CN101015028A - 干式密封变压器线圈 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及干式变压器,优选干式配电变压器,其中的变压器线圈用含氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料密封,所述填料任选为含环氧改性氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料;本发明还涉及制备所述绝缘组合物以及未固化组合物的方法。
Description
技术领域
本发明涉及干式变压器,特别是干式配电变压器,其中的变压器线圈用含氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料密封,并且所述填料任选为含环氧改性氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料。
现有技术
干式变压器是公知的并且已经描述,例如在EP 0 923 785或WO03/107364中。本发明干式变压器含能够用作干式变压器高-和低压绕组的绕组。干式变压器用于分配电能,优选在5kVA-2500kVA范围内。干式变压器或干式配电变压器含通常埋置在热固化的绝缘材料内的线圈,即绕组。最普通地,绝缘材料是填充的环氧树脂并且绕组通过真空铸造生产。
与其它热固化聚合物相比,环氧树脂存在许多优点。通常具有价格低廉、易于处理的优点并且具有良好的介电和力学性能。但是,环氧树脂通常具有有限的温度稳定性。今天的市场要求变压器具有提高的过载能力和延长的使用寿命。进一步要求变压器在升高温度下运行,因此绝缘材料必须显示改进的耐温度性。该问题已经描述,例如在G.Pritchard,Developments in Reinforced Plastics,vol.5,AppliedScience(1986),其中说明环氧树脂不适合在升高温度下应用,特别是从热角度着眼。其它技术业已开发,但是它们与用环氧树脂密封的其中绕组利用真空铸造制造的传统线圈相比具有其它的缺点,尤其在加工和材料成本方面。因此,需要适合用于密封变压器线圈,即变压器绕组的改进的材料,与环氧树脂相比其具有改进的温度稳定性并且进一步与传统的真空铸造制造技术相一致。任选用一种或多种环氧树脂改性的氰酸酯组合物是公知的。但是,这些化合物用作干式变压器中变压器线圈的绝缘系统的用途还没有描述。
发明描述
本发明通过权利要求定义。本发明涉及干式变压器,特别是干式配电变压器,特征在于变压器线圈用含氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料密封,其中的矿物填料任选为含环氧改性氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料。所述密封组合物还称之为含任选用一种或多种环氧树脂改性的氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料。
所述的含任选用一种或多种环氧树脂改性的氰酸酯树脂组合物,即绝缘组合物的矿物填料是一种固化的树脂组合物,其由含组分(i)、(ii)和任选(iii)的组合物获得,其中组分(i)是氰酸酯树脂,存在量为基于绝缘组合物总重的1%-60重量%,优选15%-30重量%;组分(ii)为矿物填充材料,存在量为基于绝缘组合物总重的20%-80重量%,优选40%-70重量%,更优选50%-65重量%;任选组分(iii)为环氧树脂,其存在量为基于绝缘组合物总重的1%-50重量%,优选15%-30重量%。
