CN100595232C - 一种高比重树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：(1)钨粉表面活化预处理，按份1000∶0.8-1.5比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中搅拌均匀；(2)高速搅拌混合，按份18-22∶0.3-0.5∶0.8-1.2∶1.1-1.5∶0.1-0.3∶0.08-0.12比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂、光亮剂、防老化剂在高速搅拌机中搅拌6-10分钟，搅拌速度在600-900转/分；(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及助剂混料在双螺杆挤出机中分段计量加料并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180-220℃，转速8-20转/分；(4)粉碎，然后将片条破碎，得到高比重树脂颗粒。改性后的树脂通用性强，性能良好，可以广泛地应用，工艺更加合理，生产操作容易。
Description
技术领域
本发明涉及一种高比重树脂的生产方法技术领域，该方法应用独特的加工助剂和工艺配方，采用改进的专门设备，可生产比重高达9-14的，可用于替代有害重金属的高比重树脂。
背景技术
高比重树脂是针对近年来有害金属对环境的影响而开发的可代替金属铅等有害金属的复合材料，它采用热塑性树脂作为基础材料，加入高比重金属粉末作为填充物，通过不同的重量配比与材料组合，从而得到比重在6以上的，具有独特性能和适用性的系列工程塑料。
由于其比重与金属相比拟，高比重树脂可以用来代替铅制品、铸造品，避免使用有毒有害金属铅对环境造成的污染，此外，高比重树脂还克服了金属加工工艺复杂难操作等弱点，其基本以树脂为基材，便于使用注塑成型和压制成型工艺，大大简化生产工序，提高生产效率，降低生产成本。
特别是欧盟出台了限制使用某些有害物质指令的规定，禁止含铅、镉、汞、多溴联苯等6种有害物质在IT及通信设备、娱乐电子设备、电子电气设备、玩具、体育休闲设备、医疗设备、监控设备等上使用，使高比重树脂作为替代品得到极好的市场机遇。国外大公司如LNP公司、RTP公司纷纷推出自己的高比重树脂产品。
国内基本上没有国产的高比重树脂产品，这种高比重树脂区别于磁性塑料和其它寇名的“高比重树脂产品”。如目前国内采用国外MIM技术生产高比重金属粉与树脂粘结材料组合(这种混合材料也叫高比重树脂)，用注塑成型后，再用高温烧结成金属制品；又如专利申请号为CN02125042.1的中国专利“可在江河、湖泊、水库和大海中分解的高比重或低比重的钓鱼用品”，该产品的主要成份是比重调节材料——钨粉和锌粉，在此基础上添加具有凝集力和粘合力的树脂，并加入粘度维持剂、填充剂、辅助剂，然后对其进行混合处理，制成高比重的半固体状态。比重调节材料采用硼钠硅酸盐，可制造出低比重的鱼漂产品。这样制造出的钓鱼用品存留于江河、湖泊、水库和大海中时，可在水中进行分解，使用后可进行再回收，再利用。特别是还能够自由增加或减少、迅速方便地调节鱼坠的比重。它由于针对钓鱼用品增加了能溶解于水中的丙烯酰胺，使其改性后的树脂可在水中进行分解，避免污染环境，有其进步的一面，但是，作为高比重树脂在汽车部件、IT及通信设备、医疗设备、玩具、体育休闲设备上应用价值基本上没有，而且其工艺上尚有不合理之处，使其性能也无法满足人们基本上需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述缺陷而提供一种高比重树脂的生产方法，它改性后的树脂通用性强，性能良好，可以广泛地应用，工艺更加合理，生产操作容易。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：
(1)钨粉表面活化预处理，按份1000∶0.8-1.5比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中活化预处理；
(2)高速搅拌混合，按份18-22∶0.3-0.5∶0.8-1.2∶1.1-1.5份比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂在高速搅拌机中搅拌6-10分钟，搅拌速度在600-900转/分，以1000份钨粉为基准；
(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及助剂混料在双螺杆挤出机中并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180-220℃，转速8-20转/分；
(4)粉碎或挤出切粒，然后将片条破碎或挤出切粒，得到高比重树脂颗粒。
所述的钨粉比重在19.1-19.5克/厘米3，细度在200～300目范围，体系中的钨粉比重很大，其他材料比例很小，钨粉纯度直接影响体系的比重，体系质量决定于密实度，钨粉太粗，体系的密实度就低，但过细即表面积过大，与已经定量化的树脂结合就少，会影响强度，所以，在优选的范围内，能更加改善体系的综合性能，提高通用性，满足人们多方面的要求。
所述的尼龙PA细度在80目以上，由于钨粉重，树脂的粘合力就要强，这方面PA是首选，最好是PA11、PA12，但是，考虑价位和性能综合因素，一般选用PA6，为了快速分散熔化混合，体系采用粉料，而且愈细愈好。
