光谱仪测量头 - Google Patents
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Abstract
反射式近场拉曼光谱仪测量头，属于近场光学、光谱分析测试仪器技术领域。基于金属纳米探针的局域场增强原理，本发明公开了一种反射式近场拉曼光谱仪测量头，激发光入射角度和近场拉曼光谱信号的收集角度可调，并能从不同方向收集近场拉曼光谱信号，实现多种测量模式，有效提高近场拉曼光谱信号的激发效率与收集效率，从而提高信噪比与探测灵敏度。本发明能探测来自样品纳米局域空间的微弱反射拉曼光谱信号，可同时获得待测样品的纳米尺度形貌像与超衍射分辨率近场拉曼光谱与近场拉曼光谱线像。本发明采用平行光束接口，可与各种自建拉曼光谱仪或商用拉曼光谱仪联合使用，可广泛用于生物、医学、化学、物理、材料等领域中的介观尺度研究。
Description
技术领域
本发明属于纳米光学、近场光学、光谱分析测试仪器技术领域，特别涉及反射式近场拉曼光谱仪测量头的设计。
背景技术
近场拉曼光谱仪能够实现样品纳米尺度局域拉曼光谱信号的测量，对纳米尺度结构进行化学检测与分析，是纳米科技发展与纳米科技产业化的急需仪器。
对于微弱的近场拉曼光谱信号测量，提高激发与收集效率极为重要。基于针尖增强的近场拉曼光谱仪是目前发展的最有前景的主流技术。目前的实验系统通常是针对透明样品测量的透射式测量系统，而实际待测样品多为不透明的，必须采用反射式测量系统。在反射式近场拉曼光谱测量系统中，目前通常采用垂直方向激发/原光路收集、以一定角度落射激发/原光路收集、或是采用不同的收集光路以一定角度收集，近场拉曼光谱信号的激发与收集系统都是一些离散的分离元件，不便于搭建与调节，难以实现任意角度激发与信号收集。
发明内容
本发明的目的在于克服已有近场拉曼光谱仪不能以任意角度激发/任意角度收集方式测量近场拉曼光谱信号，难以搭建与调节的不足，提出了一种反射式近场拉曼光谱仪测量头。该测量头使用局域场增强无孔径金属纳米探针对待测样品进行近场距离扫描，可同时获得待测样品的纳米尺度形貌像、超衍射分辨率近场拉曼光谱与近场拉曼光谱线像。使用聚光镜能够将引入其中的平行激发光束聚焦于无孔径金属纳米探针针尖，激发光入射角度和近场拉曼光谱信号的收集角度分别可调，并且能够从不同方向收集近场拉曼光谱信号，实现多种测量模式。本发明可以对样品的纳米尺度拉曼光谱信号的最佳激发与收集条件进行研究，有效提高近场拉曼光谱信号的激发效率与收集效率，从而提高信噪比与探测灵敏度。
本发明提供了一种反射式近场拉曼光谱仪测量头，它的所有元件都紧凑地集中在一个整体头部结构中。所述测量头具有外壳，容纳在外壳中的无孔径金属纳米探针，以及用于测控探针与待测样品间近场距离的元件，还包括构成一条垂直光路，一条倾斜角度激发光路和至少一条近场拉曼光谱信号的倾斜角度收集光路的多个反射镜和聚光镜，以及各光学镜子的机械调节装置；所述的垂直光路既可作为激发光路，也可作为近场拉曼光谱信号的收集光路，或是同时作为激发与收集光路；构成所述的倾斜角度激发光路和倾斜角度收集光路的各光学镜子位于机械调节装置上，以调节激发光的入射角度和近场拉曼光谱信号的收集角度，并且倾斜角度收集光路中的各光学镜子及其机械调节装置位于绕测量头的中心轴旋转的机械旋转装置上，以收集不同方向的近场拉曼光谱信号；所述各条光路组合使用实现多种测量模式；所述测量头的外壳顶部设有多个接口，用于将平行激发光输入测量头和/或将各方向近场拉曼光谱信号输出测量头。
