CN101068977A - 用于生产纸浆的改进的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了一种通过碱法蒸煮由木质纤维素材料生产纸浆的方法和装置，在所述方法中，利用取自浸渍段的浸渍液在浸渍段对预热的木片进行处理，并进行浓缩以获得高的无机和有机干固体含量。所述处理温度高于木片加热时和除去空气时的温度，并且在蒸煮段之前足以使得反应能够在浸渍段完成。绝大多数的碱添加至浸渍段。在蒸煮段中添加碱，以便使脱木素作用能够进行至希望的程度，并且在添加蒸煮黑液结束时，调节液体与木片的比例。所述方法能够应用于连续蒸煮和间歇蒸煮。

Description

用于生产纸浆的改进的方法和系统
本发明的技术领域
本发明涉及根据权利要求1的前序部分制备纸浆的碱法以及实施所述方法的系统。
发明背景
化学制浆的目的在于除去木质素，以致使纤维能够利用较少的机械作业而分离。在化学制浆方法中，碱法蒸煮方法，尤其是硫酸盐浆或硫酸盐蒸煮方法由于其提供比由其它商业制浆方法获得的纸浆更强的纸张纤维，因此，在化学纤维素纸浆的生产中占主导地位。在间歇或连续蒸煮器(digester)中，借助蒸煮液对通常切成木片的木质纤维素材料进行处理。
硫酸盐法蒸煮液水溶液中的活性组分为氢氧化物(OH)和硫化氢离子(HS)。脱木素作用主要通过OH离子的作用而发生，但HS含量也以两种方式起着特别重要的作用：硫化氢离子保护木质材料中的碳水化合物，借此改善碳水化合物的收率；另一方面，它们将加速脱木素反应。与OH离子的反应一样，这些反应的速率还随温度的升高而提高。
在实践中，除了另外使用起催化作用的蒽醌(AQ)以外，仅仅利用氢氧化物不可能蒸煮出高质量的纤维素。AQ还可以用于普通的硫酸盐法蒸煮中，通常会有更好的收率和/或更快的蒸煮过程。另外，还可通过多硫化物处理来改善收率，所述处理在工业化方法中尚未显示出实施的便利性。此外，蒽醌的使用还将伴随如下问题：使用AQ将涉及额外成本，另一方面，由于其毒性，因此，AQ不能用于所有的纤维素生产中。
新鲜木片内的气孔部分填充有液体，部分填充有主要由空气组成的气体混合物。其比值主要由木材的密度、水分和固含量确定。在木片被蒸煮液充分浸渍之前，空气必须从木片中除去。这通常通过利用蒸汽对木片进行处理来完成，就本发明而言，例如，通过利用芬兰专利申请FI 20021208的方法和装置而完成。
化学药品进入木片有两个主要阶段：(1)在浸渍段的渗透，其中，在脱木素反应开始之前，利用含化学药品的液体使木片湿润，(2)在蒸煮段期间化学药品连续移至反应位置。用浸渍液蒸过的木片的渗透将更为迅速。然后，活性离子会扩散至木片中。扩散速率主要受木片外面液体中的药液浓度和木片内部渗透液体中的药液浓度之间的差异影响。此外，所谓的Donnan作用将考虑在内，这意味着：必须有一定的外部离子浓度(通常以钠离子浓度表示)，以便所述离子通常能够进入到木片中。
在蒸煮过程中，在离子传输速率，木片孔隙率，木片尺寸，以及化学反应速率之间有一临界平衡。例如，温度升高将使传输速率提高，但也会使反应速率增加。在这里，木片尺寸至关重要。木片越长、越宽，尤其是越厚，向木片中心部分的传输距离就越长。如果传输距离太长并且传输速率太慢的话，在蒸煮液到达木片中心之前化学药品可能完全消耗掉了，这将造成不均匀的蒸煮。
蒸煮温度越高，达到一定程度的脱木素作用所需的时间就越短。对于蒸煮反应所需的时间和温度常用的量度是所谓的Vroom H-因子，所述因子表示为以时间作为函数的反应速率的时间积分(time integrale)。为了达到一定程度的脱木素作用，可以理解，一定的木片原料在恒定条件下需要几乎恒定的H因子值。因此，例如，较高的蒸煮温度提供了在较短时间内所需的H因子值。
低蒸煮温度是客观上所需求的，除了能量经济的原因以外，还由于蒸煮的收率和均匀性；但另一方面，这意味着：较慢的蒸煮反应，并因此为获得一定的H因子和一定程度的脱木素作用需要较长的反应时间。自然地，这将导致更大的蒸煮体积，除增加投资费用以外，在较高生产水平时这可能会产生过程运行性能并因此纸浆质量的问题。
脱木素反应通常划分为三个不同的阶段进行：抽提脱木素(1)，大量脱木素(2)和残余脱木素(3)。在实践中，绝大多数脱木素反应在阶段(2)发生，阶段(3)的反应力争避免，这是因为在该阶段，蒸煮的选择性与阶段(2)相比差得很多。在阶段(1)发生的脱木素作用也是无选择性的，基于这样的事实，在该阶段，将发生与木材中化合物有关的许多不同的反应。抽提脱木素可以说成是基于从木材中抽提结合至各种碳水化合物上的木素如半纤维素。然而，这需要与碳水化合物发生反应，因此将使碳水化合物的收率减少。
