CN100554438C - 直接还原的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于在流化床中还原含金属材料的设备，其中所述设备包括含有流化床的容器、用于向容器供应含金属材料、固态含碳材料、含氧气体和流化气体以在容器中形成流化床的设施。含氧气体的供应设施包含一个或多个具有带出口的枪头的含氧气体喷枪，并且设置所述枪头以使含氧气体以正或负40度至垂直的方向向下流而注入容器。

Description

直接还原的设备和方法
技术领域
本发明涉及用于含金属原料的直接还原设备和方法，具体地(尽管并不绝对)，本发明涉及含铁原料如铁矿石的直接还原。
本发明还涉及还原含金属原料的方法，其包括部分还原固态含金属原料的直接还原方法和用于熔化以及使已经部分还原的含金属原料进一步还原至熔融金属的熔化方法。
背景技术
当本申请人在开发用于直接还原铁矿石的所谓″CIRCOFER″技术时，在实施正在进行的研究项目时，创造了本发明。
CIRCOFER技术是一种能够还原固态铁矿石至50％或更高金属的直接还原方法。
CIRCOFER技术基于流化床的应用。进入流化床的主要原料为流化气体、金属氧化物(典型的为铁矿石细粉)、固体含碳材料(典型的为煤)和含氧气体(典型的为氧气)。在流化床中产生的主要产品是镀有金属的金属氧化物，即已经被至少部分还原的金属氧化物。
在所述研究项目中本申请人的一个发现是有可能使流化床内的粘附最小化，具体通过设置所述枪在流化床中向下注入含氧气体使含氧气体喷枪上的粘附最小化。
发明内容
按照本发明，提供一种用于在流化床中还原含金属材料的设备，所述设备包括含有流化床的容器、用于向所述容器供应含金属材料、固态含碳材料、含氧气体和流化气体从而在所述容器中形成流化床的设施，所述设备的特征在于含氧气体的供应设施包括一个或多个具有带出口的枪头的含氧气体喷枪，其中设置所述枪头使含氧气体以正或负40度至垂直的方向向下流而注入容器。
优选地，设置所述枪头使含氧气体以正或负15度至垂直的方向向下流而注入容器。
优选地，引导枪头向下。
更优选地，引导枪头垂直向下。
优选地，对含氧气体喷枪进行水冷。
优选地，至少一个枪头包含外部水冷夹套。
优选地，含氧气体喷枪包含用于含氧气体的中心管。
优选地，枪头包含位于中心管外部的通道，用来注入屏蔽气体以减少在枪头上形成粘附的可能性，其中所述粘附会阻碍含氧气体的注入。
优选地，用于注入屏蔽气体的所述通道为环状横截面。
优选地，所述通道是位于中心管和外部水冷夹套之间的环状横截面。
优选地，中心管的下部相对于外部水冷夹套的下部凹陷。
优选地，中心管具有从管子内表面延伸至外表面的斜面。
优选地，设置所述枪以使所述枪头位于偏离所述容器侧壁的容器的中心区域。
容器内含氧气体喷枪、更具体为枪头的出口端高度参考以下因素而确定，如含氧气体的注入速度、容器压力、加入容器的其它原料的选择和量、以及流化床密度。
优选地，所述枪通过容器的顶壁而向下延伸。
优选地，所述枪通过容器的顶壁垂直向下延伸。
优选地，所述枪通过容器的侧壁然后向下延伸。
优选地，所述枪水平通过容器的侧壁然后向下延伸。
按照本发明，提供一种在容器中的流化床内还原含金属材料的方法，所述方法包括向流化床中供应含金属材料、固态含碳材料、含氧气体和流化气体，并保持容器中的流化床，在容器内至少部分还原所述含金属材料，并且从容器中排出包含已被至少部分还原的含金属材料的产品物流和分离后的尾气流，所述方法的特征在于通过一个或多个枪使含氧气体以正或负40度至垂直的方向向下流而注入到容器中。
优选地，所述方法包括通过具有向下引导且相对所述容器侧壁向内设置的枪头的枪而将含氧气体注入容器的中心区域，即其中相对于所述容器侧壁内向的区域。
优选地，所述方法包括水冷枪头，从而减少在枪头上形成粘附的可能性，其中所述粘附将会防碍含氧气体的注入。
优选地，所述方法包括以足够的速度注入所述含氧气体，从而在所述枪头区域内形成基本上不含固体的区域，以此来减少在枪头上形成粘附的可能性，其中所述粘附将会防碍含氧气体的注入。
优选地，所述方法包括以50-300m/s的速度注入含氧气体。
优选地，所述方法包括注入氮和/或蒸汽和/或其它合适的屏蔽气体，并屏蔽所述枪头的下部以最小化金属的氧化，其中所述金属的氧化有可能会造成枪头上的粘附，而这种粘附将会防碍含氧气体的注入。
优选地，所述方法包括以至少为含氧气体速度60％的速度向容器中注入屏蔽气体。
优选地，所述方法包括向流化床中供应含金属材料、固态含碳材料、含氧气体和流化气体，同时保持流化床：(a)含氧流体的向下流动，(b)与含氧气体的向下流动逆流的固体和流化气体的向上流动，和(c)在向上流动的固体和流化气体外测的固体向下流动。
在前段描述的流化床中，向上流动的固体与向下流动的固体被含氧气体和含碳材料以及其它可氧化材料(如CO、挥发物和H2)在富碳区内反应所产生的热所加热。固体中，向下流动的固体将热传输给容器下部的富金属区。
