CN100577621C - 通过热裂化1,2-二氯乙烷来制备氯乙烯的装置和方法 - Google Patents
通过热裂化1,2-二氯乙烷来制备氯乙烯的装置和方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种通过热裂化来制备氯乙烯的方法，其中能量平衡、裂化炉的运行时间和/或反应产率与现有技术相比显著增强。裂化炉管中的压力为1.4-2.5MPa，温度为450-550℃，并且尤其为了预处理引入的EDC(＝1，2-二氯乙烷)，利用了离开冷却塔顶部的气流的废热。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过热裂化1，2-二氯乙烷(EDC)来制备氯乙烯的方法，与现有技术相比，其可改进能量平衡、裂化炉的操作时间(维修间隔)和/或氯乙烯的产率(见表1)。
背景技术
通过热裂化来制备氯乙烯的方法是已知的，例如DE 3440685。后者描述了在裂化炉的对流区加热1，2-二氯乙烷，在外换热器(EDC蒸发器)中用蒸汽使其蒸发，并在195℃的温度和1.3MPa的压力下以气体形式将其加入到裂化炉中(低压工艺)。随后进料裂化气以用于综合加工。在整个系统中具有1.3MPa的低系统压力，这具有有害影响：当除去氯化氢时，要求高冷凝能，原因在于该气体的冷凝必须在很低的温度下实施。另外，裂化气流离开裂化炉所携带的高热能(494℃)没有得到应用。
此方法的缺点尤其是：
a)用于产生冷凝并因此除去副产物氯化氢所需冷却能的每吨目标产物的高能耗，
b)在将EDC加入到裂化炉之前进行EDC蒸发所需的高能量消耗，以及
c)EDC进入裂化炉时约仅195℃的低温导致裂化炉中的较高能量需求。
从EP 0264065 B1也知道一种通过热裂化来制备氯乙烯的方法，其中裂化气(即，离开裂化炉辐射区的气流，在此点其温度约为496℃)的热能被部分地通过换热器利用，其中流过裂化炉的对流区并因此被加热的EDC被蒸发。然而，在此情况下，在裂化炉后离开骤冷塔的蒸汽的热能未被利用。另外，裂化炉中的压力相对高(大于2.5MPa，高压裂化)，这使得轻微的温度波动会导致极大的压力波动。例如，裂化炉的EDC蒸发器上游的压力波动不能得到补偿，所述的波动影响反应时间，并因此影响裂化炉中二氯乙烷的驻留时间。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种通过热裂化1，2-二氯乙烷来制备氯乙烯的装置和方法，其中与现有技术相比提高了经济效率。
本发明涉及一种通过热裂化1，2-二氯乙烷来制备氯乙烯的装置，其依序包括至少裂化炉、骤冷塔和纯化装置，其中在将1，2-二氯乙烷进料到裂化炉辐射区中所流经的进料管中，确保1.4-3.5或1.5-3.5或1.4-2.5MPa的预定压力，并且至少配置第一换热器，经过该第一换热器使EDC蒸发的压力波动和温度波动得到补偿。
本发明还涉及一种通过在裂化炉中热裂化1，2-二氯乙烷来制备氯乙烯的方法，其中在系统中维持1.4-2.5MPa的中等压力，并且提供可外部加热并可分别调节的换热器，经过该换热器，系统内的压力波动和温度波动可得到补偿。
本发明的其它有利的实施方案将通过从属权利要求、说明书和附图而变得清楚。
