CN101054313B - 一种生产微孔硅钾钙矿物肥料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅钾钙矿物肥料生产领域，特别涉及一种采用水热化学反应生产微孔硅钾钙矿物肥料的方法。本发明利用水热化学反应，在含钾岩石制取硅钾钙矿物肥料的原料配方中加入硼镁石矿粉或者轻烧硼镁石矿粉作为活化剂，其添加量为固体原料总重量的0.2％～3.0％。硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉作为活化剂，在水热化学反应中能促进含钾矿物晶体结构破坏，加快反应速度，提高产品中硅、钾等有效成分的含量。

Description

一种生产微孔硅钾钙矿物肥料的方法
技术领域
本发明属于硅钾肥生产领域，特别涉及一种采用水热化学反应生产微孔硅钾钙矿物肥料的方法。
背景技术
农业生产中对钾肥的需求量越来越大，硅肥和钙肥的用量也在逐年增加。我国可溶性钾矿资源十分缺乏，国产钾肥很少，主要依靠进口。然而，我国非溶性钾矿资源极为丰富，且广为分布。开发利用非溶性钾矿资源，生产硅钾钙矿物肥料是解决我国钾肥不足、增加矿物肥料新品种的有效途径。
我国自上世纪五十年代末期开始探索利用非溶性钾矿资源生产农用钾肥，最近十多年来的研究和开发工作日益为人们所关注。归纳起来，目前利用非溶性钾矿制取钾肥有三种途径，即煅烧法或烧结法、水热化学法、微生物法。
长沙化工矿山设计研究院、四川大学化工学院、四川省地矿局、安徽技术师范学院、合肥工业大学、上海化工研究院、江苏省丰县钾肥厂、河南省科学院地理研究所、山东科技大学、中国地质大学、中国科学院贵阳地球化学研究所等单位采用炉窑内煅烧法或烧结法，提取钾长石中的钾或制取硅钾钙肥料。前苏联曾利用霞石提钾，但主要是为了制取氧化铝，副产钾盐。
原化工部天津设计院、华北水利水电学院、长沙化工矿山设计研究院等单位，利用酸溶水热化学方法提取钾长石、伊利石中的钾。东南大学和华东理工大学、中国地质大学以消石灰浆料为高压浸取剂，利用高压水热化学方法从钾长石中提取钾。日本学者曾进行过100℃～400℃条件下以NaOH-Ca(OH)2混合液高压萃取钾长石中的钾的研究。
中国地质科学院地质力学所、中国农业大学、中国农业科学院、中国科学院沈阳应用生态研究所和辽宁省微生物研究所、河北省科学院微生物研究所采用细菌法解离钾长石中的钾，以制取生物钾肥。
上述制取钾肥或硅钾钙肥的方法，除极少数实现工业化外，绝大多数为试验性研究。
本发明的发明人自1996年以来开展了自富钾岩石中提取钾的研究，在借鉴国内外提钾研究经验的基础上，创造了一种在半湿状态下，石灰(包括白云石灰)或轻烧氧化镁水热法提钾新工艺，此工艺反应在静态条件下进行，可大大降低能源消耗，可获得KOH、K2SO4、K2CO3及微孔硅钾钙多元素矿物肥料。本发明人已获得三项发明专利，其专利号分别为ZL01100474.6、ZL01100475.4及ZL02156824.3。为了进一步提高微孔硅钾钙矿物肥料中有效组分的含量，并降低生产成本，本发明人进行了此项活化剂发明研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产微孔硅钾钙矿物肥料的方法，以含钾岩石粉和石灰粉，或含钾岩石粉和白云石灰粉，或含钾岩石粉和轻烧氧化镁粉为原料，利用硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉作为活化剂，通过水热化学反应完成，从而提高钾肥、硅钾钙肥中有效成分含量。
为了达到上述目的，本发明人在其获得的的三项发明专利(专利号分别为ZL01100474.6、ZL01100475.4及ZL02156824.3)中，在原有水热化学反应原料配方的基础上添加适量的硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉。作为活化剂添加的硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉可以促进含钾矿物中硅氧四面体和铝氧四面体结构崩解破坏，提高矿物肥料产品中钾、硅等有效成分的溶出量，从而达到提高钾肥、硅钾钙肥中有效成分含量的目的。
利用硼镁石矿作为活化剂有两种使用方法，第一种方法是把天然产出的硼镁石矿机械加工成矿粉，然后直接加添到水热化学反应前的原料配方中；第二种方法是，硼镁石原矿经机械粉碎后，在沸腾煅烧炉、或动态煅烧炉或旋转煅烧炉窑内于600℃～900℃环境下轻烧成硼镁石玻璃体，本发明人将其称作为轻烧硼镁石矿，原矿石中硼镁石(化学式为2MgO·B2O3·H2O)失去结构水，转变成玻璃态的焦硼酸镁(化学式为Mg2B2O5)。轻烧硼镁石矿也可在立窑内焙烧制取，但其化学活性不及前者。将轻烧后得到的产物机械磨细成粉，即可用作活化剂添加到水热化学反应前的原料配方中。活化剂硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉的用量为固体原料总重量的0.2％～3.0％，推荐用量为0.5％～1.0％。
在生产微孔硅钾钙多元素矿物肥料的原料配方中使用硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉活化剂的具体过程如下：
原料：
