CN101053705A - 五分区模拟移动床色谱装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五分区模拟移动床色谱装置,该模拟移动床由五区组成,每区由1至4根色谱柱串联,由前一根色谱柱的出口端与后一根色谱柱的进口端通过单向阀依次连接,最后一根色谱柱的出口端与第一根色谱柱的进口端连接,每根色谱柱的进口端分别通过各自的开关式阀门与富集不同组分提取液口管路、提余液口管路及流动相进出口管路连接。本发明实现工业色谱分离过程的完全自动化操作,保证了产品质量的稳定可靠;分离效率高、制备简单、分辨率高、稳定性好、速度快、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及色谱装置,具体涉及五分区模拟移动床色谱装置。
背景技术
模拟移动床(SMB)色谱分离技术是一种现代化分离技术,具有分离能力强,设备结构小,投资成本低,便于实现自动控制,并特别有利于分离热敏性及难以分离的物系等优点,色谱技术最适用于进行连续性大规模工业化生产。模拟移动床色谱技术是对批处理技术的革新,因此所有使用简单批处理色谱的领域包括生物化工厂、精细化工、药厂、油厂、食品厂及其它化工领域都是模拟移动床色谱应用的市场。当前典型的模拟移动床色谱装置主要应用于两组分系统的分离,在三组份及多组份分离方面有一定难度。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种五分区模拟移动床色谱装置,该移动床分五区实现三组份及多组份的分离,提高分离效果和效率。
本发明的技术解决方案是:该模拟移动床由五分区组成,每区由1至4根色谱柱串联构成,由前一根色谱柱的出口端与后一根色谱柱的进口端通过单向阀依次连接,最后一根色谱柱的出口端与第一根色谱柱的进口端连接,每根色谱柱的进口端分别通过各自的开关式阀门与富集不同组分提取液口管路、提余液口管路及流动相进出口管路连接,在连接前一根柱子的出口端与后一根柱子的进口端的管路上连接有开关式阀门,在连接最后一根柱子的出口端与第一根柱子的进口端的管路上连接有开关式阀,在连接前一根柱子的出口端与后一根柱子的进口端的管路上连接有压力传感器,在连接最后一根柱子的出口端与残余液的管路上连接有压力传感器,提取液口管路的出口端、提余液口管路的出口端、流动相进出口管路皆有各自的开关式阀,进样液管路经一台恒压泵接入进样口管路。
在所有的色谱柱内部的液体是按照色谱柱依次连接的顺序向同一个方向流动,沿着液体流动的方向,通过控制阀门的开关状态依次设置流动相入口位置、提取液口位置、进样口位置、提余液口位置、流动相出口位置,从而把所有的色谱柱分成了五个区,每个区至少有一根柱子,在经过一定周期后,通过改变阀门的开关状态,使流动相入口位置、提取液口位置、进样口位置、提余液口位置、流动相出口位置分别沿着液体流动的方向向下一根柱子推移,同样五个区也随之向下一根柱子推移,从而形成流动相与柱子中的填料向相反方向移动的效果,实现分离过程的连续操作。
上述五个分区分别完成不同的功能,位于流动相入口位置与提取液口位置之间的柱子属于分区0、分区I,主要作用是实现所需不同强保留组分的完全洗脱;位于提取液口位置与进样口位置之间的柱子属于分区II,主要作用是将强保留组分吸附,置换出弱保留组分并送入分区III;位于进样口位置与提余液口位置之间的柱子属于分区III,主要作用是洗脱弱保留组分;位于流动相入口位置与提余液出口位置柱子属于分区IV,主要作用是将残余液中另一弱保留组分完全吸附,然后进行洗脱,以实现三组分或多组份的分离。
本发明具有的有益效果是:①实现工业色谱分离过程的完全自动化操作,保证了产品质量的稳定可靠,解决色谱分离过程中由于间歇操作的缺点带来的低效率问题;②色谱分离装置的分离效率高、制备简单、分辨率高、稳定性好、速度快、成本低、耐用性很好。
附图说明
图1为五分区模拟移动床色谱装置结构示意框图。
图2为图1的实施方式之一的结构示意图。
图中:1、流动相液体储罐,2、流动相液体储罐的出口管路,3、恒压泵,4、加热恒温槽,5、流动相入口管路,6、进样口管路,7、进样液罐,8、恒流泵,9、进样液管路,10、提取液口管路,11、提余液口管路,12、流动相出口管路,13、加热恒温槽,14、加热恒温箱,15、计算机控制系统,16、废液管。
