CN100998945A - 负载型催化剂Fe2O3－CeO2－TiO2/γ－Al2O3及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
负载型催化剂Fe2O3－CeO2－TiO2/γ－Al2O3及其制备方法，本发明涉及一种负载型催化剂及其制备方法。它为了解决传统的催化剂不能使CWAO工艺在常温常压下进行反应的问题。负载型催化剂Fe2O3－CeO2－TiO2/γ－Al2O3按质量百分比由90.36～91.71％的载体Al2O3、3.05～3.15％的主催化剂Fe2O3和余量的助催化剂制成，其中助催化剂由CeO2和TiO2组成，CeO2和TiO2之间的质量比例为0.7～1.3∶1。通过以下步骤制备：(一)配制含铯的无水乙醇溶液后加入钛酸四丁脂；(二)加入水和稀硝酸，搅拌；(三)将γ－Al2O3浸渍于溶液中；(四)水浴蒸干并焙烧，得到CeO2－TiO2/γ－Al2O3；(五)将CeO2－TiO2/γ－Al2O3浸渍于Fe(NO3)3溶液中；(六)弃上清液，进行水浴干燥后放入炉中焙烧，得到负载型催化剂Fe2O3－CeO2－TiO2/γ－Al2O3。该催化剂使CWAO技术可以在常温常压下处理高浓度难降解有机废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载型催化剂及其制备方法
背景技术
随着医药、化工、染料等行业的发展，高浓度难降解废水的处理已经成为废水处理领域的一大难点和热点。湿空气氧化技术(WAO)是在高温(125-320℃)和高压(0.5-20MPa)的条件下，以纯氧或空气中的氧气为氧化剂，在液相中将有机污染物氧化为无机物或小分子有机物的化学过程。该技术是由Zimmermann在1944年研究提出，并在1985年首次将WAO用于处理造纸黑液废水，废水COD去除率达90％以上。尽管WAO是一种有效的处理高浓度、有毒、有害、生物难降解有机废水的技术，但是由于该技术所需反应条件相对苛刻，难以实现大规模应用。因此自70年代以来，在WAO基础上发展起来了一系列的新技术，如使用催化剂的湿式氧化技术(CWO)，根据使用氧化剂的不同，又将CWO技术分为使用空气或氧气作氧化剂的湿式氧化技术(CWAO)和使用过氧化物作氧化剂的湿式氧化技术(CWPO)技术。与WAO相比，CWAO工艺在一定程度上使反应条件趋于温和，但该技术仍然需要在高温和高压下进行，CWPO工艺中由于氧化剂H2O2的使用，增加了大量的成本。催化剂是CWO技术的关键，高效稳定的非均相催化剂不仅能够促使氧化剂在温和的反映条件下快速分解产生具有强氧化能力的自由基，加快反应速度，降低处理成本，还易于分离回收和重复使用的优点，而传统的催化剂不能使CWAO工艺在常温常压下进行反映。如专利CN1358567公开的“一种用于催化湿式氧化处理工业废水的铜基催化剂及其制备方法”，阐述了一种用于催化湿式氧化处理工业废水的铜基催化剂的制备及应用，催化剂的主要成分为铜、锌、镍、镁、铝、铬、铁和一部分稀土金属的氧化物，该催化剂由含有各种金属的盐共沉淀得到类水滑石结构的催化剂前驱体，并焙烧所得，该催化剂需要在高温(200℃)高压(2.5MPa)下使用，处理废水的设备为高压反应釜；专利CN1498860公开的“一种催化湿式氧化处理感光胶废水用催化剂及其应用”及专利CN1498861公开的“一种催化湿式氧化处理高含酚废水的方法”中阐述了同一种催化湿式氧化用催化剂，该催化剂以Pt、Pd、Rh、Ru中的一种及几种为活性组分，以La、Ce、Pr、Nd中的一种及几种为辅助组分，担载于TiO2～ZrO2载体，其应用条件为反应温度为220～280℃，反应压力为4.0～8.0MPa，该催化剂使用贵金属作活性组分，催化剂的制备成本高，同时该催化剂需要在高温高压下使用，增加了废水处理的成本；专利CN1669643公开的“催化湿式氧化工艺中稀土复合氧化物催化剂及其制备方法”，阐述了一种稀土复合氧化物催化剂及其制备方法，该催化剂为固体粉末状，组分为ZrO2和CeO2的复合氧化物，Zr和Ce的摩尔比为1∶1～1∶11，该催化剂需要在高温(230℃)高压(总压力为5MPa)下使用，废水处理设备为高压反应釜，同样需要高的废水处理成本；专利CN CN1498861公开的“一种催化湿式氧化处理高含酚废水的方法”阐述了一种催化湿式氧化处理高含酚废水的方法。所用的催化剂是以Pt、Pd、Rh、Ru中的一种及几种为活性组分，以La、Ce、Pr、Nd中的一种及几种为辅助组分，每一种元素占催化剂总重量的0.2～4％；担载于TiO2～ZrO2载体。该催化剂的应用条件为：反应温度：220-280℃、压力：4.0～8.0Mpa、气/水(体)：50～300、空速：0.5～6.0小时-1，该催化剂需要在高温高压下使用。以上方法制备的催化剂均不能使CWAO工艺在常温常压下进行反应。
发明内容
