CN115215685B - 一种具有盐碱地土壤调理功能的油页岩半焦基硅肥制备方法 - Google Patents
一种具有盐碱地土壤调理功能的油页岩半焦基硅肥制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种具有盐碱地土壤调理功能的油页岩半焦基硅肥的制备方法，包括：（1）将油页岩半焦与活化剂混合煅烧，得到活化半焦硅肥，其中，所述活化剂选自硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾，且至少含硼氢化钾；（2）将活化半焦硅肥用酸溶解，得到酸性液体硅肥。与现有技术相比，本发明方法能高效的将油页岩半焦中的硅元素转化为可被植物吸收利用的有效硅，且所制备的硅肥还具有调理盐碱地土壤，降低含盐量的作用，提高作物成活和产量。
Description
技术领域
本发明属于硅肥领域，具体涉及一种具有盐碱地土壤调理功能的油页岩半焦基硅肥制备方法。
背景技术
硅肥，属于一种中量元素肥料，一般由含硅原料（如石英或者废钢渣、粉煤灰等固体废弃物）与活化剂在高温煅烧下制得，传统常用的活化剂有氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、氧化钙、氢氧化钙等碱性化合物。根据其溶解性，硅肥可分为枸溶性硅肥和水溶性硅肥两大类。枸溶性硅肥是指不溶于水而溶于酸后可以被植物吸收的硅肥。由于固体废弃物成分较为复杂，以其制备的硅肥多为枸溶性硅肥，水溶性硅肥是指溶于水可以被植物直接吸收的硅肥。
油页岩半焦是页岩油炼制后的固体废弃物，有文献直接将其煅烧粉碎后应用于盐碱土壤中，但是效果甚微。
中国专利CN105542790A公开了一种矿物源半焦生物炭土壤调理剂，该土壤调理剂由油母页岩半焦生物炭和辅料氧化钙、氧化镁、硅氧化物制成。油母页岩半焦生物炭由油母页岩经过热处理制备而成，但缺乏土壤调理实验结果。而且其油母页岩半焦生物炭中的硅元素未能活化，不能被植物吸收，无法有效利用油母页岩半焦所富含的硅元素。
中国专利CN111153740A公开了利用油页岩半焦制备有机矿物肥的方法，其将油页岩半焦破碎到80目以下，先经酸活化处理，压滤脱水后用双螺杆送入回转窑中，在氮气氛下煅烧处理，再经碱处理，然后与复合菌混合，在28℃~35℃下培养6h~24h，烘干造粒，得到产品。该方法可从油页岩半焦中溶出活化可被植物吸收利用的硅元素。但施用该产品会提高土壤的电导率，这对于盐碱地土壤含盐量的降低非常不利。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种具有盐碱地土壤调理功能的油页岩半焦基硅肥的制备方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种具有盐碱地土壤调理功能的油页岩半焦基硅肥的制备方法，包括：
（1）将油页岩半焦与活化剂混合煅烧，得到活化半焦硅肥，其中，所述活化剂选自硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾，且至少含硼氢化钾；
（2）将活化半焦硅肥用酸溶解，得到酸性液体硅肥。
优选地，所述活化剂至少含45wt%的硼氢化钾，当所述活化剂含硼酸钙、硼酸锌和/或硼化钼时，硼酸钙、硼酸锌、硼化钼与硼氢化钾的质量比例关系为20~30: 10~15: 5~10:45~65。
优选地，所述活化剂由选自硼酸钙、硼酸锌、硼化钼中的至少两种和硼氢化钾组成。
优选地，所述活化剂由质量比为20~30: 10~15: 5~10: 45~65的硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾组成。
优选地，所述活化剂的用量为油页岩半焦质量的25%~50%。
优选地，煅烧温度为900~1300℃，时间5~10分钟。
优选地，所述酸性液体硅肥的pH值为5~6；
更优选地，步骤（2）采用硝酸溶液或磷酸溶液溶解活化半焦硅肥。
更优选地，硝酸溶液或磷酸溶液的pH值为2~3，活化半焦硅肥与硝酸溶液的质量比为2:3，这一方面可以使酸性液体硅肥的pH值控制在5~6之内，另一方面可以方便酸性液体硅肥在需要与海泡石粉配合使用时，无需调节含水量便可直接造粒。
优选地，将酸性液体硅肥与海泡石粉混合，静置，造粒，其中，海泡石粉与活化半焦硅肥的用量比为1:4 ~ 5:2。
优选地，海泡石粉与酸性液体硅肥的质量比为1:10~1:1。
