CN100509795C

CN100509795C - 用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法

Info

Publication number: CN100509795C
Application number: CNB2007100866339A
Authority: CN
Inventors: 陈洪章; 王开利; 任玉枝; 王新艳
Original assignee: Beijing Saiterui Science & Technology Development Co Ltd
Current assignee: Sichuan Zhongke Panel Co ltd
Priority date: 2007-03-27
Filing date: 2007-03-27
Publication date: 2009-07-08
Anticipated expiration: 2027-03-27
Also published as: CN101020683A

Abstract

本发明公开了一种汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，包括对罗布麻进行预处理，然后汽爆收集汽爆液，对汽爆液进行离心和真空抽滤和真空蒸发，再用乙醇、丙酮混合液进行萃取，最后进行离心和后整理得到黄酮浸膏。本发明的方法通过罗布麻原材料除了得到黄酮浸膏这一项主要产品外，还可以生产罗布麻纤维、纤维板、肥料、低聚木糖和果胶五种副产品，并且在整个生产流程中不添加任何传统罗布麻工业中脱胶需要的化学物质，不排放化学废弃物，生产过程清洁环保。使本发明实现综合利用，同时有效解决传统罗布麻脱胶工艺中的环境污染问题。

Description

用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法

一、技术领域

本发明涉及一种从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，更特别的涉及一种用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法。

二、背景技术

罗布麻主要分布在我国的西北和华北地区，其中新疆自治区南部的罗布麻生长最集中、分布最多、品质也最好，其种植面积大约占全国总面积的40％左右。罗布麻是1952年我国农业经济学家董正钧在新疆罗布海所在的平原上考察农业时发现并命名的。罗布麻抗盐碱、干旱、风沙和寒冷；种植成活后可生存百年以上，每年割取地上部分综合利用，第二年春又重新生长，只作简单的管理即取之不竭。

罗布麻内含黄酮类化合物、强心苷、生物碱、氨基酸和多种微量元素，具有降压、强心、降血脂等作用，临床用于治疗高血压、高血脂、慢性心功能不全等。黄酮类化合物是一类生物活性很强的化合物，具有降低心肌耗氧量、防治血管硬化等作用；同时也是一种天然抗氧化剂，具有抗衰老、增强机体免疫力、抗癌防癌的功效，在医药、食品等领域具有广阔的应用前景，是评价罗布麻质量的重要依据。

罗布麻纤维是一种具有优良品质和服用性能的麻纤维，除了具有一般麻类纤维的挺括、滑爽、吸湿性好、散热快、透气、透湿性好、强度高等共同特性，最为突出的是罗布麻纤维由于其含有的黄酮类化合物等药物成分具有降压、平喘、降血脂等作用，并有抑菌作用，而且经多次水洗后，抑菌率仍然较高，克服了传统抗菌整理产品不耐水洗的缺点，是一种新型的保健产品。

由于罗布麻具有很好的生态适应性与生态保护作用，其产品具有许多十分独特的优点。近些年罗布麻潜能的开发已引起了全世界许多国家的高度重视。

目前，罗布麻产业化面临的十分突出的问题一个是脱胶困难，给罗布麻可纺纤维的加工增加了很大的技术难度：我国在罗布麻的开发上先后开展了化学脱胶、生物脱胶，但始终没有取得突破性进展，脱胶的成本过高，污染问题也解决不了，所有这些方法都很难实现“适度”脱胶和避免污染；第二个问题是罗布麻加工工业中附产品的综合利用滞后，与实际发展要求相差甚远。

三、发明内容

本发明的目的之一是提供一种用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法。

本发明的目的之二是提供一种综合生产出罗布麻纤维、纤维板、肥料、低聚木糖和果胶的方法。

本发明的这些以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现和阐述。

在本发明的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法中，首先是对罗布麻进行汽爆脱胶处理。汽爆前先对罗布麻进行预处理，将罗布麻放在水中浸泡40-80分钟，首先使含水量达到150％以上，以便于罗布麻纤维内部充分浸湿，然后从水中取出罗布麻晾置使纤维从外表面挥发多余的水分，直至罗布麻的含水量为60-100％，将预处理完毕后的罗布麻放入压力蒸汽罐中进行汽爆，控制压力在0.5-1.0MPa，保压时间在3-8分钟，突然放压将高温高压蒸煮过的罗布麻瞬间放出；汽爆完毕后收集汽爆液，经检测罗布麻汽爆后80-95％的药物成分存在于汽爆液中，对收集到的汽爆液进行处理提取其中的药物成分黄酮类化合物，做为主产品。