作为本发明的一种典型方式，所述的一条垂直光路位于测量头的中心轴上，由一个高数值孔径的聚光透镜构成；所述的一条倾斜角度激发光路由用于会聚输入测量头的平行激发光的一个聚光透镜和用于改变光传播方向的一个平面反射镜构成；所述的一条近场拉曼光谱信号的倾斜角度收集光路由用于改变近场拉曼光谱信号传播方向的一个平面反射镜和收集近场拉曼光谱信号的一个聚光透镜构成；所述的三条光路上的三个聚光透镜分别位于沿各自光轴方向调节的一维位移台上，所述的两个平面反射镜分别位于三维位移调节与角度调节机械装置上，以保证激发光与收集光的焦点位于探针针尖，并且激发光入射角度和近场拉曼光谱信号的收集角度可调；所述的倾斜角度收集光路上的一个平面反射镜、一个聚光透镜及各自的机械调节装置位于绕测量头的中心轴旋转的机械旋转装置上，以沿相同方向绕测量头的中心轴旋转，从不同方向收集近场拉曼光谱信号。
作为本发明的另一种典型方式，所述的一条垂直光路位于测量头的中心轴上，由一个高数值孔径的聚光透镜构成；所述的一条倾斜角度激发光路由用于改变输入测量头的平行激发光的传播方向的一个平面反射镜和用于会聚的一个凹球面反射镜构成；所述的一条近场拉曼光谱信号的倾斜角度收集光路由用于收集近场拉曼光谱信号的一个凹球面反射镜和用于改变近场拉曼光谱信号传播方向的一个平面反射镜构成；所述垂直光路上一个聚光透镜位于沿光轴方向调节的一维位移台上，所述倾斜角度激发光路与收集光路上的两个平面反射镜分别位于沿测量头顶部接口处的光轴方向调节的一维位移台上，两个凹球面反射镜分别位于三维位移调节与角度调节机械装置上，以保证激发光与收集光的焦点位于探针针尖，并且激发光入射角度和近场拉曼光谱信号的收集角度可调；所述的倾斜角度收集光路上的一个平面反射镜、一个凹球面反射镜及各自的机械调节装置位于绕测量头的中心轴旋转的机械旋转装置上，以分别沿相反方向绕测量头的中心轴旋转，从不同方向收集近场拉曼光谱信号。
在本发明中，所述的无孔径金属纳米探针为悬臂式探针，所述用于测控探针与待测样品间近场距离的元件采用二极管激光器和四象限光电探测器，所述二极管激光器和四象限光电探测器分别位于二维平移台上，以保证二极管激光器的发出光入射到无孔径金属纳米探针的悬臂上，并且反射光入射到四象限光电探测器上。
在本发明中，所述的无孔径金属纳米探针为直探针，所述用于测控探针与待测样品间近场距离的元件采用压电音叉，探针被固定在音叉上，探针针尖相对样品振动，探针针尖与样品间的相互作用通过压电材料被测量，从而测控探针与待测样品间的近场间距。
在本发明中，所述的聚光镜为单会聚透镜、复合会聚透镜、显微物镜或者凹球面反射镜。
在本发明中，所述测量头的底部设有高度可调的螺旋支撑腿。
本发明所述的反射式近场拉曼光谱仪测量头，通过对激发光入射角度、近场拉曼光谱信号的收集角度以及收集方向的调节，能够对样品实现多种测量模式的近场拉曼光谱信号测量，选择最优的纳米尺度拉曼光谱信号的激发与收集条件，有效提高近场拉曼光谱信号的激发效率与收集效率，从而提高信噪比与探测灵敏度。本发明能够探测来自样品纳米局域空间的微弱反射近场拉曼光谱信号，可同时获得待测样品的纳米尺度形貌像、超衍射分辨率近场拉曼光谱与近场拉曼光谱线像。本发明采用平行光束接口，便于与各种自建拉曼谱仪或商用拉曼谱仪联合使用，可广泛用于生物、医学、化学、物理、材料等领域中的介观尺度研究。
附图说明
图1A为本发明的实施例一的测量头顶部光路接口的示意图。
图1B为本发明的实施例一的测量头探针悬臂所在平面的光路示意图。
图1C为本发明的实施例一的测量头与探针悬臂方向垂直的平面光路示意图。
图2为本发明的实施例一采用垂直激发/垂直收集测量模式的光路示意图。
图3为本发明的实施例一采用倾斜角度激发/原光路收集测量模式的光路示意图。
图4为本发明的实施例一采用倾斜角度激发/倾斜角度收集测量模式的光路示意图。
图5为本发明的实施例二采用倾斜角度激发/倾斜角度收集测量模式的光路示意图。
具体实施方式
下面结合附图，详细描述本发明的两个典型实施例，但本发明并不限于这些实施例。
