CN1109160C - 改进的硫酸盐浆的间歇制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了一种改进的硫酸盐浆的间歇制备方法，其中，在浸渍和/或预处理段中引入一部分绿液或其衍生物。该衍生物可以是绿液中碳酸盐结晶得到的母液。本方法有助于在最终的蒸煮段中使用温和的条件并缩短蒸煮周期，而且还能得到更高的纸浆质量，高的生产量，并且还能很好地维持纸浆厂中化学剂的平衡。

Description

改进的硫酸盐浆的间歇制备方法
本发明涉及一种利用将木素溶于其中的回用制浆处理液，未苛化的蒸煮液和苛化的白液对纤维素材料进行处理的硫酸盐浆的制备方法。更准确地说，本发明涉及在现代的置换法硫酸盐间歇蒸煮的早期若干段中使用绿液或由绿液碳酸盐结晶的母液；以及就改进的硫酸盐浆质量而言本发明的优点。
在各种硫酸盐制浆方法中，纤维素材料如木片通常用包含氢氧化钠和氢硫化钠的碱性蒸煮液(称之为白液)在高温下进行处理。在这些方法中，当在将碳酸盐苛化成氢氧化物之前，将得自回收炉的无机熔融物溶于水时得到的蒸煮液通常称之为绿液。苛化的绿液通常称之为白液，蒸煮废液通常称之为黑液。绿液和白液的典型组成列于表1中。表1.所谓绿液和白液的典型组成/1/。
      绿液         白液组分      浓度         浓度
      g/l          g/l
      以Na2O计    以Na2O计NaOH      15           95Na2S     37           38Na2CO3  107          261.Clayton，D.等人在纸浆和纸张制造，第三版，第五卷中的碱性制浆化学，碱性制浆(Grace，T.M.，Malcom，E.W.，ed.，TAPPI，CPPA，1989.p.17，15)。
值得注意的是，绿液中碳酸盐的浓度高而氢氧化物的浓度低。特别重要的是，所有的还原硫已处于最终可利用的氢硫化物，HS-离子的形式(Na2S溶于水)。绿液中碳酸盐/氢氧化物的混合物不会提供常规硫酸盐法所需的高pH值，并且必须通过苛化方法转化成所谓的“白液”，但该绿液是一种富含碱性缓冲碳酸盐的优异的氢硫化物源。
以前，用绿液进行的蒸煮只是用于高收率半化学制浆中，在这种制浆方法中，脱木素作用很差，纸浆仍含有绝大多数的木素，而且在用绿液蒸煮完后，纤维必须通过机械磨浆才能释放出来(Vardheim，S.，在用于瓦楞成形的半化学阔叶木浆的生产中将绿液用作蒸煮液，Paperi ja Puu(1967))。这些纸浆根本不适用于所谓的化学纸浆，它们不能进行漂白且用于纸板制造中。
从蒸煮化学剂的角度看，工业硫酸盐制浆法直至今日一直没有改变和发展。尽管业已提出了许多种不同的化学剂以改善如纸浆收率，质量和脱木素选择性等各种因素，但还没有一种建议能对这些目的有切实可行的解决，这是因为每一种建议均涉及复杂的外加设备，辅助的处理步骤，更大的蒸煮器容量或对纸浆厂来说为外来的不能回收和再生的昂贵化学剂的使用。七十年代初期，为了大大地减少对环境造成污染的废水量，出现了对硫酸盐纸浆厂施加增加的环境压力这样一种新的趋势。为了减少由纸浆漂白产生的有机废水，需要延伸硫酸盐蒸煮以便在纸浆中得到比以前低得多的残留木素浓度。由于使用常规蒸煮方法以获得低残留木素浓度时所得纸浆的质量差，因此，必须开发改性的硫酸盐蒸煮方法。其中，这项开发工作揭示了氢硫化物离子的作用：即在蒸煮的早期阶段氢硫化物离子的浓度必须很高，随着蒸煮趋向于结束，氢硫化物不再有效。然而，已发现羟基离子所希望的作用正好相反(Sjblom，K.，等人，“通过改善的选择性而在硫酸盐蒸煮中延伸的脱木素作用”，Paperi ja puu 65：4，227(1983)；Nordén，S.和Teder，A.，“用于针叶木漂白级纸浆的改性的硫酸盐法”，TAPPI杂志62：7，49(1979))。为了获得最佳的氢硫化物离子和羟基离子的浓度分布，业已提出了制备不同硫化度的白液(Jiang等人，“通过控制硫化物添加量改进硫酸盐制浆法”，有关木材和制浆化学的第七届国际研讨会的会刊，中国北京，1993年5月25至28日；Teder，A.和Olm，L.，“通过结合改性的硫酸盐制浆和氧漂白的延伸的脱木素作用”，Paperi ja Puu 63：4a，315(1981))。在另一项研究中(Andrews，E.K.，“在常规的硫酸盐和氧工艺的范围内使用新的理论方法对南方松进行延伸的脱木素作用”，北卡罗来纳州立大学木材和纸张科学系的博士论文，1982)，在用白液进行常规硫酸盐蒸煮之前，已试着将含硫化物的液体用作预处理段。发现可获得正如理论所预期的更好的纸浆粘度。由于这些种类的预处理需要在较高温度下的单独蒸煮段(对于木材有效的用碱量至多7％，温度为135℃)，因此，它们将占去每个蒸煮器大量的生产时间并需要对方法进行改进。可预期的生产损耗和适度的优点已使这种技术不可行。