术语″富碳″区在这里被理解为流化床内的一个区域，其中与流化床的其它区域相比相对于含金属材料的量含有相对大量的含碳物质。
术语″富金属″区在这里被理解为流化床内的一个区域，其中与流化床的其它区域相比，相对于含碳材料的量含有相对大量的含金属材料。
另外，固体向上流动和向下流动屏蔽容器侧壁不受流化床中含氧气体与固态含碳材料和其它可氧化固体及气体反应所产生的辐射热影响。
当还原铁矿石细粉形式的含金属材料时，细粉粒度优选为-6mm。
优选地，细粉的平均粒度为0.1-0.8mm。
本方法的一个优点是可以接受大量粒度小于100微米的含金属原料，并且没有明显量的该材料通过夹带在尾气中而从过程中流出。据信这是由于流化床内操作的附聚机理造成的，该机理促使原料颗粒，特别是小于100微米的颗粒发生希望水平的附聚，而不会促进不可控的能中断流化床操作的附聚。类似地，可以处理在过程中有破碎倾向从而增加流化床内粒度小于100微米的颗粒比例的易碎矿石，而不会在工艺尾气中有明显的原料损失。
优选地，所述方法包括从容器的下部区域排出包含至少部分还原的含金属材料的产品物流。
产品物流还包括其它固体(如木炭)。
优选地，所述方法包括从产品物流中分离至少部分其它固体，并使所分离的固体返回容器。
从容器排出的尾气物流含有由容器夹带的固体。
优选地，所述方法包括从尾气物流中分离所夹带的固体。
优选地，所述方法包括保持循环流体床，并使夹带固体返回容器的下部。
优选地，所述方法包括用来自容器的尾气预热含金属原料。
优选地，所述方法包括在预热步骤后处理尾气，并将处理后的尾气至少部分作为流化气体返回容器。
优选地，尾气处理包括一个或多个如下操作：(a)脱除固体，(b)冷却，(c)脱除H2O，(d)脱除CO2，(e)压缩，和(f)再加热。
优选地，尾气处理包括使固体返回容器。
所述方法可以在单个容器中以单步方法实施。
所述方法也可以在两个或多个容器中以多步方法实施。
优选地，多步方法包括第一步：在第一容器内的流化床中通过固态含碳材料与含氧气体反应而产生热，和在第二容器内的流化床中使含金属材料还原，并通过来自第一流化床的热尾气物流和其中夹带的固体而将热部分供给第二流化床。
优选地，也向第二容器供应含氧气体。
更优选地，在一定的控制条件下引入供给第二容器的含氧气体，从而使较小的还原矿石颗粒与其它原料颗粒发生希望的附聚，以形成较大的还原矿石颗粒。
上述多步方法部分地将过程的产热和还原功能分成两个独立的容器，从而有可能对各功能进行优化。
含氧气体可以为任何合适的气体。
含氧气体优选包含至少90％体积的氧。
附图说明
参考附图进一步描述本发明，其中：
图1是本发明的直接还原含金属原料的设备的实施方案图；
图2描述了图1所示的氧气喷枪的枪头区域；和
图3的示意图更详细地描述了图2的枪头区域。
图4是本发明的直接还原含金属原料的设备的另一实施方案图。
具体实施方式
下文的描述涉及为固态铁矿石颗粒形式的含金属原料的直接还原。但本发明并不限于此，其可延伸至其它含铁材料(如钛铁矿)的直接还原，更广义地还可延伸至其它含金属材料。
下面的描述也涉及铁矿石的直接还原，其中煤作为固态含碳材料、氧作为含氧气体，和循环尾气作为流化气体。本发明并不限于此，其可以延伸至任何其它合适的固态含碳材料、含氧气体或流化气体的应用。
参考图1所示设备的实施方案，向容器3中引入固体原料即铁矿石细粉和煤以及氧气和流化气体，在容器中建立流化床。
利用延伸通过容器侧壁7的固体输送设备5如螺旋给料器或固体喷枪向容器3中供应固体原料。
流化气体通过容器底部13的一系列鼓风口或喷嘴(图中未示出)注入。
氧气通过具有向下延伸的枪头11的枪9注入到容器中，其中所述枪头带有出口71(在图2中示出)，该枪头设置在远离容器3的侧壁7的位置，其引导氧气沿容器的中心区域31向下。
参考图2和图3，枪头11(和延伸入容器3的枪9的其它部分)包括用于氧气的中心管73、外部水冷夹套75和在中心管73和外夹套75之间用于氮气(或其它合适的屏蔽气体)的具有环状横截面的通道77。从图3可以很好地看出，中心管73包括在其内设置的从管73内壁向管外壁延伸的斜面，并终止于中心管头174。中心管头174相对于水冷夹套75的下部176向内凹进。
如此设计上述枪头11在容器3内的位置和枪头11的构造以最小化在枪头11上形成的粘附，特别是最小化在中心管73上形成的粘附，该粘附会堵塞出口71，并因而干扰枪9的有效操作。
具体地，将枪头11设置在远离侧壁7的容器的中心区域，由此减少在枪头11和侧壁7上形成粘附的可能性。另外，如此设置枪头11使其向下延伸减少了附着于枪头11表面的粘附可能性。另外，水冷夹套75使枪头11的外表面保持一定的温度，从而减少了附着于枪头11上的粘附。另外，注入屏蔽气体的环状物流减少了可能在枪头上形成粘附的固体与氧气间的反应。另外，在中心管73中设置内部斜面减少了在枪头上形成粘附的可能性。应理解所述斜面在中心管内部和邻近中心管头174处产生低压区域。应理解该低压区域抽取屏蔽气体穿过中心管头174。以这种方式，中心管头174被屏蔽气体所屏蔽。这阻止了在氧存在下颗粒与中心管头174的接触。据信这种条件下的接触会形成粘附。