本发明的实施例一的光路示意图如图1所示，所述的反射式近场拉曼光谱仪测量头的外壳1为圆柱筒形，测量头顶部开有6个输入或输出光接口(由标记2至7表示)。测量头内包括悬臂式无孔径金属纳米探针8，以及测控探针8与待测样品17间的近场间距的二极管激光器19和四象限光电探测器23；构成近场拉曼光谱信号的激发与收集光路的第一聚光透镜9、第二聚光透镜10、第三聚光透镜11、第一平面反射镜12和第二平面反射镜13。悬臂式无孔径金属纳米探针8为金属弯针、原子力显微镜使用的悬臂探针的任意一种。第一聚光透镜9、第二聚光透镜10、第三聚光透镜11可选用单会聚透镜、复合会聚透镜、显微物镜等。
探针测控部件二极管激光器19、四象限光电探测器23沿探针8的悬臂方向排列。二极管激光器19和四象限光电探测器23分别位于二维平移台上，以进行x、y方向二维位移调节，以保证二极管激光器19的输出光20入射到无孔径金属纳米探针8的悬臂21上，并且反射光22入射到四象限光电探测器23上，从而实现探针8与样品17间的近场间距的控制。
具有高数值孔径的第一聚光透镜9位于所述测量头的中心轴上，形成垂直光路14，既可作为激发光路，也可作为近场拉曼光谱信号的收集光路，或是同时作为激发与收集光路；第二聚光透镜10与第一平面反射镜12构成倾斜角度激发光路15；第三聚光透镜11与第二平面反射镜13构成倾斜角度收集光路16。所述的第一聚光透镜9、第二聚光透镜10和第三聚光透镜11分别位于沿各自光轴方向(z方向)调节的一维位移台上，以进行z方向位移调节，第一平面反射镜12和第二平面反射镜13分别位于三维位移台与角度调节台上，以进行x、y、z方向三维位移调节与角度调节，以保证第一聚光透镜9、第二聚光透镜10和第三聚光透镜11的焦点位于探针针尖，并且激发光角度和近场拉曼光谱信号的收集角度可以调节。构成倾斜角度收集光路16的第三聚光透镜11与第二平面反射镜13及各自的机械调节装置位于绕测量头的中心轴旋转的旋转台等机械旋转装置上，沿相同方向绕测量头的中心轴旋转，从不同方向收集近场拉曼光谱信号。如从图1A所示的对应于接口4的位置旋转到接口5、6、7的位置，从而实现与激发光方向成180度、135度、90度、45度方向收集光谱信号。
本发明的实施例一通过光路14、15、16的组合使用能够以多种测量模式进行工作，实现任意角度激发/任意角度收集近场拉曼光谱信号，并调节信号的收集方向，从而选择最优的纳米尺度拉曼光谱信号的激发与收集条件，有效提高近场拉曼信号的激发效率与收集效率，从而提高信噪比与探测灵敏度。
对于本发明的实施例一，可首先采用图2所示的垂直激发/垂直收集测量模式，测量待测样品的近场拉曼光谱信号。激发光与拉曼光谱信号均通过测量头中央垂直光路14传输。平行激发光25通过测量头接口2(图1A)输入测量头中央垂直光路14，经高数值孔径第一聚光透镜9会聚，焦点位于探针8的针尖上。样品17由三维扫描台18带动，实现样品与针尖间的近场逼进与样品平面扫描。近场间距控制由监控悬臂21振动的二极管激光器19与四象限光电探测器23完成。二极管激光器的输出光20打到探针悬臂21上，反射光22由四象限光电探测器23接收，由接收信号可以测量探针悬臂的振动幅度，从而得到探针与样品间的距离信号并对间距进行逼进与控制。三维扫描台18与二极管激光器19、四象限光电探测器23由控制箱27控制。被激发的近场拉曼光谱信号24由第一聚光透镜9收集，经拉曼光谱仪26进行光谱分析，结果由计算机28存储并做进一步分析。通过样品的逐点扫描，可以同时获得样品的纳米尺度形貌像、各点的超衍射分辨率近场拉曼光谱以及与形貌像相对应的近场拉曼光谱线像。
然后可采用如图3所示的倾斜角度激发/原光路收集测量模式，测量待测样品的近场拉曼光谱信号。激发光与拉曼光谱信号均通过测量头的激发光路15传输。平行激发光25通过测量头接口3(图1A)输入测量头激发光路15，经第二聚光透镜10会聚，并经第一平面反射镜12反射，焦点位于探针8的针尖上。被激发的近场拉曼光谱信号24由原光路返回收集。通过调节第二聚光透镜10的z向位置、第一平面反射镜12的位置与角度，可以调节激发光的入射角度。