进一步的，在本发明的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法中，首先将收集到的汽爆原液使用沉降式离心机进行离心，去除悬浮在其中的杂质，常温下操作，离心机转速控制在2000-3000r/min，时间为15-30min。然后对离心后的汽爆液进行真空抽滤，真空度一般控制在0.1。真空抽滤后对汽爆液使用真空旋转蒸发仪进行真空蒸发，温度控制在50-80℃，真空度一般设定为0.1，时间为1-2小时。经过上述步骤处理过的汽爆液使用乙醇和丙酮混合液(混合溶液的配比按照体积比是乙醇占整体积的60-90％，丙酮占整体积的10-40％)进行萃取，固液比控制在1:10-1:20之间(固体按照真空蒸发后的汽爆液的体积计算，液体按照萃取剂乙醇和丙酮混合液的体积计算)，温度控制在60℃-80℃，时间为1-3个小时，当黄酮类化合物的提取率达到80％以上即可停止萃取。然后使用高转速的离心机对萃取后的溶液进行离心，转速控制在8000-10000r/min，时间在0.5-1个小时，离心机在低温下进行操作，温度为-5-5℃，离心结束后将附着在离心管上的固体物弃去，取清液；对离心后的清液进行浓缩处理制成浸膏，其中总黄酮的含量达到50％以上。

汽爆后罗布麻皮中的黄酮类化合物成分有80-95％进入到汽爆液体中用于提取和回收，汽爆脱胶制备的罗布麻纤维中保留了5-10％的药物成分。

在本发明中，汽爆液中的黄酮类化合物经提取后，剩余的液体用来回收其中的低聚木糖和果胶；汽爆罗布麻皮脱胶制备罗布麻纤维；麻杆纤维和洗麻分离的麻皮层等经汽爆生产生态纤维板；麻杆纤维和洗麻分离的麻皮层等经汽爆生产有机复合肥。

本发明的方法通过罗布麻原材料除了得到黄酮浸膏这一项主要产品外，还可以生产罗布麻纤维、纤维板、肥料、低聚木糖和果胶五样副产品，并且在整个生产流程中没有添加任何的传统罗布麻工业中需要的化学物质，不会排放化学废弃物，生产过程清洁环保。并且使罗布麻产业中急需的综合利用成为可能，同时解决了罗布麻产业中的环境污染问题。

以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不能限制本发明范围。

在本发明中，若非特指，所有的份、量均为以总重量为基础的重量单位，所有的原料均可以从市场购得。

四、具体实施方式

实施例1：按以下步骤进行：

1、称取罗布麻原麻50公斤，将罗布麻放在水中浸泡60分钟使含水量达到200％，取出晾置至含水量为80％，将预处理完毕后的罗布麻放入压力蒸汽罐中进行汽爆，控制压力在0.8MPa，保压时间在5min；

2、收集汽爆液；

3、将收集到的汽爆原液经过沉降式离心机分离，转速控制在2500r/min，时间为20min，下层泥沙弃去，收集上层清液；

4、对离心后的汽爆液进行真空抽滤，真空度控制在0.1；

5、真空抽滤后对汽爆液使用真空旋转蒸发仪进行真空蒸发，温度控制在60℃，真空度设定为0.1，时间为1h。

6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮体积比是6:4)进行萃取，固液比为1:10(真空蒸发后汽爆液的体积为1，乙醇、丙酮混合液的体积为10)，温度控制在60℃，时间为2个小时；

7、使用高转速的离子机对萃取后的乙醇溶液进行离心，转速控制在9000r/min，时间在半个小时，温度设定为0℃，然后将附着在离心管上的固体物弃去，取清液；

8、对离心后的清液进行常规浓缩处理制成浸膏。

对制备的浸膏测定其总黄酮含量，结果如表1所示：

表1

实施例2：按以下步骤进行：

2、收集汽爆液；

4、对离心后的汽爆液进行真空抽滤，真空度控制在0.1；

5、真空抽滤后对汽爆液使用真空旋转蒸发仪进行真空蒸发，温度控制在60℃，真空度设定为0.1，时间为1h；

6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮体积比是6:4)进行萃取，固液比为1:10(真空蒸发后汽爆液的体积为1，乙醇、丙酮混合液的体积为10)，温度控制在80℃，时间为1个小时；