枪的外表面也可以用水冷却以减少粘附的形成，或者其可以用难熔物涂覆。
另外，通过中心管73的注入氧要有足够的速度以在氧气管内部形成一个无颗粒区，从而进一步有助于减少粘附的形成。通常氧气以50-300m/s的速度注入。
上述固体和气体的注入产生了在容器的中心区域向上流动的流化气体和夹带固体。逐渐地，随固体的向上移动，固体从流化气体的向上物流中分离出来并向下流动，通常在容器的中心区域和侧壁之间的环状区域中向下流动。最后，向下物流中的再循环固体被流化气体的向上物流再次夹带或者从容器中排出。
上述固体和气体的注入也在容器中发生如下反应。
煤低温炼焦为炭和煤挥发物分解为气体产品(如CO和H2)以及至少部分炭与氧反应以形成CO。
铁矿石被气体产品CO和H2直接还原为至少部分还原的铁矿石。该反应相应产生CO2和H2O。
在床层中形成的部分CO2与碳反应形成CO(Boudouard反应)。
炭、金属化矿石、煤挥发物、CO和H2与氧发生燃烧，其产生有助于维持前述各点反应的热。
固体的相对密度和前述包括固体/气体注入位置的固体和气体的注入，使得在容器中形成多个反应区。这些区可以是连续的。
一个反应区是在枪9的枪头11区域内的富碳区。在该区中，主要的反应是包含炭、煤挥发物、CO和H2与氧燃烧的氧化反应，该反应产生热量。
另一个反应区是富金属区，在其中煤被低温焦化，并形成炭而铁矿石细粉至少部分被CO和H2还原。
上述在中心区域和侧壁7间的环形区域中固体的向下流动有利于热从富碳区传向富金属区。
另外，固体的向下流动部分屏蔽了侧壁7，使其不直接暴露于来自容器中心区域的辐射热中。
上述方法也产生尾气和夹带固体的物流，其通过容器上部的出口27从容器中排出。通过从尾气中分离出固体并使所述固体通过固体返回料腿29返回容器而处理尾气物流。随后，尾气通过如下一系列步骤进行处理：(a)从尾气中进一步脱除固体，(b)使尾气冷却，(c)脱除H2O，(d)脱除CO2，(e)压缩剩余的尾气，和(f)再加热。随后经过处理的尾气作为部分流化气体返回容器。
上述方法产生固体物流，所述固体物流包括至少部分还原的铁矿石和炭，其通过容器底部的出口25从容器中排出。可以通过使至少部分还原的铁矿石和部分其它固体分离而处理所述固体物流。所分离的其它固体，主要为炭，可以作为方法的部分固体原料而返回容器。至少部分还原的铁矿石可按需进一步处理。作为一个实例，可以将至少部分还原的铁矿石供给熔融浴基熔化容器，并熔化为熔融铁，如通过所谓的″Hlsmelt方法″来实施。
参考图4，图中所示设备的实施方案包括含有气体和夹带固体的流化床的第一容器103和含有气体和夹带固体的流化床的第二容器105。
第一容器103用作热发生器并产生含夹带固体(主要为炭)的热尾气物流，其通过管线107输送到第二容器105中。热尾气物流的目的是至少部分供应第二容器中反应所需的热量。
第二容器105用作直接还原反应器，并且至少部分还原固态的铁矿石细粉。
第二容器产生两股输出物流。
一股输出物流通过第二容器105底部出口109从第二容器105排出，其主要包括由至少部分还原的铁矿石细粉和夹带固体(通常为炭)组成的固体物流。
可以通过使至少部分还原的铁矿石细粉和其它固体分离而处理所述固体物流。主要为炭的其它固体可以作为容器的部分固体原料而返回第一容器和/或第二容器。至少部分还原的铁矿石细粉可按需进一步处理。作为一个实施例，可以将至少部分还原的铁矿石细粉供给熔融浴基熔化容器，并熔化为熔融铁，例如通过所谓的″Hlsmelt方法″来实施。
第二容器105的另一股输出物流通过第二容器105的上部的出口61排出，其包含热尾气和夹带固体。
尾气物流通过管线111输送至旋风分离器113。旋风分离器113从尾气物流中分离出所夹带的固体。固体从旋风分离器113通过管线115向下流动，并通过返回料腿155进入第一容器103。尾气物流和任意剩余的固体从旋风分离器113向上流动而进入混合室117。
从旋风分离器113输送到混合室117的尾气与从另一个旋风分离器121通过管线123输送到混合室117的固体混合并加热所述固体。大部分固体作为部分输出尾气物流而从混合室117中载带而出。
从混合室117输出的尾气和夹带固体物流通过管线125流入另一个旋风分离器127。在旋风分离器127中进行固体/气体分离。分离后的固体通过管线129从旋风分离器127向下流入第二容器105中。旋风分离器127的分离尾气与任意的剩余固体一起从旋风分离器127向上流入另一个混合室131。