本发明还涉及作为密封干式变压器、尤其干式配电变压器中的变压器线圈的起始材料的没有固化的含组分(i)、(ii)和任选(iii)的组合物,和由组分(i)、(ii)和任选(iii)制备的预聚物。正如进一步所阐述,所述组合物任选含其它的添加剂。
氰酸酯树脂是公知化合物并且已经在许多出版物中公开。本发明绝缘组合物中的氰酸酯树脂组分优选基于单环氰酸酯单体,例如苯基-1,3-二氰酸酯、苯基-1,4-二氰酸酯,其中的亚苯基环任选另外被(C1-4)-烷基或苯基-1,3,5-三氰酸酯取代;氰酸亚苯酯低聚物或聚合物,其中的亚苯基环任选通过各种桥原子或桥基如亚甲基、1,1-亚乙基、2,2-亚丙基、氧、羰基、羰氧基、磺酰基[-S(O)2-]或双-亚甲氧基-二甲基甲硅烷基结合在一起;二苯基氰酸酯单体,其中的两个苯环任选通过各种桥原子或桥基如亚甲基、1,1-亚乙基、2,2-亚丙基、氧、羰基、羰氧基、磺酰基或双-亚甲氧基-二甲基甲硅烷基结合在一起;基于萘和蒽醌结构的氰酸酯单体;氟代脂族二氰酸酯;二氰酸碳硼烷酯单体,或这些化合物的混合物。这样的化合物已经描述,例如于I.Hamerton,Chemistry and Technology of cyanate Ester resins,Chapter 2,Chapman&Hall,(1994),特别是第34-55页。该文献中关于各化合物的内容通过参考在此引用。本发明绝缘组合物中的氰酸酯树脂组分优选基于单一的或作为混合物的下述式(I)或式(II):
D=-O-,-SO2-,-CH2-,-CH(CH3),-C(CH3)2-,-C(CF3)2,
R=H或Ci-C4-烷基,优选氢
n=1-5
D=-O-,-SO2-,-CH2-,-CH(CH3),-C(CH3)2-,-C(CF3)2,
n=0或1
或式(III)化合物:
优选的是其中R为氢的式(I)化合物或其中D=-CH2-或-C(CH3)2-的式(II)化合物,或这些化合物的混合物。
优选用于本发明的环氧树脂是芳族和/或环脂族化合物。这些化合物本身是公知的。环氧树脂是每分子含至少两个1,2-环氧基的反应性缩水甘油基化合物。优选使用多缩水甘油基化合物的混合物,例如二缩水甘油基和三缩水甘油基化合物的混合物。还可以将一种或多种这样的缩水甘油基化合物与前文定义的氰酸酯树脂组分混合从而获得适合用作本发明定义的密封材料的树脂组合物。两种组分的混合仅仅是一个最优化的问题。
适合本发明的环氧化合物含未取代的缩水甘油基和/或甲基取代的缩水甘油基。这些缩水甘油基化合物优选具有的分子量为200-1200,尤其200-1000并且可以是固体或液体。其环氧值(当量/100g)优选为至少3,优选至少4且尤其为约5,优选约4.9-5.1。优选的是具有缩水甘油基醚-和/或缩水甘油基酯基的缩水甘油基化合物。这样的化合物还可以含两种缩水甘油基,例如4-缩水甘油基氧基-苯甲酸缩水甘油酯。优选的是具有1-4缩水甘油酯基的多缩水甘油酯基,特别是二缩水甘油酯和/或三缩水甘油基。优选的缩水甘油酯可以自具有6-20、优选6-12个环碳原子的芳族、芳脂族、环脂族、杂环、杂环-脂族或杂环芳族二碳酸衍生,或由具有2-10个碳原子的脂族二碳酸衍生。优选的为例如任选取代的式(IV)环氧树脂:
D=-O-、-SO2-、-CO-、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-
n=0或1
或式(V):
实例为由双酚A或双酚F衍生的缩水甘油醚以及由线性酚醛树脂或甲基酚醛树脂衍生的缩水甘油醚。
环脂族环氧树脂为例如六氢-邻苯二甲酸-双-缩水甘油基酯、六氢-间苯二甲酸-双-缩水甘油基酯、六氢-对苯二甲酸-双-缩水甘油基酯。脂族环氧树脂,例如1,4-丁二醇二缩水甘油醚,也可以用作本发明组合物的组分。