根据所述装置和所述方法的一个实施方案，在裂化炉的辐射区中进行1，2-二氯乙烷的反应之前，使用骤冷废热，即骤冷塔顶部气流的废热来加热该1，2-二氯乙烷。根据尤其优选的实施方式，系统的其它废热也可用于加热待引入裂化炉辐射区的1，2-二氯乙烷。尤其有利的是另外将与换热器结合的用于加热EDC的系统，因为所述换热器穿过裂化炉的对流区，并且利用裂化炉废气的废热。
所述第一换热器也可被称作微调(trimming)换热器，因为例如除了调节压力以外，其也可被用作外部蒸汽操作的换热器，以用于微调EDC裂化的热需求。
也可用于微调1，2-二氯乙烷原料温度的所述第一换热器优选被配置在第二换热器和第三换热器之间，通过第二换热器，骤冷塔顶部气流的废热得到了利用，而第三换热器被结合在裂化炉的对流区中。
经证明外部能量供应有利于更好地调节裂化设备的压力。即其方式是通过供应外部能量，EDC蒸发中及因此进料管中的压力波动可被补偿。有利的是：待提供的自动控制系统测量EDC蒸发中的压力，如果压力改变，该自动控制系统可自动或人工改变外部加热的第一换热器的温度，使得压力返回到预定值。
根据一个尤其优选的实施方式，利用裂化炉的热裂化气体和废气的能含量，1，2-二氯乙烷在三个阶段被加热到几乎沸腾的温度：
-在利用骤冷塔废热的第二换热器中，通过在顶部离开骤冷塔的饱和蒸汽混合物(主要包括氯乙烯、氯化氢和未反应的1，2-二氯乙烷)，将液体1，2-二氯乙烷加热到约120-150℃，
-在第一换热器(微调换热器＝蒸汽运转换热器，用于EDC裂化的压力调节和/或热需求的微调)中，进一步通过蒸汽在外部加热液体1，2-二氯乙烷，
-在裂化炉对流区中的第三换热器中，通过裂化炉的废气将仍为液体的1，2-二氯乙烷加热到200-250℃。
对在所述3个阶段加热处理后仍为液体的1，2-二氯乙烷，使用从裂化炉流出的温度为450-550℃的热裂化气的废热，在1.4-3.5MPa、优选1.4-2.5MPa、尤其优选1.6-2.2MPa和最优选1.8-2.1MPa的裂化炉管中的压力下，在外部的所谓“EDC蒸发器”中进行蒸发。
然后，气体1，2-二氯乙烷流入裂化炉的辐射区中，并在5-10秒钟、优选6-7秒钟内被加热到高于450℃，优选裂化炉的能量工艺，结果如下：提供给裂化炉的能量在三排燃烧器段中实现，每个段可包括一个或多个燃烧器，在EDC进口的第一排燃烧器段中提供30-70％的能量，第二排中间燃烧器段中提供20-40％的能量，在裂化器出口的第三排燃烧器段中提供10-20％的能量。
EDC在裂化炉辐射区中的总驻留时间应为15-30秒，优选18-23秒。温度为450-550℃的热裂化气体流过外部EDC蒸发器，之后通过直接用1，2-二氯乙烷、氯乙烯和溶解的氯化氢的混合物冷却而在骤冷塔内冷却到饱和蒸汽的温度。骤冷塔内的压力为1.4-2MPa，优选1.5-1.7MPa。
骤冷的顶部料流被有利地用于预热液体1，2-二氯乙烷，然后用冷却水或通过空气冷却器将其冷却到50-60℃。之后对来自骤冷体系的气流和液流进行蒸馏以分离氯化氢、氯乙烯和未反应的1，2-二氯乙烷。在第一阶段，氯化氢与氯乙烯和1，2-二氯乙烷在塔顶部分离。由于1.5-1.7MPa的骤冷压力，第一蒸馏塔在顶部1.2MPa和-25℃下操作。
在裂化炉对流区的上部，可得到水蒸汽和/或可预热用于裂化炉的燃烧空气，而废气同时冷却。