在通常称之为卡米尔类型(Kamyr type)的现有的连续方法中，用蒸汽对木片加热并从木片中除去空气，以便促进随后蒸煮液的浸渍。在连续蒸煮中，木片的浸渍段通常在100-145℃的温度和10-60分钟的停留时间，以各种改进的方式进行。由于渗透速度随压力的增加而增加，因此，浸渍段通常在约5-10巴的操作压力、于上述温度下进行。在浸渍之后，在蒸汽相和/或若干蒸煮液加热回路中直接将木片加热至蒸煮温度，然后在165℃以下的温度，在顺流和/或逆流蒸煮区中通常进行至少90-150分钟的蒸煮；在某些超应力蒸煮器中，最大温度甚至可以比所述温度更高。实践经验表明：所述方法在高于165℃的温度和低于约90-150分钟的蒸煮时间时，将受限于化学品的扩散。
对于针叶材，典型的蒸煮温度为145-165℃，而对于阔叶材可使用135-150℃的较低温度，例如参见国际专利申请WO 98/35091。因此，需要约90-150分钟的蒸煮时间。此外，在顺流蒸煮区之后，通常是130-160℃、60-240分钟的顺流或逆流区。现代的连续蒸煮方法，例如ITC，EMCC和Lo-固体蒸煮，几乎在所有前述蒸煮区中均保持蒸煮温度，即将压力容器的几乎全部体积用于蒸煮。因此，这些现代的蒸煮器的总蒸煮区约为180-360分钟。对于逆流区和/或为了使喷放的纸浆冷却，将洗滤液泵入容器的底部。喷放温度通常为85-95℃。
业已披露了若干种增加HS离子浓度尤其是浸渍段中HS离子浓度的方法。在间歇法和连续法中，这些方法都是基于将蒸煮段的黑液用于浸渍，例如US 5,053,108和US 5,236,553。然而，在实践中，这意味着与OH离子含量相比相应的HS离子含量增加，这是因为通过脱木素反应相比于HS离子OH离子将明显更多地被消耗。然而，HS/OH的高比例不一定意味着：例如相比于白液HS的绝对含量会特别高。因此，含量差是扩散的驱动力，浸渍的效率相对于HS离子不一定是有效的。
在一定的蒸煮段中，蒸煮液的浓度(溶解的干物质，OH离子和HS离子)由碱的需求量，即耗碱量，木片的水分以及与化学药品一起引入的稀释剂来确定。事实上，白液中的HS离子含量(对脱木素反应的速率至关重要)很高，但不能够增加至超过蒸煮段的消耗量，造成废液中仍然包含大量的碱，从而影响化学药品的回收。此外，过高的OH浓度将负面地影响蒸煮的收率。另一方面，蒸煮液被木片水明显地稀释。为此，当进入所述处理过程时，木片尽可能地干燥将是有利的。然而，这对于质量和过程的可操作性都是不合理的，而且也不可能有效地控制能量来对木片进行干燥。
专利申请WO 03/062524描述了一种方法，其中，取自蒸煮段的黑液在其返回至蒸煮段的起点之前进行蒸发。取自蒸煮段未端的黑液供至浸渍段。其目的在于获得更高的干物质含量，这将改进蒸煮的收率。这种布置还将增加蒸煮段中HS离子的绝对浓度。然而，在若干研究中已发现，HS离子应当在整个抽提脱木素和大量脱木素的开始时就已经存在，从而充分利用收率的优点和由其获得的增加的蒸煮反应速率。
瑞典专利SE 521678描述了一种增加浸渍时硫化物浓度的方法，在该方法中，黑液取自两个不同的蒸煮段，并且后一段的黑液可通过一膨胀箱引至浸渍段。独立权利要求指出：蒸煮温度在150-180℃的范围内，并且与硫化物处理有关，所述温度至少应当比蒸煮段的温度低10℃。该方法能够使浸渍段和蒸煮的开始阶段的HS浓度得到一定程度的增加，但是，由于在浸渍段消耗了绝大多数的碱，因此在不向蒸煮段添加相当大量的碱的情况下，取自蒸煮段的黑液不可能具有很高的HS浓度。这反过来将使收率明显降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法和系统，其能够在碱法蒸煮的浸渍段利用尽可能高的温度，以致使，在浸渍段和蒸煮段之后，碳水化合物的收率能够最大化。
根据本发明的方法，其特征在于权利要求1的特征部分所披露的内容。根据本发明的系统，其特征在于权利要求44的特征部分所披露的特征。
根据本发明的方法提供了与现有技术相比能够使浸渍液中溶解的有机和无机干物质处于高浓度这样的浸渍条件。在本发明的蒸煮方法中，抽提脱木素作用在尽可能最佳条件下进行，以致使抽提脱木素作用在尽可能少或根本不与大量脱木素作用相联系的情况下进行。
根据本发明的系统能够进行本发明的碱法蒸煮，结果是，浸渍段和蒸煮段的液体循环彼此分开，并且在浸渍段循环的浸渍液能够被浓缩。
当实施本发明时，在所有脱木素段之后的碳水化合物收率得以最大化。此外，由于抽提脱木素作用在浸渍段进行并且由于有效的硫化物和/或AQ的处理，因此，在实际蒸煮段中进行的大量脱木素作用能够迅速地进行。
本发明取得的优点尤其在于：
-利用更低蒸煮温度的可能性，由此改善了蒸煮方法的能量经济并降低了生产成本
-增加一定尺寸处理装置生产能力的可能性
-增加的蒸煮收率造成了更低的原料和蒸煮化学品的消耗
-更低的蒸煮温度使得能够使用低热焓蒸汽，所述蒸汽借助反压涡轮机能够产生更多的电力。
-浸渍液的蒸发相应地减少了蒸发装置中所需要的蒸发，使得能够在技术上和经济上改进蒸发设备。