本发明是为了解决传统的催化剂不能使CWAO工艺在常温常压下进行反应的问题，提出的一种负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3及其制备方法。负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3按质量百分比由90.36～91.71％的载体Al2O3、3.05～3.15％的主催化剂Fe2O3和余量的助催化剂制成，其中助催化剂由CeO2和TiO2组成，CeO2和TiO2之间的质量比例为0.7～1.3∶1。负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法通过以下步骤实现：(一)配制Ce含量为0.4～0.6wt.％的无水乙醇溶液50～80mL，向溶液中加入钛酸四丁脂，使钛的含量达到0.9～1.2wt.％；(二)加入0.8～1.2mL的水和0.4～0.6mL的稀硝酸，在室温条件下搅拌1～2小时；(三)将20g的γ-Al2O3浸渍于配制好的溶液中8～12小时；(四)在70～90℃的条件下进行水浴蒸干，蒸干后于400～550℃的条件下焙烧1～3小时，得到CeO2-TiO2/γ-Al2O3；(五)将CeO2-TiO2/γ-Al2O3浸渍于0.09～0.11mol/L的Fe(NO3)3溶液中10～12小时；(六)弃上清液，于70～90℃进行水浴干燥后放入程序升温炉中，程序升温炉以3～4℃/min的升温速度升温到350～380℃，焙烧2～3小时，得到负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3。
附图说明
图1是常温常压下CWAO工艺对酸性橙染料废水的降解效果图，图1中表示脱色率，
表示COD去除率，
表示TOC去除率。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3按质量百分比由90.36～91.71％的载体Al2O3、3.05～3.15％的主催化剂Fe2O3和余量的助催化剂制成。
本实施方式中的负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3，比表面积为213.1m2/g，总孔容为0.4863ml/g，平均孔径为9.127nm，Fe、Ce、Ti的负载质量百分含量分别为2.137％、0.285％和0.168％，Fe在催化剂中以Fe2O3的形式存在，Ce和Ti以复合氧化物的形式存在。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于助催化剂由CeO2和TiO2组成，其中CeO2和TiO2之间的质量比例为0.7～1.3∶1。其它组成与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法，该方法通过以下步骤实现：(一)配制Ce含量为0.4～0.6wt.％的无水乙醇溶液50～80mL，向溶液中加入钛酸四丁脂，使钛的含量达到0.9～1.2wt.％；(二)加入0.8～1.2mL的水和0.4～0.6mL的稀硝酸，在室温条件下搅拌1～2小时；(三)将20g的γ-Al2O3浸渍于配制好的溶液中8～12小时；(四)在70～90℃的条件下进行水浴蒸干，蒸干后于400～550℃的条件下焙烧1～3小时，得到CeO2-TiO2/γ-Al2O3；(五)将CeO2-TiO2/γ-Al2O3浸渍于0.09～0.11mol/L的Fe(NO3)3溶液中10～12小时；(六)弃上清液，于70～90℃进行水浴干燥后放入程序升温炉中，程序升温炉以3～4℃/min的升温速度升温到350～380℃，焙烧2～3小时，得到负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3。
本实施方式制备的负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3用于浓度为500mg/L的酸性橙模拟染料废水进行试验，在常温常压条件下，曝气量为400ml/min，催化剂投加量为30g/L，染料的脱色率、COD去除率和TOC去除率随处理时间延长的变化趋势如图1所示：当反应时间为2.5h时，染料脱色率、COD去除率和TOC去除率可分别达到93.17％、90.53％和88.03％；对反应后废水中溶出的活性组分及载体Al的含量进行了测试，结果表明，Fe、Ce、Ti、Al四种金属的活性组分溶出量分别为0.03mg/L、0.26mg/L、0.01mg/L和0.04mg/L，表现出了良好的稳定性。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(一)配制Ce含量为0.5wt.％的无水乙醇溶液50ml，向溶液中加入钛酸四丁脂，使钛的含量达到1.0wt.％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(二)中加入0.9～1.1ml的水和0.4mL的稀硝酸，在室温条件下搅拌1小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(二)中加入1mL的水和0.5mL的稀硝酸，在室温条件下搅拌1.5小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(三)中将γ-Al2O3浸渍于配制好的溶液中9～10小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(三)中将γ-Al2O3浸渍于配制好的溶液中11小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(四)中在75～85℃的条件下进行水浴蒸干，蒸干后于400～500℃的条件下焙烧2小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(四)中在80℃的条件下进行水浴蒸干。