从旋风分离器127出来的尾气物流在混合室131中与铁矿石细粉混合并将其加热。铁矿石细粉通过闸斗组件133而供给混合室131。大部分铁矿石原料通过管线135从混合室131被载带入旋风分离器121。在旋风分离器121中进行固体分离，从而大多数固体通过管线123被送入混合室117。正如前面所述，固体通过管线125从混合室117被送入旋风分离器127。通过管线129使大部分固体从旋风分离器127送至第二容器105。
来自旋风分离器121的尾气通过管线137被输送至尾气处理单元139，并在该单元中进行下文所述处理。具体地，尾气通过包含如下的系列步骤进行处理：(a)从尾气中进一步脱除固体，(b)使尾气冷却，(c)脱除H2O，(d)脱除CO2，(e)压缩，和(f)再加热。
从尾气处理单元139出来的处理后尾气成为容器103和105的流化气体。其通过输送管线141而送至容器中。流化气体注入每个容器103和105的底部。
粒度为-6mm的中-高挥发性的煤通过枪143供应入第一容器103的下部，其中所述枪143通过第一容器103的侧壁延伸。
另外，氧气通过枪145而供给第一容器103，其中所述枪145与图1、2和3的枪45具有基本相同的结构，并且其在第一容器103的中心区域向下引导氧气。
如上所述，经过预热的铁矿石细粉通过管线129而供应入第二容器105中，并且来自第一容器103的含夹带固体的热尾气物流通过管线107供应入第二容器中。
另外，氧气通过枪149而供给第二容器105，其中所述枪149与图1和2的枪9具有基本相同的结构，并且其在第二容器105的中心区域向下引导氧气。
上述向第一容器103中引入煤和流化气体以及从返回料腿115返回的固体在第一容器103的中心区域产生了流化气体和夹带固体的向上流动。逐渐地，随固体向上移动，它们从流化气体的向上物流中分离出来，并且通常在第一容器103中在中心区域与侧壁间的环形区域中向下流动。最终流化气体的向下物流中保留的固体被流化气体的向上物流再次夹带起来。
第一容器103中心区域内流化气体和夹带固体的向上物流与向下流动的氧气逆流。
在第一容器中，煤被低温焦化为炭和煤挥发物，然后煤挥发物分解为气体产品如H2。至少部分炭和分解的煤挥发物与氧反应并形成CO和其它反应产品。这些反应产生大量的热，并且如上所述，这些热通过含有夹带固体的热的输出尾气物流而输送至第二容器105中，其中所述的热的输出尾气物流通过管线107流入第二容器。
上述向第二容器引入经过预热的铁矿石细粉、来自第一容器103的含有夹带固体的热尾气物流、含氧气体和流化气体在第二容器105的中心区域产生了气体和夹带固体的向上流动。逐渐地，随固体颗粒向上移动，固体颗粒将从气体的向上物流中出离出来，并在第二容器105的中心区域和侧壁间的环形区域中向下流动。最后，保留的固体被流化气体的向上物流再次夹带，或者通过出口109从容器中排出。
上述向第二容器105引入经过预热的铁矿石细粉、来自第一容器103的含有夹带固体的热尾气物流、含氧气体和流化气体在第二容器中产生如下反应。
至少部分CO2(在铁矿石的还原过程中形成)与碳反应形成CO(Boudouard反应)。
铁矿石细粉被气体产品CO和H2直接还原为至少部分还原的铁。这些反应反过来会产生CO2和H2O。
固体和气体的氧化，例如部分还原的铁矿石颗粒、炭、H2和CO在第二容器105的上部氧化，其产生热并促进流化床内部分还原矿石的较小颗粒与其它颗粒发生有控制的附聚作用。
对于上一段所描述的如何使含金属材料发生有控制的附聚作用的机理，本申请人在此阶段尚未完全清楚。但不管怎样，本申请人不希望被如下论述所束缚，在项目研究中，本申请人观察到所形成的附聚物包括较小的颗粒，特别是细粉，其相互粘附或粘附到较大的颗粒上。本申请人推测在富碳区应有一定的条件使得：(a)微米级的部分还原和完全还原的即金属化的矿石颗粒与氧反应并产生热，并且所得到的氧化颗粒会变粘，(b)煤颗粒细粉与氧反应而氧化，所得到的灰也会变粘；和(c)铁矿石颗粒细粉由于被加热而变粘。本申请人也推测这些较小的粘性颗粒粘附在具有较高吸热能力的较大颗粒上，最终好处是容器中那些能粘附于设备表面并且可以被尾气物流带出容器的较小颗粒的比例减少。
正如上文所指出，本发明是本申请人在实施正在进行的研究项目的过程中产生的，其中所述研究项目是为了开发用于直接还原铁矿石的CIRCOFER技术。所述研究项目包括在本申请人的直径350mm和直径700mm的小试装置上运行的一系列小试装置。
下文讨论将集中于在直径为700mm容器的小试装置上进行的研究。
所述小试装置包括图1和2中所示类型的设备。小试装置在常压下作为循环流化床而操作。容器的高度为10.7m。容器的上段高度约为8.9m并且其内径为700mm。容器的下段高度约为1.8m并且其内径为500mm。1.8m的高度包括流化格栅和500mm直径和700mm直径之间的过渡区。容器内衬难熔物。
通过使尾气连续流过三个串联的旋风分离器而处理来自容器的尾气，以脱除夹带的固体。第一旋风分离器(旋风分离器1)接收直接来自容器的尾气。在旋风分离器中分离的固体通过密封罐返回容器，其中提供所述密封罐用于压力密封。第二旋风分离器(旋风分离器2)接收来自旋风分离器1的尾气。旋风分离器中分离的固体通过固体的直接返回(即没有密封罐)而返回容器。第三旋风分离器(旋风分离器3)接收来自第二旋风分离器2的尾气。旋风分离器3分离的固体不再返回容器。