在本发明范围内,优选的还有分子内含至少一个、优选至少两个氨基缩水甘油基的芳族和/或环脂族环氧树脂。这样的环氧树脂是公知的并且已经在例如WO99/67315中描述。优选的化合物是式(VI)的那些:
D=-O-、-SO2-、-CO-、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2n=0或1。
特别合适的氨基缩水甘油基化合物为N,N-二缩水甘油基-苯胺、N,N-二缩水甘油基甲苯胺、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-1,3-二氨基苯、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-1,4-二氨基苯、N,N,N′,N′-四缩水甘油基亚二甲苯基二胺、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-4,4′-二氨基二苯基甲烷、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-3,3′-二氨基二苯基砜、N,N′-二甲基-N,N′-二缩水甘油基-4,4′-二氨基二苯基甲烷、N,N,N′,N′-四缩水甘油基-α,α′-双(4-氨基苯基)-对-二异丙基苯和N,N,N′,N′-四缩水甘油基-α,α′-双-(3,5-二甲基-4-氨基苯基)-对-二异丙基苯。
优选的氨基缩水甘油基化合物还是式(VII):
或式(VIII)的那些:
其它的可依照本发明使用的缩水甘油基化合物描述于例如Houben-Weyl,Methoden der Organischen Chemie,Band E20,Makromolekulare Stoffe,Georg Thieme Verlag Stuttgart,1987,第1926-1928页。
电气应用的矿物填充材料是公知的。这样的材料为例如玻璃粉,金属氧化物如氧化硅(Aerosil(一种高度分散的硅胶)、石英、细石英粉),镁和铝的氢氧化物[Mg(OH)2,Al(OH)3,AlO(OH)],氧化钛,金属氮化物,例如氮化硅、氮化硼和氮化铝;金属碳化物,例如碳化硅(SiC);金属碳酸盐(白云石、CaCO3),金属硫酸盐(例如重晶石),以硅酸盐为主的磨细天然与合成材料,例如滑石、云母、高岭土、硅灰石、膨润土;硅酸钙如硬硅灰石[Ca2Si6O17(OH)2];硅酸铝如红柱石[Al2O3·SiO2]或沸石zeolithe;钙/镁碳酸盐如白云石[CaMg(CO3)2];和公知的不同粉末大小的钙/镁硅酸盐。优选的为氧化硅和/或氧化铝、硬硅灰石、镁与铝的氢氧化物、磨细天然石材、磨细的天然与合成的由硅酸盐衍生的矿物。填充材料优选具有的平均颗粒大小在1μm-300μm范围内,优选在5μm-100μm范围内。
所述的填充材料任选用公知的用于涂覆填充材料的硅烷或硅氧烷,例如可以交联的二甲基硅氧烷或其它公知的涂覆材料涂覆。这些化合物已经在许多出版物中公开并且在此引入参考。
用于涂覆填充材料的硅烷如三烷基硅烷或苯基二甲基硅烷,或聚硅氧烷可以含反应性基团如羟基、氢甲硅烷基(≡Si-H)、羧基、(C1-C4)烷基环氧基、乙烯基(≡Si-CH=CH2)或烯丙基(≡Si-CH2CH=CH2),并且优选具有约0.97mPa·s(1cSt)-约19′500mPa·s的粘度(依照DIN53 019在25℃下测量,按密度0.97计算),并且可分别是线性、两维或三维的化合物组合物、低聚化合物的混合物或所述化合物的混合物。
这些有机聚硅氧烷的粘度优选在约0.97mPa·s(1cSt)-约4900mPa·s范围内,更优选在2mPa·s-2900mPa·s范围内,最优选在5mPa·s-700mPa·s范围内,其中粘度依照DIN 53 019在25℃下测量。聚硅氧烷优选具有的分子量为约300-100,000、优选约300-50,000、更优选400-10,000道尔顿。
