CN103315006B - 含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫水乳剂，它由占杀虫剂总重量的1%～12%的活性成分和余量的助剂组成，且所述的活性成分为天然苦皮藤素和天然黄荆素杀虫组合物，天然苦皮藤素和天然黄荆素重量比为1～12：1～12。本发明所用的苦皮藤素和黄荆素都是从植物中提取的天然活性产物。将苦皮藤素和黄荆素两种植物源杀虫物质混合，从而得到高效，低毒和对环境污染小的生物农药。且所述的杀虫水乳剂生产成本和原料来源广泛，杀虫效果好，用药成本低，具有显著增效作用，可延缓害虫抗药性的产生。本发明所涉及杀虫水乳剂对蚜虫科害虫具有较好的防治效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药杀虫组合物，具体涉及一种含有天然苦皮藤素的复配农药杀虫组合物，属于农药杀虫剂的技术领域。
背景技术
从天然产物中发现具有农药活性的化合物，是开发新杀虫剂和克服或延缓害虫产生抗药性的有效途径之一。植物是天然活性化物的宝库，种类繁多的次生代谢物质是植物在长期的生存竞争中为抵御逆境而形成的，大多对病、虫、草等有害生物具有一定的生物调控作用。国内外研究表明，植物源农药活性物质对有害生物作用方式新颖，作用机理独特，易于发现新的分子结构及作用靶标。中国有数千年应用药用植物的经验，有独一无二的中医药理论，有传统的中草药配伍理论，植物源农药品种丰富，鱼藤、烟草、苦参、苦楝、百部、巴豆等植物提取物作用杀虫剂使用多年，已经积累了丰富的毒理、药效资料和雄厚的理论、技术基础。进行植物源农药的研究具有得天独厚的条件。
苦皮藤(Celastrus angulatus Max.)，卫矛科南蛇藤属木质藤本植物。在我国民间有着防治病虫害的悠久历史，俗称菜虫药。它广泛分布在黄河、长江流域，我国拥有丰富的天然资源(吴文君，1991)。前期我们对苦皮藤进行深入、系统的研究，成功研制出植物源农药天然苦皮藤素。天然苦皮藤素对蚜虫、菜青虫、斜纹夜蛾、茶尺蠖等害虫有一定的防治效果，但是其单剂速效性较差，存在着对害虫药效慢，田间药效一般，喷药次数多，稀释倍数较低等缺陷。
黄荆（Vitex negundo Linn.）别名黄荆子、荆条、五指风等，为马鞭草科黄荆属落叶灌木或小乔木，原产于东印度，主要分布在热带和温带地区，野生资源十分丰富(Azhar UH,et al.,2004,2006;Zheng CJ,et al.,2010;郑公铭等,1999)。黄荆有广泛的杀虫谱，对农业害虫、储粮害虫、卫生害虫等都有一定的生物活性。
天然苦皮藤素和天然黄荆素都是植物源农药的良好选择，但是由于植物源农药单剂存在速效性较差，存在着对害虫药效慢，田间药效一般，喷药次数多，稀释倍数较低等共同缺陷，急需解决，因此我们引入传统中药理论，对天然苦皮藤素和天然黄荆素进行复配研究，利用两种植物源农药优势互补特点，充分改善单剂缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种杀虫效果好、用药成本低、无残留、无污染、对人畜安全、不易产生抗药性的含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物，利用两种植物源农药优势互补，充分改善天然苦皮藤素速效性差，药效缓慢，击倒速率偏低等缺陷。
本发明另一目的在于提供一种所述含有天然苦皮藤素的复配杀虫组合物的制备方法。本发明的又一目的是提供上述杀虫组合物的用途。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是这样的：
一种含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物，其特征在于：由重量比为1～12：1～12的天然苦皮藤素和天然黄荆素组成。
所述的天然苦皮藤素是：将苦皮藤根皮粉碎，得苦皮藤根皮粉，加入苦皮藤根皮粉重量3～5倍的第一有机溶剂，在60～80℃提取1～4h，所述的第一有机溶剂为甲醇、石油醚、苯、95%乙醇中的一种。
所述的天然黄荆素是：将黄荆种子粉碎，得黄荆种子粉，加入3～5倍第二有机溶剂在30～35℃回流提取1～6h，抽滤，减压浓缩至膏状粗提物，所述的第二有机溶剂为石油醚、苯、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种。
所述的含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物，用于制备防治蚜虫科农田害虫的药物。
所述的蚜虫科农田害虫为麦长管蚜，麦二叉蚜，禾谷缢管蚜和菜豆蚜蚜虫科害虫。
