CN1826895A

CN1826895A - 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂及其制法

Info

Publication number: CN1826895A
Application number: CN 200610012555
Authority: CN
Inventors: 吴希法; 于江涛; 刘本东; 刘军; 张黎辉; 官国栋
Original assignee: QINGDAO HANSEN BIOLOGIC SCIENCE CO Ltd
Current assignee: QINGDAO HANSEN BIOLOGIC SCIENCE CO Ltd
Priority date: 2006-03-31
Filing date: 2006-03-31
Publication date: 2006-09-06

Abstract

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂及其制法，属于农药复配技术领域，其特征是，由下列重量百分比的组份复配而成：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.01％～10％，氯氰菊酯0.1％～50％，环己酮10％～20％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1％～20％，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚0.1％～20％，十二烷基苯磺酸钙0.1％～20％，余量为水。本发明的复配农药杀虫剂属于低毒类农药，并且具有用药量少、药效期长、综合防治效果好、生产工艺简单、杀虫范围广的优点。本发明的农药微乳剂以水做溶剂，对环境安全，无污染，是种理想的杀虫剂。

Description

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂及其制法

技术领域

本发明属于农药复配技术领域，具体涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯复配杀虫剂及其制法。

背景技术

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate)，化学名称4′-表-甲胺基-4′-脱氧阿维菌素苯甲酸盐，简称甲维盐，是一种以甲氨基阿维菌素(abamectin-aminomethyl)为原料半合成抗生素类杀虫剂农药，是目前能取代高毒农药的最新型低毒杀虫杀螨剂。同阿维菌素其他系列相比较，甲维盐的杀虫效果有了极大的提高，是防治对拟除虫菊酯和有机磷产生抗性的棉铃虫、小菜蛾、甜菜叶蛾、斜纹叶蛾、茶黄螨等害虫的优良杀虫剂。甲维盐对粘虫表现出极高的杀虫活性，比阿维菌素提高100倍以上的杀虫活性。甲维盐对昆虫的中毒机理是通过抑制害虫运动神经内的氨基丁酸(GABA)传递，使害虫在几小时迅速麻痹、拒食、缓动或不动，且在24-48小时内死亡。

氯氰菊酯(cypermethrin)，化学名称(RS)-a-氰基-3-苯氧苄基(1R，S)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯，属拟除虫菊酯类杀虫剂，具有广谱、高效、快速的作用特点。对害虫以触杀和胃毒作用为主，适用于鳞翅目、鞘翅目等害虫，广泛使用于棉花、大豆、玉米、果树、葡萄、蔬菜、烟草、花卉等作物上的蚜虫、棉铃虫、斜纹夜蛾、尺蠖、卷叶虫、跳甲等多种害虫，有较好的防治效果。我国上世纪八十年代开始进口使用该农药的，用于农业方面，得到广泛普及，九十年代初，我国自行研制并投入工业化生产。我国现有几十家农药厂家，年产量几万吨，氯氰菊酯在防治虫害，提高粮食与经济作物产量方面做出了巨大的贡献，但由于该品种容易对害虫产生抗性，当年使用的地区，第二年抗性就非常明显，连续多年使用，杀虫效果就非常不理想。

为了克服这两种单一品种存在的多种缺陷，人们通常把一些可以兼容的农药进行合理搭配，制成各种复配杀虫剂，使各种有效杀虫物质能相互增强，相互补充，从而达到拓宽了农药杀虫范围，加快杀虫速度，增强杀虫能力的目的。与单一类型的杀虫剂相比，它具有生产成本低，使用剂量少，杀虫谱广，药效期长，害虫不易产生抗药性等特点，因此具有广阔的发展前景。

农药微乳剂(microemulsion，ME)是我国近几年来出现的一种安全、环保型水基性的新剂型，它是一种由水一表面活性剂一亲油组份构成的三元体系，其热力学性能稳定，是替代农药乳油的理想剂型。微乳剂一般包括三种类型的组分：农药有效成分、乳化剂、水，其中，选择合适的乳化剂是制备微乳剂的关键。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂的配方及其生产和制法。

