CN100572401C - 一种合成橡胶脱除挥发份的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成橡胶脱除挥发份的方法，是通过双螺杆排气式挤出机脱除挥发份；挤出机分为后排气区、2#、3#、4#、5#排气区，胶液泵与位于后排气区和2#排气区之间的胶液入口连接，后排气区、2#、3#排气区的出口管分别连接真空泵后通过脱出溶剂管线、分离器、冷却器与中间罐连接，4#、5#排气区的出口分别连接真空泵，固态变送器，脱出溶剂管线、分离器、冷却器与中间罐连接；由螺杆将胶液反向挤入后排气区，在后排气区脱除30-50%的挥发份，正向依次进入2#、3#、4#、5#排气区，温度在70-140摄氏度，真空度-0.02～-0.08MPa，干胶回收率100%，溶剂回收率96%。
Description
技术领域
本发明涉及一种用双螺杆排气式挤出机脱除橡胶胶液中溶剂挥发份的方法。
背景技术
二十世纪六十年代，我国自主开发了溶液法顺丁橡胶合成生产技术，此后，国内多家顺丁橡胶装置开工，工艺均为此工艺。
目前溶液聚合法生产合成橡胶，脱除挥发份工艺(称为湿法工艺)如下：
橡胶胶液通过凝聚釜，溶剂被水蒸汽汽提，胶液在热水中凝聚；在洗胶罐洗去分散剂催化剂等，振动筛脱水，脱水挤压机脱水膨胀干燥机和干燥箱干燥，垂直提升机，称量压块包装。湿法工艺工艺流程长，设备投资多，能耗高，相关厂房大、人员多。
在弹性体领域目前已开发干法凝聚工艺，工艺路线为：聚合胶液预浓缩-----浓缩胶液进入脱挥机脱挥，该方法可看作两步法。
发明内容
本发明的目的是利用双螺杆排气式挤出机集搅拌、输送、脱挥于一身的特点，开发针对催化剂残存在产品中不影响使用性能的橡胶后处理干法凝聚工艺。
本发明技术方案包括一个具有5个真空排气室，每个排气口与真空泵相连的双螺杆排气式挤出机，5个真空排气室依次为后排气区、2#、3#、4#、5#排气区，胶液入口设在后排气区、2#之间，在4#、5#排气区的排气口接双螺杆固态变送器，然后接溶剂回收管线；胶液直接进入双螺杆排气式挤出机脱除挥发份，脱出挥发份的过程在真空状态下进行，首先由螺杆将胶液反向挤入后排气区，在后排气区脱除30-50％的挥发份，然后正向依次进入2#、3#、4#、5#排气区，加工温度控制在70-140度，双螺杆排气式挤出机各区温度分段控制；真空度控制在-0.02--0.08MPa，各区真空度分段控制。
胶液中30-50％的溶剂在后排气区脱出，在此区脱除溶剂过程中溶剂的运动方向与双螺杆排气式挤出机螺杆的运动方向相反，这种结构有效防止了低固含量胶液从溶剂回收管线抽出的现象，因此省掉胶液预浓缩工艺。
4#、5#排气口接固态变送器，然后接溶剂回收管线。固态变送器内部是双螺杆结构，把弹出的橡胶颗粒送回双螺杆排气式挤出机。
干法凝聚工艺流程短，能耗低，相关厂房小，人员少，但胶料没有经过水洗，催化剂存在于产品中。
背景技术脱挥采用湿法工艺或带预浓缩的两步法干法工艺。
本发明所用双螺杆排气式挤出机与背景技术所用干燥机结构特点不同，胶液不经预浓缩，直接进入双螺杆排气式挤出机。在双螺杆排气式挤出机上设置后排气区，在真空条件下脱挥高效、简单、易控，约50％溶剂在此区脱出；加工温度降低，温度控制在70-140度，真空度控制在-0.02--0.08MPa。
(1)能耗可比原工艺降低50-60％；
(2)简化工艺，缩短流程，可降低设备投资；
(3)产品挥发份及其它质量均可达到背景技术的水平；
(4)本发明适用于催化剂对产品使用性能无影响的橡胶胶种。
发明脱除胶液挥发份干胶回收率100％，溶剂回收率96％以上。
附图说明：
图1双螺杆排气式挤出机溶剂回收系统工艺流程图。
1、中间罐2、中间罐3、冷却器4、冷却器5、分离器6、双螺杆排气式挤出机7、分离器8、脱出溶剂管线9、真空泵10、固态变送器11、固态变送器12、真空泵13、2#排气区14、真空泵15、胶液入口16、后排气区17、真空泵18、胶液泵19、3#排气区20、真空泵21、4#排气区22、5#排气区23、脱出溶剂管线