在固体被三个旋风分离器分离后，尾气被一个径向流动洗涤器进一步处理，所述洗涤器从尾气中进一步脱除固体。这些固体被增稠器浓缩，然后流过一个鼓式过滤器以产生更稠的淤浆。
然后离开径向流动洗涤器的尾气被一个管式冷却器处理，操作所述冷却器，通过使尾气冷却至10-30℃而使其脱水。经过管式冷却器处理后，使所述尾气燃烧。
在试验的初始阶段用空气使流化床流化，然后再用氮气和氢气的混合物进行流化。因为没有设施来处理和循环工艺尾气，如脱除CO2和压缩，因此不可能使其作为流化气体返回容器。在这点上，应用氢气来模拟应用处理尾气作流化气的效果。
总体而言，所述研究工作证实了如下内容：
带有氧注入的煤基流化床还原方法的概念，其产生金属化程度高达78％的还原产品。
向床层中含有高达42％金属铁的流化床内和/或其附近注入氧，结果表明不形成粘附是可行的。
在单个床层容器中同时还原铁矿石和部分燃烧煤以供应能量的概念是可行的，其中在产品中金属铁的负荷量高达48％。
容器中氧枪的位置是很重要的，这是因为希望输送氧化热量返回床层，同时要最小化铁的再氧化程度。对于试验条件来说，4m的位置是近似理想的。
在不产生过量灰尘的情况下，高磷Brockman铁矿石被成功流化和还原(Brockman矿石是一种易碎的西澳大利亚铁矿石，其由HamersleyIron Pty Ltd，Perth，Western Australia获得)。
实验过程的目的：
第一个目的是用高磷Brockman矿石(-3mm)和Blair Athol煤实现较长时间内的稳定操作。
所述计划是在氧枪位于较低位置(比分布板(图中未示出)高1.9m)时，用低铁矿石进料(产品排放中高达20％)操作两天。然后在氧枪位于较高位置(比分布板高3.8m)时，用高矿石进料(产品中高达70％)操作三天。
开车：
试验开始于2003年12月9日，在06:00时应用氧化铝作床层材料逐渐加热700mm容器(下文也称为″CFB″)。一旦达到目标温度，在15:50时向容器中加入煤和氧。氧的流量增至105Nm3/hr，而煤的流量为300-450kg/hr。
10/12/03-11/12/03用煤和氧进行操作
利用煤、空气和氧的操作实施于10/12/03。操作进行得非常平稳，系统很快稳定，容器保持在900-930℃的温度，没有任何问题。
在这一阶段的标准操作条件如下：
CFB温度：底部930℃，顶部900℃
流化气体流量：140Nm3/hr(N2)，300Nm3/hr(空气)
CFB压降：80-140mbar
氧流量：高达100Nm3/hr
N2屏蔽气体流量：30Nm3/hr
煤进料流量：340-450kg/hr
所得结果概括如下：
床层排出流量：100-160kg/hr
旋风分离器3排出量：10-14kg/hr
尾气分析
  CO/CO<sub>2</sub>   12.8/8.7＝1.47
  ％H<sub>2</sub>   7.6
  ％CH<sub>4</sub>   0.7
排出的产品是干净的，只带有一些+2mm的小碎片，这些碎片看起来象残余的难熔物质。所形成的灰尘相当低，只占最终旋风分离器排出量数据的＜10％。
用铁矿石(10-140kg/hr)、煤和氧(枪2m高度)进行操作10/12/03-12/12/03。
10/12/03 22:00-11/12/03 06:00：铁矿石为10kg/hr
在10/12/03 22:00时以10kg/hr的流量向进料系统中引入铁矿石(＜3-mm)。还以20Nm3/hr的流量向流化气体中引入氢，以模拟将处理后尾气用作流化气体。操作平稳运行，床层ΔP保持为约100-120mbar，床层顶部和底部的温度曲线范围只有10℃。
产品看起来很细，没有任何粘附或附聚的迹象。但在对产品进行筛分(在2mm下)时发现有些较大的鳞片状物质，但这只是整个产品中非常小的一部分。鳞片象是由灰/炭形成，其可能在容器壁或容器内的分布板上形成。
这一阶段的标准操作条件及结果如下所示：
CFB温度：底部930℃，顶部900℃
流化气体流量：350Nm3/hr(N2)，20Nm3/hr(H2)
CFB压降：100-130mbar
氧流量：100-115Nm3/hr
N2屏蔽气体流量：30Nm3/hr
煤进料流量：280-360kg/hr
铁矿石进料流量：10kg/hr
所得结果概括如下：
床层排出流量：125kg/hr
旋风分离器排出量：15kg/hr
尾气分析
  CO/CO<sub>2</sub>   10.3/9.7＝1.06
  ％H<sub>2</sub>   9.2
  ％CH<sub>4</sub>   2.0
11/12/03 06:00-11/12/03 12:00：铁矿石为20kg/hr
