CN100585000C - 一种用于吸水性基体表面化学镀的喷雾活化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对吸水性基体化学镀之前的活化工艺。利用高压雾化或气流式雾化方法，将含钯盐的活化液均匀地喷施于经过预处理后基体表面，再经还原处理得到金属钯微粒，作为催化剂实现基体表面的活化。沉积在基体表面的钯盐可采用氢气或联胺溶液还原成钯金属微粒，作为化学镀反应催化剂。本发明操作方便，成本低，操作过程中几乎不产生废液，活化液稳定，可长期存放；活化后在基体表面产生纳米级的钯金属微粒，催化活性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种非金属基体特别是吸水性基体表面化学镀之前的活化技术，用于化学镀，以得到均匀的金属镀层。
背景技术
化学镀是在基体材料特别是非导电性基体材料表面制备金属薄层的常用技术，它不是用电流，而是利用还原剂将溶液中的金属离子还原形成金属镀层。它的最大特点是凡基体接触到镀液部位均有厚度相近的镀层，而且镀层外观好、致密、耐腐蚀。常见的化学镀金属层有镍、铜、银、金、铂、钴、镍硼合金、镍磷合金等。化学镀的优点有：工艺简单，成本低，投资少；镀层与基体的结合强度高；环保。化学镀可直接在导电性基体表面进行，但是非导电性基体如尼龙、塑料、陶瓷、玻璃等则必须在化学镀之前进行表面活化处理，即在其表面预先沉积一些金属微粒作为催化剂。在化学镀过程中，反应生成的金属首先沉积在金属微粒催化剂上，而反应生成的金属又可继续催化该化学反应，从而实现金属层的生长、连片、增厚，最终形成连续的金属膜。
非导电性基体表面的活化工艺对化学镀金属层的质量有巨大的影响，形形色色的活化方法已被报道，如谷新等[谷新，王周成，林昌健.陶瓷表面化学镀的前处理工艺新进展.材料保护，2003，36(9)：1-4]将活化方式大致可分为：离子钯型、胶体钯型、浆料钯型、分子自组装吸附钯型、贱金属型；姜晓霞等[姜晓霞，沈伟.化学镀理论及实践.北京国防工业出版社，2000，336-339]则将其总结为浸钯法、催化性涂料法、银浆法、钼锰法等。但是，在以上提到的诸多活化方法中，大多数并未得到广泛应用，只有浸钯法的应用最为广泛，其又可分为离子钯法和胶体钯法。
离子钯型活化工艺有多种，最早的是敏化-活化两步法，常使用的敏化剂为酸性氯化亚锡溶液，活化液为酸性氯化钯溶液，敏化时基体表面产生含Sn2+的胶体，活化时Sn2+将Pd2+还原得到钯的微粒。1961年Shipley[Shipley C R.Methodof electroless deposition on a substrate and catalyst therefore.US Patent：3011920，1961.]发明了的胶体钯活化法，即强酸性的敏化液和活化液直接混合，形成胶体钯。即由还原反应生成的金属钯核外围包裹Sn2+和过量Cl-形成的带负电荷胶体。活化后，基体表面被植入钯核，但在水洗过程中，包覆钯核的锡离子水解，形成Sn(OH)4和Sn(OH)2，后者也可以被空气氧化成前者。要使钯核裸露出来，基体表面须经解胶处理。
多数情况下，化学镀所用的基体都是非吸水性的致密材料，但也常常需要在吸水性基体表面进行化学镀，例如多孔材料负载型复合钯膜的制备。钯与钯合金膜具有出色的透氢性和选择性，除氢气外任何其它气体均不能透过，因此被广泛用于高纯氢的生产。为降低膜的成本同时提高膜的通量，需要将钯膜镀在多孔陶瓷或多孔金属表面，形成钯复合膜。钯复合膜不仅可以用作氢气分离器，还可以用作制氢的膜催化反应器[黄彦，李雪，范益群，徐南平.化学进展，2006，18(2-3)：230-238.]。
常规活化过程中需要将基体在不同化学液体中浸泡，并反复水洗，因此会产生大量废液。当基体为吸水性材料(如多孔陶瓷、多孔玻璃、多孔高分子材料等)时，基体容易将前段工序中的液体带入后段工序并造成污染，因此要进行更彻底的清洗，相应地会产生更多废液且消耗更多人力物力。
最近，本研究组[非金属基体化学镀的一种活化方法，申请号200710022996.6]发明了一种氢氧化钯胶体活化液，简化了基体的活化工艺。但是，在基体浸钯操作过程中，仍可能造成活化液的污染，同时每次会浪费较多的活化液。
发明内容
