CN100581686C - 一种复杂形状硬质合金制件的凝胶注模成形方法 - Google Patents
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Abstract
一种复杂形状硬质合金制件的凝胶注模成形方法，属于硬质合金领域。本发明将有机单体甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯与甲苯配制成一定浓度的预混液，加入超分散剂Solsperse-6000使硬质合金粉末悬浮于预混液中制成浆体，然后加入适量催化剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺和引发剂过氧化苯甲酰搅拌均匀，经排气后注入模具中，模内的有机单体发生聚合反应形成网状结构将硬质合金粉体包裹，成为由大分子网络定型的坯体。坯体经干燥、排胶、烧结得到致密产品。该技术成本低、效率高、工艺简单，使生产成本大幅降低；该工艺制备的硬质合金零件性能达到了传统粉末冶金成形或注射成形的水平。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金领域，特别是提供了一种制备复杂形状、大尺寸硬质合金零件的方法，适应于硬质合金零件的工业生产。
背景技术
硬质合金具有高硬度、高强度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温及低膨胀系数等一系列优点，常用于制造金属切削刀具、量具、模具等，是金属加工、矿山开采、石油钻探、国防军工等工业不可缺少的工具材料。用硬质合金来做刀具，它的硬度即使在1000度的高温下也不会降低。因此，可以进行高速切削加工，切削速度每分钟达到2000米以上，比普通碳素钢刀具高出100多倍，比钨钢刀具也高15倍。用它制成的模具，可以冲压300多万次，比普通合金钢模具耐用60倍。
通常，硬质合金采用粉末冶金工艺生产，而传统的粉末冶金工艺如压制成形只能制备一些形状较为简单或在二维平面具有一定形状复杂度的硬质合金制品；此外，由于硬质合金硬度很高，用普通的机加工如激光、电火花等尽管也能够加工一些复杂形状的硬质合金制品，但是制造成本将会成倍增加，这大大限制硬质合金的应用范围。尽管粉末注射成形工艺可以实现复杂形状硬质合金的近净成形，但是在成形一些大尺寸零件时存在较大困难。
在本发明中，采用甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯体系凝胶注模成形可以实现大尺寸、复杂形状硬质合金的近净成形；烧结体的断裂强度可以达到2380MPa，密度为14.71g/cm3，与注射成形以及压制烧结工艺所得性能相近；这种方法的好处一方面在于实现了复杂形状、大尺寸硬质合金零件的近净成形，大大减少了后续加工工序，模具成本低，生产效率高，使生产成本大幅降低；另一方面可通过调节固含量的方法来定量的改变零件的力学性能，以制备不同功用的零件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备复杂形状、大尺寸硬质合金零件近净成形的方法，采用模具成本低、工艺简单的凝胶注模的成形技术，制备出性能符合要求的复杂形状、大尺寸硬质合金零件。
本发明原理如下：采用有机单体甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯溶液，该溶液能聚合成为高强度的、横向连接的聚合物-溶剂的凝胶。将有机单体甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯与甲苯配制成一定浓度的预混液，加入超分散剂Solsperse-6000使硬质合金粉末悬浮于预混液中制成浆体，然后加入适量催化剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺和引发剂过氧化苯甲酰搅拌均匀，经排气后注入模具中，模内的有机单体发生聚合反应形成网状结构将硬质合金粉体包裹，成为由大分子网络定型的坯体。坯体经干燥、排胶、烧结得到致密产品，如图1。此外还可以通过调节固含量来改变硬质合金的力学性能。
一种复杂形状硬质合金制件的凝胶注模成形方法，具体工艺如下：
成形烧结：
1、称取硬质合金粉，加入到甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯和甲苯溶液中，搅拌混合成溶液1，甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯和甲苯溶液体积比为1～1.5∶1；
2、称取超分散剂Solsperse-6000到加入溶液1中，搅拌均匀，制成浆料2，分散剂与硬质合金粉的比例为1∶400～600(质量比)；
3、分别量取适量的催化剂和引发剂(保证有足够的排气和注模时间)，催化剂与合金粉的比例为1∶400～600(质量比)，引发剂与合金粉的比例为1∶4500～5500(质量比)，加入浆料2中，搅拌均匀制成浆料3，催化剂为N，N，N′，N′-四甲基乙二胺，引发剂为过氧化苯甲酰；
4、将浆料3放入高真空环境中排气；
5、在模具内壁涂薄薄一层脱模剂异辛醇，将经排气的浆料缓缓注入模具，注入过程中，用细玻璃棒上下移动以避免浆料注入过程不产生气泡；
6、注浆完毕后，将其放入50℃～80℃恒温的小于10-2Pa真空干燥箱内干燥；