更优选地，静置24h以上。
一种油页岩半焦中硅元素活化的方法，包括：将油页岩半焦与活化剂混合煅烧，得到活化半焦硅肥，其中，所述活化剂选自硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾，且至少含硼氢化钾。
优选地，所述由质量比为20~30: 10~15: 5~10: 45~65的硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾组成。
优选地，所述活化剂的用量为油页岩半焦质量的25%~50%。
优选地，煅烧温度为900~1300℃，时间5~10分钟。
与现有技术相比，本发明方法能高效的将油页岩半焦中的硅元素转化为可被植物吸收利用的有效硅，且所制备的硅肥还具有调理盐碱地土壤，降低盐碱地土壤含盐量和碱度的作用，提高作物成活和产量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本发明实验所用油页岩半焦的主要无机成分（%）如下：
| Fe2O3 | MgO | AL2O3 | SiO2 | P2O5 | SO3 | K2O | CaO | TiO2 |
| 11.7 | 1.69 | 16.9 | 57.77 | 0.86 | 3.06 | 1.48 | 4.07 | 1.23 |
实施例1
1. 将油页岩半焦超细粉碎至3000目以上，记作BJ-0。
2. 将硼酸钙、硼酸锌、硼化钼、硼氢化钾按一定比例混合，得到活化剂，记作HXJ-0。
3. 将BJ-0与HXJ-0混合，在搅拌磨中搅拌2~5小时，得到的混合物记作BJ-1。
4. 在氮气气氛下将微波烧结炉升温至900~1300度，放入BJ-1，5~10分钟内迅速使物料升温至900~1300度，保温煅烧5~10分钟后冷却，产品记作BJ-2，即为活化半焦硅肥。
样品1~10的具体制备过程同BJ-2，具体原料配比及工艺参数见表1。
采用不同活化剂活化油页岩半焦的结果见表2。
表1原料配比（重量份数）
表中“/”表示未添加。
表2不同活化剂的活化效果
硅元素活化率（x）的计算：x= (m2×w)/(m1×0.5777)，式中：m1—油页岩半焦质量；m2—活化半焦硅肥质量；w—有效硅含量。
有效硅含量采用重量法测试，具体测试过程参见行业标准NY/T 797-2004（硅肥）。
表2的BJ-2、样品4-7与样品9-10的比较可以看出，相比传统采用碳酸钾、氢氧化钾作为活化剂，本发明采用硼氢化钾或者硼氢化钾与硼酸钙、硼酸锌、硼化钼等复配的活化剂可显著提高硅元素的活化率及有效硅含量，且活化剂的各组分之间能产物协同增效的作用，其中，又以硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾的组合活化效果最佳。
实施例2
1. 将实施例1制备的BJ-2放置于高压反应釜中，釜内加入pH值在2~3的稀硝酸溶液，BJ-2与稀硝酸溶液的质量比为2:3。之后升温至100摄氏度，高压搅拌溶解，利用600目滤网过滤，滤液为酸性液体硅肥（pH值约为5~6），记作BJ-3。
2. 将海泡石粉体（3000目以上超细粉体）通过负压管道喷入混合池中，同时将BJ-3高压喷入混合池中，混合池采用底部搅拌方式，搅拌混匀两种物质，混合混匀后静置24小时以上，挤压造粒，记作BJ-4。
用实施例1的样品1~10替代BJ-2，分别制备样品1-1~10-1（见表3），具体制备过程与BJ-4相同。
表3
BJ-2、样品1~10的制备工艺参数见表1。
盐碱地土壤调理、种植实验
将上述各油页岩半焦硅肥样品应用于盐碱地的改良实验测试：将天然盐碱土的1~20公分表层土带回实验室，平铺于实验室的实验槽中，实验槽的大小为1*1*0.6米，土壤的填充厚度为40厘米，浇去离子水，每个实验槽浇水量一致，浇水标准为土壤不再吸水为止，等到土壤含水量蒸发到不再泥泞时，疏松土壤，并将各硅肥样品分别加入到盐碱土壤中（最深不超过20厘米），混合均匀，进行上下翻耕，陈化30天，陈化过程中保持污染土壤的湿度为30%±2%。各硅肥样品的用量均为450克每个实验槽，也就是每亩地用量300公斤。陈化30天后，栽种耐盐碱作物菠菜并定期进行浇水和注意病虫害防治，日常施肥等日常管理，30天后收集菠菜，并进行干重测试。每组实验平行进行5个。实验结果见表4。
表4 盐碱土壤修复前后盐碱值及菠菜产量
