CN101008056A

CN101008056A - 用于集成电路引线框架的合金材料及其制备方法

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Publication number: CN101008056A
Application number: CN 200710036662
Authority: CN
Inventors: 张修庆; 叶以富; 徐祖豪; 顾小兰; 邓鉴棋
Original assignee: East China University of Science and Technology
Current assignee: East China University of Science and Technology
Priority date: 2007-01-19
Filing date: 2007-01-19
Publication date: 2007-08-01
Anticipated expiration: 2027-01-19
Also published as: CN101008056B

Abstract

本发明涉及一种用于集成电路引线框架的合金材料及其制备方法。所说的合金材料由单质铜、单质钒和稀土元素组成，以所述铜合金的总重量为100％计，钒的含量为0.05wt％～5.00wt％，稀土元素的含量为0.01wt％～1.00wt％。其中，所说的稀土元素是指：镧系中各元素、锕系中各元素、钪元素或钇元素，或两种或两种以上所说元素的混合。本发明首先制得中间合金Cu－V和Cu－RE，然后将单质铜在真空条件下熔化，并将制得的中间合金按照一定的重量分数添加到单质铜熔体中，经保温、浇注和铸后处理得Cu－V－RE合金。本发明制备的铜合金(Cu－V－RE)，其抗拉强度可达580Mpa，导电率可达80％IACS。

Description

用于集成电路引线框架的合金材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种微电子封装用金属材料及其制备方法，具体地说，涉及一种用于集成电路(或大规模集成电路)引线框架的合金材料及其制备方法。

背景技术

迄今，铜合金(如Cu-2.3Fe-0.1Zn-0.03P和Cu-3Ni-0.75Si等合金)已被用作集成电路引线框架材料。现有铜合金，其抗拉强度为450MPa～500MPa，导电率为50％IACS～60％IACS，软化温度为425℃～450℃。随着集成电路向大规模或超大规模的发展，现有铜合金的性能已无法达到作为大规模或超大规模集成电路引线框架材料的性能要求(特别是抗拉强度和导电率)。因此需要一种新型铜合金材料。

发明内容

本发明目的之一在于，提供一种新型铜合金(材料)，克服现有铜合金材料在性能上存在的缺陷(特别是抗拉强度和导电率)，满足微电子工业的应用要求；

本发明目的之二在于，提供一种上述新型铜合金的制备方法。

本发明所说的铜合金(材料)，其由单质铜(Cu)、单质钒(V)和稀土元素(RE)组成，以所述铜合金(Cu-V-RE)的总重量为100％计，钒的含量为0.05wt％～5.00wt％，稀土元素的含量为0.01wt％～1.00wt％；

其中，所说的稀土元素(RE)是指：镧(La)系中各元素(共15个)、锕(Ac)系中各元素(共15个)、钪(Sc)元素或钇(Y)元素，或两种或两种以上所说元素的混合。

在本发明一个优选的技术方案中，金属钒的含量为0.50wt％～2.00wt％；

在本发明另一个优选的技术方案中，稀土元素的含量为0.05wt％～0.08wt％；

在本发明再一个优选的技术方案中，所说的稀土元素为由铈元素、镧元素、钕元素和镨元素组成；更佳的稀土元素为富铈稀土，即由铈元素、镧元素、钕元素和镨元素组成，且其中，以富铈稀土总重为100％计，铈的含量为63.3wt％～65.4wt％、镧的含量为33.3wt％～35.4wt％、钕的含量为1.00wt％～1.12wt％和镨的含量为0.18wt％～0.30wt％。

制备本发明所说铜合金(Cu-V-RE)的方法，包括如下步骤：

(1)采用现有的铜合金熔炼工艺分别熔炼得铜钒中间合金(Cu-V)和铜与稀土元素的中间合金(Cu-RE)，在铜钒中间合金中铜与钒的重量比为4∶1，铜与稀土元素的中间合金中铜与稀土元素的重量比为19∶1；

(2)在真空条件下，将由步骤(1)制得的铜钒中间合金(Cu-V)和铜与稀土元素的中间合金(Cu-RE)加入到单质铜的熔体中熔炼得铜合金(Cu-V-RE)，且使在铜合金(Cu-V-RE)中，钒的含量为0.05wt％～5.00wt％，稀土元素的含量为0.01wt％～1.00wt％；

