CN101054202A - 共掺杂二氧化钛纳米溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，包括以下步骤：1)将钛酸丁酯滴加入无水乙醇中并不停搅拌直至滴加完毕；再滴加浓盐酸并不停搅拌，滴加完后继续搅拌25～35分钟，得到混合溶液；2)将上述混合溶液滴加入去离子水并不停搅拌，滴加完后继续搅拌70～80分钟，再超声波震荡13～18分钟后得到溶胶；3)在上述溶胶中加入聚乙二醇、六亚甲基四胺和硝酸银后搅拌55～65分钟得到纳米溶胶。采用本发明方法制备的共掺杂二氧化钛纳米溶胶具有实现紫外光红移、可见光吸收致光催化和无光源抗菌等功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种共掺杂二氧化钛纳米溶胶及其制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是最实用的光催化剂，在水的光分解制氢、光自洁等方面有着广泛应用；其优势在于：1)化学稳定性好，不会被大部分酸、盐基、有机溶剂侵蚀；2)TiO2一般不具有中毒现象而导致其失活。此外，纳米TiO2充分体现出量子尺寸效应、表面效应、体积效应和宏观量子隧道效应，从而具有良好的光致催化性能。然而，由于TiO2是宽禁带半导体(Eg＝3.2eV)，只能响应短波长的紫外线部分(λ＜387nm＝；该种短波长的紫外线部分约占太阳能的4％，而太阳光谱中占绝大多数的可见光部分(能量约占45％)则未能有效利用。对于可见光响应型光催化剂的开发，掺杂异种元素可使原本禁带为3.2eV和仅能在紫外光照下激发的TiO2具有可见光吸收，提高光催化性能。2001年，Asahi等日本学者报道的氮掺杂TiO2，将TiO2中的氧离子部分转换为氮等其它阴离子，使能带变窄；成功地实现了阴离子掺杂TiO2对可见光的吸收。
虽然纳米TiO2具有光催化特性及良好的应用前景，但在实际应用中也存在许多无法回避的问题。纳米TiO2的许多应用场所是无光源或微光源的，会影响TiO2的紫外光及可见光吸收，从而降低了其光催化和抗菌性能。
另外，TiO2纳米溶胶多涂覆在基体表面制备成薄膜或涂层，或形成凝胶制备纳米粉体。如果基体本身是多孔状结构，薄膜或涂层会一定程度影响基体自身的孔结构及特性；而纳米TiO2粉体还可能由于表面效应，发生团聚，影响了其吸附及光催化性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种共掺杂二氧化钛纳米溶胶及其制备方法，用本发明方法制备的共掺杂二氧化钛纳米溶胶具有实现紫外光红移、可见光吸收致光催化和无光源抗菌等功能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种共掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、将钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)滴加入无水乙醇(C2H5OH)中并不停搅拌直至滴加完毕，所述钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1∶2.9～3.1；再滴加浓盐酸并不停搅拌，滴加完后继续搅拌25～35分钟，得到混合溶液，所述钛酸丁酯与浓盐酸的体积比为5∶0.9～1.1；
2)、将上述混合溶液滴加入去离子水并不停搅拌，滴加完后继续搅拌70～80分钟，再超声波震荡13～18分钟后得到淡黄色澄清的溶胶；所述钛酸丁酯与去离子水的体积比为1∶4.5～5.5；
3)、在上述溶胶中加入聚乙二醇(PEG)、六亚甲基四胺(C6H12N4)和硝酸银(AgNO3)后搅拌55～65分钟得到纳米溶胶；所述六亚甲基四胺中的氮与钛酸丁酯中钛(N/Ti)的摩尔比为0.5～3∶100，硝酸银中的银与钛酸丁酯中钛的(Ag/Ti)摩尔比为0.1～0.5∶100，聚乙二醇为所得的纳米溶胶重量的3％～5％。
作为本发明的共掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法的改进：步骤1)中的滴加速度均为每秒1～2滴，步骤2)中的滴加速度也为每秒1～2滴。
本发明还提供了根据上述制备方法制成的共掺杂二氧化钛纳米溶胶。
在本发明的制备方法中：六亚甲基四胺负责提供氮元素，银离子来自硝酸银，造孔剂成分为聚乙二醇(PEG)。本发明以钛酸丁酯、无水乙醇、浓盐酸以及去离子水为原料，钛酸丁酯水解、聚合形成TiO2溶胶粒子，同时引入氮元素(N)、银离子(Ag+)、造孔剂等成分，造孔剂、共掺杂成分在无机TiO2溶胶网络结构中均匀分布，从而制备含造孔剂的共掺杂TiO2纳米溶胶。
本发明的制备方法是发明人经过认真研究、实验所获得的。本发明采用溶胶-凝胶法，引入掺氮元素、银离子和造孔剂，制备得到含造孔剂的共掺杂TiO2纳米溶胶。该TiO2纳米溶胶的固相含量0.5％～2％，TiO2溶胶粒子50～200nm。取体积比为1∶2的纳米溶胶和2.5mg/L罗丹明B溶液混合，在日光照4小时后，罗丹明B溶液的降解率为70％～100％。
具体实施方式
实施例1、一种共掺杂二氧化钛纳米溶胶，具体制备方法如下：
