CN100562363C - 收集装置 - Google Patents

Abstract

一种连接到至少一个试管的收集装置，在该试管中对样本进行湿式燃烧处理，包括收集管，所述收集管被布置为从试管中收集并排出湿式燃烧处理产生的蒸汽产物。该收集装置还包括至少一个连接管，所述连接管具有将该连接管连接到收集管的第一开口和适于插入到试管中的第二开口。该收集管包括至少一个凸出部，该凸出部从收集管的内部延伸以具有用于冷凝蒸汽产物中试剂的冷凝表面。

Description

收集装置

技术领域

本发明涉及连接到至少一个试管的收集装置，在该试管中用湿式燃烧法处理样本。

背景技术

基耶达分析法(Kjeldahl analysis)是一种用于定量测定有机化合物中氮的化学湿选法。该方法通常用于间接地测定饲料、食物和其它生物物质中的蛋白质含量。为了测定样本中的含氮量并从而间接测定样本中的蛋白质含量，必须首先将样本预处理以将样本中的氮转变成硫酸铵。

这通过在添加了催化剂的、沸腾的浓硫酸中分离样本来完成，所述催化剂例如是汞、铜、硒或钛，以及诸如硫酸钾之类的盐类。该盐类提高了硫酸的沸点，这加快了分离处理并确保该样本能够被分离。分离所需的温度为370-400℃。因此，预处理需要高温并且在有毒环境中进行。这对在其中进行预处理的设备提出了高要求。

通常在通风柜中实施基耶达分析法之前的样本预处理，同时收集由燃烧产生的有难闻气味的物质。将其内进行样本预处理的试管连接至收集系统，该收集系统从沸腾样本中的酸分离含硫的烟雾。

因此，该收集系统适用于去除预处理中有难闻气味且有毒的烟雾。但是，在分离中使用了浓硫酸，由于浓硫酸昂贵且对环境有害，所以理想的是最小化对硫酸的去除。所以，应该将燃烧和收集系统设置为使得从预处理中去除不期望的烟雾而不会导致硫酸的大量损耗。

可以通过多种方法实现硫酸的少量损耗。可以控制沸腾以便沸腾的硫酸在试管中保持在低的高度，在此情况下，沸腾产生的蒸发的硫酸可以冷凝在试管中并且返回燃烧处理而不到达收集系统。但是这意味着沸腾缓慢地进行并且样本的预处理需要很长时间。

替代地，该收集系统可以具有连接至试管的长的连接管。于是，所蒸发的硫酸可在该连接管内冷凝并且在到达将会排出硫酸的收集系统的收集器之前返回该燃烧处理。但是这意味着该收集系统将体积庞大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改进的连接到至少一个试管的收集装置。本发明的特别目的在于提供一种收集装置，该收集装置制造紧凑并且将由试管中燃烧所导致的试剂损耗保持在低水平。

通过根据独立权利要求的收集装置来实现本发明的这些目的。在从属权利要求中限定了该收集装置的优选实施方案。

因此，本发明提供了一种连接到至少一个试管的收集装置，在该试管中对样本进行湿式燃烧处理。该收集装置包括收集管以及至少一个连接管，所述收集管被布置为从试管中收集并排出湿式燃烧处理产生的蒸汽产物，所述连接管具有将该连接管连接到收集管的第一开口和适于插入到试管中的第二开口。该收集管包括至少一个凸出部，该凸出部从收集管的内部延伸以具有用于冷凝蒸汽产物中的试剂的冷凝表面。

根据本发明的收集装置能够使得在试管中进行高效的湿式燃烧处理而不会由于该燃烧处理损耗大量试剂。通过允许试管中的样本沸腾在该试管中进行到高高度，可以获得高效的燃烧处理。这同时意味着增加了风险，燃烧处理中所蒸发的试剂将升入收集管中。作为本发明的结果，可以允许试剂升向或升入收集管中而不被浪费。试剂与收集管内的内部凸出部相接触，该凸出部提供了除连接管的壁部之外的额外的冷凝表面。试剂能够在该额外的冷凝表面上冷凝并且返回到试管中。内部凸出部使得试剂返回而无需收集管和试管间的长的连接管，这使得试管和收集装置的系统紧凑。可在试管的加热系统的热屏蔽层外布置该收集管和连接管，这意味着可保持收集管内的温度显著低于试管内的温度，并且当来自燃烧处理的烟雾与冷凝表面接触时将发生冷凝。