7、干燥20～60分钟后，脱模，修坯，再放入50℃～80℃恒温的小于10-2Pa真空干燥箱内干燥30～72小时；
8、将干燥过的坯体在小于10-2Pa的真空下烧结，即可得到硬质合金零件。
模具制作：
1、称取适量的硅橡胶，加入质量比为1～1.5％的固化引发剂，搅拌均匀；
2、在零件表面上均匀地涂上一层薄薄的硅橡胶，过程中要避免产生气泡，静置1～5小时；隔1小时再涂一层硅橡胶，共需三层，然后静置10～20小时。
3、称取适量的石膏粉，加入水，搅拌均匀，倒入尺寸大于零件的纸盒中，然后将包裹硅橡胶的零件的一半浸入纸盒石膏浆中，10分钟后，在纸盒中石膏截面处铺三层软质纸，再倒入石膏浆至没过零件2厘米，静置5～10小时，制成石膏靠模；
4、取出包裹硅橡胶的零件，选一简单侧面，用剪刀剪开，将外层硅橡胶套取出，放入石膏靠模，至此制成硅橡胶模具。
本发明的优点在于：
1、从生产上提供了一种制备形状复杂、大尺寸硬质合金零件且可应用于大规模生产的新技术；
2、该技术成本低、效率高、工艺简单，使生产成本大幅降低；
3、该工艺制备的硬质合金零件性能达到了传统粉末冶金成形或注射成形的水平。
附图说明
图1为凝胶注模成形硬质合金零件工艺流程图
具体实施方式
实施实例：用YG6硬质合金粉末制备维纳斯头像。
成形烧结：
1、称取2000g的硬质合金粉，加入甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯和甲苯各72ml的溶液中，搅拌混合；
2、称取4g超分散剂Solsperse-6000加入1溶液中，搅拌均匀，制成浆料2；
3、取催化剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺3.6ml和引发剂过氧化苯甲酰0.4g，加入浆料2中，搅拌均匀制成浆料3；
4、将浆料3放入高真空环境中排气2分钟；
5、在硅橡胶模具内壁涂薄薄一层脱模剂异辛醇，将经排气的浆料缓缓注入模具，注入过程中，用细玻璃棒上下移动以避免浆料注入过程不产生气泡；
6、注浆完毕后，将其放入60℃恒温的真空干燥箱内干燥；
7、干燥30分钟后，脱模，修坯，再放入60℃恒温的真空干燥箱内干燥48小时；
8、将干燥过的坯体在小于10-2Pa的真空下烧结，缓慢升温，室温至500℃升温速度1℃/min，其中在300℃保温2小时，500℃至1350℃升温速度4℃/min，然后在1350℃保温1小时，即可得到硬质合金维纳斯头像。
模具制作：
1、称取80g的硅橡胶，加入1.04g的固化引发剂，搅拌均匀；
2、在零件表面上均匀地涂上一层薄薄的硅橡胶，过程中要避免产生气泡，静置1小时；再称取100g的硅橡胶，加入1.3g的固化引发剂，搅拌均匀，涂在上一层硅橡胶上，静置1小时，再重复上一步，共需三层硅橡胶，然后静置12小时。
3、称取1000g的石膏粉，加入30ml水，搅拌均匀，倒入尺寸大于半身维纳斯像的纸盒中，然后将包裹硅橡胶的维纳斯头像的一半浸入纸盒石膏浆中，10分钟后，在纸盒中石膏截面处铺三层软质纸，再倒入石膏浆至没过维纳斯头像2cm，静置8小时，制成石膏靠模；
4、取出包裹硅橡胶的维纳斯头像，选一简单侧面，用剪刀剪开，将外层硅橡胶套取出，放入石膏靠模，至此制成维纳斯头像硅橡胶模具。
Claims (2)
1.一种复杂形状硬质合金制件的凝胶注模成形方法，其特征是具体成形烧结步骤为：
(1)、称取硬质合金粉，加入到甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯和甲苯溶液中，搅拌混合成溶液1，甲苯基甲基丙烯酸羟乙酯和甲苯溶液体积比为1～1.5∶1；
(2)、称取超分散剂Solsperse-6000到加入溶液1中，搅拌均匀，制成浆料2，分散剂与硬质合金粉的质量比为1∶400～600；
(3)、分别量取适量的催化剂和引发剂，催化剂与合金粉的质量比为1∶400～600，引发剂与合金粉的质量比为1∶4500～5500，加入浆料2中，搅拌均匀制成浆料3；其中催化剂为N，N，N′，N′-四甲基乙二胺，引发剂为过氧化苯甲酰；
(4)、将浆料3放入小于10-2Pa的真空环境中排气；
(5)、在模具内壁涂薄薄一层脱模剂异辛醇，将经排气的浆料缓缓注入模具，注入过程中，用细玻璃棒上下移动以避免浆料注入过程不产生气泡；
(6)、注浆完毕后，将其放入50℃～80℃恒温的小于10-2Pa的真空干燥箱内干燥；
(7)、干燥20～60分钟后，脱模，修坯，再放入50℃～80℃恒温的小于10-2Pa的真空干燥箱内干燥30～72小时；
(8)、将干燥过的坯体在高真空下烧结，即可得到硬质合金零件。
2.如权利要求1所述的一种复杂形状硬质合金制件的凝胶注模成形方法，其特征是模具制作步骤为：
(1)、称取适量的硅橡胶，加入质量比为1～1.5％的固化引发剂，搅拌均匀；
(2)、在零件表面上均匀地涂上一层薄薄的硅橡胶，过程中要避免产生气泡，静置1～5小时；隔1小时再涂一层硅橡胶，共需三层，然后静置10～20小时；
(3)、称取适量的石膏粉，加入水，搅拌均匀，倒入尺寸大于零件的纸盒中，然后将包裹硅橡胶的零件的一半浸入纸盒石膏浆中，10分钟后，在纸盒中石膏截面处铺三层软质纸，再倒入石膏浆至没过零件2厘米，静置5～10小时，制成石膏靠模；
(4)、取出包裹硅橡胶的零件，选一简单侧面，用剪刀剪开，将外层硅橡胶套取出，放入石膏靠模，至此制成硅橡胶模具。
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