由表4中BJ-3与BJ-2的结果可以看出，未经酸溶处理的BJ-2对盐碱地土壤含盐量的修复能力非常低，而经过酸溶处理的BJ-3可显著降低盐碱地土壤的含盐量。
由表4中BJ-4与BJ-3和单独使用海泡石的结果可以看出，酸性液体硅肥BJ-3与海泡石复配后能进一步明显降低土壤的含盐量，且显著提高波菜产量，表明两者产生了协同增效的作用。
由表4中BJ-4、样品4-1~7-1与样品9-1~10-1的结果可以看出，与传统活化剂相比，采用本发明所述活化剂制备的硅肥能显著提高对盐碱地土壤的修复能力和波菜产量。
实施例3~13
硅肥的制备过程参见实施例1-2，物料配比如下表5-6：
表5生产活化半焦硅肥的物料配比(重量份数)
表6生产油页岩半焦硅肥的物料配比(重量份数)
实施例3、6、7的目标产品均为酸性液体硅肥。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种具有盐碱地土壤调理功能的油页岩半焦基硅肥的制备方法，包括：
（1）将油页岩半焦与活化剂混合煅烧，得到活化半焦硅肥，其中，所述活化剂选自硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾，且至少含硼氢化钾；
（2）将活化半焦硅肥用酸溶解，得到酸性液体硅肥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活化剂至少含45wt%的硼氢化钾，当所述活化剂含硼酸钙、硼酸锌和/或硼化钼时，硼酸钙、硼酸锌和硼化钼各自独立满足：硼酸钙与硼氢化钾的质量比例关系为20~30:45~65，硼酸锌与硼氢化钾的质量比例关系为10~15:45~65，硼化钼与硼氢化钾的质量比例关系为5~10:45~65。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述活化剂由选自硼酸钙、硼酸锌、硼化钼中的至少两种和硼氢化钾组成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述活化剂由质量比为20~30:10~15:5~10:45~65的硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾组成。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活化剂的用量为油页岩半焦质量的25%~50%；煅烧温度为900~1300℃，时间5~10分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酸性液体硅肥的pH值为5~6。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）采用硝酸溶液或磷酸溶液溶解活化半焦硅肥。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将酸性液体硅肥与海泡石粉混合，静置，造粒，其中，海泡石粉与活化半焦硅肥的用量比为1:4 ~ 5:2。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：静置24h以上。
10.依据权利要求1-9任一所述方法制备得到的硅肥。
11.一种油页岩半焦中硅元素活化的方法，包括：将油页岩半焦与活化剂混合煅烧，得到活化半焦硅肥，其中，所述活化剂选自硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾，且至少含硼氢化钾。
12.根据权利要求11所述的活化方法，其特征在于：所述活化剂至少含45wt%的硼氢化钾，硼酸钙、硼酸锌和硼化钼各自独立满足：硼酸钙与硼氢化钾的质量比例关系为20~30:45~65，硼酸锌与硼氢化钾的质量比例关系为10~15:45~65，硼化钼与硼氢化钾的质量比例关系为5~10:45~65。
13.根据权利要求12所述的活化方法，其特征在于：所述活化剂由质量比为20~30:10~15:5~10:45~65的硼酸钙、硼酸锌、硼化钼和硼氢化钾组成。
14.根据权利要求12所述的活化方法，其特征在于：所述活化剂的用量为油页岩半焦质量的25%~50%。
15.根据权利要求12所述的活化方法，其特征在于：煅烧温度为900~1300℃，时间5~10分钟。
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