根据另一项发明(Tikka，US5,183,535)，在废黑液中发现的硫物种可在用白液结束蒸煮之前浸入木片并与之发生反应。
在硫酸盐纸浆法的开发中，另一种趋势是为能量效率而努力。因此，从六十年代初期，连续蒸煮设备开始占领该领域。然而，从八十年代初期，使用各种置换技术的新出现的和有竞争力的能量有效的硫酸盐间歇法开始占优。置换法硫酸盐间歇法的特征是在蒸煮结束时回收热黑液，并在随后的批料中重新使用其能量。这种开发的良好的例子是描述于例如US4,578,149(Fagerlund)和US4,764,251(tman)中的方法。虽然这些发明确实有效地回收了蒸煮的热量，但对于蒸煮化学剂的使用却远没有达到最佳状态。
另一种置换法硫酸盐间歇蒸煮的开发涉及将能量效率和有效使用残余的和新鲜的蒸煮化学剂相结合，以获得有利的脱木素作用和高的纸浆强度。这可通过在蒸煮结束时安排置换以便首先在一个回收槽中回收热的和富含残余硫的“原黑液”，然后在另一个回收槽中回收夹杂有洗涤滤液且固体和温度更低的那部分黑液而完成。然后，以相反顺序回用收集到的黑液，以便在用热白液对下一批木片进行最终的蒸煮之前分别用此黑液浸渍木片和与之进行反应(Hiljanen，Tikka，EP-B 520 452)。借助该方法，能够用高氢硫化物离子量和低浓度羟基离子进行硫酸盐蒸煮，并因此在热黑液预处理段中进行硫和木素的反应。含有高羟基离子含量的所需的苛化蒸煮液即白液一直到最终的蒸煮段才加入，其中羟基离子消耗掉，在废黑液残留物中剩下白液的氢硫化物被回用于下批料中。至今，通过使用置换法间歇蒸煮技术，可十分有效地将间歇蒸煮的热量和化学剂进行回用。
就现代硫酸盐纸浆厂的总化学平衡而言，正出现一个新的想法：不从外部购买苛性碱，而是在纸浆厂的化学体系内产生。由于正在开发的漂白方法与以前相比使用更少的氯和多得多的苛性碱，因此，上述想法将变得越来越重要。当减少氯/碱工业时，苛性碱的成本升高和纸浆厂为维持化学平衡而出现的一系列问题要求大量外来钠的输入，这对于某些纸浆厂来说必须有一整套的碱的生产。
上述问题的解决办法是，通过将部分绿液送至碳酸盐结晶的方法中，并通过对分离出的碳酸盐结晶进行苛化而制备纯的苛性碱，由此现场生产出纸浆厂所需的纯的苛性碱(NaOH)。剩余的母液含有残留的碳酸盐，以及还有一开始存在于绿液中的所有硫化物。现已发现了该母液的新的直接用途，即通过将其引入蒸煮的前端而改善置换法硫酸盐间歇蒸煮。以前一直建议单独地苛化该母液，以制备高硫化度的白液，但这又将使纸浆厂的过程变得复杂。在生产漂白硫酸盐浆的现代工厂中，典型的情形是，在回收锅炉后，需要将总绿液量的20％用于结晶(剩余的80％通常被苛化成用于蒸煮的白液)。这将产生用于漂白的纯的苛性碱，相当于每吨绝干木材25kgNaOH，即每公吨风干纸浆约60kgNaOH，通常这将满足氧漂白和碱抽提段中所需的苛性碱的消耗。用于蒸煮的所得结晶母液的体积为0.11液体/木浆单位，该液体含有16kgEA(NaOH)/kg木材和0.23摩尔HS/kg木材。当然，绿液的分离和纯苛性碱的生产量随各种情况而有所改变。
业已发现，通过将少量未苛化的蒸煮液(绿液，或其衍生物，如从绿液碳酸盐结晶得到的母液)加入黑液再循环置换硫酸盐间歇法的前端(即浸渍和/或热黑液预处理段)，从使用比其它方法所需更少的白液量的有利的蒸煮段，改善的纸浆强度和漂白性能来看可改善制浆性能。由于绿液总是能从纸浆厂得到，因此使用绿液是很实际的。在其中氧脱木素和碱漂白段用的纯苛性碱由源自绿液的碳酸盐制得的场合，使用由绿液碳酸盐结晶得到的母液是很实际的。
图1示出了硫酸盐置换间歇蒸煮体系的方框图。该图确定了所需的槽，料流和蒸煮段的顺序。为了说明现有技术的置换法间歇蒸煮技术，现提供下面的说明：通过用木片装填蒸煮器并用取自浸渍黑液槽5的黑液AA填充蒸煮器，对木片进行浸渍而开始硫酸盐间歇蒸煮。优选将溢流A2送至黑液槽4的位置AB处，以便除去空气和最前面的稀释液体。在关闭流体A2后，对蒸煮器进行加压并进行充分浸渍。然后，通过从热黑液槽1泵送热黑液B而继续进行该蒸煮过程。将被热黑液置换出的软冷黑液A3送至黑液槽4的位置AB，再送至蒸发车间进行蒸煮化学剂的回收。通过将来自槽3的热白液C泵入蒸煮器中而继续该蒸煮程序。将由约常压沸点以上的热液置换出的液体D2送至热黑液槽2中。在上述的填充步骤后，蒸煮器的温度接近最终的蒸煮温度。通过使用直接或间接蒸汽加热和蒸煮器的再循环而进行最终的加热。在所希望的蒸煮时间后，当脱木素已进行到所希望的反应程度时，准备用洗涤滤液E置换废液。在最终的置换中，被置换出的热黑液的第一部分B1相当于填充段中所要求的总体积B。将被置换出的黑液的第二部分D1送至热黑液槽2的位置D；所述的D1用洗涤滤液稀释但仍在其常压沸点以上。在完成最终的置换后，将蒸煮器内含物排出，以进行另外的纸浆处理。然后可以重复上述的蒸煮程序。