本发明的目的是为了解决非金属基体特别是吸水性非金属基体在化学镀之前的活化过程中存在操作繁琐、活化液易被污染、产生大量废液的问题而提出了一种用于吸水性基体表面化学镀的喷雾活化法。
本发明的技术方案：对常规的活化工艺而言，基体的吸水性会带来清洗困难、污染活化液的问题；但是正是由于基体的吸水性，可以将活化液以喷雾的方式施与基体表面，每个液滴被基体表面吸收时，会向周围渗透，从而可以在喷施很少量活化液的情况下实现活化液在基体表面的均匀分布，节约了活化液。
本发明的具体技术方案为：一种用于吸水性基体表面化学镀的喷雾活化法，其特征在于基体经过预处理后，利用喷雾技术，将含钯活化液均匀地喷施于基体表面，再经还原处理得到金属钯微粒，作为催化剂实现基体表面的活化。
其中本发明所针对的基体为表面吸水量为50-1000ml/m2的非导电性材料，包括吸水性的无机和有机材料，或表面带有吸水性涂层的复合材料。由于化学镀最常用的催化剂为金属钯微粒，含钯活化液是指用钯盐制成的溶液、胶体或悬浮液，其中钯盐包括氯化钯、硫酸钯、醋酸钯、硝酸钯等；活化液可为各钯盐的酸性溶液，或是钯盐与碱液配成的氢氧化钯胶体，或是钯盐与有机溶液配成悬浮液等；活化液中钯含量为1-50mmol/L。当然，本发明提出的喷雾活化法也适用于其它金属离子活化液。在活化液被喷施到基体表面后，需要将活化液中的钯盐还原为金属态的钯，还原方法有湿法和干法两种，都可以得到纳米级的钯微粒，其中优选为湿法。干法是将基体干燥后采用氢气还原，温度为50-200℃，还原时间为5min至0.5h。湿法采用还原剂溶液还原，优选为联胺溶液，浓度为0.1-1mol/L，还原温度为40-70℃，还原时间为1-5min。联胺溶液可反复使用。
本发明中所采用的喷雾技术优选压力式雾化喷涂和气流式雾化喷涂两种：利用液泵将活化液加压至3.5-7Mpa，再传送到孔径为0.15-0.3mm的喷嘴，以3-10μm的雾粒喷射到吸水性基体表面，称之为压力式雾化；利用0.2-0.4Mpa压缩气体(如氮气、氩气、空气等)的高速流动将活化液带入孔径为0.5-0.8mm的喷嘴后，分散成雾状，称之为气流式雾化(或双流式雾化)。由于含钯的溶液、胶体、悬浮液在常温下大都是稳定的，因此上述两法均在常温下进行。
尽管几乎各种钯盐都可以用作活化液中的钯源，但是活化液中的钯源最好是胶体，颜色最好深一些。可溶性钯盐溶液在喷施到基体表面后，干燥时会析出晶体，由于晶体的粒度往往较大，会造成基体表面钯的分布不均。另一方面，少量的钯盐溶液喷施到基体表面后，基体表面的颜色变化往往不够明显，不利于人眼观察活化液在基体表面的分布。悬浮液中粒子的粒度偏大，在喷施的钯量较少时基体表面活化难以均匀，而且，钯盐离子在还原后会在局部形成钯的粒子团，容易脱落。此外，钯盐悬浮液中的粒子还可能堵塞雾化器。钯盐的胶体液是最理想的喷雾活化液。与钯盐溶液相比，胶体液避免了钯盐的结晶长大问题；与钯盐悬浮液相比，胶体中的粒子更小。本发明中，最优的活化液为棕黑色的氢氧化钯胶体。
在进行活化之前，基体一般要进行清洗、粗化等预处理。本专利对基体的预处理并没有特殊的要求。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的优点是操作方便，成本低，操作过程中几乎不产生废液，活化液稳定，可长期存放。活化后在基体表面产生纳米级的钯金属微粒，催化活性高。本法不引入有机物质和锡离子，且活化液的用量少，成本低。
附图说明
图1为喷涂Pd(OH)2胶体活化液后的多孔陶瓷基体图。
图2为用N2H4还原后的多孔陶瓷基体图。
图3为化学镀制备得到的金属钯膜图。
图4为化学镀制备得到的金属银膜图。
图5为化学镀制备得到的金属镍膜图。
具体实施方案
实施例1
(1).基体预处理：将外径为1.2cm、内径为0.8cm、长10cm、吸水量为460ml/m2的多孔陶瓷管，依次用市售洗洁精溶液、自来水、去离子水清洗，干燥。
(2).活化液的制备：将0.1g PdCl2加到10ml的去离子水中，超声震荡10min，加入40ml浓度为1M的NaOH溶液，继续超声振荡2小时，最终得到棕黑色的胶体，其中钯含量约为0.01mol/L。
(3).基体的活化：用氮气气流式雾化器(气体压力为0.2Mpa，喷嘴孔径为0.5mm)将活化液喷施到陶瓷管外表面，同时旋转陶瓷管，直至表面呈现均匀的棕黄色(如图1所示)。晾干，置于70℃浓度为1M的联胺溶液中1min，基体表面变灰色(如图2所示)。