所述的表面活性剂采用宁波能之光新材料科技有限公司产的SA-HDR牌号的复配活性剂，它采用硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为3.5-4.5∶2.5-3.5∶2.5-3.5，并用15-25份乙醇溶解稀释，它们最佳配比为硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为4∶3∶3，并用20份乙醇溶解稀释，它使钨粉表面包覆上一层有机小分子，使它便于通过偶联剂与尼龙PA相互作用，提高结合强度。硅烷(KH550)，杭州产；己二酸∶硬脂酰胺，上海产；乙醇，市售。
所述的偶联剂采用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷KH550，杭州产，或南京产的γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷KH792，0.3-0.5份。
所述的增滑剂采用石油树脂P120，H100或WE型高分子蜡或2000目以上滑石粉，上海产或市售，1.1-1.5份，提高物料的软性及流动性，防止钨粉层流和沉淀分离以及促进物料表面光滑，便于制造其它产品。
在高速搅拌混合或挤出成型中还加入了防老化剂，它采用温州产的N、N-二β萘基对苯二胺(DNP)，或北京产抗氧剂1010{四[甲撑β-(3、5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戌四醇酯}0.08-0.12份，使改性后的高比重树脂具有抗老化效果。
在高速搅拌混合或挤出成型中还加入光亮剂，它采用了上海松亚化工进口产的光亮润滑剂ST-40或四川晨光化工研究院产GM100硅酮塑料添加剂0.1-0.3份，使表面更加光亮光滑。
所述的增塑剂采用磷酸脂BBSA，或乙撑双硬脂酰胺EBS均0.8-1.2份，它能够改善低含量尼龙的塑性。
所述螺杆挤出机可以采用浅槽、变螺距、带销钉的螺杆，为了提高耐磨性，采用超硬螺杆组合件，合金旋转切粒刀具来代替使用，有效防止钨粉层流或沉淀分离，提高与PA体系的混合均匀性，改善质量，同时提高设备使用寿命。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过表面活性剂在钨粉表面包裹上一层有机小分子，其中一端与钨粉化学键结合，另一端含有活性胺基，通过偶联剂促进表面活性剂与尼龙基体相互作用，再结合增塑剂的塑化效果、增滑剂的流动改善效果，使改性后的物料基本性能良好，能够满足多方面的需求，也更加容易生产造粒，适合高比重树脂的生产和颗粒成型，工艺组方也更加合理，操作容易，通用性强，比重可以在9-14范围，甚至可以更高。更可贵的是，多种性能指标良好，可以广泛地在IT及通信设备、娱乐电子设备、电子电气设备、玩具、体育休闲设备、医疗设备、监控设备等上应用。
附图说明
图1高比重树脂的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例子1
一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：
(1)钨粉表面活化预处理按份1000∶0.8比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中搅拌均匀，钨粉比重在19.1-19.5克/厘米3，细度在200-300目范围，表面活性剂采用宁波能之光新材料科技有限公司产的SA-HDR牌号的复配活性剂，它采用硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为3.5-4.5∶2.5-3.5∶2.5-3.5，并用15-25份乙醇溶解稀释，它们最佳配比为硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为4∶3∶3，并用20份乙醇溶解稀释。
(2)高速搅拌混合，按份20∶0.4∶1.0∶1.4比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂在高速搅拌机中搅拌8分钟，搅拌速度在800转/分，尼龙PA细度在100目，偶联剂采用硅烷KH550杭州产，增塑剂采用磷酸脂BBSA，上海产，增滑剂采用M110或者是石油树脂120，国产。
(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及助剂混料在双螺杆挤出机中分段计量加料并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180-220℃，挤出机的一段温度是180℃，二段温度是190℃，三段温度210℃，四段温度220℃，模头温度220℃，转速10.5转/分。：
(4)粉碎或挤出切粒，然后将片条粉碎或挤出切粒，得到高比重树脂颗粒。
实施例子2
一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：
(1)钨粉表面活化预处理，按份1000∶0.9比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中搅拌均匀，钨粉比重在19.1-19.5克/厘米3，细度在200-300目范围，表面活性剂采用宁波能之光新材料科技有限公司产的SA-HDR牌号的复配活性剂，它采用硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为3.5-4.5∶2.5-3.5∶2.5-3.5，并用15-25份乙醇溶解稀释，它们最佳配比为硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为4∶3∶3，并用20份乙醇溶解稀释；