该凸出部可包括内部导管，该导管具有与周围空气相连通的开口。这意味着来自周围空气的冷空气与该凸出部和试剂烟雾可直接接触，这有效地保持凸出部的低温并且有助于试剂在凸出部的冷凝表面上冷凝，还提供了与冷空气接触的试剂的直接冷凝。

不期望的烟雾的排出穿过收集管进行，这意味着可以防止来自燃烧处理的烟雾穿过凸出部的内部导管进入周围空气。替代的，冷空气可穿过该导管被抽入连接管。

凸出部可从收集管的内侧壁部的一部分延伸，该部分可定位于连接管的第一开口与收集管的连接处相对的位置。这意味着凸出部被定向为朝向连接管进入收集管的开口。因此在凸出部的冷凝表面上冷凝的试剂能够一滴一滴地直接下落进入连接管中并且进一步下落到试管中并从而立即返回到燃烧处理。

此外，该凸出部可以至少部分延伸进入连接管。这意味着冷凝表面被设置在连接管内。因而获得了对在凸出部上冷凝的试剂的确下落进入试管中的更好的检测。

可以彼此相对布置连接管和收集管，以使得连接管的第一开口被布置在收集管内侧的位置。这形成了小的串扰的风险，即在一试管中蒸发的试剂下落进入到其它试管中。由于连接管延伸进入收集管中，已经到达收集管底部的可能冷凝的试剂不能下落进入到连接管内。与部分延伸进连接管的凸出部相结合，最小化了串扰的风险。

凸出部可在蒸汽产物在收集管内流动的方向上相对于收集管内第一开口的位置横向偏移，该收集管设置有将冷凝试剂传送到第一开口的内部表面。由于该凸出部从连接管在收集管内的连接处横向偏移，因此冷凝的试剂不能直接下落返回到连接管中。替代地，该凸出部被布置为使得蒸汽产物将随收集管内的气流从连接管移动到凸出部。此外，收集管设置有可将冷凝的试剂从凸出部回送到连接管的内表面。该收集管的内表面可以是倾斜的，以使得冷凝的试剂沿着该表面流向第一开口。

收集装置还可包括被布置为与该凸出部热接触的可变温度控制元件，其用于控制冷凝表面的温度以改变试剂冷凝的程度。冷凝表面的温度控制试剂在该表面上冷凝的有效率。通过调整冷凝表面的温度，将确保对试剂冷凝的控制。例如，在燃烧处理的第一部分期间，当基本上没有试剂被蒸发时并且将水蒸汽从该处理中排出时，可以加热该冷凝表面。然后可以冷却该冷凝表面以在燃烧处理的后面部分实现有效的冷凝。

该凸出部可为圆锥形的。因而可将该凸出部布置为朝向该连接管的第一开口逐渐变细，并且引导冷凝试剂下落进入连接管中。

替代地，该凸出部可为圆柱形。这意味着可以获得更大的冷凝面积。应该理解，能够想到许多其它形状的凸出部。例如，该凸出部可为管状。

收集装置可包括多个连接管，以及各自与多个连接管中的一个相关联的相对应的多个凸出部，其中每一个连接管被布置为插入到试管中，每一个相对应的凸出部与各连接管相关联。这意味着可以使用收集装置来排出不期望的烟雾并且同时回收在多个试管中用于湿式燃烧处理的试剂。

该连接管和收集管可被整体成形。这意味着不存在烟雾从连接管和收集管之间泄漏的风险。

该收集装置可包括垫圈，该垫圈被围绕连接管布置以在连接管和试管之间密封。当连接管插入试管中时，垫圈因而可紧靠在试管的开口上，这防止了来自湿式燃烧的烟雾泄漏到周围空气中。

该收集装置还可包括用于在垫圈和试管间提供良好密封的装置。例如，该垫圈的内芯可以由诸如铅之类的重型材料制成，这意味着通过重力将垫圈压靠在试管上。替代地，可在收集管的外侧和垫圈之间布置弹簧来将垫圈压靠在试管上以提供良好的密封。这意味着即使在湿式燃烧中发生将引起试管内瞬时压力增加的剧烈反应也可防止烟雾的泄漏。

与试管相接触的垫圈下侧优选为圆锥形的，以使得该垫圈从连接管径向地变细。这意味着该垫圈能够更紧密地与试管配合，并且冷凝在垫圈下侧的试剂将沿着垫圈的下侧流到试管的中央部分。因而冷凝的试剂流到试管外侧的风险最小。