根据本发明的方法能够在一个或两个蒸煮器中，在蒸汽/液相蒸煮器中或液压蒸煮器中，以连续蒸煮法进行。浸渍在蒸煮器的上部或在蒸煮段之前或在独立的浸渍容器中进行。根据本发明方法的主要原则还适用于间歇蒸煮，尤其是置换间歇蒸煮。原则上，原料可以是任何木质纤维素材料。在本发明方法中可使用不同的原料，如针叶木，阔叶木，甘蔗渣等等。同样地，通过本发明的方法能够生产各种各样的最终产品，如漂白浆或未漂浆，以及任选进行机械纤维分离的高收率硫酸盐浆。
在本发明的一实施方案中，得自蒸煮段的黑液不引至浸渍段，以便增加HS和干物质的浓度，这与利用蒸煮段中产生的黑液的HS/OH离子比例的现有技术的实施方案相比明显不同。由浸渍段带入蒸煮段的液体仅仅是木片内的液体和在木片运输期间所携带的液体。当浸渍段和蒸煮段的液体/木片比例彼此独立时，在不同段调节所述方法的可能性得以改善。此外，就其成分而言所述液体彼此不同，并且它们包含来自相应段的反应产物和某一段所需的蒸煮化学品。通过浸渍的条件，抽提脱木素作用的所述条件保持在木片内，这使得木质纤维素材料和HS离子和/或AQ的反应能够尽可能有效地进行，即在自由液体中高的HS离子浓度和/或AQ浓度以及尽可能高的温度。
详细说明
在本说明书中，浸渍液(IL)意指在浸渍段中使用的碱性处理液。蒸煮液(CL)意指在大量脱木素作用中使用的液体，所述液体由蒸煮器取出，或者在蒸煮结束之后与纸浆一起喷放出。
术语白液(WL)，黑液(BL)和绿液的含义与硫酸盐法中使用的相同。
新鲜碱意味着得自化学药品制备体系的碱性溶液，在硫酸盐法中，其是白液或者白液和绿液。在烧碱法(soda process)中，新鲜碱主要是氢氧化钠。在烧碱法中，新鲜碱相当于白液，但其不包含大量的硫化物。新鲜碱基本上不含溶解的有机干物质。
在本发明概念中关键的是：游离水由浸渍段以蒸汽的形式除去，例如通过蒸发或通过膨胀除去，借此，扩散所需的高浓度差保持在高的水平。在一特定的实施方案中，水分的除去部分或全部以液态方式进行，例如通过膜来除去水分。存在于浸渍液中的无机干物质的阳离子的作用在于抵消前述的Donnan作用，而有机物的作用在于缓冲浸渍液以防木片材料收率的损失。借助在浸渍开始时发生水解所溶解的碳水化合物保留在浸渍液中，将获得改善的收率，另外，所述碳水化合物对蒸煮还具有催化作用。溶解于浸渍液中无机和有机干固体的含量在15-50％之间，优选为20-35％。
这使得在对收率，对蒸煮的均匀性或对纸浆的造纸工艺性能没有负面影响的情况下能够利用更高的浸渍温度。由于高温，硫化氢与木素将发生反应并化学地结合至木材基体上。硫化氢的吸附作用和与木素的反应是高浸渍温度的主要目的。这将导致更高的大量脱木素反应速率，且使碳水化合物收率得以增加。如果添加至所述方法的碱不含硫化物，或者希望使得硫酸盐法更为有效，可添加蒽醌(AQ)或相应的添加剂。在利用AQ时，优选可使用前述相对于硫化氢的有利的条件。
借助在浸渍段中循环的碱浸渍液进行浸渍，作为添加碱向浸渍段供应新鲜碱，并且其中浸渍液通过除去水分，例如通过蒸发或通过闪蒸从其中除去水分而使浸渍液浓缩。根据本发明的方法特别优选的是硫酸盐蒸煮，并且新鲜碱优选主要或完全由白液组成。在一实施方案中，碱加入物(alkaliaddition)仅仅是新鲜碱或主要仅仅是新鲜碱。在一优选的实施方案中，碱加入物为新鲜碱和黑液，其将添加至1.0m3/Odt。另外，蒸煮方法还可以是烧碱法蒸煮，借此新鲜碱由干物质或溶液形式的氢氧化钠组成。在一实施方案中，还将蒽醌添加至浸渍段和/或蒸煮段。在一实施方案中，加入到浸渍液中的新鲜碱可由绿液组成或绿液和其它新鲜碱、特别是白液组成。
在浸渍中，也将温度保持得尽可能高，以便使碳水化合物所需的降解能够迅速地消耗将会增加HS-OH比值的白液中的氢氧化物。此外，水分的除去将使硫化氢浓度增加至很高的值。所述温度的上限由浸渍的均匀性，碱的消耗量和碱平衡以及大量脱木素的开始来确定。因此，主要取决于原料，在浸渍段中抽提脱木素的温度为135+55℃，优选135±20℃。在一实施方案中，所述温度为135±35℃，优选135±10℃。另外也是至关重要的是，在尽可能接近浸渍结束时进行抽提脱木素段，以使得该段不会与大量脱木素同时进行，或者使得在大量脱木素期间，抽提脱木素尽可能几乎不会再进行。取决于所用原料，浸渍的目标收率为80±15％，优选80±10％。用该方法，在所有脱木素步骤之后的总收率将最大化。