热黑液槽2给槽5提供冷却的浸渍黑液，并借助热交换将其热量转移至白液和水中。
设置槽6为的是储存由蒸煮化学剂回收车间供应的绿液或其衍生物。根据本发明，将绿液或其衍生物X1-X3的至少一部分引入浸渍和/或预处理段。
根据本发明，借助硫酸盐间歇法，现已提供了对该硫酸盐制浆法的改善，包括在置换法硫酸盐间歇蒸煮方法的浸渍和预处理的“前端”部分添加未苛化的蒸煮液(绿液)或其衍生物，以及一个添加白液的最终脱木素段，就导致改善的纸浆质量的更温和的蒸煮条件而言，该方法是有利的。
下面将参考前面所述的附图。
根据本发明方法的一个实施方案，在约90和110℃之间的温度以及约30-60分钟的时间进行浸渍之前，将0.2-1.0L绿液/kg绝干木材的X1体积的绿液(相当于0.15-0.7摩尔HS-/kg绝干木材)从槽6加至来自槽5的浸渍温黑液AA中。
根据本发明方法的第二个实施方案，首先将0.2-1.0L绿液/kg绝干木材的X2体积的绿液(相当于0.15-0.7摩尔HS-/kg绝干木材)从槽6直接加至蒸煮器中，然后加入用于浸渍的温黑液AA，并在约80和100℃之间的温度以及约30-60分钟的时间进行浸渍。
根据本发明方法的第三个实施方案，如现有技术所述进行温黑液浸渍，然后，将0.2-1.0L绿液/kg绝干木材的X3体积的绿液(相当于0.15-0.7摩尔HS-/kg绝干木材)从槽6加至热黑液B中，而且在145和165℃之间的温度以及约15-30分钟的时间进行热黑液处理。
根据本发明方法的第四个实施方案，将由绿液结晶得到的母液X1体积(0.06-0.4L/kg绝干木材，相当于0.15-0.7摩尔HS-/kg绝干木材)从槽6加至浸渍温黑液AA中，并在约90和110℃之间的温度以及约30-60分钟的时间进行浸渍。
根据本发明方法的第五个实施方案，首先将由绿液结晶得到的母液X2体积(0.06-0.4L/kg绝干木材，相当于0.15-0.7摩尔HS-/kg绝干木材)从槽6直接加至蒸煮器中，然后加入用于浸渍的温黑液AA，并在约80和100℃之间的温度以及约30-60分钟的时间进行浸渍。
根据本发明方法的第六个实施方案，如现有技术所述进行温黑液浸渍，然后，将由绿液结晶得到的母液X3体积(0.06-0.4L/kg绝干木材，相当于0.15-0.7摩尔HS-/kg绝干木材)从槽6加至热黑液中，并且在145和165℃之间的温度以及约15-30分钟的时间进行热黑液处理。
如果在该方法的浸渍段添加未苛化的蒸煮液的话，必须使用比现有技术更高的温度，以便有效地使用化学剂并避免送至蒸发车间的料中残余碱浓度太高。通过使用蒸煮器的再循环和直接或间接的蒸汽加热，或通过同时将少量热黑液B从槽1加至浸渍黑液AA中，可实现所需的更高的浸渍温度。
如果将未苛化的蒸煮液加至热黑液中的话，该液的温度高至足以提供所希望的反应温度。
本发明方法的主要优点在于，使硫酸盐置换间歇蒸煮的“前端”更为有效。这将改善纸浆的质量，因为在硫酸盐置换间歇蒸煮的“后端”用白液进行蒸煮被大大促进，要求更温和的后端蒸煮条件，并能导致就纸浆强度和纸浆更容易漂白而言改善的纸浆质量。
此外，至少是由于下面的理由，实施本发明的方法将是有利的：
与现有技术不同，在蒸煮程序中不需要额外的蒸煮步骤。由于只需对现存的蒸煮步骤进行改进而且无需对设备进行大的改造，因此，在实施本发明时无需停产。由于改进的蒸煮段，所需白液量减少且蒸煮时间的缩短使生产量增加。
所需未苛化的液体如绿液量小至足以通过常规尺寸的蒸发体系进行处理。因苛化蒸煮液的使用减少，回收体系的总负荷不会随绿液的使用增加而增加。
就现代硫酸盐纸浆厂的化学平衡而言，使用由绿液碳酸盐结晶得到的母液将是十分有利的。就地苛化分离出的碳酸盐将产生现代硫酸盐浆漂白中所需的纯的苛性碱。这将大大地减少从外部购买的苛性碱量，并保持化学平衡。
下面实施例将对本发明进行说明，并使在具有黑液前端的现有技术的硫酸盐间歇置换蒸煮法之上的优点更为清楚。
