CN100549138C - 一种煤焦油加氢处理工艺的停工方法 - Google Patents

一种煤焦油加氢处理工艺的停工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种煤焦油加氢处理过程中的停工方法。本发明方法为煤焦油加氢反应结束后进行装置停工时，首先将含有极性物质的停工油泵送入整个反应系统中，进行管线和反应器的清洗。然后将常规停工油加入装置中。与现有技术相比，本发明方法可以彻底清洗反应装置，并能保证装置的顺利停工。

Description

一种煤焦油加氢处理工艺的停工方法
技术领域
本发明涉及一种煤焦油处理工艺的停工方法，特别是以煤焦油为原料，用加氢处理技术生产轻质燃料的停工方法。
背景技术
煤焦油是煤炼焦、干馏和气化的副产物。煤焦油不同于天然石油，组成复杂，芳烃、胶质和沥青质含量高，含有硫、氮、氧和金属等杂质，其中氧含量为2-9wt％，含氧物质主要是含氧的复杂杂环烃或芳烃衍生物。目前，煤焦油绝大部分作为燃料使用，经济性差，而且对环境污染严重。由于环保法规要求日益严格和轻质车用燃料油需求的增加，采用加氢技术处理煤焦油全馏分和轻馏分生产轻质燃料油的技术越来越受到人们的关注。
煤焦油加氢技术中，在装置停工时，需要使用石油馏分如VGO、重柴油或柴油对装置进行置换清洗，由于煤焦油中含有大量含氧的极性物质，该物质与停工使用的VGO、重柴油或柴油的性质差别很大，互溶性差，所以在停工过程中容易发生煤焦油中的极性物质析出现象，使原料泵阻塞，反应器入口管线阻塞和反应器清洗效果差，导致装置不能正常停工。如果使用固定床加氢技术，会出现反应器上部的催化剂床层清洗效果差，残留有粘稠物，致使反应器停工后催化剂卸出困难。
CN1464031A介绍了一种煤焦油全馏分或小于350至500℃之间某一温度的煤焦油馏分进行加氢的工艺过程。该专利中提到处理煤焦油的加氢反应器可以为悬浮床反应器，固定床反应器，移动床反应器或沸腾床反应器。在该工艺中未涉及装置停工技术。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种煤焦油加氢处理工艺的停工方法，本发明方法有利于装置清洗干净，保证装置顺利停工。
本发明煤焦油加氢处理工艺停工方案包括：
a、煤焦油加氢反应结束后，将含有极性物质的馏分油泵送到反应体系中，进行管线和反应器的清洗；
b、将停工油泵送入管线和反应器中进行进一步清洗；
c、清洗结束后，停油泵，用氮气吹扫装置。
步骤(a)中所述的极性物质可以为含氧、硫或氮等的有机极性物质，最好为含氧的有机极性物质。常用的如可溶于停工馏分油的醚类、酮类、醇类、酯类、胺类、砜类和酚类等中的一种或几种，其沸点一般在70-550℃。极性物质在停工馏分油中加入量为0.1wt％～20wt％，停工使用的馏分油可以为馏程在100-550℃范围内的任何窄馏分，如焦化柴油、焦化蜡油、催化柴油、催化蜡油、催化回炼油、脱沥青油、煤液化柴油馏分、煤液化蜡油馏分、煤焦油加氢处理后的蜡油和柴油馏分等中的一种或几种。含有极性物质的馏分油可以在加氢反应结束后直接加入到反应体系中，也可以将温度降至200-350℃后，再将其加入到反应体系中；使用停工馏分油清洗装置可以采用不同温度段清洗，如分别在200℃至反应温度范围内某一温度或某几个温度进行恒温清洗，每个恒温段清洗时间为0.5-8小时；也可以在降温的同时清洗，总清洗时间为5-50小时，停工馏分油的空速为0.2-10h-1。
步骤(b)中所述的停工油可以是常规停工油，一般可以是VGO、重柴油、轻柴油等，可以与步骤(a)中的馏分油相同，也可以不同。操作方法可以采用本领域常规的方法。如可以采用如下具体过程：在停工馏分油清洗结束后将常规停工油泵送到反应体系中，或将反应器温度降到200-300℃以后加入停工油，也可以边降温边清洗装置，或在上述温度范围的某一温度点或某几个温度点进行恒温清洗，恒温清洗时间为0.5-8小时，总清洗时间为3-30小时，停工油的空速为0.2-10h-1。
步骤(c)所述的氮气吹扫在反应器温度降至200℃以下进行，最好降至150℃以下进行，吹扫时间为2-20小时。停工过程中的降温速度为5-50℃/hr。
本发明方法可以适用于煤焦油加氢处理过程的停工操作，加氢处理过程可以是固定床、悬浮床、沸腾床或移动床等方式。