所述浸渍可包括若干个步骤并且优选由一个或两个步骤组成。在第一步骤中，由于氢氧化物在浸渍开始时迅速消耗，因此，在该步骤将近结束时，HS离子对OH离子的比值将升高。用此方式，通过一定的碱量，有可能在木片内提供更为活性的HS离子。第二步骤的目的在于：在大量脱木素之前迅速增加碱浓度，这将促进有效碱对木片的均匀浸渍，获得均匀蒸煮。在浸渍过程中关键的是高的动态液体-木片比值，即在木片和液相之间，其流速差为2-7倍，优选为3-5倍。在本发明方法的一优选实施方案中，抽提脱木素在浸渍期间，特别是在其第一步骤中尽可能完全地进行。在连续法中，浸渍的第一步骤以顺流方式进行，而浸渍的第二步骤可以是顺流或逆流方式。在优选的实施方案中，浸渍段仅仅是顺流方式。在另一实施方案中，浸渍段仅仅是逆流方式。在浸渍步骤的开始阶段，有效碱量不超过1.5mol/l NaOH，优选为0.5-1.5mol/l NaOH，特别是0.8-1.2mol/l NaOH，优选的是在浸渍步骤中没有有效碱。在一实施方案中，当蒸煮段的温度较低，优选为140±10℃时，在大量脱木素开始之前，在蒸煮段开始时，可以使浸渍第二步骤中的碱浓度迅速升高。与总消耗量相比，特别是当使用阔叶木时，大量脱木素所需的碱量较少。在优选的实施方案中，由于有效的浸渍和硫化氢处理，在蒸煮段温度升高之后，所述方法将直接进行快速的大量脱木素。在优选的实施方案中，所述浸渍包括第一步骤和第二步骤，由此，在第二步骤中，OH浓度和HS浓度将明显(essentially)高于在第一步骤结束时相应的浓度。在另一实施方案中，浸渍第二步骤中的HS浓度明显高于第一步骤结束时的浓度。在另一实施方案中，在第二步骤中的OH浓度明显高于第一步骤结束时的浓度。
为了由木质纤维素原料制备纸浆，根据本发明的碱法蒸煮方法包括：原料的浸渍和用蒸煮液对浸渍过的原料的蒸煮。在一实施方案中，在原料浸渍之前，用蒸汽对其进行汽蒸处理。在所述方法的一实施方案中，浸渍液的浓度通过蒸煮段的热能来实现。在一实施方案中，浸渍液的浓度部分地由蒸煮段所带来的热能来实现，因此还利用其它的能量。在一实施方案中，使用除来自蒸煮段的二次能量以外的其它能量，例如借助压缩机而得到的低压蒸汽或电能。在一实施方案中，借助蒸汽并借助蒸发首先间接地对浸渍液进行加热从而从浸渍液中蒸发出水分；然后，借助来自蒸煮段的黑液间接地将浸渍液加热至浸渍温度。
在根据本发明方法的一实施方案中，在浸渍段之后，没有从外部向该方法中引入任何能量来使温度升高。
在根据本发明方法的一实施方案中，添加至原料中的绝大多数碱优选添加至浸渍步骤中。
根据本发明方法的蒸煮段优选可包括：顺流和逆流区，所述区的碱浓度和温度可以进行调节。
根据本发明的方法的蒸煮反应可在蒸煮器中例如通过置换蒸煮液或者通过用来自洗涤装置的滤液进行稀释而终止，借此，可在低于100℃的温度进行喷放。在另一实施方案中，纸浆在明显高于100℃的温度喷放，例如任选喷放至装备有热回收装置的喷放罐中。在另一实施方案中，通过机械纤维分离段，使纸浆喷放至喷放罐中。
根据实验室试验结果，根据本发明的布置由于进行了有效的HS处理，因此，能够提供改善的纸浆收率。同样地，脱木素速率明显增加：根据试验结果，H因子的需求量甚至减少了一半。纸浆的漂白性由于有效的HS处理而良好。
实施例1
在实验室中由桉树木片在现有技术条件下蒸煮纸浆，由此，在浸渍的第一步骤的温度为110℃(持续时间45分钟)且在第二步骤的温度为120℃(15分钟)。蒸煮温度保持在152℃为时120分钟，以获得卡伯值为17的纤维素纸浆，该卡伯值表示纤维素纸浆的脱木素程度。就其HS和干固体成分而言，所用的蒸煮液是常用的。表示温度与蒸煮时间之比的H因子约为460。由木片获得的纸浆收率以所用木片量计为53.7％。
实施例2
利用同样的材料，通过在多次蒸煮中使浸渍液循环和浓缩，建立如下相应于本发明的条件：浸渍持续时间如实施例1，浸渍温度为130℃，并且与实施例1中蒸煮的条件相比，溶解的干固体成分和HS浓度约为其两倍。在149℃的温度下蒸煮100分钟，获得了几乎相同程度的脱木素作用(卡伯值为18)，这相当于H因子为230，该值为实施例1的一半。以所用木片量计，纤维素纸浆的收率为54.5％。
附图简述
图1示意性地示出了本发明的优选实施方案。
图2示出了带有独立浸渍容器的本发明的优选实施方案。
图3示出了其中浸渍和蒸煮在同一容器中进行的本发明的优选实施方案。
方法布置的详细说明
根据本发明的布置可例如根据图1进行，其中，在木片处理(1)中，用蒸汽对木片进行处理，所述蒸汽可以是新鲜蒸汽或液体闪蒸产生的蒸汽，从而对木片进行加热并从木片中除去空气(气体混合物)。然后，形成了含有浸渍液的木片-液体混合物，将该混合物引入浸渍(2)中。浸渍(2)包括一个，两个或更多个、具有不同化学品和/或温度分布的步骤。第一步骤优选以顺流方式进行，而第二步骤根据情况以顺流方式或逆流方式进行。浸渍(2)第一步骤的时间为15-120分钟，优选为15-45分钟，而浸渍(2)第二步骤的时间为5-60分钟，优选为10-45分钟。