接下来可采用如图4所示的倾斜角度激发/倾斜角度收集测量模式，测量待测样品的近场拉曼光谱信号。激发光与拉曼光谱信号分别通过测量头的激发光路15与收集光路16传输。平行激发光25通过测量头接口3(图1A)输入测量头激发光路15，经第二聚光透镜10会聚，并经第一平面反射镜12反射，焦点位于探针8的针尖上。被激发的近场拉曼光谱信号24通过第二平面反射镜13与第三聚光透镜11沿收集光路16收集，经测量头接口4(图1A)输出，沿与激发光方向成180度方向收集光谱信号。通过调节第二聚光透镜10、第三聚光透镜11的z向位置和第一平面反射镜12、第二平面反射镜13的位置与角度，可以分别调节激发光的入射角度与近场拉曼光谱信号的收集角度，实现各种倾斜角度激发/倾斜角度收集测量模式。将第三聚光透镜11与第二平面反射镜13及各自的机械调节装置绕测量头的中心轴沿相同方向旋转，如从图1A所示的对应于接口4的位置旋转到接口5、6、7的位置，从而实现与激发光方向成180度、135度、90度、45度方向收集近场拉曼光谱信号。
通过上述测量，可以比较各种测量模式下的近场拉曼光谱信号的强度与信噪比，选择最优的工作模式，获得最佳信噪比的近场拉曼光谱信号测量结果，提高仪器的探测灵敏度，并可以对样品信息进行更为丰富的研究。
本发明的实施例二采用倾斜角度激发/倾斜角度收集测量模式的光路示意图如图5所示。实施例二与实施例一的结构基本相同，只是倾斜角度激发光路和倾斜角度收集光路及所有元件有所变化，下面结合采用倾斜角度激发/倾斜角度收集测量模式工作的光路进行说明。在实施例二中，对于倾斜角度激发光路15，通过测量头接口3(图1A)输入的平行光首先经第一平面反射镜12反射，再经第一凹球面反射镜30聚焦到探针8的针尖上；对于倾斜收集光路16，近场拉曼光谱信号首先由第二凹球面反射镜29收集，再经第二平面反射镜13反射输出。所述的第一平面反射镜12、第二平面反射镜13分别位于沿测量头顶部接口处的光轴方向(z方向)调节的一维位移台上，以进行z方向位移调节，第一凹球面反射镜30和第二凹球面反射镜29分别位于三维位移台与角度调节台上，以进行x、y、z方向三维位移调节与角度调节，以保证第一凹球面反射镜30和第二凹球面反射镜29的焦点位于探针针尖，并且激发光角度和近场拉曼光谱信号的收集角度可以调节。构成收集光路16的第二凹球面反射镜29与第二平面反射镜13及各自的机械调节装置位于绕测量头的中心轴旋转的旋转台等机械旋转装置上，分别沿相反方向绕测量头的中心轴旋转，从不同方向收集近场拉曼光谱信号。如输出光从图1A所示的对应于接口4的位置旋转到接口5、6、7的位置，从而实现与激发光方向成180度、45度、90度、135度方向收集光谱信号。
当然，根据上述描述可以看出，本发明的实施例二能够实现实施例一所能实现的所有测量模式。
所述的实施例一与实施例二采用了悬臂式无孔径金属纳米探针，采用二极管激光器和四象限光电探测器测控探针与待测样品间近场距离。本发明也可以采用无孔径直金属纳米探针，采用压电音叉测控探针与待测样品间近场距离，这时，探针被固定在音叉上，探针针尖相对样品振动，探针针尖与样品间的相互作用通过压电材料被测量，从而测控探针与待测样品间的近场间距。
本发明所述的测量头内也可设置所述的实施例一与实施例二所设置的三条光路之外的其它光路。
所述的实施例一与实施例二采用了圆柱筒形外壳，也可以根据具体情况做成立方形等其它形状。
本发明所述的测量头底部还可设置高度可调的至少三个螺旋支撑腿，对称地分布在测量头的底部，以进行测量头的整体高度调节，实现对不同高度样品的测量。
Claims (7)
1.反射式近场拉曼光谱仪测量头，具有外壳，容纳在外壳中的无孔径金属纳米探针，以及用于测控探针与待测样品间近场距离的元件，其特征在于：