在实施例中使用如下缩略语：EA     有效碱＝以NaOH当量表达的NaOH+1/2Na2SAA     活性碱＝以Na2O当量表达的NaOH+Na2SWBL    温热的浸渍黑液OWBL   溢出的WBLDWBL   置换出的WBLHBL    热黑液RHBL   置换出的HBLWL白液，即苛化的蒸煮液DL     最终的置换液GL     未苛化的蒸煮液，即“绿液”XGL    从GL的碳酸盐结晶得到的母液O      氧脱木素步骤D      二氧化氯漂白步骤E      碱抽提步骤
本发明的结果和优点概述于下表中。表2.实施例结果的总结。所有试验均蒸煮至恒定的卡伯值20并且蒸煮终点的残余EA为20gEA/L。参数                         参考例1    方法例2    方法例3    方法例4    方法例5辅助的液体                   没有       GL         GL         GL         xGL装料量                       没有       0.5        0.5        0.5        0.11(液体/木材单位)白液装料量                   20.7       16.3       17.1       16.5       17.3(以OD木材为准的EA％)所需H-因子                   1006       980        1008       1017       978筛选收率(％)                 43.6       43.4       43.4       43.9       43.2粘度(ml/g)                   1052       1041       1081       1088       103590mN/g抗张强度时未漂白浆的强度，即撕裂指数(mNm2/g)  14.7       16.2       16.2       15.8       16.489％(ISO)时活性氯消耗倍数(kg活性氯/ODtxkappa)         4.2        4.2        3.7        3.8        3.7亮度上限(％ISO)              90.1       90.1       90.5       90.3       90.990mN/g抗张强度时漂白浆的强度，即撕裂指数(mNm2/g)    14.0       15.0       16.4       15.3       16.4
基于表X中的结果，本发明提供了优于类似的现有技术蒸煮方法的如下令人惊奇的益处：根据实施例2-5中所述的方法，通过在置换法硫酸盐间歇蒸煮的前端使用少量未苛化的蒸煮液，
可减少20％苛化的强碱蒸煮液即白液量，与此同时还能保持不改变的纸浆收率，粘度和所需的H-因子，即蒸煮时间，
未漂白浆的强度增加10％，
漂白化学剂的消耗减少10％，
亮度上限即可达到的最高亮度增加，
以及纸浆经漂白后其强度优点保持不变。
实施例1通过使用置换法硫酸盐间歇技术生产正常的“参考”松木硫酸盐浆
将3.5kg松木(欧洲赤松)片(绝干基准)计量加入设置在20升带夹套的置换法间歇蒸煮器的木片篮中，所述蒸煮器被强制循环。盖上蒸煮器盖并在常压下于100℃对木片通蒸汽10分钟。用20分钟泵入浸渍黑液(WBL，80-90℃，8gEA/l)，具有一些溢流(OWBL)，然后在80℃和5巴压力下浸渍20分钟。浸渍后，在将热黑液(HBL，165℃，20gEA/l)加入蒸煮器的底部，并从蒸煮器的顶部置换出浸渍废黑液(DWBL)之前是热黑液预处理段。在20分钟热黑液段之后，将热白液(105gEA(NaOH)/l；硫化度40％)料引入蒸煮器的底部，并从蒸煮器的顶部置换出相应体积的热的废黑液(RHBL)。25分钟循环加热后将温度从155℃升高至蒸煮温度170℃。在达到目标H-因子所需的蒸煮时间后，通过将洗涤缓冲溶液DL(0.02摩尔Na2CO3/l+0.05摩尔Na2S/l)引入蒸煮器的底部，从蒸煮器的顶部置换出热的废黑液而开始进行最终的置换。第一次置换的热黑液部分(HBL1)给下一次蒸煮所需的浸渍液补偿了171。第二次置换的液体部分(BL2)给降温和下一次浸渍所需的热黑液补偿了131。最终置换后，使纸浆离解，用去离子水进行洗涤，筛选和分析。通过将置换液回收到下一次蒸煮而重复该蒸煮步骤三次。借助这些手段，实现了蒸煮过程的平衡，并且蒸煮本身开始与工业间歇蒸煮体系相一致的重复。在所有的蒸煮试验中，均对蒸煮条件进行调节，以使最终的卡伯值为20，在蒸煮段结束时的残余EA为20gEA/l。