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(四)中在85℃的条件下进行水浴蒸干，蒸干后于500℃的条件下焙烧1小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(四)中水浴蒸干后于480℃的条件下焙烧1小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(四)中水浴蒸干后于450℃的条件下焙烧1小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(五)中将CeO2-TiO2/γ-Al2O3浸渍于0.09mol/L的Fe(NO3)3溶液中。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(五)中将CeO2-TiO2/γ-Al2O3浸渍于0.1mol/L的Fe(NO3)3溶液中。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(五)中将CeO2-TiO2/γ-Al2O3浸渍于0.11mol/L的Fe(NO3)3溶液中11小时。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(六)中程序升温炉以3.5℃/min的升温速度升温。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(六)中程序升温炉升温到350℃。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(六)中程序升温炉升温到360℃。其它步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式三的不同点在于步骤(六)中程序升温炉升温到380℃。其它步骤与具体实施方式三相同。
Claims (10)
1、负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3，其特征在于负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3按质量百分比由90.36～91.71％的载体Al2O3、3.05～3.15％的主催化剂Fe2O3和余量的助催化剂制成。
2、根据权利要求1所述的负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3，其特征在于助催化剂由CeO2和TiO2组成，其中CeO2和TiO2之间的质量比例为0.7～1.3∶1。
3、负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于制备该催化剂是通过以下步骤实现：(一)配制Ce含量为0.4～0.6wt.％的无水乙醇溶液50～80mL，向溶液中加入钛酸四丁脂，使钛的含量达到0.9～1.2wt.％；(二)加入0.8～1.2mL的水和0.4～0.6mL的稀硝酸，在室温条件下搅拌1～2小时；(三)将20g的γ-Al2O3浸渍于配制好的溶液中8～12小时；(四)在70～90℃的条件下进行水浴蒸干，蒸干后于400～550℃的条件下焙烧1～3小时，得到CeO2-TiO2/γ-Al2O3；(五)将CeO2-TiO2/γ-Al2O3浸渍于0.09～0.11mol/L的Fe(NO3)3溶液中10～12小时；(六)弃上清液，于70～90℃进行水浴干燥后放入程序升温炉中，程序升温炉以3～4℃/min的升温速度升温到350～380℃，焙烧2～3小时，得到负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3。
4、根据权利要求3所述得负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于步骤(二)中加入1mL的水和0.5mL的稀硝酸，在室温条件下搅拌1.5小时。
5、根据权利要求3所述得负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于步骤(三)中γ-Al2O3浸渍于配制好的溶液中9～10小时。
6、根据权利要求3所述得负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于步骤(三)中γ-Al2O3浸渍于配制好的溶液中11小时。
7、根据权利要求3所述得负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于步骤(四)中在75～85℃的条件下进行水浴蒸干，蒸干后于400～500℃的条件下焙烧2小时。
8、根据权利要求3所述得负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于步骤(四)中蒸干后于450℃的条件下焙烧1小时。
9、根据权利要求3所述得负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于步骤(五)中将CeO2-TiO2/γ-Al2O3浸渍于0.1mol/L的Fe(NO3)3溶液中。
10、根据权利要求3所述得负载型催化剂Fe2O3-CeO2-TiO2/γ-Al2O3及其制备方法，其特征在于步骤(六)中程序升温炉以3.5℃/min的升温速度升温。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |