CN101008082A - Cvd金刚石膜连续制备系统 - Google Patents
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Abstract
本发明针对现有的金刚石膜制备装置不能连续制备CVD金刚石膜而造成的效率低、灯丝损耗大、所需的辅助时间多、制备成本高的问题，公开了一种CVD金刚石膜连续制备系统，它主要由包括沉积装置、过渡装置和装卸装置组成，它利用装置实现在沉积腔工作条件不变前提下的衬底更换实现连接沉积生产。既保证了碳化后的灯丝不再断裂，可以连续使用，大大降低灯丝消耗，又减少了重新安装灯丝、抽真空、碳化灯丝、真空室充气等辅助时间，实现了CVD金刚石膜的连续制备，大大提高了金刚石膜的制备效率，降低了金刚石膜的制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种CVD金刚石膜制备设备，尤其是一种能连续批量制备CVD金刚石膜的制备设备，具体地说是一种CVD金刚石膜连续制备系统。
背景技术
目前，化学气相沉积(简称CVD)金刚石膜的各项性能已经达到或接近天然金刚石的性能，在当今工业领域具有广阔的应用前景。热丝CVD(简称HFCVD)法是目前制备CVD金刚石膜重要的方法之一，它利用加热灯丝提供的能量使反应气体发生分解，反应气体分解后产生的活性物质在衬底表面生成金刚石。采用HFCVD法沉积金刚石膜时首先需要将沉积CVD金刚石膜的衬底材料放在沉积室内，通过真空泵将沉积室内的空气抽出，然后向沉积室通入反应气体，反应气体分解后在衬底表面生成CVD金刚石。热丝法所采用的热丝通常是钨丝或钽丝，在沉积CVD金刚石的条件下，它们会与反应气体中的碳发生化学反应，生成金属碳化物。与没有碳化前的金属相比，这种金属碳化物的强度、塑性、热膨胀系数、电阻率等性能相差很大。在CVD条件下，每次碳化灯丝使灯丝达到基本稳定的状态至少需要8小时，灯丝完全碳化大约需要24小时。碳化后的灯丝保持在2000℃以上时具有很好的塑性，不易折断，具有很长的使用寿命，但目前采用的沉积系统为不连续的沉积系统，需要停机后才能将沉积了CVD金刚石膜的衬底取出，然后重新换上新的衬底才能继续在下一批衬底上进行金刚石膜的制备。这样会带来以下一些的问题：
1、目前采用的HFCVD法对沉积CVD金刚石膜的真空室一次抽真空和灯丝一次安装只能沉积CVD金刚石膜一次，不能实现CVD金刚石膜的连续制备，制备效率较低。
2、碳化后的灯丝在室温下强度和塑性很差，极易折断。在停机过程中热丝温度的骤降所产生的热应力极易使灯丝断裂，断裂后的热丝无法再用，必须更换新的灯丝才能使用，这样造成灯丝的浪费。由于灯丝材料钨、钽等都是贵金属，灯丝的用量增加会造成CVD金刚石膜的制造成本增加。
3、每次重新安装灯丝大约需20分钟，每次对设备抽真空大约需30分钟，每次碳化灯丝大约需8小时，向真空室大约需10分钟。这样制备CVD金刚石膜，每次由于使用新灯丝在灯丝安装、抽真空、灯丝碳化、真空室放气等方面就需要多花费约9小时的时间，使得制备金刚石膜的辅助时间很长。
发明内容
本发明的目的是针对现有的金刚石膜制备装置不能连续制备CVD金刚石膜而造成的效率低、灯丝损耗大、所需的辅助时间多、制备成本高的问题，发明一种CVD金刚石膜连续制备系统，它既能保证碳化后的灯丝不再断裂，可以连续使用，大大降低灯丝消耗，又可减少重新安装灯丝、抽真空、碳化灯丝、真空室充气等辅助时间，实现了CVD金刚石膜的连续制备，大大提高了金刚石膜的制备效率，降低了金刚石膜的制造成本。
本发明的技术方案是：