例如通过筛区或筛/螺杆装置，在浸渍步骤(2)开始时，在浸渍步骤之间，或在蒸煮段(3)之前取出液体(IL)。可向该取出的液体(IL)中添加新鲜碱(白液)，其可直接或间接地进行加热(8)并引至膨胀和/或蒸发(9)中。在膨胀/蒸发之后，可将冷却的液体(IL)引入液位罐(level tank)(10)中，用于稳定流量的波动。另外也可在该罐中进行抽提物和皂的分离。不应当向浸渍段的液体(IL)中添加太多的碱(白液)，以避免另外的收率损失。通过高的动态液体-木片比值，即通过使自由液体进行循环，由添加白液所产生的氢氧化物峰值得以减弱。该动态液体-木片比值可以为2-10m3/Odt木片，优选3-6m3/Odt。在根据本发明方法的实施方案中，可以将黑液(例如得自蒸煮段)添加至例如由纤维分离所排出的浸渍液中，其添加量为0-1.0m3/Odt木片，优选低于0.5m3/Odt。
除去包含在浸渍段(2)的液体(IL)中的水分(这里是蒸发)可以例如在膨胀罐和/或在蒸发装置(9)中，用一个或更多个步骤来完成。然后，在一个或更多个热交换器(11)中将浓缩的液流加热至希望的温度，其中加热流可以是例如蒸汽，来自蒸煮器膨胀筛(expansion screen)的黑液，或者是在所述方法中产生的另外的二次能量，或其结合。在一个或更多个位置使循环的液体(IL)返回至浸渍段。
从浸渍段(2)起，只有一些或没有自由浸渍液输送至蒸煮过程的蒸煮段(3)中，以及蒸煮的大量脱木素段中。可以向蒸煮段(3)引入蒸煮液CL，后者可以由蒸煮结束时循环的黑液和新鲜碱组成，在此，还可以任选向其中添加白液。循环的黑液量取决于蒸煮段(3)中所希望的动态液体-木片比值。在蒸煮段(3)中的动态液体-木片比值可以例如为2-6m3/ODt(烘干)，优选3-4m3/ODt。如果液体/木片比中的液体被认为仅仅是自由水，那么，相应的值为1-5m3/ODt，优选为2-3m3/Odt。在蒸煮段(3)中，将温度保持在150±20℃，保持足够的时间以获得所需要的H因子。在蒸煮段(3)结束时所保留的黑液首先通过一个或更多个热交换器(11)进行冷却，其中，浸渍液将被加热，然后如果需要的话通过一个或更多个利用冷却水的热交换器。将冷却的黑液输送至蒸煮化学品回收段(5-7)中。在蒸煮段(3)之后，对纸浆进行冷却并输送至洗涤(4)。
蒸煮化学品回收段(5-7)由蒸发装置组成，其中黑液(BL)被蒸发以增加其干固体含量至65-85％。在实践中，在根据本发明的该实施方案中，部分蒸发工作优选在连接浸渍(2)的除水装置(9)中进行，借此能够相应地减少浓缩黑液所需的蒸发装置(5)中的数量。由于来自蒸煮段(3)的供给液(BL)的干固体含量高于蒸煮装置，与浸渍(2)有关的蒸发不再进行，因此，所谓的供给液的增浓在蒸发装置(5)无需进行，结果是，增加了蒸发装置(5)的蒸发能力并改善了能量的经济性。尽管如此，除水装置(9)，例如蒸发装置仍可设置在回收段(5-7)，例如在根据本发明的该实施方案的一种方法改进中。然而，在这种情况下，被蒸发的液流(IL)仍然从蒸发黑液(BL)的其它蒸发装置(5)中分离。作为最后步骤，在黑液于烧碱回收锅炉(7)中燃烧之前可以使用超浓缩机(6)。就此而论，将形成熔融物，随后将溶解成绿液，以通过苛化(未在图中示出)获得白液。
根据本发明的方法可以连续法或间歇蒸煮法进行，尤其可以置换间歇蒸煮的方式进行。以间歇蒸煮方式的本发明的一优选实施方案包括在浸渍段之前的一步骤，其中，木片用蒸汽进行处理以便对木片进行加热并除去气体。在该间歇蒸煮中，可以使用独立的浸渍容器，木片-液体混合物由此容器填充至蒸煮器中。原则上，除了通过改变液体循环之外，该方法可以在现有的装置中进行，结果是，浸渍段和蒸煮段的液体循环基本上彼此分开。然而在大量脱木素之前，例如可以在独立的浸渍容器中或在与蒸煮段(3)相同的容器中进行浸渍(2)。
在实施根据本发明方法的、图1的系统中，为浸渍液(IL)和蒸煮液(CL)提供了独立的液体循环，并且它们基本上是彼此分开的。
图2示出了带有独立浸渍容器的的本发明的一优选实施方案。附图标记前的字母P表示泵。将切片的纤维材料通过木片仓输送至木片处理容器(20)中，在该容器中将木片中的空气除去。所述的容器(20)可为根据专利申请FI 20040637中示出的加热、汽蒸和储存装置。然后，借助液流(50)使纤维材料成浆，液流(50)在这种情况下为浸渍液并且将成浆的纤维材料(51)输送至木片给料器(21)中。在图2的实施方案中，所述木片给料器是能够将浆状材料从第一压力系统传送至具有第二、更高压力的系统的给料器。
在图2的实施方案中，利用两个步骤进行浸渍：在筛(S1，S2)之前，浸渍为顺流方式，在筛之后浸渍为逆流方式。借助木片给料器(21)沿管线52将成浆的纤维材料输送至连续浸渍容器(22)中。通过本领域书已知的设备，在浸渍容器的上部从木片中分离出输送木片所使用的浸渍液。借助木片给料装置(21)使输送液(53)返回至浓缩浸渍液的蒸发循环中。离开木片给料器的浸渍液(54)被泵送(P3)至压力筛(23)以便取出纤维材料，借此使获得的排出液(55)返回至木片的浆化。压力筛(23)另外还可以用本领域中已知的管筛代替。新鲜碱(在此为白液WL)由管线57输送至接收液流(56)中。在热交换器(24)中对要输送至低压系统(57)的浸渍液进行加热。