附图说明

现在将通过实施例并且参考附图更详细地描述本发明。

图1是本发明的第一实施方案中的收集装置的立体图。

图2是沿图1中收集装置的线II-II的纵截面图，其中该收集装置已插入试管中。

图3是沿图1中收集装置的线III-III的横截面图。

图4是本发明的第二实施方案中的收集装置的对应于图2的纵截面图。

图5是本发明的第三实施方案中的收集装置的对应于图2的纵截面图。

图6是本发明的第四实施方案中的收集装置的对应于图2的纵截面图。

图7是本发明的第五实施方案中的收集装置的对应于图2的纵截面图。

图8是本发明的第六实施方案中的收集装置的对应于图2的纵截面图。

具体实施方式

现在将参照附图1-3描述本发明第一实施方案中的收集装置10。该收集装置10具有至少一个收集管12，在该收集管12中将收集和排出来自试管中处理的不期望的烟雾。连接管14连接至收集管12的下部16。连接管14被布置为插入试管中，并且将烟雾从试管传送到收集管12中。

如从图2中明显可见的，连接管14具有将该连接管14连接到收集管12的第一开口18和插入到试管22中的第二开口20。收集管12具有与各连接管14相关联的凸出部24。凸出部24从收集管12内部的上部26延伸，并且具有除连接管14的壁部之外的额外的冷凝表面28。从试管22蒸发的试剂能够在该额外的冷凝表面28上冷凝并且返回试管22。由于收集管12的凸出部24，存在能够在其上发生冷凝的相对大的表面。冷凝表面28朝向连接管14的第一开口18延伸，使得冷凝物从冷凝表面28下落返回连接管14中，并进而下落到试管22中。冷凝表面28甚至可以部分延伸进连接管14中，这进一步确保了冷凝物将落回连接管14中。凸出部24是圆锥形的，因此冷凝物将沿着凸出部24流动，并且被向下导引穿过连接管14的第一开口18。

收集装置10还包括围绕连接管14布置的垫圈30。垫圈30具有用于容纳连接管14的中心孔32。当连接管14插入试管22中时，垫圈30紧靠试管22，以使得试管22的开口被密封。垫圈30具有下圆锥表面34，该下圆锥表面紧靠试管22的上缘。垫圈的下圆锥表面34使垫圈30部分延伸进试管22中并因此与试管22更紧密地配合。此外，通过使垫圈30上的冷凝物经由垫圈的圆锥表面34传到试管22的中心，来防止该冷凝物在试管22的外侧上流出。收集装置10可以具有在收集管12的下侧和垫圈30之间延伸的弹簧38。弹簧38将垫圈30压靠在试管22上，以进一步地密封收集装置10和试管22之间的连接。此外，在收集管12内产生气流，这使得气体从试管22穿过连接管14排出。该排出还引起了垫圈30的下侧和上侧之间的压力差，这进一步将垫圈30压靠在试管22上。

连接管14的下部被成形为漏斗形。这意味着垫圈30将紧靠连接管14加宽的一部分，以使垫圈30的中心孔32能够与连接管14配合并防止垫圈30从连接管14脱落。垫圈30可以以两部分来形成，该两部分在制造中围绕连接管14咬合到一起。从试管22穿过连接管14的排出也防止了连接管14和垫圈30之间的来自试管22的泄漏。相反，连接管14和垫圈30之间可能的气流将周围空气引入试管22中。

在收集管12的纵向方向上产生气流。该气流吸收来自试管中的处理所产生的不期望的烟雾并带走它们。收集管12可连接至泵(未示出)，以产生和控制收集管12内的气流。该收集管12也可连接至诸如洗涤器之类的清洁装置(未示出)，用于处理排出的气体。如图3中明显可见的，在凸出部24的侧面以及连接管14的第一开口18上方存在供收集管12内的气流经过凸出部24的空间。

收集管12、连接管14以及凸出部18优选被整体成形，例如由玻璃整体成形。这是通过将玻璃吹制成预期形状来实现。由于玻璃能够承受高温和苛刻的化学环境而不改变其形状，因此它是一种适宜的材料。替代地，收集管12、连接管14以及凸出部18能够由PTFE或上釉的材料、陶瓷或涂敷有PTFE的不锈钢管制造。垫圈30也可适宜由玻璃、陶瓷材料、PTFE或一些其它热固性塑料制成。