一种CVD金刚石膜连续制备系统，包括沉积装置64，沉积装置64由沉积腔体44、罩盖32、衬底工作台38、底座39、热灯丝阵列34、匀流气盒31组成，罩盖32安装在沉积腔体44的上部，衬底工作台38、底座39、热灯丝阵列34均安装在沉积腔体44中，热灯丝阵列34位于衬底工作台38的上部，衬底工作台38安装在底座39上，匀流气盒31位于热灯丝阵列34的上部，其特征是在所述的沉积腔体44的一侧安装有一与其内腔65相通的过渡腔体66，过渡腔体66连接有与其内腔67相通的装卸腔体18；在过渡腔体66的内腔67中安装有弹性真空密封门50，装卸腔体18上安装有便于衬底进出的铰链门17，底座39安装在分别穿过装卸腔体18、过渡腔体66后伸入沉积腔体44的内腔65中的导杆41的一端上，导杆41的另一端从装卸腔体18的内腔伸出装卸腔体18外并连接有驱动装置6。
在所述的装卸腔体18的内腔底部和沉积腔体44的底部安装有便于导杆41移动的支撑19，43。
所述的导杆41中安装有冷却水管4。
在沉积腔体44和过渡腔体66之间设有分别与两者均相连通的连接舱42。
所述的沉积腔体44为圆柱形，其上的钟罩盖32与水冷式匀流气盒31上的进水管28、出水管30、进气管29焊接密封相连，罩盖32通过铰链机构26和快速夹紧机构36与沉积腔体44相连，排气管46、气管47与沉积腔体44下部的底板45焊接密封相连，热灯丝阵列34通过灯丝安装架33安装在灯丝安装支架40上，灯丝安装支架40内通用冷却水，罩盖32的外壁上焊接有冷却水管，在沉积腔体44的侧壁上部还设有透明密闭观察窗。
弹性真空密封门50由门板60、门板61、弹性变形管62、推拉杆57、气管59组成，弹性变形管62安装在门板60、门板61之间，它的两端分别与相应的门板60、门板61相连，在门板60上装有密封圈63，门板61上开有连通装卸腔体18和过渡腔体66内腔的槽孔，推拉杆57的一端伸入过渡腔体66中与门板61相连，它的另一端伸出过渡腔体66并安装有操纵手柄58，推拉杆57穿过渡腔体66的部分与过渡腔体66通过真空动密封连接。
装卸腔体18上的铰链门17通过铰链机构15和快速夹紧机构23与装卸腔体18相连，气管1、气管2、排气管5密封焊接在装卸腔体18的底部，密封座14与装卸腔侧壁焊接密封。
所述的导杆41伸出装卸腔体18的一端支承在密封座14上，密封座14焊接安装在装卸腔体18的侧壁上。
所述的导杆41连接有使其与底座39相连的一端作平面摆动的摆动机构。
所述的支撑19，43为高度可调式滑动支撑。
本发明的有益效果：
1、本发明首次实现了在保持沉积腔真空环境不变的条件下，可以在不同衬底上连续批量生产CVD金刚石厚膜、CVD金刚石涂层、纳米金刚石膜。
2、通过移动与衬底工作台相连的导杆，使得衬底工作台在沉积腔和装卸腔之间的移动，实现在保持沉积腔真空环境不变的条件下衬底的取出和更换。
3、克服了传统结构的灯丝使用寿命短需经常更换的问题，碳化后的灯丝不会因为温度降低而断裂，灯丝一次安装和碳化后可以很长时间稳定使用。灯丝一次安装和碳化即可实现批量、多品种CVD金刚石的连续沉积。
4、气动密封门可以快速可靠地实现沉积腔与过渡腔的开启和密封，实现在装卸衬底时沉积腔内的真空环境不变。
5、装卸腔的容积小，抽真空所需时很短，通入与沉积腔相同的反应气体可以快速达到和沉积腔一致的环境。
6、沉积腔的快速夹紧机构可以快速开启和密闭钟罩盖，装卸腔的快速夹紧机构可以快速开启和和密闭上铰链门。
7、衬底工作台、灯丝支架和沉积腔部分采用循环水冷却，保证这些部分不会因受到热丝的辐射而温度升高。
8、本发明可大大提高CVD金刚石的制备效率，实现工业化生产，降低制造成本。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是图1的A-A剖视结构示意图。