将加热的液流沿管线84输送至除水装置25。在除水装置25中，通过从其中除去水分而使浸渍液浓缩。从除水装置25排出的部分蒸汽(58)沿管线59、60和61导入用于对木片的加热和预蒸，部分蒸汽从浸渍循环和蒸煮循环中取出并导入冷凝器。取决于木片的水含量和所添加新鲜碱(57)的浓度，可以在第二除水装置26进一步使浸渍液浓缩并将所产生的蒸汽用于冷凝器。除水装置25和26例如可为膨胀罐(expansion tank)和/或蒸发装置。在除水装置25浓缩的浸渍液沿管线85输送至除水装置26。
将浓缩的浸渍液(62)输送至液位罐(27)。在根据图2的实施方案中，在液位罐中从浸渍液中除去皂，然后，将浸渍液(63)泵送(P5)至浸渍容器中，并且如果需要的话，沿管线50进行输送用于木片的浆化。液位罐的表面液位通过液流63的量级来调节。供至浸渍容器的浸渍液(63)在利用来自蒸煮器的黑液(64)的热量的热交换器(28)中进行加热。
加热的液流(65)通过热交换器(29)泵送(P4)至浸渍容器(22)的底部。在热交换器(29)和泵(P4)之前，浸渍液与来自蒸煮器上部的液流混合，后者已用于将浸渍的纤维材料从浸渍容器输送至蒸煮器(30)。在所述的热交换器(29)中，使用导入其中的低压蒸汽(66)。
在此由浸渍容器向蒸煮器移动的木片-液体混合物的浓度用泵P4来调节。浸渍液通过筛S2至管线68以及沿与管线68相连的管线69通过中央管筛从浸渍容器中取出。通过第二浸渍步骤的浸渍液沿管线68泵送(P7)至流向浸渍容器的浸渍液体-木片-流52中，借此，该浸渍液返回至浸渍液的除水位置。从浸渍的第一步骤起，被木片中的水分稀释的浸渍液通过筛S1并通过中央管筛以及通过由此泵送至返回循环53并借此返回至浸渍液除水位置的管线70-71取出。部分液流71借助管线72直接引入除水装置25之前的热交换器24。在管线65的热交换器(28)之后，从液位罐(27)开始，通过管线65’直接将浸渍液输送至流向浸渍容器第一步骤的木片-浸渍液流(52)中。在第一除水装置25中产生的蒸汽可输送至木片处理容器(20)中进行木片汽蒸和/或输送至在其之前的木片仓(图中未示出)中。当在除水装置25中产生的蒸汽和在除水装置26中产生的蒸汽(14)的一部分作为整体从整个系统中取出并输送至冷凝器时(即部分蒸汽不返回至木片中)，浸渍所用的并且在浸渍中循环的浸渍液被浓缩。木片处理容器(20)中的蒸汽和空气(83)被取出并输送至冷凝器中。
从浸渍容器(22)的底部取出浸渍过的纤维材料并沿管线73输送至连续蒸煮器(30)。根据图2的实施方案是蒸汽-液相-蒸煮器。借助现有技术中已知的设备从蒸煮器的顶部取出输送木片所使用的浸渍液，并且借助泵P4，沿管线74，通过热交换器29使所述的浸渍液返回至浸渍容器(22)的底部。
用低压蒸汽或中压蒸汽(81)对蒸煮器(30)进行加热，所述蒸汽优选源自纸浆厂的动力设备。在蒸煮器上部的动态液体-木片比值借助用泵P11将从中央筛管吸出的黑液沿管线75泵送至蒸煮器的上部而进行调节。将新鲜碱(在此为白液WL)添加至管线75中以调节碱量。沿管线76将中央管筛排出的黑液添加至通过扩散筛S3和S4离开蒸煮器的黑液流中。
通过筛(S3、S4)并通过中央管筛从蒸煮器(30)排出的黑液在热交换器(28)处用来对从液位罐流向浸渍容器的浸渍液进行加热，然后，将该黑液输送至压力筛31。压力筛的接收蒸汽输送至化学回收段，排出物(77)输送至洗涤滤液(78)或输送至用于使木片成浆的蒸汽(50)中。由位于蒸煮器(30)下部的筛S5，通过蒸汽79取出黑液并循环至筛S5中。将白液(80)添加至该蒸汽(79)中。用泵P13将洗涤滤液(78)输送至蒸煮器(30)的底部。在筛S4以下的步骤为逆流方式时，仅将少量黑液通过筛S5取出并输送至管线64’中。当所述步骤为顺流方式时，将黑液沿管线64′取出。蒸汽79可借助热交换器31进行加热，其中向热交换器31输送低压蒸汽(82)。
在实施本发明方法的、图2的系统中，为浸渍液(IL)和蒸煮液(CL)提供了独立的液体循环，并且它们基本上是彼此分开的。
图3示出了其中浸渍和蒸煮在同一容器中进行的、本发明的优选实施方案。将木片输送至木片仓(100)中，由此通过低压给料器(101)将加热的木片输送至预蒸容器(102)中，从而从木片中除去空气。通过木片料道(chipchute)(103)将木片从预蒸容器(102)输送至木片给料器(104)，借助该给料器利用更高的压力将木片输送至蒸煮器(105)中。木片给料器(104)例如可为根据现有技术的高压给料器。在蒸煮器(105)中对木片进行浸渍和蒸煮。在该图中，附图标记前的字母P表示泵。从预蒸容器(102)起，蒸汽和空气(108)能够被取出并输送至冷凝器中。
