CN101063665A - 一种量热仪用发热物质发热量的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量热仪用发热物质发热量的测量方法，其步骤为：(1)取空气干燥试样置于坩埚内，已装样的坩埚置于氧弹坩埚支架上，装上点火丝；在氧弹中加入蒸馏水，往氧弹内充入适量的氧气；(2)往量热仪的内桶中加入适量水，把氧弹放入内桶中，盖好桶盖；(3)启动内桶搅拌使内桶温度达到平衡T0，并控制量热仪外桶的温度，保证工作时，内桶的整个温升曲线全部位于环境温度和外桶控温点的温度段之间；(4)通电点火，不断读取内桶温度，当内桶实际温升为零时，实验主期结束；(5)根据主期温升和冷却校正计算结果，以及试样重量等参数计算出试样的发热量。本发明是一种能够提高冷却校正准确性、采用独特工作温度曲线的测量方法。
Description
技术领域
本发明主要涉及到煤炭、石油化工或电力行业中用来测定煤、油或其它发热物质发热量的测量仪器，特指一种量热仪用发热物质发热量的测量方法。
背景技术
发热量是在一个密闭的容器(通称氧弹)中测定，在有过剩氧气存在的条件下，点燃适量的样品并使其充分燃烧，由水温的升高来计算发热量。为了获得可靠的测定结果，减少盛氧弹的内桶与周围环境因温差产生的热交换(散热或吸热)，现有技术中，一般是在内桶外套设一个外桶，通过控制外桶的温度来消除内桶与周围环境的热交换。但在实验过程中，内、外桶的水温经常存在差别，因而造成内、外桶间的热交换。另外，为使内桶水温快速平衡的搅拌所产生的热量也使内桶温度发生变化。这些热量变动的最终结果都将影响测得的温升，在绝大多数情况下都是使温升偏低，这种对温升的影响通常称为冷却作用。为了保证发热量测定结果的准确性，在计算结果时必须进行冷却校正，也就是说冷却校正值的准确与否对测定结果的准确性有很大的影响。
参见图1经典量热仪工作温度曲线示意图所示，经典量热仪中外桶温度基本不变，而内桶水温是变化的。在点火之前，内桶温度通常比外桶温度低(0.8-1.0)℃，内桶水处于吸热状态，点火以后氧弹内样品充分燃烧，氧弹向内桶水剧烈放热，内桶水温上升。当温升上升至某个时刻(即图示A点)，内桶温度等于外桶温度，之后内桶温度高于外桶温度，内桶水处于放热状态。在理想情况下，采用这种工作方式，由于内桶水在一次测量中先后经历吸/放热交变过程，内外桶水热交换有一定程度的抵消和冲减，因冷却校正值C为阴影部分面积，即S2-S1，因此C值较小，测量准确性也比较高，但是在实际应用中内桶吸/放热的转换点(A点)存在误差，导致其冷却校正值的偏差，最终会影响测量的准确性。参见图2量热仪内外桶俯视结构示意图所示，氧弹4置于内桶3内，通过对氧弹4内样品点火，样品充分燃烧，并向内桶中的水介质放热。当在某一时刻检测到内桶测温点6与外桶测温点7温度相同时，即认为此时刻为吸放热转换点(即图1所示A点)。但实际上这是不正确的，因为此时正处于氧弹4向内桶3剧烈放热的过程中，内桶3内温度梯度最大，它是由内桶3中心向四周递减的，内桶壁5温度低于内桶测温点6的温度，且温差较大，因此内桶壁5的温度比外桶1的温度低，并未达到真正的温度转换点，在这一时刻及以后的一小段时间里，内桶3实际上仍处于吸热状态而并非马上转换到放热状态。换言之，实际的转换点应比所测转换点要晚出现。参见图3工作温度曲线比较示意图所示，A点为实际转换点，A’为所测转换点，两者之间存在一定的时间差，即A点比A’点提前了一定的时间，也由此而带来了冷却校正值C的偏差：(S2’-S1’)＞(S2-S1)。因此，这种以内桶温度等于外桶温度的那一时刻作为吸放热状态的转换点，并以此来计算冷却校正值的工作方式是有缺陷的，依此计算出来的冷却校正值是有偏差的，对测量结果的准确性带来很大的影响。