图3是本发明的弹性真空密封门的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1、2、3所示。图中1、2均是气管，3是连接螺栓，4为冷却水管，5为排气管，6为操纵手柄，7为固定螺栓，8为压块，9为挡块，10为，11为压环，12、13为密封圈，14为密封座，15为铰链机构，16为密封圈，17为铰链门，18为装卸腔体，19为支撑，20为过渡腔67中的后舱，21为密封圈，22为把手，23为快速夹紧机构，24为螺栓，25为密封圈，26为铰链机构，27为冷却水管，28为进水管，29为进气管，30为出水管，31为匀流气盒，32为罩盖，33为灯丝架，34为热灯丝列阵，35为位于罩盖和沉积腔体之间的密封圈，36为快速夹紧机构，37为衬底，38为衬底工作台，39为底座，40为支架，41为导杆，42为连接舱，43为支撑，44为沉积腔体，45为沉积腔体安装底板，46为排气管，47为气管，48为螺栓，49为密封圈，50为弹性真空密封门，51为前舱，52为密封座，53为密封圈，54为压板，55为压环，56为连接螺栓，57为推拉杆，58为操纵手柄，59为气管，60、61为门板，62为弹性变形管，63为密封圈，64为沉积装置，65为沉积腔，66为过渡腔体，67为过渡腔体内腔。
一种CVD金刚石膜连续制备系统，它主要包括沉积CVD金刚石膜的沉积装置64、装卸衬底的装卸腔体18、把沉积装置64和装卸腔体18隔离开并实现对沉积腔体44密封的过渡腔体66、由导杆41和底座39组成的水冷式移动衬底机构，过渡腔体66的一边通过螺栓24、密封圈25与沉积腔体44密封相连，另一边通过螺栓24、密封圈21与装卸腔体18密封相连；用于沉积CVD金刚石的衬底37安放在水冷式移动衬底机构的衬底工作台38上，沉积CVD金刚石膜时，衬底工作台38位于沉积腔内，更换衬底37时，衬底工作台38位于装卸腔体18的内腔中；沉积腔体44由钟形罩盖32、腔体44、底板45组成，底板45上装有安装热灯丝列阵34的支架40，由冷却水进水管28、出水管30、进气管29、匀流气盒31组成的进气系统安装在沉积腔的钟形罩盖32上，与真空获得系统相连的排气管46安装在底板45的中心，与真空测量系统相连的气管47安装在底板45的底部，用于支撑衬底机构的支撑钉43均匀安装在底板45上，腔体44的壁上开有密闭透明观察窗；装卸腔体18上部安装有铰链门17，腔体18侧壁装有密封座14，腔体18底部装有与真空测量系统相连的气管1、与反应气体供气系统相连的气管2、与真空获得系统相连的排气管5、用于支撑衬底机构的支撑钉19；过渡腔内腔67由前舱51、后舱20组成，前舱51与后舱20通过螺栓48、密封圈49密封相连，前舱51前端的中部装有密封座52，过渡腔内装有弹性真空密封门50；水冷式移动衬底机构由衬底工作台38、底座39、导杆41组成，导杆41上装有操纵手柄6和挡块9，导杆41内装有冷却水管4。
具体实施时，抽样的沉积腔体44可为圆柱形，沉积腔体44上密封焊接有连接舱42，沉积腔的钟形罩盖32与水冷式匀流气盒31上的进水管28、出水管30、进气管29焊接密封，匀流气盒31与进水管28、出水管30、进气管29焊接密封，钟形罩盖32通过铰链机构26和快速夹紧机构36与腔体44相连，排气管46、气管47与底板45焊接密封，灯丝安装支架40内通入冷却水冷却，冷却水管27焊接在钟罩盖32和腔体44的外壁，冷却水管27内通入冷却水冷却钟罩盖32和沉积腔体44，与过渡腔前舱51同测的沉积腔体44侧壁上部装有透明密闭观察窗。
过渡腔内的气动密封门50上焊接有推拉杆57，推拉杆57上装有操纵手柄58，推拉杆57与过渡腔之间采用真空动密封连接。
弹性真空密封门50内的封闭空间由门板60、门板61、弹性变形管62、推拉杆57、气管59焊接形成，门板60上装有密封圈63，门板61上开有连通装卸腔和过渡腔的槽孔。
装卸腔体18上的铰链门17通过铰链机构15和快速夹紧机构23与腔体18相连，气管1、气管2、排气管5与装卸腔底部焊接密封，密封座14与装卸腔侧壁焊接密封。装卸腔体18可为方形或圆柱形结构。