在下表E1.1中列出了液体的加入量和输出量(体积，升)以及相应蒸煮段的条件。通过打浆和试验，就总收率，筛选收率，卡伯值，粘度，亮度和纸浆强度对未漂白浆进行分析。此外，用O-D-Eop-D-E-D漂白程序对未漂白浆进行漂白。确定给定纸浆亮度所需的漂白化学剂并通过打浆和试验测定纸浆强度。漂白工艺条件列于表E1.2中。蒸煮特性和结果列于表E1.3中。表E1.1.实施例1中液体的加入量和输出量以及相应的蒸煮段条件(体积，升)加入的液体   输出的液体      工艺段WBL 30.7      OWBL 12          温黑液浸渍80℃，40分钟HBL 13.3      DWBL 13.5        热黑液预处理155℃，20分钟HWL，根据                      热白液填充装料量约7+3.5HBL       RHBL约10DL 30         HBL 17           最终置换
          BL 2 13表E1.2.在所有实施例中的漂白工艺条件段                  0        D0      Eop     D1      E       D2时间(分钟)          90       30      120     180     90      240温度(℃)            105      60      70      75      60      75浓度(％)            10       10      12      12      12      12压力(巴)            6(O2)  大气压   2(O2) 大气压  大气压  大气压NaOH(％)            1.1-1.2  ---     0.6xD0  ---     0.5     ---
                                 活性氯MgSO4(％)          0.5      ---     ---     ---     ---     ---ClO2，活性氯(％)   ---      0.2     ---     变化的  ---     变化的H2O2(％)          ---      ---     0.3     ---     ---     ---最终pH              11       2       ---     3.5-4   ---     3.5-4卡伯值降低(％)      40-45表E1.3.实施例1的结果蒸煮未苛化蒸煮液装料量以液体/木材单位计                                        0以TA，即总碱(NaOH)计                                     0白液装料量(EA，％(NaOH))                                 20.7H-因子                                                   1006卡伯值                                                   20蒸煮残余物(gEA(NaOH)/l)                                  20筛选收率(％)                                             43.6SCAN粘度(ml/g)                                           1052ISO亮度(％)                                              34.0抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)                    18.3漂白89％(ISO)亮度时活性氯消耗倍数(kg活性氯/(ODtonxkappa))    4.2亮度上限(％ISO)                                          90.1ISO89％亮度时的SCAN粘度(ml/g)                            765抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)                    14