根据现代生产的需要，量热仪不仅要求测量结果准确，还要求测试时间短。测试时间主要由点火前的内桶温度平衡的初期时间、点火后的主期时间和降温末期时间三部分组成。其中主期时间和末期时间与内桶水量、搅拌工作方式和降温模型有很大的关系，但内桶温度平衡时间与内桶初始温度的设定有关。参见图1经典量热仪工作温度曲线示意图所示，T0(内桶初始温度)以外桶温度为基础，比外桶温度低(0.8-1)℃。而每单次实验前，作为样品点火的载体氧弹及内桶是暴露在空气中的，受环境温度的影响，其温度接近环境温度，与T0相差较大，特别是在气温比较低的时候，其差值会更大。因此在实验初期阶段内桶温度达到平衡的时间会相对较长，也就增加了整个试样的测试时间，不符合在线生产化验对速度的要求。
经典量热仪的工作原理如下：参见图1和图2所示，将T0设置比外桶温度低(0.8-1.0)℃左右，在实验过程中外桶1的温度基本不变。将称好样品充好氧气的氧弹4放入内桶3内，内桶3水介质被充分搅拌。因氧弹4与内桶3温度与T0相差较大，在10min时间内才能实现内桶3温度平衡，达到内桶点火前的初始温度，至此初期时间结束进入主期时间。在初期时间段内桶一直处于吸热状态。在主期时间段，由控制机构通过电极控制样品点火充分燃烧。这时，氧弹4向外剧烈放热，使内桶3内的水介质迅速升温，当温升通过转换点A时，内桶3水温等于外桶1水温，之后内桶3温度高于外桶1温度，内桶3也由吸热状态改为放热状态。在此过程中，内桶3水不断的被搅拌，各点水温趋近一致。到了实验点火终了，内桶3高于外桶1的温度(1-2)℃。也就是说在整个7min的主期时间内，内桶3先后经历吸/放热交变过程。当主期温度变化量与搅拌热相同或下降时，主期结束。由于主期采用双向工作温度曲线，试验末期降温模型相对较复杂，需经过5min实测才能结束。至此一个测试周期完成，加上进退水时间，总测试时间28min左右。计算机根据采集到的内桶3工作温度曲线，采用瑞方公式计算冷却校正值，并根据试样重量等参数得出最终测试结果。
发明内容
本发明要解决的技术问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种能够提高冷却校正准确性、采用独特工作温度曲线的量热仪用发热物质发热量的测量方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的解决方案为：一种量热仪用发热物质发热量的测量方法，其特征在于步骤为：
(1)、取空气干燥试样置于坩埚内，已装样的坩埚置于氧弹坩埚支架上，装上点火丝；在氧弹中加入蒸馏水，往氧弹内充入适量的氧气；
(2)、往量热仪的内桶中加入适量水，把氧弹放入内桶中，盖好桶盖；
(3)、启动内桶搅拌使内桶温度达到平衡的内桶初始温度T0，并控制量热仪外桶的温度，保证工作时，内桶的整个温升曲线全部位于环境温度和外桶控温点(即外桶温度)的温度段之间；
(4)、通电点火，不断读取内桶温度，当内桶实际温升为零时，实验主期结束；
(5)、根据主期温升和冷却校正计算结果，以及试样重量等参数计算出试样的发热量。
在所述步骤(3)中，调整温度时，内桶初始温度T0比环境温度高，内桶点火终点温度Tn比外桶控温点(外桶温度)低。
内桶初始温度T0比环境温度高2℃左右，内桶点火终点温度Tn比外桶温度低1℃左右，外桶温度比环境温度高6-8℃左右。
与现有技术相比，本发明的优点就在于：
1、本发明的量热仪用发热物质发热量的测量方法，其原理实现简单，合理设置了外桶、内桶及环境间的温度曲线，确保了量热体系冷却校正的单向性和稳定性，内桶无吸放热状态转换，解决了在这一过程中转换点的判断误差，实现了准确的终点判断，确保了冷却校正值的准确性，为保证测量结果准确性提供了可靠的依据和保证；