本发明采用的技术方案为：

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂，其特征是，由下列重量百分比的组份复配而成：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.01％～10％，氯氰菊酯0.1％～50％，环己酮10％～20％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1％～20％，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚0.1％～20％，十二烷基苯磺酸钙0.1％～20％，余量为水。

优选的配比是：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1％～3％，氯氰菊酯0.1％～10％，环己酮10％～15％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1％～8％，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚3％～8％，十二烷基苯磺酸钙0.1％～5％，余量为水。

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂的制法，其特征是包括下列步骤：

a.将烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙预热到50℃～65℃；

b.将环己酮、甲胺基阿维菌素、氯氰菊酯、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚依次混合，搅拌，物料互溶后，加入计量的水，混合过程中温度为35℃～40℃；

c.转料至沉降釜，沉降，检查外观合格后，罐装。

混溶后的物料的pH为4～7；外观合格的标准是：药液是透明或者半透明的均相液体，久置不分层，不沉淀。

本发明所用原料均为市售产品。

选用的乳化剂为普通市售表面活性剂单体，十二烷基苯磺酸钙为阴离子表面活性剂，其作用是减少另外两种乳化剂的用量，降低材料成本；苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的HLB值范围11-14，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的HLB值范围13-13.5，这两种非离子表面活性剂复配不仅减少乳化剂用量，而且还能增加成品的透明区域，使成品更加稳定，药效也大大提高，使用范围更加广泛。

本发明的复配农药杀虫剂具有以下优点：本发明的复配农药杀虫剂属于低毒类农药，制剂对小白鼠的经皮致死剂量LD50＝1245mg/kg，对家兔皮肤无刺激性，对家兔眼轻度刺激性，；用药量少，药效期长，综合防治效果好；原料来源广，生产成本低，生产工艺简单；杀虫范围广，可以杀死鳞翅目、双翅目、鞘翅目等的各种害虫，如甜菜夜蛾、小菜蛾，斜纹夜蛾等害虫；本品以水做溶剂，对环境安全，无污染，节约成本；杀虫速度快，对抗性害虫防效显著，很难产生抗药性。

本发明的复配杀虫剂微乳剂防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾田间药效试验结果如下：

表1 3.2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯复配杀虫剂微乳剂防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾田间药效试验表

表1中数据为四次重复的平均值。

本发明的复配杀虫剂微乳剂防治十字花科蔬菜上小菜娥的效果如下：

表2 3.2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯复配杀虫剂微乳剂防治十字花科蔬菜小菜蛾试验结果表：

试验处理	虫口基数，头	药后2天			药后7天
		药后2天			药后7天			活虫数，头	减退率，％	更正防效，％	活虫数，头	减退率，％	更正防效，％
		3.2％甲维盐.氯氰微乳剂13.2g/hm²	376	42	88.83	91.50a A	31	活虫数，头	减退率，％	更正防效，％	活虫数，头	减退率，％	更正防效，％	91.80	89.80a A
3.2％甲维盐.氯氰微乳剂13.2g/hm²	365	3.2％甲维盐.氯氰微乳剂13.2g/hm²	376	42	88.83	91.50a A	31	34	90.68	93.00a A	28	92.3	90.50a A	91.80	89.80a A
3.2％甲维盐.氯氰微乳剂13.2g/hm²	365	3.2％甲维盐.氯氰微乳剂13.2g/hm²	384	20	94.79	96.10a A	15	34	90.68	93.00a A	28	92.3	90.50a A	96.10	95.20a A
1.8％阿维菌素乳油10.8g/hm²	429	3.2％甲维盐.氯氰微乳剂13.2g/hm²	384	20	94.79	96.10a A	15	30	93.01	94.70a A	29	93.20	91.60a A	96.10	95.20a A
1.8％阿维菌素乳油10.8g/hm²	429	5％氯氰菊酯乳油30g/hm²	404	27	93.32	94.90a A	27	30	93.01	94.70a A	29	93.20	91.60a A	93.30	91.70a A
清水对照	392	5％氯氰菊酯乳油30g/hm²	404	27	93.32	94.90a A	27	518	-32.10	------	317	19.13	------	93.30	91.70a A

具体实施方式

实施例1

(1)原料配比：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.01Kg，氯氰菊酯0.1Kg，环己酮10Kg，十二烷基苯磺酸钙0.1Kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚0.1Kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1Kg，自来水89.59Kg。