一种含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫水乳剂，由重量百分比计的：含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物为0.3～10%、溶剂二甲苯为3～30%、抗冻剂尿素为1～5%、乳化剂NP‐10为2～10%和余量为水组成。
一种天然苦皮藤素和天然黄荆素的水乳剂，由重量百分比计的：天然苦皮藤素为3%、天然黄荆素为1%、溶剂二甲苯为10%、抗冻剂尿素为2%、乳化剂NP‐10为4%和余量为水组成。
一种天然苦皮藤素和天然黄荆素的水乳剂，由重量百分比计的：天然苦皮藤素为1%、天然黄荆素为4%、溶剂二甲苯为10%、抗冻剂尿素为1.5%、乳化剂NP‐10为4%和余量为水组成。
一种天然苦皮藤素和天然黄荆素的水乳剂，由重量百分比计的：天然苦皮藤素为2.4%、天然黄荆素为0.3%、溶剂二甲苯为8%、抗冻剂尿素为1.5%、乳化剂NP‐10为5%和余量为水组成。
一种天然苦皮藤素和天然黄荆素的水乳剂，由重量百分比计的：天然苦皮藤素为1%、天然黄荆素为1%、溶剂二甲苯为8%、抗冻剂尿素为1.5%、乳化剂NP‐10为5%和余量为水组成。
本发明的优点在于：1.制剂以水为基质，对环境安全，不易燃烧，贮运方便；2.与单剂相比，药效高、持效期长、延缓了害虫抗药性的产生；3.对抗性蚜虫、叶蝉具有很好的防治效果；4.有效成分可在自然中降解，与环境相容性好，无残留、无污染，安全、环保，对人畜安全等特点。
具体实施方式：
实施例1：4%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为3%、天然黄荆素为1%、溶剂二甲苯为10%、抗冻剂为尿素2%、乳化剂NP-10为4%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例2：5%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为1%、天然黄荆素为4%、溶剂二甲苯为10%、抗冻剂为尿素1.5%、乳化剂NP-10为4%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例3：2.7%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为2.4%、天然黄荆素为0.3%、溶剂二甲苯为8%、抗冻剂为尿素1.5%、乳化剂NP-10为5%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例4：3.6%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为3%、天然黄荆素为0.6%、溶剂二甲苯为8%、抗冻剂为尿素1.2%、乳化剂NP-10为6%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例5：3.9%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为2.6%、天然黄荆素为1.3%、溶剂二甲苯为10%、抗冻剂为尿素3.9%、乳化剂NP-10为8%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例6：2%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为1%、天然黄荆素为1%、溶剂二甲苯为8%、抗冻剂为尿素1.5%、乳化剂NP-10为5%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例7：2.4%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为0.4%、天然黄荆素为2%、溶剂二甲苯为8%、抗冻剂为尿素1.8%、乳化剂NP-10为5%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例8：3.2%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为0.4%、天然黄荆素为2.8%、溶剂二甲苯为9%、抗冻剂为尿素2%、乳化剂NP-10为6%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例9：7.8%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备：
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为0.6%、天然黄荆素为7.2%、溶剂二甲苯为20%、抗冻剂为尿素4%、乳化剂NP-10为10%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例10：2.6%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备：