具体实施方式
如图1所示的一种五分区的模拟移动床色谱装置,各分区均只配置了1根色谱柱,是本发明最简明的实施形式之一,它包括五根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4,由第一根色谱柱的出口端依次经开关式阀门V0、压力传感器P0与第二根柱子的进口端连接,由第二根柱的出口端依次经开关式阀门V1、压力传感器P1与第三根色谱柱的进口端连接,由第三根色谱柱的出口端依次经开关式阀门V2、压力传感器P2与第四根色谱柱的进口端连接,由第四根色谱柱的出口端依次经开关式阀门V3、压力传感器P3与残余液出口管路连接;每根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4的进口端分别通过各自的开关式阀门Va0、Va1、Va2、Va3、Va4和分别通过各自的开关式阀门Vb0、Vb1、Vb2、Vb3、Vb4与进样口管路6、流动相入口管路7连接;每根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4的出口端分别通过各自的开关式阀门Vc0、Vc1、Vc2、Vc3、Vc4和分别通过各自的开关式阀门Vd0、Vd1、Vd2、Vd3、Vd4与提取液口管路10、提余液口管路11连接;每根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4的出口端还分别通过各自的开关式阀门Ve0、Ve1、Ve2、Ve3、Ve4及开关式阀门Vk0、Vk1、Vk2、Vk3、Vk4与流动相出口管路12连接及废液出口管路连接;连接在提取液口管路10上,依次接有质量流量计F1、流量调节阀VR1、加热恒温槽13;在提余液口管路11上,依次接有质量流量计F2、流量调节阀VR2、加热恒温槽13;在流动相出口管路12上,依次接有质量流量计F3、流量调节阀VR3、加热恒温槽13;从底部出口分别通过各自的开关式阀门Vf1、Vf2、Vf3与回收罐G1、G2、G3连接;回收罐G1、G2、G3的底部出口分别通过各自的开关式阀门Vg1、Vg2、Vg3连接常压容器;流动相液体储罐1的出口管路2上,依次接有恒压泵3,加热恒温槽4后,分成两路,一路为流动相入口管路5,通过开关式阀门Vb0、Vb1、Vb2、Vb3、Vb4分别与色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4连接;另一路为进样口管路6、与来自进样液罐7接有恒流泵8的进样液管路9汇合,经混合室H0、质量流量计F0、流量调节阀VR0后,通过开关式阀门Va0、Va1、Va2、Va3、Va4分别与色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4连接。
在上述装置中,五根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4连接的所有开关式阀门的开关状态根据外界控制的情形不同而有所不同,进样由II和III区进入,从I和II之间得到提取液2,从0和I区之间得到提取液1,从0和IV区之间得到提余液,洗脱液分别从0、I和IV区的第一根色谱柱进入,以适当的切换周期获得多种组分的分离,计算机控制系统15采集所有质量流量计F0、F1、F2、F3并控制所有的泵的流量。
Claims (5)
1.五分区模拟移动床色谱装置,其特征在于:该模拟移动床由五区组成,每区由1至4根色谱柱串联,由前一根色谱柱的出口端与后一根色谱柱的进口端通过单向阀依次连接,最后一根色谱柱的出口端与第一根色谱柱的进口端连接,每根色谱柱的进口端分别通过各自的开关式阀门与富集不同组分提取液口管路、提余液口管路及流动相进出口管路连接,在连接前一根柱子的出口端与后一根柱子的进口端的管路上连接有开关式阀门,在连接最后一根柱子的出口端与第一根柱子的进口端的管路上连接有开关式阀,在连接前一根柱子的出口端与后一根柱子的进口端的管路上连接有压力传感器,在连接最后一根柱子的出口端与残余液的管路上连接有压力传感器,提取液口管路的出口端、提余液口管路的出口端、流动相进出口管路皆有各自的开关式阀,进样液管路经一台恒压泵接入进样口管路。