实施例2本试验如实施例1所述进行，所不同的是，如下所述使用0.5液体/木材单位的未苛化蒸煮液：
在对木片通蒸汽之后，引入用于浸渍的新的液体程序：首先，添加18.71WBL(90℃)，然后添加0.5液体/木材单位(1.751)未苛化的蒸煮液GL(90℃)以及3.51 HBL(168℃)。为了使浸渍温度增加至100℃，在此使用热黑液。表E2.1列出了液体的体积和条件。首先花费20分钟填充液体，然后在蒸煮器循环下在100℃和5巴进行40分钟浸渍。由于减少了WBL量(18.71)，因此，WBL仅包含RHBL和BL2，第二部分最终置换的液体。就参考例1而言，改善的结果列于表E2.2中。表E2.1.实施例2中液体的加入量和输出量以及相应的蒸煮段条件(体积，升)加入的液体  输出的液体     工艺段WBL 18.7                     温黑液浸渍GL 1.75                      90/100℃，60分钟HBL 3.5      OWBL 5.25HBL 13.3     DWBL 13.5       热黑液预处理155℃，20分钟HWL，根据                    热白液填充装料量约7+3.5HBL      RHBL约10DL 30        HBL1 17         最终置换
         BL 2 13表E2.2.实施例2的结果蒸煮未苛化蒸煮液装料量以液体/木材单位计                                   0.5以％TA，即总碱(NaOH)计                              9白液装料量(EA，％(NaOH))                            16.3H-因子                                              980卡伯值                                              20蒸煮残余物(gEA(NaOH)/l)                             20筛选收率(％)                                        43.4SCAN粘度(ml/g)                                      1041ISO亮度(％)                                         33.9抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)               16.2漂白89％(ISO)亮度时活性氯消耗倍数(kg活性氯/(ODtonxkappa))         4.2亮度上限(％ISO)                                               90.1ISO89％亮度时的SCAN粘度(ml/g)                                 763抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)                         15
实施例3本试验如实施例1所述进行，所不同的是，如下所述使用0.5液体/木材单位比的未苛化蒸煮液：
在对木片通蒸汽之后，引入用于浸渍的新的液体程序：在引入WBL之前，首先用10分钟将0.5液体/木材单位(1.751)未苛化的蒸煮液GL(90℃)引入蒸煮器的底部，然后，用20分钟添加231WBL，然后在90℃和5巴浸渍30分钟，同时使蒸煮器进行循环。表E3.1列出了液体的体积和条件。在此不使用WBL+GL混合物，而是首先将GL与蒸汽处理过的木片进行接触，并在较少稀释的环境下进行浸渍。就参考例1而言，改善的结果列于表E3.2中。表E3.1.实施例3中液体的加入量和输出量以及相应的蒸煮段条件(体积，升)加入的液体    输出的液体         工艺段GL 1.75WBL 23         OWBL 6        温黑液浸渍90℃，60分钟HBL 13.5       DWBL 13.5     热黑液预处理155℃，20分钟HWL根据                      热白液填充装料量约7+3.5HBL        RHBL约10DL 30          HBL1 17       最终置换