(2)制备过程：将烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙预热到50℃；

在反应釜中投入环己酮10kg，在搅拌状态下加入0.01kg甲维盐，0.1kg氯氰菊酯，溶解后逐次加入十二烷基苯磺酸钙0.1kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚0.1kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1kg，继续搅拌均匀。称好85.59kg水，加入上述混合物中，混合时温度为35℃，搅拌两小时，物料互溶；

测定混合液的pH为4时，转料至沉降釜，沉降，检查外观合格后，罐装。外观合格的标准是：药液是透明或者半透明的均相液体，久置不分层，不沉淀。

实施例2

(1)原料配比：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1Kg，氯氰菊酯0.5Kg，环己酮12Kg，十二烷基苯磺酸钙1Kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚20Kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1Kg，自来水66.3Kg。

在反应釜中投入环己酮12kg，在搅拌状态下加入0.1kg甲维盐，0.5kg氯氰菊酯，溶解后逐次加入十二烷基苯磺酸钙1kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚20kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1kg，继续搅拌均匀。称好66.3kg水，加入上述混合物中，混合时温度为36℃，搅拌两小时，物料互溶；

测定混合液的pH为5时，转料至沉降釜，沉降，检查外观合格后，罐装。外观合格的标准是：药液是透明或者半透明的均相液体，久置不分层，不沉淀。

实施例3

(1)原料配比：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1.5Kg，氯氰菊酯5Kg，环己酮15Kg，十二烷基苯磺酸钙20Kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚5Kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2Kg，自来水51.5Kg。

(2)制备过程：将烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙预热到55℃；

在反应釜中投入环己酮15kg，在搅拌状态下加入1.5kg甲维盐，5kg氯氰菊酯，溶解后逐次加入十二烷基苯磺酸钙20kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚5kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2kg，继续搅拌均匀。称好51.5kg水，加入上述混合物中，混合时温度为38℃，搅拌两小时，物料互溶；

测定混合液的pH为6时，转料至沉降釜，沉降，检查外观合格后，罐装。外观合格的标准是：药液是透明或者半透明的均相液体，久置不分层，不沉淀。

实施例4

(1)原料配比：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐3Kg，氯氰菊酯10Kg，环己酮15Kg，十二烷基苯磺酸钙8Kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚8Kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚20Kg，自来水36Kg。

(2)制备过程：将烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙预热到65℃；

在反应釜中投入环己酮15kg，在搅拌状态下加入3kg甲维盐，10kg氯氰菊酯，溶解后逐次加入十二烷基苯磺酸钙8kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚8kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚20kg，继续搅拌均匀。称好36kg水，加入上述混合物中，混合时温度为40℃，搅拌两小时，物料互溶；

实施例5

(1)原料配比：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐10Kg，氯氰菊酯50Kg，环己酮20Kg，十二烷基苯磺酸钙1Kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚1.5Kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚3.5Kg，自来水14Kg。

在反应釜中投入环己酮20kg，在搅拌状态下加入10kg甲维盐，50kg氯氰菊酯，溶解后逐次加入十二烷基苯磺酸钙1kg，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚1.5kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚3.5kg，继续搅拌均匀。称好14kg水，加入上述混合物中，混合时温度为40℃，搅拌两小时，物料互溶；

本发明上述的实施例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明权利要求书相当的含义和范围内的任何改变和组合，都应认为是在权利要求书的范围内。

Claims

1.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂，其特征是，由下列重量百分比的组份复配而成：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.01％～10％，氯氰菊酯0.1％～50％，环己酮10％～20％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1％～20％，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚0.1％～20％，十二烷基苯磺酸钙0.1％～20％，余量为水。

2.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂，其特征是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1％～3％，氯氰菊酯0.1％～10％，环己酮10％～15％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚0.1％～8％，苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚3％～8％，十二烷基苯磺酸钙0.1％～5％，余量为水。

3.权利要求1的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂的制法，其特征是包括下列步骤：

c.转料至沉降釜，沉降，检查外观合格后，罐装。

4.根据权利要求3所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯氰菊酯微乳剂的制法，其特征是混溶后的物料的pH为4～7。