填充材料可以“多孔”形式存在。关于“多孔”填充材料(其是优选被涂覆的),应理解为,与非多孔填充材料的“真实”密度相比,所述填充材料的密度为60%-80%。这样的多孔填充材料具有的总表面积比非多孔材料高得多。所述表面积优选高于20m2/g(BET m2/g)并且优选高于30m2/g(BET),而且优选在30m2/g(BET)-100m2/g(BET)范围内,更优选在40m2/g(BET)-60m2/g(BET)范围内。所述多孔填充材料可用硅氧烷、优选可以交联的有机聚硅氧以基于被涂覆的填充材料总重量高达50%-80重量%,优选60%-70重量%的量涂覆。
密封变压器线圈的绝缘组合物可以含其它的添加剂如硬化剂、固化剂、塑化剂、抗氧化剂、光线吸收剂以及用于电气设施的其它添加剂。
硬化剂是公知的用于环氧树脂的硬化剂。在本发明组合物中,这样的硬化剂仅仅是任选的。硬化剂为例如含羟基和/或羧基的聚合物,例如羧基封端的聚酯和/或含羧基的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯聚合物和/或羧酸酐。适用的硬化剂为芳族、脂族、环脂族和杂环多碳酸的其它环状酸酐。优选的芳族多碳酸的酸酐为苯二甲酸酐及其取代衍生物、苯-1,2,4,5-四碳酸二酐及其取代衍生物。许多其它硬化剂见于文献。
任选的硬化剂可以存在硬化基团的0.2-1.2当量的浓度使用,例如每1环氧当量一个酸酐基团。但是,在本发明中优选的浓度为0,2-0.4当量硬化基团。
固化剂为例如叔胺,例如苄基二甲胺,或胺配合物如叔胺与三氯化硼或三氟化硼的配合物;脲衍生物,例如N-4-氯苯基-N′,N′-二甲基脲(Monuron);任选取代的咪唑类化合物如咪唑或2-苯基咪唑。优选的是叔胺。其它的固化催化剂如过渡金属钴(III)、铜、锰(II)、锌在乙酰丙酮中的配合物也可以使用,例如乙酰丙酮钴(III)。按要固化的组合物计算,催化剂的使用浓度为约50ppm-1000ppm(重量)。
所述绝缘组合物可依照任何期望的顺序混合所有组分,任选在真空下,并且通过加热固化该混合物简单地制备。所述硬化剂和固化剂优选在固化前分别添加。固化温度优选为50℃-280℃,优选为100℃-200℃。固化通常还可以在较低温度下进行,由此在较低温度下完全固化可能持续数天,具体取决于存在的催化剂及其浓度。
为了用本发明绝缘组合物密封变压器线圈,将变压器线圈放入模具并加入绝缘组合物。然后可以加热所述组合物,例如通过施加电流于线圈以在足够长时间内持久地加热该组合物至期望温度,任选在施加真空下,以将所有水分和气泡从线圈和绝缘组合物中除去。所述密封组合物可利用技术上公知的任何方法通过将组合物加热到期望固化温度固化。
实施例1和2
干式配电变压器中的线圈,即绕组用由含环氧改性氰酸酯树脂体系的填料制备的热固性绝缘材料密封。将其电、力学和加工性能与分别用传统环氧树脂密封的相同线圈,即绕组比较。正如所显示的,用含环氧改性氰酸酯树脂体系的填料密封的干式配电变压器线圈显示出好得多的性能。所用的配方示于表1。
表1
组分 | 参考 | 实施例1 | 实施例2 |
环氧树脂1 | 100 | - | 50 |
硬化剂2 | 82 | - | - |
促进剂3 | 2 | - | - |
氰酸酯4 | - | 100 | 50 |
辅助催化剂5 | - | - | 100ppm |
填料(二氧化硅粉)6 | 322 | 175 | 175 |
1 VE4518 Comp.A,由Bakelite AG提供(新名EPR845),
2 VE4518 Comp.B,由Bakelite AG提供(新名EPH845),
3 VE4518 Comp.C,由Bakelite AG提供(新名EPC845),