通过木片给料装置(104)沿管线150将成浆的纤维材料输送至蒸煮器(105)中。借助本领域中已知的设备，在蒸煮器的上部从木片中分离出输送木片所使用的浸渍液。借助木片给料装置(104)使输送液(151)返回至浸渍液被浓缩的除水位置。将从木片给料器(104)中排出的浸渍液(152)泵送(P24)至压力筛(99)，以取出纤维材料，借此，使获得的排出流(182)返回至木片料道(103)。压力筛(99)可另外地例如用现有技术中已知的管筛代替。接收流(153)在向其中供应新鲜蒸汽(154)的热交换器(106)中进行加热。
将加热的浸渍液(155)输送至第一除水装置107，通过从其中除去水分而使浸渍液浓缩。离开除水装置107的部分蒸汽沿管线156输送用于木片预蒸(102)，其余蒸汽(157)输送至热交换器(109)对浸渍液进行加热。浸渍液可在第二除水装置(108)中进一步浓缩，由此将离开的蒸汽(158、159)输送至冷凝器和木片仓(100)用于对木片的加热和汽蒸。除水装置(107、108)例如可为膨胀罐和/或蒸发装置。
将浓缩的浸渍液(160)输送至液位罐(110)。由管线(160)，通过管线(161)使浸渍液返回至除水位置。由管线162将新鲜碱(在此为白液WL)添加至管线161中的浸渍液中，并利用泵P25将该混合物泵送至热交换器109中，由此再输送至管线153中。
在液位罐(110)中，从浸渍液中除去皂，所述皂通过泵P22沿管线163除去。在皂分离之后，利用泵(P27)将浸渍液(164)泵送至浸渍段。在利用来自蒸煮器的黑液(165)的热量的热交换器(111)中，对输送至浸渍步骤的浸渍液164进行加热。
在图3的实施方案中，浸渍分两个步骤：在第一筛(S21)之前，浸渍为顺流，而在第一筛(S21)和第二筛(S22)之间为顺流或逆流方式。浸渍液通过筛S21从浸渍的第一步骤取出，并输送至除水位置(蒸汽178)。浓缩的浸渍液返回至浸渍的第一步骤，至蒸煮器(164)的上部，以及沿至加热循环167和/或168的管线166至浸渍的第二步骤。在浸渍的第二步骤为顺流方式时，使用管线168和泵P29。管线167和168包括借助新鲜蒸汽工作的热交换器(在图中未示出)，以便对浸渍液进行加热。
在第二筛S22之后的蒸煮步骤为顺流方式。蒸煮结束时得到的黑液可借助泵P214由筛S23沿管线169循环至在筛S22下面蒸煮的开始位置。在筛S23和S24之间的步骤可为顺流或逆流方式。在逆流步骤中，液体沿装备有热交换器的管线170循环，在泵(P210)之前，将新鲜碱(在此为白液)添加至该管线170中(管线174)。黑液沿管线165从蒸煮器中取出。在筛S23和S24之间的步骤为顺流方式时，蒸煮液沿管线170′取出。从蒸煮器中取出的黑液的热量用来加热热交换器111中的白液，然后，通过冷却和纤维分离(112，113)沿管线172将黑液输送至化学回收段。在冷却时，黑液的压力在膨胀罐114中得以降低，并且可以同时除去黑液中的在除水位置(107、108)中由于高pH而没有被除去的有味气体。在膨胀罐114之后在热交换器115中进行最后的冷却，其中将新鲜蒸汽(179)供至该热交换器。在来自蒸煮器的黑液的纤维分离中，第一压力筛(112)的接收物(172)输送至蒸煮化学品回收段，排出物(173)输送至第二压力筛(113)，排出物(174)输送至洗涤滤液((管线175)中或输送至通向木片料道(103)的管线182中。
在实施本发明方法的、图3的系统中，对于浸渍液(IL)和蒸煮液(CL)，提供了独立的液体循环，并且它们基本上是彼此分开的。

Claims (45)

1.一种由木质纤维素材料生产纸浆的碱法蒸煮方法，所述方法包括浸渍原料和蒸煮过的浸渍原料，其特征在于：利用在浸渍段循环的碱浸渍液进行浸渍，向所述浸渍液中加入新鲜碱作为碱加入物并且通过从中除去水使在浸渍段中循环的浸渍液浓缩。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述蒸煮法为硫酸盐蒸煮，并且新鲜碱主要或完全由白液组成。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：碱加入物仅仅是新鲜碱或主要仅仅是新鲜碱。
4.根据权利要求1-3任一项的方法，其特征在于：碱加入物由新鲜碱和以最大1.0m3/Odt引入的黑液组成。
5.根据权利要求1-4任一项的方法，其特征在于：溶解于浸渍液中的无机和有机干固体的含量在15-50％之间。
6.根据权利要求1-5任一项的方法，其特征在于：为使浸渍液浓缩而进行蒸发所需的能量部分或全部来自于蒸煮段。
7.根据权利要求1-6任一项的方法，其特征在于：首先用蒸汽间接对浸渍液进行加热并使浸渍液蒸发而从浸渍液中蒸发掉水分。