现在将参考图4描述第二实施方案的收集装置110。在此实施方案中，布置连接管114以使其部分延伸进入收集管112中。连接管114的第一开口118因而被布置在收集管112的下表面的上方。于是，收集管112底部上的冷凝物不能进入连接管114，而下落进入试管122中。这意味着防止了试管间的串扰，也就是来自一个试管的烟雾在冷凝之后被防止下落到另一个试管中。收集管112内在其它表面上冷凝的烟雾，而不是在凸出部124的冷凝表面128上冷凝的烟雾，能够到达收集管112的底部，但这样不能返回到试管122。由来自试管122的过沸(overboil)产生的串扰也被防止，该串扰具有来自连接管114的第一开口的沸溢并且以此方式到达收集管112，但不能够返回到试管122中。

第一开口118布置在收集管112内也意味着冷凝试剂的液体蓄积能够围绕连接管114延伸进入收集管112中的部分产生。该液体蓄积具有低于试剂的露点的温度，这意味着所蒸发的试剂一旦已经进入收集管112，就遭遇足够低的温度而被冷凝。这促进了蒸发的试剂的冷凝以及试剂返回到试管122内的处理。

现在将参考图5描述第三实施方案的收集装置210。凸出部224现在在连接管214的上方稍微偏离。凸出部224在气体穿过收集管212流动的方向上偏离。这意味着穿过连接管214进入收集管212的蒸发的试剂更有可能到达凸出部214的冷凝表面228，即使在收集管212中存在强有力的气流。

收集装置210具有其半径基本对应试管222的半径的圆柱形连接管214。连接管214的第二开口220具有比连接管214小得多的半径，并因此被布置在连接管214的端壁221上。这意味着收集管212内的排出仍然能够产生来自试管222的足够的排出，以阻止来自试管222的烟雾在试管222和连接管214之间泄漏。

现在将参考图6描述第四实施方案的收集装置310。凸出部324现在在气体穿过收集管312流动的方向上相对于连接管314偏离。凸出部324因而没有布置在相应的连接管314上方。收集管312中的气流将确保自连接管314上升的所蒸发的试剂穿过收集管312被传递到凸出部324，该凸出部324与连接管314相关联。试剂在凸出部324上冷凝并接着落入收集管312的底部。收集管312的底部在与收集管312内气流相反的方向上朝向连接管314倾斜。这意味着冷凝试剂将沿该底部流回连接管314并且返回该处理。

现在将参考图7描述第五实施方案的收集装置410。凸出部424现在是圆柱形并沿着大部分的连接管414延伸进入连接管414中。与第一个实施方案中的收集装置10相似，连接管414具有漏斗形状，并且垫圈430围绕该连接管414，其中该垫圈430被布置以密封试管422的开口。凸出部424可充满连接管414的大部分半径。这意味着获得了很大的冷凝表面428，并因而可以确保将所蒸发的试剂有效地冷凝。

在此第五实施方案中，还示出了可变温度控制元件440，该控制元件设置在收集管412的外侧并从收集管412的外侧延伸进入凸出部管状部分。可以控制该可变温度控制元件440以加热或冷却凸出部424，从而控制该凸出部的温度。通过此方式可以控制来自试管422的烟雾的冷凝程度。

应该理解温度控制元件还可以与之前所述的任意一个实施方案相结合。

该温度控制元件可被设置为例如珀耳帖元件(Peltier element)，该珀耳帖元件可通过变化元件的电流方向容易地在冷却和加热之间切换。该珀耳帖元件可被涂敷高导热率的材料，例如用于有效传递珀耳帖元件和凸出部424之间热量的硅胶糊状物。

现在将参考图8描述第六实施方案的收集装置510。该凸出部524现在包括导管542，该导管542直接朝向周围空气开口或经由管子544和空调装置546连接至空气，该空调装置546可包括例如用于加热或冷却空气的元件、用于过滤空气的过滤器和泵。由于气流穿过收集管512产生，来自周围空气的空气将被吸进收集管512中。这引起冷空气穿过导管542流入，这将冷却凸出部524并因而提高凸出部524的冷凝表面上的冷凝程度。替代地，可穿过管子544把冷空气泵入导管542中。该凸出部524比实施方案5中的凸出部窄，这有助于通过周围空气冷却凸出部524。