4 Primaset PT-15,由Lonza AG提供
5乙酰丙酮钴,由Shepherd提供,
6 Millisil W12,由Quarzwerke提供,
表1中的所有配方含相同数量的填料(63.6重量%)。
环氧组分是具有4.9-5.1环氧当量(当量/100g)的双酚A/F混合物。
短期的动态降解通过以速率10℃/分钟将材料由环境温度加热到800℃利用热重分析仪(TGA)进行。测量降解的起始点并记录在下面所示的表2中。数据显示本发明配方的热降解起始点高于参照物。这说明本发明配方具有较高的热稳定性。
熟悉真空铸造方法的技术人员普遍认可具有10Pa·s或更低的动态粘度的材料适于上述方法。稳定态粘度说明所述材料全部适合铸造方法。
对长期热氧化老化性能也进行了评估。加速老化试验在260℃下进行并且在老化100和200小时前、后测量挠曲强度(ISO178)。计算老化后剩余的挠曲强度比率。比率越高,耐老化性越好。由下面的表2清楚地看到:与参照物相比本发明配方显示出显著改进的耐热老化性能。
表2
性能 | 参照 | 实施例1 | 实施例2 |
热降解起始点(℃) | 360 | 410 | 371 |
75℃下的稳定态粘度(Pa s) | 1.0 | 2.2 | 1.4 |
260℃下老化100小时后的剩余强度(%初始强度) | 66 | 92 | 94 |
260℃下老化200小时后的剩余强度(%初始强度) | 12 | 83 | 88 |
Claims (21)
1.干式变压器,优选干式配电变压器,特征在于变压器线圈用含氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料密封,其中所述填料任选是含环氧改性的氰酸酯树脂组合物的固化矿物填料。
2.如权利要求1所述的干式变压器,其中所述的固化树脂组合物由含组分(i)、(ii)和任选(iii)的组合物获得,其中的组分(i)是氰酸酯树脂,存在量为基于绝缘组合物总重的1%-60重量%,优选15%-30重量%;组分(ii)为矿物填充材料,存在量为基于绝缘组合物总重的20%-80重量%,优选40%-70重量%,更优选50%-65重量%;任选组分(iii)为环氧树脂,其存在量为基于绝缘组合物总重的1%-50重量%,优选15%-30重量%。
3.如权利要求1或2所述的干式变压器,其中绝缘组合物中的氰酸酯树脂基于单环氰酸酯单体,优选苯基-1,3-二氰酸酯、苯基-1,4-二氰酸酯,其中的亚苯基环任选另外被(C1-4)-烷基或苯基-1,3,5-三氰酸酯取代;氰酸亚苯酯低聚物或聚合物,其中的亚苯基环任选通过各种桥原子或桥基,优选亚甲基、1,1-亚乙基、2,2-亚丙基、氧、羰基、羰氧基、磺酰基或双-亚甲氧基-二甲基甲硅烷基结合在一起;二苯基氰酸酯单体,其中的两个苯环任选通过各种桥原子或桥基,优选亚甲基、1,1-亚乙基、2,2-亚丙基、氧、羰基、羰氧基、磺酰基或双-亚甲氧基-二甲基甲硅烷基结合在一起;基于萘和蒽醌结构的氰酸酯单体;氟代脂族二氰酸酯;二氰酸碳硼烷酯单体,或这些化合物的混合物。
5.如权利要求4所述的干式变压器,其中式(I)的R为氢或式(II)的D为-CH2-或-C(CH3)2-。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的干式变压器,其中任选存在的环氧树脂基于每分子含至少两个1,2-环氧基的芳族和/或环脂族反应性缩水甘油基化合物,优选多缩水甘油基化合物的混合物,更优选二缩水甘油基-与三缩水甘油基化合物的混合物。
7.如权利要求6所述的干式变压器,其中的环氧化合物含未取代的缩水甘油基和/或被甲基取代的缩水甘油基,其优选具有200-1200、更优选200-1000的分子量。