具体实施方式
实施例1
本工艺装置结构如下(见图1)：双螺杆排气式挤出机6分为后排气区16、2#排气区13、3#排气区19、4#排气区21、5#排气区22五个真空排气区，胶液泵18通过管线与位于后排气区和2#排气区之间的胶液入口15连接，后排气区、2#排气区、3#排气区的出口管分别连接真空泵17、14、12后通过脱出溶剂管线8、分离器5、冷却器4与中间罐2连接，4#排气区、5#排气区的出口分别连接真空泵20、9，然后分别连接固态变送器11、10通过脱出溶剂管线23、分离器7、冷却器3与中间罐1连接。
实施例2：
本实施例为一套年产干胶100吨的干法工艺橡胶脱挥中试试验装置，工艺装置结构如实施例1，利用该装置完成了稀土顺丁橡胶的干法脱挥工艺开发，产品质量合格，共得到产品500余公斤。
1、双螺杆排气式挤出机：
型号：同向双螺杆PE-50
直径：50.5mm长径比：52
2、各排气口接真空泵，真空度分段控制。
稀土胶胶液(胶液固含量18％以上)进入双螺杆排气式挤出机，停留时间60～240秒，加工温度70～140度，在真空状态下脱除溶剂，产物挥发份可达到1％以下，生胶、硫化胶性能与背景工艺产品性能相当。
该双螺杆排气式挤出机具有真空排气室5个，排气口与真空泵相连。由于各排气口为真空状态，胶液的沸点大大降低，从而降低加工温度；又利用双螺杆的强剪切、强翻混、自清理特性，可迅速更新物料表面，满足了传质、传热的工艺要求。
4#、5#排气口接双螺杆结构固态变送器(南京科亚-科贝隆公司产)，然后接溶剂回收管线。固态变送器内部是双螺杆结构。
双螺杆排气式挤出机工艺控制：包括5个控制区。
温度控制：
表1双螺杆排气式挤出机温度控制：单位为度
| 设备部位 | 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | 5区 |
| 温度(度) | 70~100 | 90~100 | 80~100 | 80~140 | 80~100 |
真空度控制：
真空度单位为MPa
表2双螺杆排气式挤出机真空度控制
| 设备部位 | 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | 5区 |
| 真空度(-MPa) | 0.02~0.05 | 0.02~0.05 | 0.03~0.08 | 0.05~0.08 | 0.05~0.09 |
排气式螺杆机胶液入口压力控制：0.4～1.5MPa
排气式螺杆机螺杆转数控制：20～80转/分钟
溶剂回收系统温度控制：
表3溶剂回收系统主要设备温度控制
| 设备名称 | 1#冷凝器 | 2#冷凝器 | 3#冷凝器 | 4#冷凝器 | 1#中间罐 | 2#中间罐 |
| 温度(度) | ‘-5~5 | ‘-10~0 | 0~10 | 0~10 | ‘-5~5 | ‘-10~0 |
物料平衡
利用本发明工艺脱除胶液挥发份干胶回收率100％，溶剂回收率96％以上。
产品质量
利用本发明工艺得到的稀土胶橡胶产品与背景工艺橡胶产品对比，生胶性能、硫化胶性能相当。
表6硫化胶性能对比
表7生胶性能对比
| 样品 | 挥发份％(m/m) | 灰分％(m/m) | 门尼(m/m) | 凝胶含量％(m/m) |
| 干法脱挥胶样 | 0.34 | 0.37 | 53 | 1.05 |
| 背景技术胶样 | 0.35 | 0.13 | 52 | 0.91 |
采用本发明的脱挥工艺由于胶样不经过水洗，催化剂残存于胶中，因此产品灰分高于背景技术，但仍属于产品质量控制指标范围内。
实施例3：
镍系顺丁橡胶干法凝聚工艺脱挥
由于Ni是变价金属，在本发明中要求胶料中Ni低。
胶液Ni含量：Ni/Bd小于1.5*10-5mol/mol
胶液固含量：18％以上