(3)在真空或有惰性气体存在条件下，将由步骤(2)制得的铜合金(Cu-V-RE)经轧制和固溶时效处理后得目标产品；

其中固溶温度为700℃～950℃，固溶时间为2小时～10小时；时效温度为300℃～650℃，时效时间为2小时～15小时。

本发明制备的铜合金(Cu-V-RE)，其抗拉强度可达580Mpa，导电率可达80％IACS。

具体实施方式

制备本发明所说铜合金(Cu-V-RE)的方法，具体包括如下步骤：

(1)中间合金Cu-V和中间合金Cu-RE的制备：

由于钒(V)熔点很高(为1890℃)，很难直接加入到铜熔体中，而且V也容易氧化，所以V元素采用Cu-V中间合金的方式加入到铜熔体中。同样，稀土元素(RE)也容易氧化挥发，所以RE也采用Cu-RE中间合金的方式加入到铜熔体中。

根据合金相图，选择Cu-20wt％V和Cu-5wt％RE在中频感应炉中采用氩气保护进行熔炼。熔炼Cu-V中间合金时，首先在中频感应炉中将V元素进行加热，加热到一定温度后保温，保温温度为800℃～1200℃，保温时间为10分钟～30分钟，然后加入单质铜(Cu)，将铜钒一起进行加热熔化，熔化温度为1200℃～1400℃，并保温10分钟～30分钟，浇注到模具中制得Cu-V中间合金。熔炼Cu-RE中间合金时，首先将铜熔化，熔化温度为1200℃～1400℃，保温5分钟～10分钟，然后加入稀土元素(RE)，保温10分钟～30分钟后浇注到模具中制备Cu-RE中间合金。

(2)铜合金Cu-V-RE的制备：

在中频感应炉中将单质铜熔化，熔化温度为1200℃～1400℃，熔化过程中采用真空保护，防止铜的氧化和吸气，以保证铜熔体的纯净，减少有害杂质元素的掺入。

单质铜熔化以后，根据铜合金(Cu-V-RE)中V和RE的含量，将由步骤(1)制得的中间合Cu-V和中间合金Cu-RE加入到单质铜熔体中进行熔炼。由于熔炼温度对于V元素和RE元素在铜中的熔解和分散都有一定影响，因此建议的熔炼温度为1200℃～1400℃。同样，保温(熔炼温度)时间对于铜合金(Cu-V-RE)的性能也有一定影响，即：保温时间短，则V和RE在铜熔体中固溶不充分，分散不均匀；反之，则会加剧V和RE元素的氧化挥发，影响铜合金的性能。所以在熔炼温度(1200℃～1400℃)下，建议保持10分钟～40分钟。将经保温后的铜合金(Cu-V-RE)熔体在真空气氛中浇注到模具中，且在真空气氛中冷却，得铜合金(Cu-V-RE)。

(3)铜合金(Cu-V-RE)的铸后处理：

铜合金(Cu-V-RE)的铸后处理对Cu-V-RE的性能有很大影响。对Cu-V-RE进行轧制可以提高其强度，轧制后的固溶时效处理可使Cu-V-RE中钒元素弥散析出，如此，不仅可以提高Cu-V-RE的强度，而且可以提高其导电性。本发明采用的固溶时效处理工艺是：固溶温度为700℃～950℃，固溶时间为2小时～10小时；时效温度为300℃～650℃，时效时间为2小时～15小时。固溶时效处理可以在真空或有惰性气体保护条件下进行。

下面将通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容，而非限制本发明的保护范围。

实施例1

在氩气保护下配制Cu-V和Cu-RE中间合金。V在800℃保温30分钟后加入单质铜，升温到1200℃后保温30分钟，然后浇注制得Cu-20wt％V中间合金。单质铜熔化后在1200℃保温10分钟，然后加入RE合金元素，其中各元素的重量百分比为铈63.30％、镧35.40％、钕1.12％和镨0.18％，再保温30分钟后浇注制备Cu-5wt％RE中间合金。将单质铜熔化后，根据Cu-V-RE合金中0.50wt％V和0.05wt％RE的含量，加入Cu-V和Cu-RE中间合金，在1200℃保温40分钟，真空浇注制备Cu-V-RE合金。对制备的合金进行轧制和固溶时效处理，在700℃固溶10小时，然后300℃时效15小时。经轧制和固溶时效处理的Cu-V-RE合金抗拉强度为581MPa，导电率为83％IACS。

实施例2

在氩气保护下配制Cu-V和Cu-RE中间合金。V在1000℃保温20分钟后加入纯铜，升温到1300℃后保温20分钟，然后浇注制备Cu-20wt％V中间合金。纯铜熔化后在1300℃保温8分钟，然后加入RE合金元素，各元素的重量百分比为铈64.30％、镧34.40％、钕1.10％和镨0.20％，再保温20分钟后浇注制备Cu-5wt％RE中间合金。将纯铜熔化后，根据Cu-V-RE合金中1.00wt％V和0.06wt％RE的含量，加入Cu-V和Cu-RE中间合金，在1300℃保温20分钟，真空浇注制备Cu-V-RE合金。对制备的合金进行轧制和固溶时效处理，在800℃固溶7小时，然后400℃时效10小时。经轧制和固溶时效处理的Cu-V-RE合金抗拉强度为602MPa，导电率为81％IACS。