所述测量头还包括构成一条垂直光路，一条倾斜角度激发光路和至少一条近场拉曼光谱信号的倾斜角度收集光路的多个反射镜和聚光镜，以及各光学镜子的机械调节装置；
所述的垂直光路既可作为激发光路，也可作为近场拉曼光谱信号的收集光路，或是同时作为激发与收集光路；构成所述的倾斜角度激发光路和倾斜角度收集光路的各光学镜子位于机械调节装置上，以调节激发光的入射角度和近场拉曼光谱信号的收集角度，并且倾斜角度收集光路中的各光学镜子及其机械调节装置位于绕测量头的中心轴旋转的机械旋转装置上，以收集不同方向的近场拉曼光谱信号；所述各条光路组合使用实现多种测量模式；
所述测量头的外壳顶部设有多个接口，用于将平行激发光输入测量头和/或将各方向近场拉曼光谱信号输出测量头。
2.根据权利要求1所述的反射式近场拉曼光谱仪测量头，其特征在于：
所述的一条垂直光路位于测量头的中心轴上，由一个高数值孔径的聚光透镜构成；
所述的一条倾斜角度激发光路由用于会聚输入测量头的平行激发光的一个聚光透镜和用于改变光传播方向的一个平面反射镜构成；
所述的一条近场拉曼光谱信号的倾斜角度收集光路由用于改变近场拉曼光谱信号传播方向的一个平面反射镜和收集近场拉曼光谱信号的一个聚光透镜构成；
所述的三条光路上的三个聚光透镜分别位于沿各自光轴方向调节的一维位移台上，所述的两个平面反射镜分别位于三维位移调节与角度调节机械装置上，以保证激发光与收集光的焦点位于探针针尖，并且激发光入射角度和近场拉曼光谱信号的收集角度可调；
所述的倾斜角度收集光路上的一个平面反射镜、一个聚光透镜及各自的机械调节装置位于绕测量头的中心轴旋转的机械旋转装置上，以沿相同方向绕测量头的中心轴旋转，从不同方向收集近场拉曼光谱信号。
3.根据权利要求1所述的反射式近场拉曼光谱仪测量头，其特征在于：
所述的一条垂直光路位于测量头的中心轴上，由一个高数值孔径的聚光透镜构成；
所述的一条倾斜角度激发光路由用于改变输入测量头的平行激发光的传播方向的一个平面反射镜和用于会聚的一个凹球面反射镜构成；
所述的一条近场拉曼光谱信号的倾斜角度收集光路由用于收集近场拉曼光谱信号的一个凹球面反射镜和用于改变近场拉曼光谱信号传播方向的一个平面反射镜构成；
所述垂直光路上一个聚光透镜位于沿光轴方向调节的一维位移台上，所述倾斜角度激发光路与收集光路上的两个平面反射镜分别位于沿测量头顶部接口处的光轴方向调节的一维位移台上，两个凹球面反射镜分别位于三维位移调节与角度调节机械装置上，以保证激发光与收集光的焦点位于探针针尖，并且激发光入射角度和近场拉曼光谱信号的收集角度可调；
所述的倾斜角度收集光路上的一个平面反射镜、一个凹球面反射镜及各自的机械调节装置位于绕测量头的中心轴旋转的机械旋转装置上，以分别沿相反方向绕测量头的中心轴旋转，从不同方向收集近场拉曼光谱信号。
4.根据权利要求1、2或3所述的反射式近场拉曼光谱仪测量头，其特征在于：所述的无孔径金属纳米探针为悬臂式探针，所述用于测控探针与待测样品间近场距离的元件采用二极管激光器和四象限光电探测器，所述二极管激光器和四象限光电探测器分别位于二维平移台上，以保证二极管激光器的发出光入射到无孔径金属纳米探针的悬臂上，并且反射光入射到四象限光电探测器上。
5.根据权利要求1、2或3所述的反射式近场拉曼光谱仪测量头，其特征在于：所述的无孔径金属纳米探针为直探针，所述用于测控探针与待测样品间近场距离的元件采用压电音叉，探针被固定在音叉上，探针针尖相对样品振动，探针针尖与样品间的相互作用通过压电材料被测量，从而测控探针与待测样品间的近场间距。
6.根据权利要求1、2或3所述的反射式近场拉曼光谱仪测量头，其特征在于：所述的聚光镜为单会聚透镜、复合会聚透镜、显微物镜或者凹球面反射镜。
7.根据权利要求1、2或3所述的反射式近场拉曼光谱仪测量头，其特征在于：所述测量头的底部设有高度可调的螺旋支撑腿。
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