CN101066062A - 瑞香狼毒微乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了瑞香狼毒微乳剂，它是以瑞香狼毒根提取物为活性成分，加上乳化剂，稳定剂和水制备而成。其制备方法为：狼毒提取物和稳定剂加入水中，在40℃－50℃下恒温搅拌直到提取物完全溶解成乳状液后，慢慢加入乳化剂直到溶液完全澄清透明。该方法简单，不需要用胶体磨进行分散，也不需要进行高速剪切。本发明提供的瑞香狼毒微乳剂对蚕豆蚜和淡色库蚊等均具有很好的毒杀效果，其24小时的LC50分别为47.93mg·L－1和31.78mg·L－1，是一种新型、高效、低毒、无污染和害虫不易产生抗药性的瑞香狼毒微乳剂。

Description

瑞香狼毒微乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以瑞香狼毒提取物为有效成分的狼毒素微乳剂及其制备方法，属于植物源生物农药领域。
背景技术
化学防治既是人类防治农林病、虫、草害等的主要手段，也是防治卫生及仓储害虫的重要措施。然而，随着化学农药的长期大量使用，不仅出现了严重的三“R”问题(即残留、抗性和再猖獗)，给自然环境带来了严重的污染，破坏了生态平衡，而且还严重地危害着人类的健康。同时，农药中使用的易挥发、有毒、有害的有机溶剂也是不可忽视的危害因素。这样，为了减少或消除上述危害，一方面需要用环境友好的生物农药(植物源、微生物源农药等)来代替化学农药，另一方面也有必要对传统的乳油、可湿性粉剂、粉剂等农药老剂型进行改造，使之使用更安全、药效更好。以水为基剂的农药新剂型已成为世界农药剂型研究和发展的方向，而微乳剂正是其中的典型代表之一。由于它不用或少用有机溶剂，因而对环境的危害较小。同时，它是自发形成的热力学稳定体系(分散相的尺寸为1～100nm，比乳油小)，具有配制工艺简单，稳定性好，增溶、传递效率高，易于向动植物组织内部渗透等优点，所以有望成为取代乳油等老剂型的最佳剂型。
瑞香狼毒是一种优良的杀虫植物，在环境中有其自身的降解机制，因而不会引起残留等问题。同时，由于其中含有多种杀虫成分，对害虫有多种作用方式，所以害虫不易产生抗药性，当然也难以对其活性成分进行仿生合成。但是，如果其剂型选择不当，不但不能发挥其自身优势，影响其杀虫效果，而且还会带来环境污染等问题，这样，剂型的选择就成了一个重要的问题，值得深入研究。“生物农药狼毒素水乳剂的制备工艺”提供的是一种水乳剂。但是水乳剂在0±1℃时易结冰。
目前为止未见瑞香狼毒微乳剂的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，提供了一种稳定性和药效较好的瑞香狼毒杀虫剂-微乳剂。
本发明采用的技术方案为：
一种瑞香狼毒杀虫微乳剂，它是以瑞香狼毒根提取物(以下简称狼毒提取物)为活性成分，加上乳化剂，稳定剂和水制备而成。
其中，各原料的质量百分比为：
狼毒提取物10～20％，(粉末状固体)
乳化剂10～20％，
稳定剂10～15％，余量为水。
上述乳化剂可以是OP-10，吐温-20，吐温-80中的一种或几种的混合，也可以是其它常规的非离子型乳化剂。乳化剂的HLB值应在1218之间。
上述稳定剂可以是乙二醇、二甘醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇等C2～C4的二元醇，二甲亚砜中的一种或几种的混合物。
稳定剂应能和水互溶，在0±1℃时不结冰，不使制剂产生沉淀、析油和相分离。
加入稳定剂的作用是促进微乳剂的自发形成，防止制剂在储存过程中出现沉淀、析油和相分离，使制剂具有良好的低温稳定性(0±1℃下储存14天后，仍为透明的溶液)，因此也具有降凝剂的作用。如果不用，制剂就可能在储存过程中出现沉淀、析油或相分离，在低于0℃时会结冰，影响储存和性能。
本发明瑞香狼毒微乳剂在使用时，用水稀释800-1600倍即可。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供狼毒素杀虫微乳剂的制备方法，它包括下列操作步骤：
a、将狼毒提取物和稳定剂加入水中，在40℃-50℃恒温下搅拌直到提取物完全溶解成乳状液；
b、在搅拌下缓慢加入乳化剂直到溶液完全澄清透明。
为了使得微乳剂形成更完全彻底，可以再恒温搅拌20-30分钟。
所述狼毒提取物可以用甲醇、乙醇、丙醇等小分子醇对瑞香狼毒的根提取得到。
微乳剂由于分散相的尺寸小，因而稳定性和药效更好；用水稀释后成透明的溶液，而不是象水乳剂那样的乳浊液。本发明由于使用了特定稳定剂，微乳剂的制备过程中不需要用胶体磨进行分散，也不需要进行高速剪切(一般的微乳剂制造都需要)，而是自发形成的。
本发明还提供了瑞香狼毒在杀灭“淡色库蚊”的应用。可以使用瑞香狼毒植物、狼毒提取物、也可以使用本发明微乳剂。
与现有技术相比，本发明具有下列优点：本发明以水为基剂，所用乳化剂和稳定剂均无毒，不含易挥发或有毒、有害的有机溶剂，不燃，不爆，储藏运输安全，药效好，没有不愉快的气味，制剂形态的环境相容性好，能完全体现狼毒杀虫剂的优点，其制剂形态的环境相容性好，能完全体现出狼毒素杀虫微乳剂的优点，对害虫高效，对人畜安全，对环境影响小。另外，本发明首次报道瑞香狼毒具有杀灭“淡色库蚊”的功能。
具体实施方式
以下实施例采用的狼毒提取物是由以下方法制备而成：
将采回的瑞香狼毒根在室温下风干，用水洗净，切成碎片，放入鼓风式烘箱内60℃下烘2天，用粉碎机碎成绒毛状粉末，粉末用10～15倍量的无水乙醇在室温下浸泡48小时后，于50℃下恒温搅拌10小时，过滤得浸提液，经减压浓缩得到膏状物，再经真空干燥即得粉末状狼毒提取物，其提取得率为11％～13％。
实施例1：10％狼毒微乳剂的配制
称取狼毒提取物10千克于65千克水中，加入10千克二甘醇，在50℃下恒温搅拌直到提取物完全溶解成乳状液后，再慢慢加入15千克OP-10直到溶液完全澄清透明，再恒温搅拌30分钟即得10％狼毒微乳剂。
实施例2：15％狼毒微乳剂的配制
称取狼毒提取物15千克于50千克水中，加入15千克二甘醇，在50℃下恒温搅拌直到提取物完全溶解成乳状液后，再慢慢加入20千克OP-10直到溶液完全澄清透明，再恒温搅拌30分钟即得15％狼毒微乳剂。
实施例3：10％狼毒微乳剂的配制
称取狼毒提取物10千克于65千克水中，加入10千克二甲亚砜，在50℃下恒温搅拌直到提取物完全溶解成乳状液后，再慢慢加入15千克吐温-80直到溶液完全澄清透明，再恒温搅拌30分钟即得10％狼毒微乳剂。
实施例4：15％狼毒微乳剂的配制
称取狼毒提取物15千克于50千克水中，加入15千克二甲亚砜，在50℃下恒温搅拌直到提取物完全溶解成乳状液后，再慢慢加入20千克吐-80直到溶液完全澄清透明，再恒温搅拌30分钟即得15％狼毒微乳剂。
试验例1稳定性试验
表110％狼毒微乳剂低温稳定性实验
  外观
  储存前   透明，无沉淀、浮油和相分离
  0±1℃下储存14天后   透明，无沉淀、浮油和相分离
而普通水乳剂等在0±1℃时易结冰。
试验例2：10％狼毒微乳剂对蚕豆蚜的毒力测定
用实施例1所配制的10％狼毒微乳剂进行蚕豆蚜室内毒力测定。实验采用浸渍法，浸渍时间为5秒钟，24小时后检查试虫的死亡情况，采用Abbott公式计算校正死亡率，并用SPSS软件进行回归和相关分析，结果见表2。
表210％狼毒微乳剂对蚕豆蚜毒力测定结果(24小时)
  试虫  浓度(mg·L-1)   校正死亡率(％)   毒力回归方程(Y＝a+bX)   LC50(mg·L-1)(95％置信限)   相关系数
蚕豆蚜   50025012562.531.25   95.2587.6269.0955.3843.22 Y＝2.4654+1.5081X 47.93(38.67-56.92) 0.964
表2的结果表明，该微乳剂对蚕豆蚜的毒力具有较好的浓度-效力关系。
试验例3：10％狼毒微乳剂对淡色库蚊的毒力测定
用实施例1所配制的10％狼毒微乳剂进行淡色库蚊的室内毒力测定。实验是将一定数量的淡色库蚊3龄幼虫直接接入供试药液中，24小时后检查试虫的死亡情况，采用Abbott公式计算校正死亡率，并用SPSS软件进行回归和相关分析，结果见表3。
表310％狼毒微乳剂对淡色库蚊毒力测定结果(24小时)
  试虫   浓度(mg·L-1)   校正死亡率(％)   毒力回归方程(Y＝a+bX)   LG50(mg·L-1)(95％置信限)   相关系数
淡色库蚊   25012562.531.2515.63   98.3386.6760.0050.0033.33 Y＝2.2652+1.8205X 31.78(24.56-39.22) 0.989
表3的结果表明，该微乳剂对淡色库蚊的毒力具有较好的浓度-效力关系。