2、本发明的量热仪用发热物质发热量的测量方法，通过合理设置内桶初始温度点和单向性工作温度曲线，能大大缩短试验的初期时间，提高了仪器测试的速度，较好地满足市场对测试快速化的需求。
附图说明
图1是现有技术中经典量热仪测量方法的原理示意图一；
图2是经典量热仪的俯视结构示意图；
图3是现有技术中经典量热仪测量方法的原理示意图二；
图4是本发明的测量方法中工作温度的曲线示意图。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
参见图4所示，本发明的一种量热仪用发热物质发热量的测量方法，一种量热仪用发热物质发热量的测量方法，其特征在于步骤为：
(1)、取空气干燥试样置于坩埚内，已装样的坩埚置于氧弹坩埚支架上，装上点火丝；在氧弹中加入蒸馏水，往氧弹内充入适量的氧气；
(2)、往量热仪的内桶中加入适量水(如1L)，把氧弹放入内桶中，盖好桶盖；
(3)、启动内桶搅拌5min左右后，内桶温度达到平衡T0，控制量热仪外桶的温度，保证工作时，内桶的整个温升曲线全部位于环境温度和外桶控温点(即外桶温度)的温度段之间；
(4)、通电点火，每隔2s读取一次内桶温度，当内桶实际温升为零时，实验主期结束；
(5)、根据主期温升和冷却校正计算结果，以及试样重量等参数计算出试样的发热量。
在所述步骤(3)中，调整温度时，内桶初始温度T0比环境温度高2℃，内桶点火终点温度Tn比外桶控温点(外桶温度)低1℃，外桶控温点(外桶温度)设置应比环境温度高(6-8)℃。
在上述方法中，其内桶温升曲线与经典量热仪类似，但整个温升曲线包含在环境温度和外桶控温点(即外桶温度)的温度段之间，T0(内桶初始温度)比环境温度高2℃和Tn(内桶点火终点温度)比外桶控温点(外桶温度)低1℃左右。为满足T0和Tn与环境温度和外桶温度的温度差，根据内桶温升不会超过(4-5)℃的特点，外桶控温点(外桶温度)设置应比环境温度高(6-8)℃。换言之，外桶温度要根据环境温度的高低进行温度控制，使外桶温度始终高于环境温度(6-8)℃，以满足Tn始终低于外桶温度的要求。也就是说即使是实验点火终了，内桶于外桶而言也一直是处于吸热状态，这有别于传统量热仪的工作曲线，即点火前内桶吸热，点火后导致内桶升温，一旦内桶温度超过外桶温度则内桶处于放热状态。这种工作方式不存在吸放热状态的转换点，能形成稳定的内桶吸热状态，这一稳定的单向趋势将使仪器获得趋势一致的准确的冷却校正C值，即阴影面积积分S，有利于建立稳定的、具有代表性的数学模型，为测量结果的准确性提供了有利的保证。
通过大量的实验发现单次实验结束后的某一个时间点，内桶温度高于环境，由于自然冷却的作用及实验人员清洗氧弹，内桶及氧弹温度会降至略高于环境温度的某一个相对固定的区间内，按正常的间隔时间及氧弹清洗方法，该温度点略高于环境温度2℃左右，因此本发明根据环境温度的变化控制T0(内桶初始温度)比环境温度始终高2℃，使T0与实验前的氧弹和内桶温度接近，使实验初期能快速的实现内桶温度的平衡，最大程度的缩短了初期时间。另外，由于主期采用单向工作温度曲线，搅拌热比较稳定，试验末期降温模型变得相对简单，可以推导出来，而不需实测，可提前结束测试周期，缩短了测量时间。因此本发明的采用了独特工作温度曲线的量热仪能既准且快的测试出样品的结果。