煤焦油是一种性质差，氧含量高的非天然油，不能简单套用现有的石油加工中使用的停工方法。本发明方法通过研究煤焦油的组成和性质，选择了适宜的停工方法，在使用常规停工油清洗之前，使用含有极性物质专用停工油进行预清洗，可以实现稳定正常停工。具体地说具有以下优点：(1)在停工使用的馏分油中加入有机极性物质，可以将装置清洗干净，尤其有利于固定床反应器中催化剂床层的清洗及待生催化剂的卸出。(2)将有机极性物质加入到停工馏分油中，可以增加停工馏分油的溶解能力，避免装置中残余的原料油中的含氧极性物质析出，阻塞泵头和反应器入口管线等，从而引发的非正常停工事故的发生。
具体实施方式
本发明方法中，极性物质可以选择每种类型中任何物质，只需其可溶于停工馏分油中即可。根据市场供应及价格情况，可以具体选择下列物质。酯类包括乙酸乙酯，乙酸戊酯，乙酰乙酸乙酯，醋酸丁酯，丙二酸二乙酯和氨基甲酸酯等一种或几种；酮类包括丁酮，苯乙酮，二苯酮，环乙酮和乙酰丙酮等一种或几种；醇类包括异丙醇，乙二醇，环乙醇和丁醇等一种或几种；胺类包括苯胺，乙二胺，萘胺和乙醇胺等一种或几种；酚类包括苯酚，甲酚，萘酚，二甲酚，三甲酚和苯二酚硝基苯酚等一种或几种；醚类包括硫醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，二乙基醚，三丙基醚和异丙醚等一种或几种；砜类包括二甲基亚砜，氯化亚砜和环丁砜等一种或几种。以下通过实施例进一步说明本发明的方案和效果。
实施例1
本实施例为使用固定床进行＜350℃煤焦油轻馏分加氢处理后的装置停工方法。具体操作过程为：＜350℃煤焦油轻馏分加氢反应结束后，以10℃/hr的降温速度将温度降到240℃，将含有5wt％醋酸丁酯的300-350℃的焦化柴油泵送入反应器，在240℃恒温清洗6小时，清洗结束后，在该温度下将常规停工柴油泵送入装置进行清洗，同时以20℃/hr将反应器温度降到150℃，边降温边清洗，当温度降到150℃后停油泵，往装置通入氮气吹扫10小时后结束。在停工过程中没有发生管线等部件堵塞现象，装置正常停工，催化剂床层清洗干净，卸剂容易。
实施例2
本实施例为使用固定床进行煤焦油全馏分加氢处理后的装置停工方法。具体操作过程为：煤焦油加氢反应结束后，将15℃/hr的降温速度将反应温度降到350℃，将含有6wt％脂肪醇聚氧乙烯醚的350-500℃催化蜡油泵送入反应器进行恒温清洗6小时，然后以15℃/hr的降温速度将反应温度降到300℃进行恒温清洗6小时。然后将常用停工重柴油泵送入装置清洗装置，在300℃恒温清洗8小时后，以20℃/hr将反应器温度降到150℃，清洗结束后停油泵，往装置通入氮气进行吹扫15小时，吹扫结束后停止氮气供应，装置正常停工，管线和反应器中的催化剂床层清洗干净。
实施例3
本实施例为使用沸腾床进行＜500℃煤焦油馏分油加氢处理后的装置停工方法。具体操作过程为：＜500℃煤焦油馏分油加氢反应结束后，在反应温度下将含有10wt％烷基酚聚氧乙烯醚毓的350-400℃焦化蜡油泵送入反应器，边清洗边以20℃/hr的降温速度将反应温度降到280℃，然后将常规停工柴油泵送入装置进行清洗，同时以20℃/hr将反应器温度降到150℃，清洗结束后停油泵，往装置通氮气吹扫10小时，停止氮气吹扫，装置正常停工，管线和反应器清洗干净。
实施例4
按照实施例1所述的方法，将醋酸丁酯更换为苯乙酮，用量为3wt％，其它与实施例1相同。在停工过程中没有发生管线等部件堵塞现象，装置正常停工，催化剂床层清洗干净，卸剂容易。
实施例5
按照实施例1所述的方法，将醋酸丁酯更换为异丙酯，用量为6wt％，其它与实施例1相同。在停工过程中没有发生管线等部件堵塞现象，装置正常停工，催化剂床层清洗干净，卸剂容易。
实施例6
按照实施例1所述的方法，将醋酸丁酯更换为二丙基醚，用量为10wt％，其它与实施例1相同。在停工过程中没有发生管线等部件堵塞现象，装置正常停工，催化剂床层清洗干净，卸剂容易。
实施例7
按照实施例1所述的方法，将醋酸丁酯更换为异丙醇与醋酸丁酯重量比1∶1的混合物，用量为8wt％，其它与实施例1相同。在停工过程中没有发生管线等部件堵塞现象，装置正常停工，催化剂床层清洗干净，卸剂容易。
实施例8
按照实施例1所述的方法，将醋酸丁酯更换为苯酚，用量为4wt％，其它与实施例1相同。在停工过程中没有发生管线等部件堵塞现象，装置正常停工，催化剂床层清洗干净，卸剂容易。实施例9
按照实施例1所述的方法，将醋酸丁酯更换为环丁砜，用量为15wt％，其它与实施例1相同。在停工过程中没有发生管线等部件堵塞现象，装置正常停工，催化剂床层清洗干净，卸剂容易。
实施例10
按照实施例1所述的方法，将醋酸丁酯更换为乙二胺，用量为12％，其它与实施例1相同。在停工过程中没有发生管线等部件堵塞现象，装置正常停工，催化剂床层清洗干净，卸剂容易。