           BL 2 13表E3.2.实施例3的结果蒸煮未苛化蒸煮液装料量以液体/木材单位计                              0.5以％TA，即总碱(NaOH)计                                   9白液装料量(EA，％(NaOH))                                 17.1H-因子                                                   1008卡伯值                                                   20蒸煮残余物(gEA(NaOH)/l)                                  20筛选收率(％)                                             43.4SCAN粘度(ml/g)                                           1081ISO亮度(％)                                              34.0抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)                    16.2漂白89％(ISO)亮度时活性氯消耗倍数(kg活性氯/(ODtonxkappa))    3.7亮度上限(％ISO)                                          90.5ISO89％亮度时的SCAN粘度(ml/g)                            813抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)                    16.4
实施例4本试验如实施例1所述进行，所不同的是，如下所述使用0.5液体/木材单位的未苛化蒸煮液：
如实施例1所述进行方法的浸渍部分，所不同的是，WBL的体积为241。与热黑液一起，将0.5液体/木材单位(1.751)的GL即未苛化的蒸煮液引入该热黑液预处理中。在所有其它方面，本方法按实施例1进行。表E4.1.列出了液体的体积和条件。就参考例1而言，改善的结果列于表E4.2中。表E4.1.实施例4中液体的加入量和输出量以及相应的蒸煮段条件(体积，升)加入的液体   输出的液体         工艺段WBL 24        OWBL 5          温黑液浸渍80℃，40分钟HBL 13.3      DWBL 15.5       热黑液预处理155℃，20分钟GL  1.75HWL，根据                     热白液填充装料量约7+3.5HBL       RHBL约10DL 30         HBL1 17         最终置换
          BL 2 13表E4.2.实施例4的结果蒸煮未苛化蒸煮液装料量以液体/木材单位计                                       0.5以％TA，即总碱(NaOH)计                                  9白液装料量(EA，％(NaOH))                                16.5H-因子                                                  1017卡伯值                                                  20蒸煮残余物(gEA(NaOH)/l)                                 20筛选收率(％)                                            43.9SCAN粘度(ml/g)                                          1088ISO亮度(％)                                             33.5抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)                   15.8漂白89％(ISO)亮度时活性氯消耗倍数(kg活性氯/(ODtonxkappa))   3.8亮度上限(％ISO)                                         90.3ISO89％亮度时的SCAN粘度(ml/g)                           786抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)                   15.3