8.如权利要求6或7所述的干式变压器,其中环氧树脂的环氧值(当量/100g)至少为3,优选至少4且尤其为约5,优选为约4.9-5.1。
11.如权利要求1-10中任意一项所述的干式变压器,其中的矿物填充材料选自不同粉末大小的以下物质:玻璃粉;金属氧化物,优选氧化硅(Aerosil、石英、细石英粉);镁和铝的氢氧化物[Mg(OH)2、Al(OH)3、AlO(OH)2];氧化钛;金属氮化物,优选氮化硅、氮化硼和氮化铝;金属碳化物,优选碳化硅(SiC);金属碳酸盐(白云石、CaCO3);金属硫酸盐(例如重晶石);以硅酸盐为主的磨细天然与合成材料,优选滑石、云母、高岭土、硅灰石、膨润土;硅酸钙,优选硬硅灰石[Ca2Si6O17(OH)2];硅酸铝,优选红柱石[Al2O3.SiO2]或沸石;钙/镁碳酸盐,优选白云石[CaMg(CO3)2];和公知的钙/镁硅酸盐。
12.如权利要求11所述的干式变压器,其中的矿物填充材料选自氧化硅、氧化铝、硬硅灰石、氢氧化镁、氢氧化铝、磨细天然石材、磨细的天然与合成的由硅酸盐衍生的矿物,填充材料优选具有的平均颗粒大小在1μm-300μm范围内,优选在5μm-100μm范围内。
13.如权利要求1-12中任意一项所述的干式变压器,其中的矿物填充材料用硅烷或硅氧烷涂覆,优选用可以交联的二甲基硅氧烷涂覆。
14.如权利要求13所述的干式变压器,其中所述的硅烷或硅氧烷含选自下述的反应性基团:羟基、氢甲硅烷基(≡Si-H)、羧基、(C1-C4)烷基环氧基、乙烯基(≡Si-CH=CH2)或烯丙基(≡Si-CH2CH=CH2)。
15.如权利要求13所述的干式变压器,其中硅烷或硅氧烷具有的粘度为约0.97mPa·s(1cSt)-约19,500mPa·s(依照DIN 53 019在25℃下测量,按密度0.97计算),优选0.97mPa·s(1cSt)-4900mPa·s,更优选2mPa·s-2900mPa·s,最优选5mPa·s-700mPa·s,所述值依照DIN53 019在25℃下测量。
16.如权利要求13所述的干式变压器,其中聚硅氧烷具有的平均分子量为约300-100,000,优选约300-50,000,更优选400-10,000道尔顿。
17.如权利要求1-16中任意一项所述的干式变压器,其中的填充材料是“多孔”填充材料,其密度为非多孔填充材料的真实密度的60%-80%,优选具有的总表面积高于20m2/g(BET m2/g),优选高于30m2/g(BET),而且优选在30m2/g(BET)-100m2/g(BET)范围内,更优选在40m2/g(BET)-60m2/g(BET)范围内。
18.如权利要求1-17中任意一项所述的干式变压器,其中密封变压器线圈的绝缘组合物含其它的选自下述的添加剂:硬化剂、固化剂、塑化剂、抗氧化剂、光吸收剂以及用于电气设施的其它添加剂。
19.如权利要求18所述的干式变压器,其中的硬化剂是公知的用于环氧树脂的硬化剂,并且以每1环氧当量0.2-1.2当量硬化基团的浓度存在,优选在0.2-0.4当量硬化基团的范围内。
20.一种制备如权利要求1-19中任意一项所述的绝缘组合物的方法,该方法依照任何期望的顺序混合所有组分,任选在真空下,优选在固化前分别添加硬化剂和固化剂到混合物中,并且优选通过将该混合物加热到50℃-280℃、优选100℃-200℃固化该混合物,或者根据存在的催化剂及其浓度在较低温度下固化数天。
21.没有固化的如权利要求1-19中任意一项所述的组合物,其中含组分(i)、(ii)和任选(iii),和由组分(i)、(ii)和任选(iii)制备的预聚物作为密封干式变压器、特别是干式配电变压器中的变压器线圈的起始组合物的用途。
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