令人惊奇地，已经发现由于在辐射区的第一部位快速加热1，2-二氯乙烷的、尤其是裂化炉管中压力为1.6-1.9MPa的特殊的操作参数，和由于在单个裂化炉段内的上述驻留时间和/或总的特殊燃烧，副产物的形成大为降低，同时炉的运行时间得到了延长。由于第一蒸馏塔的压力，液化返回物料所需的冷却输出仅为35.4kW/t目标产物。
根据所述方法，所得EDC的产率(基于所反应的纯1，2-二氯乙烷的氯乙烯产率)为99.5％。与其他已知方法相比，由于1，2-二氯乙烷进入裂化炉的辐射区的高进料温度，在裂化炉中的最初能量消耗也是很低的。
以下表格显示了本发明与背景技术中所提及的现有技术DE343440685和EP 0264065的比较结果：
表：测试结果的评价
| 根据本发明 | 类似于DE 3440685 | 类似于EP 0264065 | |
| 副产物的形成：kg/吨目标产物 | 11 | 17 | 10 |
| 1，2二氯乙烷的产率：重量％ | 99.52 | 99.3 | 99.54 |
| EDC裂化的总能量消耗：kW/t氯乙烯 | 904 | 890 | 943 |
| EDC蒸发的能量消耗：kW/t氯乙烯 | 201(通过裂化气) | 210(通过裂化气) | 235(通过水蒸汽) |
| 清洗周期之间的炉运行时间：月 | 19 | 10 | 20 |
| 在HCl塔的顶部液化氯化氢的冷却输出：kW/t目标产物 | 35.4 | 33.7 | 92.5 |
定义：
副产物的形成＝在裂化1，2-二氯乙烷中得到的所有副产物的总和
1，2-二氯乙烷的产率＝以纯的、反应的1，2-二氯乙烷为基准的氯乙烯的产率
总能量消耗：以加热气体或加热油的形式在裂化炉(管式反应器)中使用的总初级能量
EDC蒸发的能量消耗：在能量由离开管式反应器后自裂化气中释放的高压裂化和本发明的情况下，在通过水蒸汽由外部提供能量的低压裂化的情况下，用于在EDC蒸发器中加热1，2-二氯乙烷至沸腾温度和用于全部蒸发1，2-二氯乙烷料流至裂化炉(管式反应器)所用的能量
炉运行时间＝反应必须中断以便清洗裂化炉(管式反应器)之前的时间
在HCl塔中液化氯化氢的冷却输出＝用于制冷以便冷凝在第一蒸馏塔(HCl塔)中作为返回物料的所需量氯化氢的电能
图表显著地显示，使用与高压裂化相当的能量消耗，本文描述的本发明方法使得可首次得到低压裂化的三个决定性优点：高产率、低副产物形成速率和长的炉运行时间。
附图说明
以下也通过参考附图来描述本发明，所述附图示出了本方法的流程图，同时示出了用于制备氯乙烯的装置配置的示意性说明。
附图被分为A和B两部分，在第一部分A中，显示了初步利用裂化气流的废热的裂化炉和蒸发设备。在第二部分B中，可以看到骤冷塔和纯化设备的进料管。
具体实施方式
本方法可以例如如下步骤实施：
通过泵1(部分B)使42t/h、温度为120℃的1，2-二氯乙烷压力变为3.6MPa，经由第二换热器7(部分B)、第一换热器和微调换热器2(部分A)将其预热到约160℃，并将其加入到裂化炉1(部分A)的对流区3(部分A)中，所述第二换热器7由来自骤冷塔的饱和蒸汽流加热，所述微调换热器2用于调节EDC蒸发器的压力。在对流区3中，通过废气将1，2-二氯乙烷加热到230℃，并且取决于外部1，2-二氯乙烷蒸发器的填充状态，经由调节阀使其流入EDC蒸发器4(部分A)中。利用流过外部1，2-二氯乙烷蒸发器管道的温度为约490℃的热的含氯乙烯裂化气体，将1，2-二氯乙烷加热到沸腾温度，并在2.2MPa的压力下蒸发。温度为232℃的热1，2-二氯乙烷经由调节阀进料到裂化炉1(部分A)的辐射区5的上部。例如使用1270Nm3/h的天然气点火裂化炉1。例如，加热气体在4排燃烧器中的分布如下：