移动式衬底机构的导杆41与装卸腔体18之间采用真空动密封连接，衬底37和衬底工作台38可换，底座39与导杆41真空密封连接，冷却水管4和导杆41密封焊接。
支撑钉19、支撑钉43为滑动式支撑，其高度可以调整。
具体实施时，导杆41可采用图1所款的手动驱动，也可采用由电机、丝杆组成的电动驱动机构驱动，弹性真空密封门50可采用图2和图3所示的手动驱动机构驱动，也可同样采用电动驱动机构加以驱动，导杆41位于沉积腔体44中的一端还可通过一摆动驱动机构实现平面摆动，以提高沉积的均匀性，摆动驱动机构可采用常规机械结构加以实现，对本领域的人员来说这种驱动机构是显而易见的，故不再描述。
本实施例未涉及部分如热丝的安装方式、真空获得与控制系统、电控系统、冷却水冷却系统、密闭透明观测窗等均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
下面结合附图和工作过程对本发明作进一步的说明。
图1为多腔式CVD金刚石膜连续制备系统的结构示意图。图中，衬底工作台38在沉积腔内沉积CVD金刚石膜，在装卸腔体18内更换衬底37。通过操纵手柄6实现衬底工作台38的移动，通过挡块9和压块8实现衬底工作台38的定位和锁紧。松开快速夹紧机构36后打开沉积腔钟罩盖32，可以在灯丝架33上安装灯丝34，灯丝34安装结束后关闭钟罩盖32，锁紧快速夹紧机构36实现钟罩盖32与腔体44的密封。松开快速夹紧机构23后搬动把手22打开装卸腔铰链门17，可以在装卸腔内更换衬底37，更换衬底37完成后关闭装卸腔铰链门17，锁紧快速夹紧机构23实现装卸腔铰链门17与腔体18的密封。打开与气管5和气管46相连的真空获得与控制系统，实现多腔系统的真空控制。向进气孔29内通入反应气体，气体经水冷式匀流气盒31后可以均匀的流向匀流气盒31下方的灯丝34。沉积CVD金刚石膜完成后衬底工作台38从沉积腔移动到装卸腔，通过弹性真空密封门50实现沉积腔与装卸腔的隔离，保证了在更换衬底37时沉积腔的真空环境不变。衬底37更换完成关闭装卸腔铰链门17后，打开与气管5相连的真空泵对装卸腔抽真空，当装卸腔内的真空满足要求时，通过气管2向装卸腔内通入与沉积腔相同的反应气体，使装卸腔快速达到和沉积腔一致的气体环境。装卸腔和沉积腔气压相等时，停止向装卸腔内通气，这时就可以开启弹性真空密封门，使装卸腔和沉积腔连通。压环11、密封圈12和压板13实现密封座14与导杆41的真空密封。密封圈53、压板55和压环54实现密封座52与推拉杆57的真空密封。冷却管27内的循环冷却水用于降低沉积腔的温度，保证沉积腔上各个密封圈真空密封的可靠性。在装卸腔内更换衬底37时，安装在腔体18上的滑动式支撑钉19通过导杆41支撑住衬底工作台38，在沉积腔内沉积CVD金刚石膜时，安装在底板45上的滑动式支撑钉43通过导杆41支撑住衬底工作台38。气管1与真空测量系统相连测量装卸腔内的气压，气管47与真空测量系统相连测量沉积腔内的气压。
图3为弹性真空密封门的结构示意图。图中，需要密封沉积腔65时，推动操纵手柄58，带动弹性真空密封门从过渡腔的前舱51进入到过渡腔的后舱20，当气动密封门到达过渡腔的后舱20的底部后，通过气管59向封闭空间内通入压缩气体。门板60、门板61在压缩气体的作用下产生推力，弹性变形管62被拉长，门板60、门板61分别压在对应的过渡腔的后舱20的侧壁上。门板60上的密封圈63实现沉积腔与过渡腔的密封隔离。门板61上的槽孔使得装卸腔和过渡腔始终连通，保证气动密封门在移动方向上没有附加的推力。需要开通沉积腔时，通过气管59将封闭室内的压缩气体排除，弹性变形管62收缩，门板60、门板61分别从对应过渡腔的侧壁上松开。拉动操纵手柄58，带动弹性真空密封门从过渡腔的后舱20进入到过渡腔的前舱51内，实现对沉积腔的开启。沉积腔开启后，衬底工作台38就可以通过过渡腔从装卸腔进入沉积腔。