(2)高速搅拌混合，按份20∶0.4∶1.0∶1.3；0.1∶0.2比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂、防老化剂、光亮剂在高速搅拌机中搅拌8分钟，搅拌速度在800转/分，尼龙PA细度在100目，偶联剂采用硅烷KH550杭州产，增塑剂采用磷酸脂BBSA，上海产，增滑剂采用滑石粉，国产，防老化剂采用DNP，温州产，采用光亮剂ST-40，上海产。
(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及助剂混料在双螺杆挤出机中分段计量加料并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180～220℃，挤出机的一段温度是180℃，二段温度是190℃，三段温度210℃，四段温度220℃，模头温度220℃，转速10.5转/分。
(4)粉碎或挤出切粒，然后将片条粉碎或挤出切粒，得到高比重树脂颗粒。
将高比重树脂经过塑料加热压制成型工艺后进行材料测试，压制条件220℃、150MPa，
测试数据如下：
符合铅系列金属的比重要求和力学性能，可以用于制造铅系列金属代替产品，如钓鱼垂、计量筹码、马达、器具惯性部件。
实施例子3
一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：
(1)钨粉表面活化预处理，按份1000∶0.8比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中搅拌均匀，钨粉比重在19.1-19.5克/厘米3，细度在200-300目范围，表面活性剂采用宁波能之光新材料科技有限公司产的SA-HDR牌号的复配活性剂，它采用硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为3.5-4.5∶2.5-3.5∶2.5-3.5，并用15-25份乙醇溶解稀释，它们最佳配比为硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为4∶3∶3，并用20份乙醇溶解稀释；
(2)高速搅拌混合，按份20∶0.5∶1.0∶1.0比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂在高速搅拌机中搅拌6分钟，搅拌速度在900转/分，尼龙PA细度在100目，偶联剂采用硅烷KH550，杭州产，增塑剂采用磷酸脂BBSA，增滑剂采用滑石粉，国产。
(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及助剂混料在双螺杆挤出机中分段计量加料并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180-220℃，挤出机的一段温度是180℃，二段温度是190℃，三段温度210℃，四段温度220℃，模头温度220℃，转速10.5转/分。
(4)挤出切粒或粉碎，然后挤出切粒或将片条粉碎，得到高比重树脂颗粒。
实施例子4
一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：
(1)钨粉表面活化预处理，按份1000∶1.0比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中搅拌均匀，钨粉比重在19.1-19.5克/厘米3，细度在200-300目范围，表面活性剂采用宁波能之光新材料科技有限公司产的SA-HDR牌号的复配活性剂，它采用硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为3.5-4.5∶2.5-3.5∶2.5-3.5，并用15-25份乙醇溶解稀释，它们最佳配比为硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为4∶3∶3，并用20份乙醇溶解稀释；
(2)高速搅拌混合，按22∶0.3∶1.0∶1.5比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂在高速搅拌机中搅拌10分钟，搅拌速度在900转/分，尼龙PA细度在100目，偶联剂采用硅烷KH550，杭州产，增塑剂采用磷酸脂BBSA，增滑剂采用WE型高分子蜡，国产。
(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及助剂混料在双螺杆挤出机中分段计量加料并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180-220℃，挤出机的一段温度是180℃，二段温度是190℃，三段温度210℃，四段温度220℃，模头温度220℃，转速10.5转/分。
(4)挤出切粒，然后挤出切粒，得到高比重树脂颗粒。
实施例子5
一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：
(1)钨粉表面活化预处理，按份1000∶0.9比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中搅拌均匀，钨粉比重在19.1-19.5克/厘米3，细度在200-300目范围，表面活性剂采用宁波能之光新材料科技有限公司产的SA-HDR牌号的复配活性剂，它采用硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为3.5-4.5∶2.5-3.5∶2.5-3.5，并用15-25份乙醇溶解稀释，它们最佳配比为硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为4∶3∶3，并用20份乙醇溶解稀释；