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为2.4%、天然黄荆素为0.2%、溶剂二甲苯为12%、抗冻剂为尿素2.5%、乳化剂NP-10为5%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例11：0.3%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备：
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为0.2%、天然黄荆素为0.1%、溶剂二甲苯为3%、抗冻剂为尿素1%、乳化剂NP-10为2%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
实施例12：10%天然苦皮藤素·黄荆素水乳剂的制备：
由重量百分比计的：天然苦皮藤素为7%、天然黄荆素为3%、溶剂二甲苯为30%、抗冻剂为尿素5%、乳化剂NP-10为10%和余量为水组成。
用常规方法制备成水乳剂。
本发明是针对天然苦皮藤素和天然黄荆素的不足，引入传统中药理论，对天然苦皮藤素和天然黄荆素进行活性成分组配伍，以达到两种植物源农药优势互补的目的，充分改善单独使用时速效性差，药效缓慢，击倒速率偏低和用药成本偏高等缺陷。至目前为止，未见天然苦皮藤素和天然黄荆素复配报道。本发明并经多次反复试验，取得了良好的效果，具体如下：
对禾谷缢管蚜室内毒力测定：
分别称取10mg的天然苦皮藤素和天然黄荆素，用1g二甲苯和质量浓度8%的NP-10配成10000ppm母液，将天然苦皮藤素和天然黄荆素两种母液分别按12:1、8∶1、5:1、3∶1、1∶1、1∶6、1∶12混合配成二元复配剂作为7个处理，分别用水稀释5个浓度，以清水处理作空白对照；采用浸虫、浸叶法进行室内增效作用生物测定。将蚜虫连同麦苗浸入药液中5秒后取出，用吸水纸吸去多余的药液或风干后，剔除有翅蚜，只保留无翅蚜，将其放入培养皿中，用滤纸保湿饲养，然后放入25℃光照培养箱中，48小时后分别调查存活虫数。所得死亡率用Abbott公式进行校正，根据药剂浓度对数值与校正死亡率机率值的直线回归法，计算毒力回归方程、致死中浓度(LC50)。混剂采用孙云沛等(1960)公式求出共毒系数(CTC)(Sun Y P,E R Johnnson.Analysis of joint action of pesticides againsthouse files[J].Ecological Entomology,1960,53:887-891)。增效判断标准：共毒系数(CTC)大于200为显著增效，150～200为增效作用较小，70～150为相加作用，小于70为拮抗作用(谭福杰，沈晋良，尤子平。杀虫剂混合应用的研究[J]。南京农业大学报，1987，4(增)：93-99)。
单剂毒力指数＝(标准杀虫剂LC50/供测杀虫剂LC50)×100
CTC=[实测(A+B)混合剂的毒力指数/供理论(A+B)混合剂的毒力指数]×100实测(A+B)混合剂的毒力指数＝标准杀虫剂LC50/(A+B)混合剂LC50×100
理论(A+B)混合剂的毒力指数＝A×AC+B×BC
式中：A表示A单剂毒力指数；AC表示A在混剂中所占百分率；B表示B单剂毒力指数；BC表示B在混剂中所占百分率。
供试昆虫为禾谷缢管蚜。测定计算结果见表1：
表1 天然苦皮藤素与天然黄荆素对禾谷缢管蚜48小时的毒力与共毒系数测定结果
测定结果表明(表1)：天然苦皮藤素与天然黄荆素两种有效成分组按8:1～1:1比例复配后对禾谷缢管蚜有显著的增效作用；天然苦皮藤素与天然黄荆素3:1时，增效作用最强；共毒系数为245.455；比例为12:1、8:1、5：1、1:1、1:6和1:12时，共毒系数依次为191.7、213.869、220.907、215.509、163.310、154.115。
实施应用例二：对麦长管蚜毒力测定
分别称取10mg的天然苦皮藤素和天然黄荆素，用1g二甲苯和质量浓度8%的NP-10配成10000ppm母液，将天然苦皮藤素和天然黄荆素两种母液分别按12:1、8∶1、5:1、3∶1、1∶1、1∶6、1∶12混合配成二元复配剂作为7个处理，分别用水稀释5个浓度，以清水处理作空白对照；采用浸虫、浸叶法进行室内增效作用生物测定。将蚜虫连同麦苗浸入药液中5秒后取出，用吸水纸吸去多余的药液或风干后，剔除有翅蚜，只保留无翅蚜，将其放入培养皿中，用滤纸保湿饲养，然后放入25℃光照培养箱中，48小时后分别调查存活虫数，计算毒力回归方程、致死中浓度(LC50)及共毒系数。供试昆虫为麦长管蚜。测定计算结果见表2。
表2 天然苦皮藤素与天然黄荆素对麦长管蚜48小时的毒力与共毒系数测定结果
天然苦皮藤素与天然黄荆素两种有效成分组按表2中的比例复配后对麦长管蚜有显著的增效作用，天然苦皮藤素与天然黄荆素3:1时，增效作用最强，共毒系数为261.987；比例为12:1、8:1、5：1、1:1、1:6和1:12时，共毒系数依次为176.088、203.931、217.975、213.191、180.574、160.917。
实施应用例三：对麦二叉蚜毒力测定
分别称取10mg的天然苦皮藤素和天然黄荆素，用1g二甲苯和8%的NP-10配成10000ppm母液，将天然苦皮藤素和天然黄荆素两种母液分别按12:1、8∶1、5:1、3∶1、1∶1、1∶6、1∶12混合配成二元复配剂作为7个处理，分别用水稀释5个浓度，以清水处理作空白对照；采用浸虫、浸叶法进行室内增效作用生物测定。将蚜虫连同麦苗浸入药液中5秒后取出，用吸水纸吸去多余的药液或风干后，剔除有翅蚜，只保留无翅蚜，将其放入培养皿中，用滤纸保湿饲养，然后放入25℃光照培养箱中，48小时后分别调查存活虫数，计算毒力回归方程、致死中浓度(LC50)及共毒系数。供试昆虫为麦二叉蚜。测定计算结果见表3：
表3天然苦皮藤素与天然黄荆素对麦二叉蚜48小时的毒力与共毒系数测定结果
天然苦皮藤素与天然黄荆素两种有效成分组按表3的比例复配后对麦二叉蚜有显著的增效作用，天然苦皮藤素与天然黄荆素3:1时，增效作用最强，共毒系数为245.225；比例为12:1、8:1、5：1、1:1、1:6和1:12时，共毒系数依次为179.237、193.938、200.514、214.927、186.708、166.241。
实施应用例四：对菜豆蚜毒力测定
分别称取10mg的天然苦皮藤素和天然黄荆素，用1g二甲苯和质量浓度8%的NP-10配成10000ppm母液，将天然苦皮藤素和天然黄荆素两种母液分别按12:1、8∶1、5:1、3∶1、1∶1、1∶6、1∶12混合配成二元复配剂作为7个处理，分别用水稀释5个浓度，以清水处理作空白对照；采用浸虫、浸叶法进行室内增效作用生物测定。将蚜虫连同豇豆苗浸入药液中5秒后取出，用吸水纸吸去多余的药液或风干后，剔除有翅蚜，只保留无翅蚜，将其放入培养皿中，用滤纸保湿饲养，然后放入25℃光照培养箱中，48小时后分别调查存活虫数，计算毒力回归方程、致死中浓度(LC50)及共毒系数。供试昆虫为菜豆蚜。测定计算结果见表4：
表4 天然苦皮藤素与天然黄荆素对菜豆蚜48小时的毒力与共毒系数测定结果
天然苦皮藤素与天然黄荆素两种有效成分组按5:1～1:1比例复配后对菜豆蚜有显著的增效作用，天然苦皮藤素与天然黄荆素3:1时，增效作用最强，共毒系数为251.063；比例为12:1、8:1、5：1、1:1、1:6和1:12时，共毒系数依次为174.501、191.425、208.674、225.908、164.851、149.630。
实施例1制剂防治小麦蚜虫田间药效试验：
作物：小麦；防治对象：蚜虫
试验设5个处理，重复4次，共计20个试验小区。随机区组排列，小区面积20m2。每亩50公斤水，卫士牌WS-16P背负式手动喷雾器喷雾处理。于施药前在每小区中按对角线五点取样，挂牌固定5点，每点选取有蚜虫的小麦6株，每重复共计30株，统计旗叶和麦穗上蚜虫数，以此作为施药前虫口基数。于施药后第1、3和7天分别调查定点定株旗叶和麦穗上存活的蚜虫数。药效见表5。
以校正虫口减退率作为防治效果，计算公式如下：
表5 实施例1制剂防治小麦蚜虫田间药效试验
实施例2制剂防治小麦蚜虫田间药效试验：方法同实施例1制剂防治小麦蚜虫田间药效试验，药效见表6。
表6 实施例2制剂防治小麦蚜虫田间药效试验
实施例3制剂防治小麦蚜虫田间药效试验：方法同实施例1制剂防治小麦蚜虫田间药效试验，药效试验见表7。
表7 实施例3制剂防治小麦蚜虫田间药效试验
实施例6制剂防治小麦蚜虫田间药效试验：方法同实施例1制剂防治小麦蚜虫田间药效试验，药效试验见表8。
表8 实施例6制剂防治小麦蚜虫田间药效试验
由表5，表6、表7和表8可知，本发明两种有效成分组复配的制剂，对小麦蚜虫防治效果显著提高。天然苦皮藤素和黄荆素配比为8:1、3:1、1:1、1:4时，用量为60～100g/亩防效都明显优于两种有效成分组单独使用（剂量100g/亩），并且在本试验用药范围内对靶标作物及有益生物安全。
实施例1制剂防治菜豆蚜田间药效试验：
作物：蚕豆；防治对象：蚜虫
试验设5个处理，重复4次，共计20个试验小区。随机区组排列，小区面积20m2。于施药前在每小区中按对角线五点取样，挂牌固定5点，每点选取有蚜虫的叶片5片，做好施药前虫口基数调查记录。每亩50公斤水，卫士牌WS-16P背负式手动喷雾器喷雾处理。要小调查分别在施药后第1、3和7天进行。药效试验见表9。