8.根据权利要求1-7任一项的方法，其特征在于：在所述蒸发之后，借助来自蒸煮段的黑液对浸渍液进行加热。
9.根据权利要求1-8任一项的方法，其特征在于：在蒸发之后，将浸渍液引入用于使流量波动平稳的液位罐。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于：在所述罐中进行抽提物和皂的分离。
11.根据权利要求1-10任一项的方法，其特征在于：浸渍温度约为135±55℃，优选约135±35℃。
12.根据权利要求书1、3或5-11任一项的蒸煮方法，其特征在于：所述蒸煮法为烧碱蒸煮法。
13.根据权利要求1-12任一项的方法，其特征在于：所述浸渍包括第一步骤和第二步骤。
14.根据权利要求13的方法，其特征在于：在第二步骤中，OH浓度和HS浓度明显高于第一步骤结束时相应的浓度。
15.根据权利要求13的方法，其特征在于：在第二步骤中，HS浓度明显高于第一步骤结束时相应的浓度。
16.根据权利要求13的方法，其特征在于：在第二步骤中，OH浓度明显高于第一步骤结束时相应的浓度。
17.根据权利要求13-16任一项的方法，其特征在于：浸渍的第二步骤在蒸煮段开始时进行。
18.根据权利要求1-17任一项的方法，其特征在于：所述浸渍包括多个步骤。
19.根据权利要求13-18任一项的方法，其特征在于：第一浸渍步骤的持续时间为15-20分钟。
20.根据权利要求13-19任一项的方法，其特征在于：第二浸渍步骤的持续时间为5-60分钟。
21.根据权利要求1-20任一项的方法，其特征在于：所述浸渍段仅仅是顺流方式。
22.根据权利要求1-20任一项的方法，其特征在于：浸渍段的第一步骤为顺流方式而第二步骤为逆流方式。
23.根据权利要求1-20任一项的方法，其特征在于：所述浸渍段仅仅是逆流反方式。
24.根据权利要求1-23任一项的方法，其特征在于：在浸渍段中，浸渍液的有效碱量不超过1.5摩尔/升NaOH。
25.根据权利要求1-24任一项的方法，其特征在于：在浸渍段之后，不从外界向所述方法中引入任何能量以升高温度。
26.根据权利要求1-25任一项的方法，其特征在于：添加至原料中的绝大多数碱被添加至浸渍段的各步骤中。
27.根据权利要求1-26任一项的方法，其特征在于：蒸煮段包括顺流区和逆流区，其碱浓度和温度可予调节。
28.根据权利要求1-27任一项的方法，其特征在于：蒸煮温度为150±20℃。
29.根据权利要求1-28任一项的方法，其特征在于：蒸煮段液体与木材的动态比例为2-6m3/Odt木材。
30.根据权利要求1-29任一项的方法，其特征在于：将蒽醌添加至浸渍段和/或蒸煮段。
31.根据权利要求1-30任一项的方法，其特征在于：在蒸煮器中通过置换蒸煮液或用来自洗涤装置的滤液稀释使蒸煮反应终止，由此在低于100℃的温度进行喷放。
32.根据权利要求1-30任一项的方法，其特征在于：纸浆在明显高于100℃的温度进行喷放，任选喷放至装备有热量回收器的放料容器中。
33.根据权利要求31或32的方法，其特征在于：通过机械式纤维分离段将纸浆喷放至放料容器中。
34.根据权利要求1-33任一项的方法，其特征在于：所述蒸煮为连续蒸煮。
35.根据权利要求34的方法，其特征在于：连续蒸煮方法利用一个或两个容器，蒸汽/液相蒸煮器或液压蒸煮器。
36.根据权利要求35的方法，其特征在于：将中压或低压蒸汽引入蒸汽/液相蒸煮器中以对其加热。
37.根据权利要求35的方法，其特征在于：浸渍在独立的浸渍容器中进行或者在蒸煮段之前在蒸煮器的上部进行。
38.根据权利要求1-33任一项的方法，其特征在于：浸渍段和蒸煮段以间歇蒸煮的方式进行。
39.根据权利要求38的方法，其特征在于：所述蒸煮法为置换间歇蒸煮。
40.根据权利要求38或39的方法，其特征在于：浸渍段在蒸煮器外面的独立的浸渍容器中进行。
41.根据权利要求1-40任一项的方法，其特征在于：用蒸汽对木片加热，以便在利用浸渍液使木片成浆之前除去气体。
42.根据权利要求书1、3-11、13或16-41任一项的方法，其特征在于：加入到浸渍液中的新鲜的碱由绿液组成或绿液和其它新鲜碱、特别是白液组成。
43.根据权利要求1-42任一项的方法，其特征在于：水是以蒸汽的形式除去的。
44.一种实施权利要求1-43任一项方法的系统，包括对原料进行浸渍和蒸煮的装置，用于循环浸渍液的装置，用于引入碱加成物的装置，其特征在于：所述系统包括：在浸渍装置外面、通过以蒸汽的形式除去水而用于浓缩浸渍液的装置。
45.根据权利要求44的系统，其特征在于：所述系统包括用于除去来自蒸煮过程的蒸汽或除去在所述水分除去过程中产生的部分蒸汽的装置。
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