工作原理：参见图2和图4所示，将T0和外桶温度分别设置高于环境温度2℃和6℃左右，在实验过程中外桶1的温度维持均匀恒定。将称好样品充好氧气的氧弹4放入内桶3内，内桶3水介质被充分搅拌。因氧弹4与内桶3温度与T0接近，在5min时间内能快速实现内桶3温度平衡，达到内桶点火前的初始温度，至此初期时间结束进入主期时间。由控制机构通过电极控制样品点火充分燃烧。这时，氧弹4向外剧烈放热，使内桶3内的水介质迅速升温，内桶3水不断的被搅拌，各点水温趋近一致。因外桶1温度高于环境温度6℃，即使到了实验点火终了，内桶3仍低于外桶1的温度。也就是说在整个(3.5-4)min的主期时间内，内桶3始终处于单向的吸热状态。当主期温度变化量比较稳定时，可以推导出主期终点，主期结束。至此一个测试周期完成，加上进退水时间，总测试时间＜11min。计算机根据采集到的内桶3工作温度曲线，采用瑞方公式计算冷却校正值，并根据试样重量等参数得出最终准确的测试结果。
以下为分别采用上述两种工作温度曲线为工作方式的量热仪作出的测试结果的比较(见下表1)：
表1
| C | 热容量(J/g) | 发热量(MJ/kg) | 测试时间(min) | ||||
| 经典量热仪 | 0.0031 | 10500 | 相对标准差0.16％ | 标煤11126标值25.03±0.1 | 25.03 | 极差0.14平均值25.07 | ＜25 |
| 0.0022 | 10528 | 25.13 | |||||
| 0.0045 | 10490 | 24.99 | |||||
| 0.0038 | 10530 | 25.10 | |||||
| 0.0046 | 10505 | 25.09 | |||||
| 本发明量热仪 | -0.0256 | 5990 | 相对标准差0.06％ | 25.01 | 极差0.07平均值25.01 | ＜11 | |
| -0.0217 | 5995 | 25.03 | |||||
| -0.0198 | 5989 | 24.98 | |||||
| -0.0191 | 5985 | 24.99 | |||||
| -0.0289 | 5991 | 25.05 | |||||
由上数据可知，经典量热仪的冷却校正值C为正值，绝对值较小；本发明量热仪的冷却校正值C为负值，绝对值较大。这与各自的工作曲线的特性是相符的。另外，从测量结果来看，无论是热容量的相对标准差，还是标煤11126的发热量的准确性和极差，本发明量热仪均优于经典量热仪，且测试时间短，体现了本发明量热仪既准且快的特点。
Claims (3)
1、一种量热仪用发热物质发热量的测量方法，其特征在于步骤为：
(1)、取空气干燥试样置于坩埚内，已装样的坩埚置于氧弹坩埚支架上，装上点火丝；往氧弹内充入适量的氧气；
(2)、往量热仪的内桶中加入适量的水，把氧弹放入内桶中，盖好桶盖；
(3)、启动内桶搅拌使内桶温度达到平衡的内桶初始温度T0，并控制量热仪外桶的温度，保证工作时，内桶的整个温升曲线全部位于环境温度和外桶控温点(即外桶温度)的温度段之间；
(4)、通电点火，不断读取内桶温度，当内桶实际温升为零时，实验主期结束；
(5)、根据主期温升和冷却校正计算结果，以及试样重量等参数计算出试样的发热量。
2、根据权利要求1所述的量热仪用发热物质发热量的测量方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，控制温度时，内桶初始温度T0比环境温度高，外桶控温点(外桶温度)设置比环境温度高，内桶点火终点温度Tn比外桶控温点(外桶温度)低。
3、根据权利要求2所述的量热仪用发热物质发热量的测量方法，其特征在于：内桶初始温度T0比环境温度高2℃左右，内桶点火终点温度Tn比外桶温度低1℃左右，外桶温度比环境温度高3-10℃。
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