Claims (8)

1、一种煤焦油加氢处理工艺的停工方法，包括以下步骤：
a、煤焦油加氢反应结束后，将含有极性物质的馏分油泵送到反应体系中，进行管线和反应器的清洗；
b、将停工油泵送入管线和反应器中进行进一步清洗；
c、清洗结束后，停油泵，用氮气吹扫装置；
步骤(a)中所述的极性物质为可溶于馏分油的醚类、酮类、醇类、酯类、胺类、砜类、酚类中的一种或几种；步骤(a)中所述的馏分油为馏程在100-550℃范围内的任何窄馏分。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中所述的极性物质在馏分油中加入量为0.1wt％～20wt％。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)所述的馏分油为焦化柴油、焦化蜡油、催化柴油、催化蜡油、催化回炼油、脱沥青油、煤液化柴油馏分、煤液化蜡油馏分、煤焦油加氢处理后的蜡油和柴油馏分中的一种或几种。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)所述的含有极性物质的馏分油在加氢反应结束后直接加入到反应体系中，或者将温度降至200-350℃后，再将其加入到反应体系中。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中馏分油清洗装置采用不同温度段清洗，即分别在200℃至反应温度范围内某一温度或某几个温度进行恒温清洗，每个恒温段清洗时间为0.5-8小时；或者在降温的同时清洗，总清洗时间为5-50小时，馏分油的空速为0.2-10h-1。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)中所述的停工油是VGO、重柴油或轻柴油。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(c)所述的氮气吹扫在反应器温度降至200℃以下进行。
8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的煤焦油加氢处理工艺采用固定床、悬浮床、沸腾床或移动床。
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