以校正虫口减退率作为防治效果，计算公式如下：
表9 实施例1制剂防治菜豆蚜田间药效试验
实施例2制剂防治菜豆蚜田间药效试验：方法同实施例1制剂防治菜豆蚜田间药效试验，药效试验见表10。
表10 实施例2制剂防治菜豆蚜田间药效试验
实施例3制剂防治菜豆蚜田间药效试验：方法同实施例1制剂防治菜豆蚜田间药效试验，药效试验见表11。
表11 实施例3制剂防治菜豆蚜田间药效试验
实施例6制剂防治菜豆蚜田间药效试验：方法同实施例1制剂防治菜豆蚜田间药效试验，药效试验见表12。
表12 实施例6制剂防治菜豆蚜田间药效试验
由表9，表10、表11和表12可知，本发明两种有效成分组复配的制剂，对菜豆蚜防治效果显著提高。天然苦皮藤素和黄荆素配比为8:1、3:1、1:1、1:4时，用量为60～100g/亩防效都明显优于两种有效成分组单独使用（剂量100g/亩），并且在本试验用药范围内对靶标作物及有益生物安全。最优实施例对小白鼠急性毒性试验：
我们对天然苦皮藤素和天然黄荆素增效作用最显著的配比3:1进行了小白鼠的急性毒性试验，回归方程为Y=-5.134+1.332x，急性口服LD50值为7163.908mg/kg，在微毒范围内。
综上所述，本发明的杀虫组合物是第一活性成分组A与第二活性成分组B复配而成，第一活性成分组A为天然苦皮藤素，第二活性成分组B为天然黄荆素，此复配方案具有对禾谷缢管蚜、麦长管蚜、麦二叉蚜、菜豆蚜等蚜虫科害虫防治效果增强，速效性好、持效性长，一药多治的优点，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀虫效果外，可以有效的降低施药成本，减缓抗性的产生，减少制剂残留量，对作物无污染、安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
Claims (8)
1.一种含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物，其特征在于：由重量比为1～12：1～12的天然苦皮藤素和天然黄荆素组成；
所述的天然苦皮藤素是：将苦皮藤根皮粉碎，得苦皮藤根皮粉，加入苦皮藤根皮粉重量3～5倍的第一有机溶剂，在60～80℃提取1～4h，所述的第一有机溶剂为苯；
所述的天然黄荆素是：将黄荆种子粉碎，得黄荆种子粉，加入3～5倍第二有机溶剂在30～35℃回流提取1～6h，抽滤，减压浓缩至膏状粗提物，所述的第二有机溶剂为石油醚、苯、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种。
2.权利要求1所述的含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物，其特征在于，用于制备防治蚜虫科农田害虫的药物。
3.根据权利要求2所述含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物，其特征在于，所述的蚜虫科农田害虫为麦长管蚜，麦二叉蚜，禾谷缢管蚜和菜豆蚜蚜虫科害虫。
4.一种含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫水乳剂，其特征在于，由重量百分比计的：含有天然苦皮藤素和天然黄荆素的杀虫组合物为0.3～10%、溶剂二甲苯为3～30%、抗冻剂尿素为1～5%、乳化剂NP-10为2～10%和余量为水组成。
5.根据权利要求4所述的一种天然苦皮藤素和天然黄荆素的水乳剂，其特征在于，由重量百分比计的：天然苦皮藤素为3%、天然黄荆素为1%、溶剂二甲苯为10%、抗冻剂尿素为2%、乳化剂NP-10为4%和余量为水组成。
6.根据权利要求4所述的一种天然苦皮藤素和天然黄荆素的水乳剂，其特征在于，由重量百分比计的：天然苦皮藤素为1%、天然黄荆素为4%、溶剂二甲苯为10%、抗冻剂尿素为1.5%、乳化剂NP-10为4%和余量为水组成。
7.根据权利要求4所述的一种天然苦皮藤素和天然黄荆素的水乳剂，其特征在于，由重量百分比计的：天然苦皮藤素为2.4%、天然黄荆素为0.3%、溶剂二甲苯为8%、抗冻剂尿素为1.5%、乳化剂NP-10为5%和余量为水组成。
8.根据权利要求4所述的一种天然苦皮藤素和天然黄荆素的水乳剂，其特征在于，由重量百分比计的：天然苦皮藤素为1%、天然黄荆素为1%、溶剂二甲苯为8%、抗冻剂尿素为1.5%、乳化剂NP-10为5%和余量为水组成。
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| 黄荆提取物对蚜虫的毒力及其与吡虫啉的联合毒力;蒋恩顺;《应用生态学报》;20090315;第20卷(第3期);第686-690页 * |
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