第1排顶部(EDC进口)约天然气总量的40％；
第2排顶部/中部约天然气总量的30％；
第3排底部/中部约天然气总量的18％；
第4排底部(裂化气出口)约天然气总量的12％。
在实际实施的实例中1，2-二氯乙烷至氯乙烯的总转化率为55.9％。
由氯乙烯、1，2-二氯乙烷、氯化氢和副产物组成的裂化气流在约490℃下流出裂化炉的辐射区，进入外部的EDC蒸发器中。
在所述蒸发器中通过蒸发EDC将该料流冷却到260℃，并进入到骤冷塔6(部分B)中。在骤冷塔6顶部的压力为1.6MPa。由1，2-二氯乙烷、氯乙烯和氯化氢的液体混合物饱和的裂化气流在空气冷却器8(部分B)中部分地冷凝。在调节液体浓度时，由循环容器9(部分B)通过泵将液体泵入塔中，在该塔中，HCl在顶部之上与VCM、未反应的EDC和副产物分开。未冷凝的气流在另一换热器10(部分B)中冷却，并被同样进料到上述蒸馏分离过程中。
将来自骤冷塔6的底部料流进料到单级闪蒸器11(部分B)中，以用于分离固体。无固体的闪蒸器顶部料流在换热器12中冷凝(部分B)，并被泵入上述蒸馏塔中。通过蒸馏将无氯乙烯和无氯化氢的闪蒸器底部料流转移用于EDC纯化。
对于本文利用实例来描述的整个体系，对副产物余量的测量拟订如下：
分析进料到裂化炉的1，2-二氯乙烷；
分析HCl塔的氯化氢料流的氧氯化反应；
分析由HCl塔到氯乙烯塔的底部料流；
分析由闪蒸器到真空塔的底部料流。
对应于实施例1的副产物余量在裂化转化率为55.9％时每吨目标产物(氯乙烯)得到11kg副产物。1，2-二氯乙烷的产率为99.52％(重量)。
裂化炉直到下一次清洗操作的运行时间为19个月。
能量消耗如下：
-EDC裂化的能量消耗：904kW/t的氯乙烯
-通过裂化气蒸发1，2-二氯乙烷的能量消耗(已经包括在904kW中)
-在第一蒸馏塔顶部液化氯化氢的电能：35.4kW/t的氯乙烯
根据本发明方法的另一实施方案，除了用于加热EDC外，裂化炉的对流区还用于产生料流和/或加热燃烧气体。
另一实施方案提供了通过热裂化气体与例如逆流喷淋至骤冷塔的冷却的液体EDC、氯乙烯和氯化氢的直接接触，使得裂化气体大部分的冷却发生在骤冷塔内。
另一实施方式提供了使裂化气体冷却大部分发生在骤冷塔内的塔板上，所述塔板被注入了来自塔顶部逆流于裂化气的冷却的液体EDC。
本发明方法的另一实施方式的特征在于，通过测量每个裂化炉段的产物温度并由此调节燃料供应，来调节裂化炉的加热介质在单个排燃烧器中的分布。
本发明方法的另一实施方案的特征在于，用于除去氯化氢的第一蒸馏段在1.1-1.3MPa的冷凝压力和-22℃至-26℃的冷凝温度下运行。
本发明方法的另一实施方案的特征在于，在单级蒸馏器中除去由骤冷塔底部排出的含有高沸点物质和固体的料流的固体，并通过泵进料到塔中以除去氯化氢。已经除去了氯乙烯和氯化氢的含有固体和高沸点物质的料流被进料用于蒸馏，以回收1，2-二氯乙烷。