实施例3

在氩气保护下配制Cu-V和Cu-RE中间合金。V在1000℃保温20分钟后加入纯铜，升温到1300℃后保温20分钟，然后浇注制备Cu-20wt％V中间合金。纯铜熔化后在1300℃保温8分钟，然后加入RE合金元素，各元素的重量百分比为铈64.50％、镧34.10％、钕1.08％和镨0.32％，再保温20分钟后浇注制备Cu-5wt％RE中间合金。将纯铜熔化后，根据Cu-V-RE合金中1.00wt％V和0.07wt％RE的含量，加入Cu-V和Cu-RE中间合金，在1300℃保温20分钟，真空浇注制备Cu-V-RE合金。对制备的合金进行轧制和固溶时效处理，在850℃固溶5小时，然后500℃时效6小时。经轧制和固溶时效处理的Cu-V-RE合金抗拉强度为598MPa，导电率为81.5％IACS。

实施例4

在氩气保护下配制Cu-V和Cu-RE中间合金。V在1200℃保温10分钟后加入纯铜，升温到1400℃后保温10分钟，然后浇注制备Cu-20wt％V中间合金。纯铜熔化后在1400℃保温5分钟，然后加入RE合金元素，各元素的重量百分比为铈65.40％、镧33.30％、钕1.00％和镨0.30％，再保温10分钟后浇注制备Cu-5wt％RE中间合金。将纯铜熔化后，根据Cu-V-RE合金中2.00wt％V和0.08wt％RE的含量，加入Cu-V和Cu-RE中间合金，在1400℃保温10分钟，真空浇注制备Cu-V-RE合金。对制备的合金进行轧制和固溶时效处理，在950℃固溶2小时，然后650℃时效2小时。经轧制和固溶时效处理的Cu-V-RE合金抗拉强度为586MPa，导电率为82.5％IACS。

Claims

1、一种铜合金，其由单质铜、单质钒和稀土元素组成，以所述铜合金的总重量为100％计，钒的含量为0.05wt％～5.00wt％，稀土元素的含量为0.01wt％～1.00wt％；

其中，所说的稀土元素是指：镧系中各元素、锕系中各元素、钪元素或钇元素，或两种或两种以上所说元素的混合。

2、如权利要求1所述的铜合金，其特征在于，其中钒的含量为0.50wt％～2.00wt％。

3、如权利要求1所述的铜合金，其特征在于，其中稀土元素的含量为0.05wt％～0.08wt％。

4、如权利要求1所述的铜合金，其特征在于，其中所说的稀土元素为由铈元素、镧元素、钕元素和镨元素组成。

5、如权利要求4所述的铜合金，其特征在于，其中所说的稀土元素为富铈稀土，即由铈元素、镧元素、钕元素和镨元素组成，且其中，以富铈稀土总重为100％计，铈的含量为63.3wt％～65.4wt％、镧的含量为33.3wt％～35.4wt％、钕的含量为1.00wt％～1.12wt％和镨的含量为0.18wt％～0.30wt％。

6、一种制备如权利要求1～5中任意一项所述铜合金的方法，其特征在于，所说的制备方法包括如下步骤：

(1)采用熔炼工艺分别熔炼得中间合金Cu-V和中间合金Cu-RE，在中间合金Cu-V中Cu与V的重量比为4∶1，中间合金Cu-RE中Cu与RE的重量比为19∶1；

(2)在真空条件下，将由步骤(1)制得的中间合金Cu-V和中间合金Cu-RE加入到单质铜的熔体中熔炼得合金Cu-V-RE，且使在合金Cu-V-RE中，钒的含量和稀土元素的含量为权利要求1、权利要求2或权利要求3中所述的含量；

(3)在真空或有惰性气体存在条件下，将由步骤(2)制得的合金Cu-V-RE经轧制和固溶时效处理后得目标产品；

7、如权利要求6所说的制备方法，其特征在于，其中：中间合金Cu-V和中间合金Cu-RE的熔炼温度均为1200℃～1400℃，保温时间也均为10分钟～30分钟。

8、如权利要求6所说的制备方法，其特征在于，其中合金Cu-V-RE的熔炼温度为1200℃～1400℃)下，保温时间为10分钟～40分钟。