在11/12/03 06:00时将铁矿石的进料流量增至20kg/hr直到11/12/03 12:00，并且氢气的流量也增至40Nm3/hr。操作持续平稳进行，没有任何中断。容器床层的压力保持为约80-100mbar，并且床层顶部和底部间的温度曲线范围只有10℃。
产品的外观继续保持完好，没有任何粘附或附聚的迹象。与前文所述的相同，唯一的一点例外是有一些奇怪的鳞片状的物质，其象是由灰/炭组成。
这一阶段的标准操作条件及结果如下所示：
CFB温度：底部952℃，顶部940℃
流化气体流量：350Nm3/hr(N2)，40Nm3/hr
CFB压降：80-100mbar
氧流量：112Nm3/hr
N2屏蔽气体流量：30Nm3/hr
煤进料流量：430kg/hr
铁矿石进料流量：20kg/hr
所得结果概括如下：
床层排出流量：125kg/hr
旋风分离器3排出量：15kg/hr
尾气分析：
  CO/CO<sub>2</sub>   11.5/9.6＝1.2
  ％H<sub>2</sub>   14.1
  ％CH<sub>4</sub>   2.6
产品分析(09:00 11/12/03)：
  质量％   Fe(T)   Fe<sup>2+</sup>   Fe<sup>0</sup>   ％Met
  磁性   9   58.2   15.5   42.35   72.8
  非磁性   91   1.74
11/12/03 12:00-12/12/03 6:00：铁矿石为40kg/hr
概述：
在11/12/03 12:00时将铁矿石的进料流量增至40kg/hr，用该流量操作直到12/12/03 06:00，同时氢气的流量保持在40Nm3/hr，并且煤的流量约为360-420kg/hr。操作持续地平稳进行，没有任何中断，并且铁产品排出物被高度金属化。形成的灰尘也很低，低于旋风分离器(即旋风分离器3)排出物总量的10％。容器床层的ΔP保持为约90-135mbar，并且床层顶部和底部间的温度曲线范围小于10℃。
结果：
产品的外观继续保持完好，没有任何粘附或附聚的迹象。
这一阶段的标准操作条件及结果如下所示：
CFB温度：底部953℃，顶部941℃
流化气体流量：370Nm3/hr(N2)，40Nm3/hr(H2)
CFB压降：98-130mbar
氧流量：113Nm3/hr
N2屏蔽气体流量：30Nm3/hr
煤进料流量：426kg/hr
铁矿石进料流量：40kg/hr
所得结果概括如下：
床层排出流量：190-210kg/hr
旋风分离器3排出量：15-20kg/hr
尾气分析：
  CO/CO<sub>2</sub>   9.9/11.4＝0.87
  ％H<sub>2</sub>   12.9
  ％CH<sub>4</sub>   2.9
产品分析(11/12/03)：
Figure C20058001773900221
获得较高的金属化程度(70-77％)表明氧枪(即使在其1.9m的位置)不用插到床层底部太远的位置，并且其在床层内有较好的分离。床层下部富含铁。床层的较高部位富含碳，并且与氧枪相互作用以产生热，然后该热通过固体的再循环而返回床层至床层较低部位。尾气中较低的CO/CO2比率表明实现了高度的后燃烧，并且较多的能量返回床层，同时在产品排出中保持较高的金属化水平。
产品中铁的浓度和金属化的程度表明700mm的容器可以以金属铁含量高达20-25％的气化模式进行操作，而没有任何与粘附有关的问题。这是一个明显的进步。
氧枪检查(12/12/03)
12/12/03日从700mm的容器中取出枪并进行检查。
总体而言，枪是干净的。水冷管和喷嘴头也无任何材料积累迹象。
将枪重新设置在容器内较高位置即比分布板高3.8m处。容器用煤和氧重新启动，然后再次稳定铁矿石和氢。
利用铁矿石(110-200kg/hr)、煤和氧(枪4m高)进行操作
06:00-12:00：铁矿石为110kg/hr
概述：
在06:25时铁矿石的进料流量逐渐增至110kg/hr，并且利用该流量操作直到12:00，同时在2个小时的时间间隔中将氢气流量也逐步升至110Nm3/hr。煤流量约为360-400kg/hr。操作持续平稳，没有任何中断，并且容器中排出的铁产品高达78％金属化。形成的灰尘也很低，低于最后旋风分离器(即旋风分离器3)流出的排出物总量的10％。容器床层的ΔP保持为约90-135mbar，并且床层顶部和底部间的温度曲线范围小于5℃。
将枪的高度由1.9m增至3.8m未对床层温度曲线产生影响。实际上，从顶部到底部的温度跨度小于5℃。
结果：
产品的外观继续保持完好，没有任何粘附或附聚的迹象。
这一阶段的标准操作条件及结果如下所示：
CFB温度：底部953℃，顶部951℃
CFB流化气体流量：860℃下10Nm3/hr(N2)，740℃下110Nm3/hr(N2)，680℃下180Nm3/hr(N2)，860℃下110Nm3/hr(H2)，