以下是利用本发明的CVD金刚石膜连续制造系统制备金刚石膜的几个实例，从中可以进一步体现本发明的优点和创造性。
例1。
采用本发明后，在H2-CH4体系下制备一批CVD金刚石涂层刀具，批量为500片，采用直径为80×80的方形衬底工作台，热丝采用φ0.3的钽丝，衬底工作台上一次可以放置尺寸为12.7×12.7×4.76的刀片25片，灯丝安装、灯丝碳化、抽真空等辅助时间约9小时，每次装卸腔抽真空及放置衬底需要15分钟，每次沉积时间约为5小时，500片刀具的CVD金刚石涂层沉积时间约114小时。而未采用本发明制备金刚石涂层刀具，灯丝安装一次可以沉积25片刀具，沉积500片刀具时钽丝的成本约为1500元，灯丝安装、灯丝碳化、抽真空、真空室放气等时间约185小时，金刚石涂层的沉积时间约100小时。采用本发明后同样在500片刀具上沉积金刚石涂层，节约钽丝的成本1425元，节省灯丝安装、灯丝碳化、抽真空等时间105小时，节省水、电、气的成本大约3000元，平均每片金刚石涂层刀具的成本可以降低8.85元。
例2。
采用本发明后，在H2-CH4体系下制备一批CVD金刚石涂层拉丝膜，批量为800个，采用直径为φ80的圆形衬底工作台，热丝采用φ0.3的钽丝，衬底工作台上一次可以放置尺寸为φ5×3的拉丝膜坯100个，灯丝安装、灯丝碳化、抽真空等时间约9小时，每次装卸腔抽真空及放置衬底需要20分钟，每次沉积时间约为6小时，800片拉丝膜的CVD金刚石涂层沉积时间约48小时。而未采用本发明制备金刚石涂层刀具，灯丝安装一次可以沉积100个拉丝膜，沉积800个拉丝膜时钽丝的成本约为600元，灯丝安装、灯丝碳化、抽真空、真空室放气等时间约75小时，金刚石涂层的沉积时间约48小时。采用本发明后同样在800个拉丝膜上沉积金刚石涂层，节约钽丝的成本525元，节省灯丝安装、灯丝碳化、抽真空等时间65小时，节省水、电、气的成本大约1700元，平均每个CVD金刚石涂层拉丝膜的成本可以降低2.78元。
例3。
采用本发明后，在H2-CH4-Ar体系下进行纳米金刚石膜的机理研究试验，考虑了3个因素，每个因素取3个水平，每个试点采用5个试件。为了保证试验的精度，每个试点采用3次重复试验，总的试验次数为27次，试件总数需要135个。试验采用直径为φ30mm的衬底工作台，每次试验衬底工作台上放置5个试件，热丝采用φ0.3钽丝。与不采用本发明相比，可以减少热丝安装26次，节省灯丝费用约1000元，减少辅助时间约250小时，节省水、电、气等沉积费用约2500元。
例4。
采用本发明后，在H2-C2H5OH体系下制备金刚石厚膜，采用直径为φ60mm钼衬底，热丝采用φ0.6mm钽丝，金刚石膜沉积厚度为0.3mm，一批沉积15块直径为φ60mm的金刚石膜。与不采用本发明相比，同样制备15块直径为φ60mm的金刚石厚膜，可以节省热丝费用750元，减少灯丝安装、灯丝碳化、抽真空等辅助时间约130小时，节省水、电、气等沉积费用约2300元。
Claims (10)
1、一种CVD金刚石膜连续制备系统，包括沉积装置(64)，沉积装置(64)由沉积腔体(44)、罩盖(32)、衬底工作台(38)、底座(39)、热灯丝阵列(34)、匀流气盒(31)组成，罩盖(32)安装在沉积腔体(44)的上部，衬底工作台(38)、底座(39)、热灯丝阵列(34)均安装在沉积腔体(44)中，热灯丝阵列(34)位于衬底工作台(38)的上部，衬底工作台(38)安装在底座(39)上，匀流气盒(31)位于热灯丝阵列(34)的上部，其特征是在所述的沉积腔体(44)的一侧安装有一与其内腔(65)相通的过渡腔体(66)，过渡腔体(66)连接有与其内腔(67)相通的装卸腔体(18)；在过渡腔体(66)的内腔(67)中安装有弹性真空密封门(50)，装卸腔体(18)上安装有便于衬底进出的铰链门(17)，底座(39)安装在分别穿过装卸腔体(18)、过渡腔体(66)后伸入沉积腔体(44)的内腔(65)中的导杆(41)的一端上，导杆(41)的另一端从装卸腔体(18)的内腔伸出装卸腔体(18)外并连接有驱动装置(6)。