2.根据权利要求1所述的五分区模拟移动床色谱装置,其特征在于:在所有的色谱柱内部的液体是按照色谱柱依次连接的顺序向同一个方向流动,沿着液体流动的方向,通过控制阀门的开关状态依次设置流动相入口位置、提取液口位置、进样口位置、提余液口位置、流动相出口位置,把所有的色谱柱分成了五个区,每个区至少有一根柱子,在经过一定周期后,通过改变阀门的开关状态,使流动相入口位置、提取液口位置、进样口位置、提余液口位置、流动相出口位置分别沿着液体流动的方向向下一根柱子推移,同样五个区也随之向下一根柱子推移,从而形成流动相与柱子中的填料向相反方向移动。
3.根据权利要求1所述的五分区模拟移动床色谱装置,其特征在于:上述五个分区位于流动相入口位置与提取液口位置之间的柱子属于分区0、分区I,位于提取液口位置与进样口位置之间的柱子属于分区II,位于进样口位置与提余液口位置之间的柱子属于分区III,位于流动相入口位置与提余液出口位置柱子属于分区IV。
4.根据权利要求1所述的五分区模拟移动床色谱装置,其特征在于:当各分区均只配置1根色谱柱,五根色谱柱为Z0、Z1、Z2、Z3、Z4,由第一根色谱柱的出口端依次经开关式阀门V0、压力传感器P0与第二根柱子的进口端连接,由第二根柱的出口端依次经开关式阀门V1、压力传感器P1与第三根色谱柱的进口端连接,由第三根色谱柱的出口端依次经开关式阀门V2、压力传感器P2与第四根色谱柱的进口端连接,由第四根色谱柱的出口端依次经开关式阀门V3、压力传感器P3与残余液出口管路连接;每根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4的进口端分别通过各自的开关式阀门Va0、Va1、Va2、Va3、Va4和分别通过各自的开关式阀门Vb0、Vb1、Vb2、Vb3、Vb4与进样口管路(6)、流动相入口管路(7)连接;每根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4的出口端分别通过各自的开关式阀门Vc0、Vc1、Vc2、Vc3、Vc4和分别通过各自的开关式阀门Vd0、Vd1、Vd2、Vd3、Vd4与提取液口管路(10)、提余液口管路(11)连接;每根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4的出口端还分别通过各自的开关式阀门Ve0、Ve1、Ve2、Ve3、Ve4及开关式阀门Vk0、Vk1、Vk2、Vk3、Vk4与流动相出口管路(12)连接及废液出口管路连接;连接在提取液口管路(10)上,依次接有质量流量计F1、流量调节阀VR1、加热恒温槽(13);在提余液口管路(11)上,依次接有质量流量计F2、流量调节阀VR2、加热恒温槽(13);在流动相出口管路(12)上,依次接有质量流量计F3、流量调节阀VR3、加热恒温槽(13);从底部出口分别通过各自的开关式阀门Vf1、Vf2、Vf3与回收罐G1、G2、G3连接;回收罐G1、G2、G3的底部出口分别通过各自的开关式阀门Vg1、Vg2、Vg3连接常压容器;流动相液体储罐(1)的出口管路(2)上,依次接有恒压泵(3),加热恒温槽(4)后,分成两路,一路为流动相入口管路(5),通过开关式阀门Vb0、Vb1、Vb2、Vb3、Vb4分别与色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4连接;另一路为进样口管路(6)、与来自进样液罐(7)接有恒流泵(8)的进样液管路(9)汇合,经混合室H0、质量流量计F0、流量调节阀VR0后,通过开关式阀门Va0、Va1、Va2、Va3、Va4分别与色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4连接。
5.根据权利要求4所述的五分区模拟移动床色谱装置,其特征在于:在上述装置中,五根色谱柱Z0、Z1、Z2、Z3、Z4连接的所有开关式阀门的开关状态根据外界控制的情形不同而有所不同,进样由II和III区进入,从I和II之间得到提取液2,从0和I区之间得到提取液1,从0和IV区之间得到提余液,洗脱液分别从0、I和IV区的第一根色谱柱进入,以适当的切换周期获得多种组分的分离,计算机控制系统(15)采集所有质量流量计F0、F1、F2、F3并控制所有的泵的流量。
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