(4).化学镀钯。钯镀液组成为：5g/L的PdCl2，250ml/L的浓氨水，70g/L的乙二胺四乙酸二钠，镀膜温度为30℃，还原剂为0.5M的N2H4。最终制备得到的钯膜色泽光亮，表面光滑(如图3)，且没有缺陷。
实施例2
(1).基体的预处理、活化液的配制同实施例1的步骤(1)、(2)。
(2).基体的活化：用空气气流式雾化器(气体压力为0.4Mpa，喷嘴孔径为0.8mm)将活化液喷施到陶瓷管外表面，晾干后置于40℃浓度为0.1M的联胺溶液中5min。
(3).化学镀银。银镀液组成为：5g/L的AgNO3，500ml/L的浓氨水，35g/L的乙二胺四乙酸二钠，镀膜温度为30℃，还原剂为0.5M的N2H4。制备得到的银膜如图4所示。
实施例3
(1).基体的预处理、活化液的配制及基体的活化，同实施例1的步骤(1)、(2)。
(2).基体的活化：使用氩气气流式雾化器(气体压力为0.2Mpa，喷嘴孔径为0.5mm)将氢氧化钯胶体均匀的喷施于基体表面，干燥后在氢气气氛下200℃还原5min。
(3).化学镀镍。镍镀液组成为：30g/L的NiSO4·6H2O，250ml/L的浓氨水，镀膜温度为60℃，还原剂为0.5M的N2H4。制备得到的镍膜如图5所示。
实施例4
(1).基体预处理：选用ZrO2修饰过的不锈钢片作为基体，其吸水量为1000ml/m2，处理方法同实施1的步骤(1)。
(2).活化液的制备：同实施例1的步骤(2)。
(3).基体的活化：使用压力式雾化器(活化液经液泵加压至5Mpa，喷嘴孔径为0.5mm)将氢氧化钯胶体均匀的喷施于基体表面，干燥后在氢气气氛下50℃还原0.5h。
实施例5
(1).基体预处理：选用多孔玻璃作为基体，其吸水量为75ml/m2，处理方法同实施例1的步骤(1)。
(2).活化液的配制、基体的活化：同实施例1的步骤(2)、(3)。
实施例6
(1).基体预处理：同实施例1的步骤(1)。
(2).活化液的配制：浓盐酸与去离子水配成稀酸溶液，再将固体PdCl2与之混合，最终得到淡黄色溶液，其组成为1mmol/L的PdCl2，1ml/L的浓盐酸。
(3).基体的活化：同实施例1的步骤(3)。
Claims (6)
1.一种用于吸水性基体化学镀的喷雾活化制备方法，其特征在于将表面吸水量为50-1000ml/m2的无机或有机非导电性材料，或者表面吸水量为50-1000ml/m2的表面带有吸水性涂层的复合材料经过预处理后，利用喷雾技术，将含钯活化液均匀地喷施于基体表面，再采用联胺溶液还原或采用氢气还原处理得到金属钯微粒，作为催化剂实现基体表面的活化；其中所述的含钯活化液为氯化钯、硫酸钯、醋酸钯或硝酸钯制成的溶液、胶体或悬浮液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于含钯活化液中钯含量为1-50mmol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用喷雾技术包括压力式雾化喷涂或气流式雾化喷涂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于压力式雾化利用液泵将活化液加压后通过喷嘴，其中加压后活化液的压力达到3.5-7MPa，喷嘴孔径为0.15-0.3mm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于气流式雾化所用高压气体为空气、氮气或氩气，压力为0.2-0.4MPa，喷嘴孔径为0.5-0.8mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于采用的联胺溶液还原时，联胺溶液浓度为0.1-1mol/L，还原温度为40-70℃，还原时间为1-5min；采用氢气还原时，温度为50-200℃，还原时间为5min至0.5h。
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| 非金属材料化学镀工艺中基体表面活化方法的研究. 刘建国等.表面技术，第31卷第3期. 2002 |
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