CFB压降：80-100mbar
氧流量：110Nm3/hr
N2屏蔽气体流量：30-40Nm3/hr
煤进料流量：360-400kg/hr
铁矿石进料流量：110kg/hr
所得结果概括如下：
床层排出流量：162kg/hr
旋风分离器3排出量：16kg/hr
尾气分析：
  CO/CO<sub>2</sub>   10.9/9.6＝1.14
  ％H<sub>2</sub>   19.6
  ％CH<sub>4</sub>   2.3
产品分析(13/12/03)：
Figure C20058001773900231
应用较高的氧枪位置，将保持较低枪位的均匀床层温度曲线。这表明即使氧枪位于3.8m的位置，固体的再循环也使足够的热被输送回床层的底部。
容器和旋风分离器中的温度曲线表明当铁矿石的进料流量增加高达110kg/hr时，有可能并不增加所产生的灰尘。相对于容器来说，最终旋风分离器的排出物也没有明显改变。这表明铁矿石没有象预期那样大量破碎，或者所产生的任何细粉在氧枪的高温区域重新附聚。
13/12/03 12:00-16/12/03 05:00：铁矿石为120-230kg/hr
概述：
这一操作的第一阶段从13/12/03 17:00至16/12/03 12:00，操作流量为约120kg/h铁矿石进料。这包括一段没有进料的扰动。最后一段在铁矿石进料约为230kg/h下操作。
铁矿石进料流量为230kg/hr的操作运行平稳，没有任何中断，从CFB排出的铁产品有48-78％被金属化。形成的灰尘也很低，低于旋风分离器3的排出物总量的10％。容器床层的ΔP保持为约80-100mbar，并且床层顶部和底部间的温度曲线范围现在增至约20℃。
当容器在较高的铁矿石进料流量200kg/hr下操作时，将使CFB温度曲线范围增加，现在床层底部的温度比床层中部的温度低达20℃。在较高的铁矿石进料流量下，金属化水平也将变低，但它们仍然在60-80％的金属化范围内。
结果：
产品的外观继续保持完好，没有任何粘附或附聚的迹象。
这一阶段的标准操作条件及结果如下所示：
CFB温度：底部947℃，顶部960℃
FB气体加热器温度：740℃和主加热器615℃
CFB流化气体流量：840℃下20Nm3/hr(N2)，740℃下10020Nm3/hr(N2)，615℃下18520Nm3/hr(N2)，840℃下140Nm3/hr(H2)，
CFB压降：83-96mbar
氧流量：113Nm3/hr
N2屏蔽气体流量：30-40Nm3/hr
煤进料流量：380kg/hr
铁矿石进料流量：200kg/hr
所得结果概括如下：
床层排出流量：227-286kg/hr
旋风分离器3排出量：18-24kg/hr
尾气分析(15/12/03 04:00)：
  CO/CO<sub>2</sub>   11/10.4＝1.06
  ％H<sub>2</sub>   16.5
  ％CH<sub>4</sub>   1.4
产品分析(13-15/12/03)：
Figure C20058001773900251
在高的铁矿石进料流量(200kg/hr)下，容器的排出物明显增加，而最后旋风分离器的排出物仅略微增加。但相对于容器而言，最后旋风分离器的排出物几乎没有变化。进一步观察到的是排出物中＜0.1mm的细粉量比进料中＜0.1mm的细粉量要低。这表明铁矿石没有象预期那样大量破碎，或者所产生的任何细粉在氧枪的高温区域内重新附聚。通过旋风分离器的温度曲线也支持这一点，因为在较高的铁矿石进料流量下，通过旋风分离器系统的温度没有明显增加。在较高的铁矿石进料流量下，产品的金属化水平保持在68-78％的范围内，同时产品排出物具有高达48％的金属铁。
氧枪和容器的检查(16/12/03和19/12/03)
16/12/03日从700mm的容器中取出枪并进行检查。总体来讲，枪是相当干净的。水冷管有一薄层物质，而喷嘴头相对干净。累积物的性质(薄而易碎)表明，这不会造成任何操作问题。
铁的分布和附聚
对用于流化床进料的Brockman矿石样品进行分析，结果表明细粉(粒度小于45微米)含量约为10.6％。这些物质预期作为旋风分离器3的输出物或作为增稠器淤浆出现。由于Brockman矿石的易碎性，预期在处理过程中会产生更多的细粉。因此，预期通过旋风分离器3流出系统的铁物质的百分比将会超过10.6％。
观察到输入流化床的铁物质的约7％通过旋风分离器3排出，其作为旋风分离器3(约4％)的直接输出，或者作为径向流动洗涤器的输出(约3％)。对流化床的主要产品输出的分析表明在过程中存在附聚机理。该机理表明最初的较小颗粒，特别是＜100微米的颗粒，相互之间附聚，并附聚到较大的颗粒上。
在不偏离本发明实质和范围的条件下，可以对图1-4所示的本发明的实施方案进行多种改进。

Claims (36)