实施例5本试验如实施例1所述进行，所不同的是，如下所述使用由GL的碳酸盐结晶所得到的未苛化母液：
在对木片通蒸汽之后，引入用于浸渍的新的液体程序：在引入WBL之前，首先用10分钟将0.11液体/木材单位的未苛化的母液xGL(0.391，90℃)引入蒸煮器的底部，然后，用20分钟添加231WBL，然后在90℃和5巴浸渍30分钟，同时使蒸煮器进行循环。表E5.1列出了液体的体积和条件。就参考例1而言，改善的结果列于表E5.2中。表E5.1.实施例5中液体的加入量和输出量以及相应的蒸煮段条件(体积，升)加入的液体   输出的液体         工艺段xGL 0.39WBL 23        OWBL 5           温黑液浸渍90℃，60分钟HBL 13.5      DWBL 13.5        热黑液预处理155℃，20分钟HWL，根据                      热白液填充装料量约7+3.5HBL       RHBL约10DL 30         HBL1 17          最终置换
          BL 2 13表E5.2.实施例5的结果蒸煮未苛化GL结晶母液装料量以液体/木材单位计                                  0.11以％TA，即总碱(NaOH)计                             2.9白液装料量(EA，％(NaOH))                           17.3H-因子                                             978卡伯值                                             20蒸煮残余物(gEA(NaOH)/l)                            20筛选收率(％)                                       43.2SCAN粘度(ml/g)                                     1035ISO亮度(％)                                        31.4抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)              16.6漂白89％(ISO)亮度时活性氯消耗倍数(kg活性氯/(ODtonxkappa))         3.7亮度上限(％ISO)                                               90.9ISO89％亮度时的SCAN粘度(ml/g)                                 773抗张指数为90Nm/g时的撕裂指数(mNm2/g)                         16.4

Claims (6)

1.一种由含木素的纤维素材料制备硫酸盐浆的间歇方法，该方法包括如下步骤：
a)用废蒸煮液填充含纤维素材料的容器；
b)用所述的废蒸煮液浸渍该纤维素材料；
c)用另一体积的蒸煮废液置换用于浸渍的所述废蒸煮液，并对该纤维素材料进行预处理；
d)用苛化的蒸煮液置换用于预处理的该废蒸煮液，并将该纤维素材料蒸煮至希望的脱木素程度；
e)用洗涤滤液置换用于蒸煮的液体，
其特征在于在步骤d)之前还包括加入一定量的未苛化液。
2.权利要求1的方法，其特征在于在步骤a)之前加入一定量的未苛化液。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于在步骤a)中一定量的未苛化液与该废蒸煮液一起加入。
4.权利要求1-3任一项的方法，其特征在于在步骤c)中一定量的未苛化液与该废蒸煮液一起加入。
5.权利要求1-4任一项的方法，其中，所添加的未苛化的蒸煮液量为0.2-1.0L/kg绝干木材。
6.权利要求1-4任一项的方法，其中，所使用的未苛化的蒸煮液为由未苛化蒸煮液的碳酸盐结晶所得到的母液，而且，其添加量为0.06-0.4L/kg绝干木材。
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