2、根据权利要求1所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是在所述的装卸腔体(18)的内腔底部和沉积腔体(44)的底部安装有便于导杆(41)移动的支撑(19，43)。
3、根据权利要求1所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是所述的导杆(41)中安装有冷却水管(4)。
4、根据权利要求1所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是在沉积腔体(44)和过渡腔体(66)之间设有分别与两者均相连通的连接舱(42)。
5、根据权利要求1所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是所述的沉积腔体(44)为圆柱形，其上的钟罩盖(32)与水冷式匀流气盒(31)上的进水管(28)、出水管(30)、进气管(29)焊接密封相连，罩盖(32)通过铰链机构(26)和快速夹紧机构(36)与沉积腔体(44)相连，排气管(46)、气管(47)与沉积腔体(44)下部的底板(45)焊接密封相连，热灯丝阵列(34)通过灯丝安装架(33)安装在灯丝安装支架(40)上，灯丝安装支架(40)内通用冷却水，罩盖(32)的外壁上焊接有冷却水管，在沉积腔体(44)的侧壁上部还设有透明密闭观察窗。
6、根据权利要求1或6所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是弹性真空密封门(50)由门板(60)、门板(61)、弹性变形管(62)、推拉杆(57)、气管(59)组成，弹性变形管(62)安装在门板(60)、门板(61)之间，它的两端分别与相应的门板(60)、门板(61)相连，在门板(60)上装有密封圈(63)，门板(61)上开有连通装卸腔体(18)和过渡腔体(66)内腔的槽孔，推拉杆(57)的一端伸入过渡腔体(66)中与门板(61)相连，它的另一端伸出过渡腔体(66)并安装有操纵手柄(58)，推拉杆(57)穿过渡腔体(66)的部分与过渡腔体(66)通过真空动密封连接。
7、根据权利要求1所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是装卸腔体(18)上的铰链门(17)通过铰链机构(15)和快速夹紧机构(23)与装卸腔体(18)相连，气管(1)、气管(2)、排气管(5)密封焊接在装卸腔体(18)的底部，密封座(14)与装卸腔侧壁焊接密封。
8、根据权利要求1所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是所述的导杆(41)伸出装卸腔体(18)的一端支承在密封座(14)上，密封座(14)焊接安装在装卸腔体(18)的侧壁上。
9、根据权利要求1所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是所述的导杆(41)连接有使其与底座(39)相连的一端作平面摆动的摆动机构。
10、根据权利要求2所述的CVD金刚石膜连续制备系统，其特征是所述的支撑(19，43)为高度可调式滑动支撑。
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