Claims (7)

1、瑞香狼毒微乳剂，其特征在于：它是以瑞香狼毒根提取物为活性成分，加上乳化剂，稳定剂和水制备而成，各原料的质量百分比为：
狼毒提取物    10～20％，
乳化剂        10～20％，
稳定剂        10～15％，余量为水；
其中所述乳化剂的HLB值在12-18之间，所述稳定剂为C2～C4的二元醇或二甲亚砜。
2、根据权利要求1所述的瑞香狼毒微乳剂，其特征在于：所述乳化剂为OP-10，吐温-20，吐温-80中的一种或几种的混合物。
3、根据权利要求1所述的瑞香狼毒微乳剂，其特征在于：所述稳定剂为乙二醇，二甘醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，二甲亚砜中的一种或几种的混合物。
4、瑞香狼毒微乳剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a、将狼毒提取物和稳定剂加入水中，在40℃-50℃恒温下搅拌直到提取物完全溶解成乳状液；
b、在搅拌下缓慢加入乳化剂直到溶液完全澄清透明即可。
5、根据权利要求4所述的瑞香狼毒微乳剂的制备方法，其特征在于：b步骤溶液完全澄清透明后再恒温搅拌20-30分钟。
6、瑞香狼毒在杀灭淡色库蚊的应用。
7、瑞香狼毒微乳剂在杀灭淡色库蚊的应用。
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