(2)高速搅拌混合，按份18∶0.4∶0.8∶1.1∶0.1∶0.1比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂、防老化剂、光亮剂在高速搅拌机中搅拌10分钟，搅拌速度在700转/分，尼龙PA细度在100目，偶联剂采用硅烷KH550杭州产，增塑剂采用磷酸脂BBSA，上海产，增滑剂采用WE型高分子蜡，国产，防老化剂采用DNP，温州产，采用光亮剂ST-40，上海产。
(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及助剂混料在双螺杆挤出机中分段计量加料并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180～220℃，挤出机的一段温度是180℃，二段温度是190℃，三段温度210℃，四段温度220℃，模头温度220℃，转速10.5转/分。
(4)粉碎或挤出切粒，然后将片条粉碎或挤出切粒，得到高比重树脂颗粒。
实施例子6
一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：
(1)钨粉表面活化预处理，按份1000∶1.5比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中搅拌均匀，钨粉比重在19.1-19.5克/厘米3，细度在200-300目范围，表面活性剂采用宁波能之光新材料科技有限公司产的SA-HDR牌号的复配活性剂，它采用硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为3.5-4.5∶2.5-3.5∶2.5-3.5，并用15-25份乙醇溶解稀释，它们最佳配比为硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺为4∶3∶3，并用20份乙醇溶解稀释；
(2)高速搅拌混合，按份18∶0.4∶1.2∶1.1∶0.1∶0.1比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂、防老化剂、光亮剂在高速搅拌机中搅拌10分钟，搅拌速度在600转/分，尼龙PA细度在100目，偶联剂采用硅烷KH550杭州产，增塑剂采用磷酸脂BBSA，上海产，增滑剂采用WE型高分子蜡，国产，防老化剂采用DNP，温州产，采用光亮剂ST-40，上海产。
(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及助剂混料在双螺杆挤出机中分段计量加料并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180～220℃，挤出机的一段温度是180℃，二段温度是190℃，三段温度210℃，四段温度220℃，模头温度220℃，转速10.5转/分。
(4)粉碎或挤出切粒，然后将片条粉碎或挤出切粒，得到高比重树脂颗粒
Claims (7)
1.一种高比重树脂的生产方法，其特征在于步骤依次为：
(1)钨粉表面活化预处理，按份1000∶0.8-1.5比例将钨粉与表面活性剂在常温下于球磨机中搅拌均匀；
(2)高速搅拌混合，按份18-22∶0.3-0.5∶0.8-1.2∶1.1-1.5比例将尼龙PA粉末、偶联剂、增塑剂、增滑剂在高速搅拌机中搅拌6-10分钟，搅拌速度在600-900转/分，以1000份钨粉为基准；
(3)挤出成型，将表面处理过的钨粉、经过高速搅拌的尼龙PA粉末及偶联剂、增塑剂、增滑剂混料在双螺杆挤出机中并通过平行流线型内腔口模挤出成片，挤出机的温度在180-220℃，转速8-20转/分；
(4)挤出切粒或粉碎，挤出切粒或将片条粉碎，得到高比重树脂颗粒，高比重树脂密度在9-14g/cm3范围内；
所述的钨粉比重在19.1-19.5克/厘米3，细度在200-300目范围；
所述螺杆挤出机采用浅槽、变螺距、带销钉的螺杆组合件。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的尼龙PA细度在80目以上。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的表面活性剂采用硅烷KH550、己二酸和硬脂酰胺，硅烷KH550∶己二酸∶硬脂酰胺的比例为3.5-4.5∶2.5-3.5∶2.5-3.5，并用15-25份乙醇溶解稀释。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的偶联剂采用硅烷KH550或KH792。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的增滑剂采用石油树脂P120，H100或WE型高分子蜡或滑石粉，1.1-1.5份。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述高速搅拌混合或挤出成型还加入防老化剂，采用N，N-二-β-萘基-对苯二胺，或抗氧剂1010，0.08-0.12份。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述高速搅拌混合或挤出成型还加入光亮剂，采用四川晨光化工研究院产GM100硅酮塑料添加剂，0.1-0.3份。
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