1)、将10毫升钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)以每秒1～2滴的速度缓慢滴入30毫升无水乙醇(C2H5OH)中，滴加时不停搅拌直至滴加完毕；然后再以每秒1～2滴的速度缓慢滴加2毫升的浓盐酸，滴加时不停搅拌，滴加完后继续搅拌30分钟，得到混合溶液；
2)、将混合溶液以每秒1～2滴的速度滴加入到50毫升去离子水中，滴加时不停搅拌，滴加完后继续搅拌75分钟，再以45W超声波震荡15分钟后得到淡黄色澄清的溶胶；
3)、在溶胶中直接加入聚乙二醇(PEG)、六亚甲基四胺(C6H12N4)、硝酸银(AgNO3)，再搅拌60分钟得到共掺杂二氧化钛纳米溶胶；六亚甲基四胺中氮与钛酸丁酯中钛的摩尔比(N/Ti)为0.5％，硝酸银中银离子与钛酸丁酯中钛的摩尔比(Ag/Ti)为0.5％，聚乙二醇的用量为最终所得的纳米溶胶重量的3％。
依照此方法制备的共掺杂二氧化钛纳米溶胶，其固相含量0.5％～2％，溶胶粒子50～200nm。取体积比为1∶2的纳米溶胶和2.5mg/L罗丹明B溶液混合，在日光照4小时后，罗丹明B溶液的降解率为70％～100％。
实施例2、一种共掺杂二氧化钛纳米溶胶，具体制备方法如下：
1)、将10毫升钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)以每秒1～2滴的速度缓慢滴入30毫升无水乙醇(C2H5OH)中，滴加时不停搅拌直至滴加完毕；然后再以每秒1～2滴的速度缓慢滴加2毫升的浓盐酸，滴加时不停搅拌，滴加完后继续搅拌30分钟，得到混合溶液；
2)、将混合溶液以每秒1～2滴的速度滴加入到50毫升去离子水中，滴加时不停搅拌，滴加完后继续搅拌75分钟，再以45W超声波震荡15分钟后得到淡黄色澄清的溶胶；
3)、在溶胶中直接加入聚乙二醇(PEG)、六亚甲基四胺(C6H12N4)、硝酸银(AgNO3)，再搅拌60分钟得到共掺杂二氧化钛纳米溶胶；六亚甲基四胺中氮与钛酸丁酯中钛的摩尔比(N/Ti)为1.0％，硝酸银中银离子与钛酸丁酯中钛的摩尔比(Ag/Ti)为0.3％，聚乙二醇的用量为最终所得的纳米溶胶重量的3.5％。
依照此方法制备的共掺杂二氧化钛纳米溶胶，其固相含量0.5％～2％，溶胶粒子50～200nm。取体积比为1∶2的纳米溶胶和2.5mg/L罗丹明B溶液混合，在日光照4小时后，罗丹明B溶液的降解率为70％～100％。
实施例3、一种共掺杂二氧化钛纳米溶胶，具体制备方法如下：
1)、将10毫升钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)以每秒1～2滴的速度缓慢滴入30毫升无水乙醇(C2H5OH)中，滴加时不停搅拌直至滴加完毕；然后再以每秒1～2滴的速度缓慢滴加2毫升的浓盐酸，滴加时不停搅拌，滴加完后继续搅拌30分钟，得到混合溶液；
2)、将混合溶液以每秒1～2滴的速度滴加入到50毫升去离子水中，滴加时不停搅拌，滴加完后继续搅拌75分钟，再以45W超声波震荡15分钟后得到淡黄色澄清的溶胶；
3)、在溶胶中直接加入聚乙二醇(PEG)、六亚甲基四胺(C6H12N4)、硝酸银(AgNO3)，再搅拌60分钟得到共掺杂二氧化钛纳米溶胶；六亚甲基四胺中氮与钛酸丁酯中钛的摩尔比(N/Ti)为3.0％，硝酸银中银离子与钛酸丁酯中钛的摩尔比(Ag/Ti)为0.1％，聚乙二醇的用量为最终所得的纳米溶胶重量的5.0％。
依照此方法制备的共掺杂二氧化钛纳米溶胶，其固相含量0.5％～2％，溶胶粒子50～200nm。取体积比为1∶2的纳米溶胶和2.5mg/L罗丹明B溶液混合，在日光照4小时后，罗丹明B溶液的降解率为70％～100％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1、一种共掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)、将钛酸丁酯滴加入无水乙醇中并不停搅拌直至滴加完毕，所述钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1∶2.9～3.1；再滴加浓盐酸并不停搅拌，滴加完后继续搅拌25～35分钟，得到混合溶液，所述钛酸丁酯与浓盐酸的体积比为5∶0.9～1.1；
2)、将上述混合溶液滴加入去离子水并不停搅拌，滴加完后继续搅拌70～80分钟，再超声波震荡13～18分钟后得到淡黄色澄清的溶胶；所述钛酸丁酯与去离子水的体积比为1∶4.5～5.5；
3)、在上述溶胶中加入聚乙二醇、六亚甲基四胺和硝酸银后搅拌55～65分钟得到纳米溶胶；所述六亚甲基四胺中的氮与钛酸丁酯中钛的摩尔比为0.5～3∶100，硝酸银中的银与钛酸丁酯中钛的摩尔比为0.1～0.5∶100，聚乙二醇为所得的纳米溶胶重量的3％～5％。
2、根据权利要求1所述的共掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征是：所述步骤1)中的滴加速度均为每秒1～2滴。
3、根据权利要求1或2所述的共掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征是：所述步骤2)中的滴加速度为每秒1～2滴。
4、根据权利要求1～3中任意一种制备方法制成的共掺杂二氧化钛纳米溶胶。
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