现在将描述用于在基耶达分析法中预处理样本的收集装置的使用，其中样本的湿式燃烧在浓硫酸中进行。但是，应该理解该收集装置还可用于其它的进行湿式燃烧的处理。该收集装置可被用于试管中的物质的蒸发或浓缩，尤其是与浓硫酸中沸腾的样本相关的蒸发或浓缩，诸如用于测定肉类的胶原含量的羟基脯氨酸的浓缩或用于测定水样中的化学耗氧量。

在基耶达分析法的样本的预处理中，样本通过湿式燃烧在添加有催化剂的、沸腾的浓硫酸中分解，所述催化剂例如是汞、铜、硒或钛，以及诸如硫酸钾的盐类。该盐类提高了硫酸的沸点，这加快了分离处理并确保该样本能够被分离。分离所需的温度为370-400℃。

湿式燃烧在试管中进行。多个试管被布置在加热块中以加热试管。根据本发明的收集装置10被布置在试管上。收集装置10可被布置为使得连接管14向下延伸进入多个试管中。由于带有提供冷凝表面28的凸出部24的收集装置10设计紧凑，可以在试管上布置该收集装置10以便整个系统被容纳在小的通风柜中。

当在试管中加热样本时，首先水会从样本中蒸发。这在硫酸开始沸腾之前发生。在这个阶段，可以在收集管内布置有效的排出以便排出水蒸汽。由于硫酸的沸点远高于水的沸点，不存在硫酸被排出的风险。此时理想的是水蒸汽不冷凝且不返回燃烧处理。在此处理的这段期间，凸出部24或穿过凸出部24引入进导管542的空气可被加热，从而又一步防止水蒸汽在凸出部上冷凝。

在加热一会儿之后，通常约为10分钟，样本中所有的水已经被蒸发。通常，从此时到样本被加热到足以使硫酸沸腾，还要再加热大约五分钟。因此有充足的时间将凸出部的温度控制器从加热切换到冷却。此外，收集管12内的排出被降低到较低的水平使得所蒸发的硫酸不被缓慢的气流带走。

当样本被加热到大约370-400℃时，湿式燃烧处理开始。在该处理中，硫酸中的样本沸腾。在收集管12中收集并去除有难闻气味的硫酸烟雾。所蒸发的硫酸在凸出部28上冷凝并如上所述地返回同一试管22中。该处理通常进行约60分钟，在此之后样本的预处理完成。现在可以从试管22上去除收集装置10，并且试管22中的样本在冷却之后将准备根据基耶达法进行分析。

应该理解的是，可得到对本发明上述实施方案的大量变型，这些变型落在所附权利要求书中所限定的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种连接到至少一个试管的收集装置，在该试管中对样本进行湿式燃烧处理，所述收集装置包括收集管以及至少一个连接管，所述收集管被布置为从试管中收集并排出湿式燃烧处理产生的蒸汽产物，所述连接管具有将该连接管连接到收集管的第一开口和适于插入到试管中的第二开口，其特征在于

该收集管包括至少一个凸出部，该凸出部从收集管的内部延伸以具有用于冷凝蒸汽产物中的试剂的冷凝表面。

2.根据权利要求1所述的收集装置，其中该凸出部包括内部导管，该导管具有与周围空气相连通的开口。

3.根据权利要求1或2所述的收集装置，其中凸出部从收集管的内侧壁部的一部分延伸，该部分被定位于该连接管的第一开口与该收集管的连接处相对的位置。

4.根据权利要求3所述的收集装置，其中该凸出部至少部分延伸进入该连接管。

5.根据权利要求1或2所述的收集装置，其中该连接管和收集管被彼此相对布置，以使得该连接管的第一开口被布置在该收集管内侧的位置。

6.根据权利要求1或2所述的收集装置，其中该凸出部在蒸汽产物在收集管内流动的方向上相对于收集管内第一开口的位置横向偏移，并且其中该收集管设置有将冷凝试剂传送到第一开口的内部表面。

7.根据权利要求1或2所述的收集装置，还包括被布置为与该凸出部热接触的可变温度控制元件，其用于控制冷凝表面的温度以改变试剂冷凝的程度。

8.根据权利要求1或2所述的收集装置，其中该凸出部为圆柱形的。

9.根据权利要求1或2所述的收集装置，其中该收集装置包括多个连接管，以及各自与多个连接管中的一个相关联的相对应的多个凸出部，其中每一个连接管被布置插入到试管中，每一个相对应的凸出部与各连接管相关联。

10.根据权利要求1或2所述的收集装置，还包括垫圈，该垫圈被围绕该连接管布置以在连接管和试管之间密封。

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