含钾岩石粉和石灰粉，或含钾岩石粉和白云石灰粉，或含钾岩石粉和轻烧氧化镁粉，与硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉。三种原料的比例列入表1。
表1生产微孔硅钾钙矿物肥料的原料配比(重量比)
  原料   含钾岩石粉   石灰或白云石灰或轻烧氧化镁粉   硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉
  比例(％)   57～75   24～42   0.2～3.0
生产过程：
首先在贮料器中放入定量水，水的用量是固料重量的1～3倍，然后按比例将硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉，含钾岩石粉和石灰粉，或含钾岩石粉和白云石灰粉，或含钾岩石粉和轻烧氧化镁粉依次加入到水中，并进行搅拌，使物料混合均匀。
将物料转移至高压反应釜中，通入高压蒸气，在130℃～250℃进行水热化学反应，恒温5～24小时。
水热化学反应完成后降压降温，冷却，取出反应产物，烘干或自然风干，粉碎后即得微孔硅钾钙多元素矿物肥料。
本发明的方法具有以下特点：
硼镁石矿粉或轻烧硼镁石矿粉作为活化剂，在水热化学反应中能促进含钾矿物的结构破坏，与不加活化剂相比，使矿物肥料中水溶性和枸溶性钾的含量提高3.2％～14.0％，枸溶性硅的含量提高5.8％～14.0％。
下列结合实施例对本发明作进一步的限定，但本发明不仅仅限于以下实施例。
具体实施方式：
实施例1
原料：
含钾岩石：采自北京市密云县南山，它的化学组成(％)如下：
SiO2 TiO2 AlO3 Fe2O3+FeO MnO CaO MgO K2O Na2O P2O5烧失量合计60.78 0.75 17.07 4.98 0.02 0.15 0.39 13.48 0.22 0.06 1.969 9.86
X射线粉晶衍射分析指出，该含钾岩石矿物组成以钾长石为主，其它为石英等。
石灰：CaO含量97％，购于市场。
硼镁石矿：辽宁天承化工厂赠送。
生产过程：
(1)将含钾岩石、石灰、硼镁石矿分别粉碎至-200目(即0.074mm以下)，先在塑料器皿内加入15ml水，然后依次往皿内加入100mg硼镁石矿粉、5.700g含钾岩石矿粉、4.200g石灰粉，用搅拌棒搅拌均匀。
(2)将盛有样品的塑料器皿置于高压反应釜中，在190℃恒温8小时；
(3)高压反应釜冷却后取出塑料器皿，将反应产物移至玻璃表面皿上，在105℃烘箱内加热烘干。
(4)将干燥后的反应产物磨细，即获得微孔硅钾钙多元素矿物肥料，其有效成分(在0.5mol/l盐酸中的溶出量，1.000g矿物肥料样品，0.5mol/l盐酸溶液100ml，室温，溶解时间为30分钟，电磁搅拌)含量列入表2。
实施例2
原料：
含钾岩石：采自北京市密云县南山，它的化学组成(％)如下：
SiO2 TiO2 AlO3 Fe2O3+FeO MnO CaO MgO K2O Na2O P2O5烧失量合计60.78 0.75 17.07 4.98 0.02 0.15 0.39 13.48 0.22 0.06 1.96 99.86
X射线粉晶衍射分析指出，该含钾岩石矿物组成以钾长石为主，其它为石英等。
石灰：CaO含量97％，购于市场。
轻烧硼镁石矿：原矿样为辽宁天承化工厂赠送，将原矿粗碎样置于马弗炉内，在700℃加热恒温0.5小时，取出，获得物相以玻璃态为主的轻烧硼镁石矿；
生产过程：
(1)将含钾岩石、石灰、轻烧硼镁石矿分别粉碎至-200目(即0.074mm以下)，先在塑料器皿内加入15ml水，然后依次往皿内加入100mg轻烧硼镁石矿粉、5.700g含钾岩石矿粉、4.200g石灰粉，用搅拌棒搅拌均匀。
(2)将盛有样品的塑料器皿置于高压反应釜中，在190℃恒温8小时。
(3)高压反应釜冷却后取出塑料器皿，将反应产物移至玻璃表面皿上，在105℃烘箱内加热烘干。
(4)将干燥后的反应产物磨细，即获得微孔硅钾钙多元素矿物肥料，其有效成分含量(在0.5mol/l盐酸中的溶出量，1.000g矿物肥料样品，0.5mol/l盐酸溶液100ml，室温，溶解时间为30分钟，电磁搅拌)列入表2。
表2：实施例1和例2微孔硅钾钙多元素矿物肥料有效成分含量(％)
Figure G200710098753020070514D000051
上述测试中所用仪器：
(1)顺序式X射线荧光光谱仪XRF-1500型，日本岛津制作所制造。
(2)全谱直读等离子体发射光谱仪IRIS Advantage型，美国热电公司生产。

Claims (1)

1.一种生产微孔硅钾钙矿物肥料的方法，以含钾岩石粉和石灰粉，或含钾岩石粉和白云石灰粉，或含钾岩石粉和轻烧氧化镁粉为原料，通过水热化学反应完成，其特征在于：原料中加入了轻烧硼镁石粉即焦硼酸镁粉作为活化剂；所述轻烧硼镁石粉即焦硼酸镁粉是硼镁石原矿经机械粉碎后，在沸腾煅烧炉、或动态煅烧炉或旋转煅烧炉窑内于600℃～900℃环境下轻烧成硼镁石玻璃体即焦硼酸镁，将轻烧后得到的产物机械磨细成粉，即可用作活化剂添加到水热化学反应前的原料配方中；所述轻烧硼镁石粉即焦硼酸镁粉的用量为固体原料总重量的0.5％～1.0％。
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