本发明方法的另一实施方式的特征在于，由骤冷塔底部排出的含有高沸点物质和固体的料流在沉降器中预纯化，以除去粗固体颗粒，然后在蒸馏塔中分成无氯化氢和无氯乙烯的底部料流和无固体的顶部料流，所述底部料流由大部分的EDC组成，所述顶部料流含有全部比例的氯化氢和氯乙烯。已经除去固体的馏出物流例如通过泵进料到塔中以除去氯化氢。然后，已经除去氯乙烯和氯化氢的含有固体和高沸点物质的底部料流被进料用于蒸馏，以便例如回收1，2-二氯乙烷。
本发明方法的另一实施方式的特征在于，在两级蒸发器中除去由骤冷塔底部排出的含有高沸点物质和固体的料流的固体，并通过泵进料到塔中，以分离氯化氢。然后，已经除去氯乙烯和氯化氢的含有固体和高沸点物质的料流任选被进料用于蒸馏，以回收1，2-二氯乙烷。
本发明方法的另一实施方式的特征在于，在第一蒸馏段中，氯化氢和氯乙烯的混合物在顶部被作为馏出液除去，而氯乙烯和1，2-二氯乙烷的混合物经由塔的底部除去。
本发明装置的一个实施方式的特征在于其包括微调换热器、包括对流区和辐射区的EDC裂化炉、在顶部有换热器的骤冷塔、作为骤冷顶部冷凝器的空气和/或水冷却器、至少一个泵接收器、骤冷底部闪蒸器、骤冷底部冷凝器和在进入蒸馏之前用于冷却骤冷顶部气流的热交换器。
通过这里所公开的本发明，可首次改进热裂化1，2-二氯乙烷的能量平衡，减少气体在裂化炉中的驻留时间，从而限制副产物的形成，并因而延长裂化炉的运行时间，即两次个维修周期的间隔时间。
本发明涉及一种通过热裂化来制备氯乙烯的方法，其中能量平衡、裂化炉的运行时间和/或反应产率与现有技术相比显著增强。裂化炉管中的压力为1.5-3.5MPa，温度为450-550℃，并且尤其为了预处理引入的EDC(＝1，2-二氯乙烷)，利用了离开冷却塔底部的气流的废热。
Claims (12)
1.一种通过在裂化炉中热裂化1，2-二氯乙烷EDC来制备氯乙烯的方法，其中在系统中维持1.4-2.5MPa的中等压力，并且提供可外部加热并可分别调节的换热器，经过所述的换热器，系统内的压力波动和温度波动可得到补偿。
2.权利要求1的方法，其中提供了第二换热器，所述第二换热器使EDC达到120-150℃。
3.权利要求1的方法，其中提供了第一换热器、EDC进料管和位于所述EDC进料管中的第二换热器，所述第二换热器用于加热待引入所述第一换热器中的EDC。
4.权利要求1的方法，其中提供了第三换热器，所述第三换热器加热所述EDC至200-250℃。
5.权利要求1的方法，其中所述裂化炉中提供了辐射区，所述辐射区中提供了裂化炉管，在所述裂化炉管中的压力为1.6-2.2MPa。
6.权利要求5的方法，其中所述裂化炉管中压力为1.8-2.1MPa。
7.权利要求5或6的方法，其中所述裂化炉管中温度为450-550℃。
8.权利要求1的方法，其中所述EDC被以气体的形式引入裂化炉中。
9.权利要求8的方法，其中所述EDC在裂化炉中于5-10秒钟之内被加热到至少450℃。
10.权利要求5或6的方法，其中所述EDC在裂化炉辐射区中的驻留时间为15-30秒钟。
11.权利要求1的方法，其中提供给裂化炉的能量在三排燃烧器段中实现，每个段可包括一个或多个燃烧器，在EDC进口的第一排燃烧器段中提供30-70％的能量，第二排中间燃烧器段中提供20-40％的能量，在裂化器出口的第三排燃烧器段中提供10-20％的能量。
12.权利要求1的方法，其中提供了骤冷塔，所述骤冷塔中的压力为1.4-2MPa。
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