双螺杆排气式挤出机工艺设备结构同实施例1：包括5个控制区。
温度控制：
表1双螺杆排气式挤出机温度控制：单位为度
| 设备部位 | 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | 5区 |
| 温度(度) | 70~110 | 90~100 | 70~100 | 70~140 | 70~110 |
真空度控制：
真空度控制：单位为MPa
表2双螺杆排气式挤出机真空度控制
| 设备部位 | 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | 5区 |
| 真空度(-MPa) | 0.02~0.05 | 0.02~0.05 | 0.03~0.08 | 0.05~0.08 | 0.05~0.09 |
双螺杆排气式挤出机胶液入口压力控制：0.4～1.5MPa
双螺杆排气式挤出机螺杆转数控制：20～80转/分钟
溶剂回收系统温度控制：
表3溶剂回收系统主要设备温度控制
| 设备名称 | 1#冷凝器 | 2#冷凝器 | 3#冷凝器 | 4#冷凝器 | 1#中间罐 | 2#中间罐 |
| 温度(度) | ‘-5~5 | ‘-10~0 | 0~10 | 0~10 | ‘-5~5 | ‘-10~0 |
物料平衡
利用本发明工艺脱除胶液挥发份干胶回收率100％，溶剂回收率96％以上。
产品质量
利用本发明工艺得到的稀土胶橡胶产品与背景工艺橡胶产品对比，生胶性能、硫化胶性能相当。
表6硫化胶性能对比
表7生胶性能对比
| 样品 | 挥发份％(m/m) | 灰分％(m/m) | 门尼(m/m) | 凝胶含量％(m/m) |
| 干法脱挥胶样 | 0.31 | 0.28 | 44 | 1.13 |
| 背景技术胶样 | 0.58 | 0.11 | 43 | 0.81 |
测试结果表明镍胶催化剂含量较低时，可选用干法凝聚脱挥工艺，产物性能与湿法凝聚稀土胶性能相当。
实施例4：
双螺杆排气式挤出机各排气区脱溶剂控制：
本发明中双螺杆排气式挤出机共分5个排气区，通过各区真空度分段控制，调节各区溶剂脱出量，使物料输送稳定、产物质量合格。
| 设备部位 | 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | 5区 |
| 真空度(-MPa)溶剂脱出比例％ | 0.02～0.0530-50 | 0.02～0.0530-40 | 0.03～0.0810-15 | 0.05～0.084-8 | 0.05～0.092-4 |
Claims (1)
1.一种合成橡胶脱除挥发份的方法，其特征在于：合成橡胶脱除挥发份是通过双螺杆排气式挤出机脱除挥发份的；双螺杆排气式挤出机分为后排气区(16)、2#排气区(13)、3#排气区(19)、4#排气区(21)、5#排气区(22)五个真空排气区，胶液泵(18)通过管线与位于后排气区和2#排气区之间的胶液入口(15)连接，后排气区、2#排气区、3#排气区的出口管分别连接真空泵(17、14、12)后通过脱出溶剂管线(8)、分离器(5)、冷却器(4)与中间罐(2)连接，4#排气区、5#排气区的出口分别连接真空泵(20、9)，然后分别连接固态变送器(11、10)通过脱出溶剂管线(23)、分离器(7)、冷却器(3)与中间罐(1)连接；
胶液直接进入双螺杆排气式挤出机，脱出挥发份的过程在真空状态下进行，首先由螺杆将胶液反向挤入后排气区，在后排气区脱除30-50％的挥发份，然后正向依次进入2#、3#、4#、5#排气区，加工温度控制在70-140度，双螺杆排气式挤出机各区温度分段控制；真空度控制在-0.02--0.08MPa，各区真空度分段控制，排气式螺杆机胶液入口压力控制：0.4～1.5MPa；排气式螺杆机螺杆转数控制：20～80转/分钟。
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