1.一种用于在流化床中还原含铁材料的设备，其包括含有流化床的容器、用于向所述容器供应含铁材料、固态含碳材料、含氧气体和流化气体以在所述容器中形成流化床的设施，其中含氧气体供应设施包含至少一个具有带出口的枪头的含氧气体喷枪，其中设置所述枪头以使含氧气体以正或负40度至垂直的方向向下流而注入容器，其特征在于所述含氧气体喷枪包括用于含氧气体的中心管和位于中心管外部的用于注入屏蔽气体的通道。
2.权利要求1的设备，特征在于设置所述枪头以使含氧气体以正或负15度至垂直的方向向下流而注入容器。
3.权利要求1或2的设备，特征在于向下引导所述枪头。
4.权利要求1或2的设备，特征在于水冷所述含氧气体喷枪。
5.权利要求4的设备，特征在于至少枪头包括外部水冷夹套。
6.权利要求1的设备，特征在于所述用于注入屏蔽气体的通道具有环状横截面。
7.权利要求6的设备，特征在于所述环状横截面位于中心管和外部水冷夹套之间。
8.权利要求1或2的设备，特征在于中心管的下部相对于外部水冷夹套的下部凹进。
9.权利要求5-7任一项的设备，特征在于所述中心管具有从管子内表面延伸至管子外表面的斜面。
10.权利要求1或2的设备，特征在于设置所述枪使枪头位于远离容器侧壁的容器中心区域。
11.权利要求1或2的设备，特征在于所述枪延伸通过容器顶壁向下。
12.权利要求11的设备，特征在于所述枪延伸通过容器顶壁垂直向下。
13.权利要求1或2的设备，特征在于所述枪延伸通过容器侧壁然后向下。
14.权利要求1或2的设备，特征在于所述枪水平延伸通过容器侧壁然后向下。
15.一种在容器内的流化床中还原含铁材料的方法，所述方法包括向流化床中供应含铁材料、固态含碳材料、含氧气体和流化气体，并保持容器内的流化床，至少部分还原容器内的含铁材料并排出产品物流，所述产品物流包括来自容器的至少部分还原的含铁材料和单独的尾气物流，以及通过一个或多个枪使含氧气体以正或负40度至垂直的方向向下流而注入容器，其特征在于所述方法包括注入氮气和/或蒸汽作为屏蔽气体并屏蔽枪头的下部。
16.权利要求15的方法，特征在于所述方法包括通过具有向下引导的相对所述容器侧壁向内设置的枪头的枪将含氧气体注入所述容器的中心区域。
17.权利要求16的方法，特征在于所述方法包括水冷所述枪头。
18.权利要求15-17任一项的方法，特征在于所述方法包括以50-300m/s的速度注入含氧气体，以在枪头区域形成基本不含固体的区域。
19.权利要求15-17任一项的方法，特征在于以至少为含氧气体速度60％的速度向容器中注入屏蔽气体。
20.权利要求15-17任一项的方法，特征在于向流化床中供应含铁材料、固态含碳材料、含氧气体和流化气体，并保持流化床：(a)含氧气体的向下流动，(b)与向下流动的含氧气体逆流的固体和流化气体的向上流动，和(c)在向上流动的固体和流化气体外侧的固体向下流动。
21.权利要求15-17任一项的方法，特征在于还原平均粒度为0.1-0.8mm的铁矿石细粉。
22.权利要求15-17任一项的方法，特征在于从容器的下部排出包括至少部分还原的含铁材料的产品物流。
23.权利要求15-17任一项的方法，其中所述产品物流还包括固体木炭，特征在于所述方法包括从产品物流中分离至少部分固体木炭，并使所分离的固体木炭返回容器。
24.权利要求15-17任一项的方法，特征在于从尾气物流中分离出夹带固体。
25.权利要求24的方法，特征在于保持循环流化床，并使夹带的固体返回容器的下部。
26.权利要求15-17任一项的方法，特征在于用来自容器的尾气预热含铁材料。
27.权利要求26的方法，特征在于在预热步骤后处理所述尾气，并使至少部分处理后的尾气作为流化气体返回容器。
28.权利要求27的方法，特征在于所述尾气处理包括一个或多个如下操作：(a)脱除固体，(b)冷却，(c)脱除H2O，(d)脱除CO2，(e)压缩，和(f)再加热。
29.权利要求27或28的方法，特征在于所述尾气处理包括使固体返回容器。
30.权利要求15-17任一项的方法，特征在于所述方法在单个容器中以单步方法实施。
31.权利要求15-17任一项的方法，特征在于所述方法在两个或多个容器中以多步方法实施。
32.权利要求31的方法，特征在于所述多步方法包括第一步，其中在第一容器内的流化床中通过固态含碳材料与含氧气体间的反应而产生热，而在第二容器内的流化床中还原含铁材料，通过来自第一流化床的热尾气和夹带固体物流而将热部分供给第二流化床。
33.权利要求31的方法，特征在于也向第二容器中供应含氧气体。
34.权利要求32的方法，特征在于也向第二容器中供应含氧气体。
35.权利要求33或34的方法，特征在于在一定的控制条件下引入供给第二容器的含氧气体，从而使较小的还原矿石颗粒与其它原料颗粒发生希望的附聚，以形成较大的还原矿石颗粒。
36.权利要求15-17任一项的方法，特征在于含氧气体包含至少90vol％的氧。
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