8、对离心后的清液进行浓缩处理制成浸膏。

对制备的浸膏测定其总黄酮含量，结果如表2所示：

表2

实施例3：

2、收集汽爆液；

4、对离心后的汽爆液进行真空抽滤，真空度控制在0.1；

6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮体积比是7:3)进行萃取，固液比为1:10(真空蒸发后汽爆液的体积为1，乙醇、丙酮混合液的体积为10)，温度控制在60℃，时间为2个小时；

8、对离心后的清液进行浓缩处理制成浸膏。

对制备的浸膏测定其总黄酮含量，结果如表3所示：

表3

实施例4：

2、收集汽爆液；

4、对离心后的汽爆液进行真空抽滤，真空度控制在0.1；

6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮体积比是7:3)进行萃取，固液比为1:10(真空蒸发后汽爆液的体积为1，乙醇、丙酮混合液的体积为10)，温度控制在80℃，时间为1个小时；

8、对离心后的清液进行浓缩处理制成浸膏。

对制备的浸膏测定其总黄酮含量，结果如表4所示：

表4

实施例5：

2、收集汽爆液；

4、对离心后的汽爆液进行真空抽滤，真空度控制在0.1；

6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮体积比是8:2)进行萃取，固液比为1:10(真空蒸发后汽爆液的体积为1，乙醇、丙酮混合液的体积为10)，温度控制在60℃，时间为2个小时；

8、对离心后的清液进行浓缩处理制成浸膏。

对制备的浸膏测定其总黄酮含量，结果如表5所示：

表5

通过上面的例子可以看出，改变参数做成的浸膏中总黄酮含量有所不同，但基本保持在50％以上。

Claims

1、用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于包括对罗布麻进行预处理，然后汽爆收集汽爆液，对汽爆液进行离心和真空抽滤和真空蒸发，再用乙醇、丙酮混合液进行萃取，最后进行离心和后整理得到黄酮浸膏。

2、根据权利要求1所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于所述的预处理步骤是将罗布麻放在水中浸泡40-80分钟，使其含水量达到150％以上，并使罗布麻纤维内部充分浸湿，然后从水中取出罗布麻晾置使纤维从外表面挥发多余的水分，直至罗布麻的含水量为60-100％。

3、根据权利要求1所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于所述的汽爆步骤是将预处理完毕后的罗布麻放入压力蒸汽罐中进行汽爆，控制压力在0.5-1.0MPa，保压时间在3-8分钟，突然放压将高温高压蒸煮过的罗布麻瞬间放出，汽爆完毕后收集汽爆液。

4、根据权利要求1所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于所述的对汽爆液进行离心和真空抽滤和真空蒸发步骤是将收集到的汽爆液进行离心去除悬浮在其中的杂质，常温下操作，离心机转速控制在2000-3000r/min，时间为15-30min，然后对离心后的汽爆液进行真空抽滤，真空度一般控制在0.1，真空抽滤后对汽爆液进行真空蒸发，温度控制在50-80℃，真空度一般设定为0.1，时间为1-2小时。

5、根据权利要求1所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于所述的萃取步骤是用乙醇和丙酮混合液进行萃取，固液比为1：10～1：20，温度为60℃-80℃，时间为1-3个小时。

6、根据权利要求5所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于乙醇和丙酮的比例为60-90:10-40。

7、根据权利要求5所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于当测定黄酮类化合物的提取率达到80％以上即停止萃取。

8、根据权利要求1所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于所述的离心和后整理步骤是使用离心机对萃取后的溶液进行离心，转速为8000-10000r/min，时间为0.5-1个小时，温度为-5-5℃，离心结束后将附着在离心管上的固体物弃去，取清液，对离心后的清液进行浓缩处理制成浸膏。

9、根据权利要求1所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于提取后产品总黄酮的含量达到50％以上。

10、根据权利要求1所述的用汽爆法从罗布麻中提取黄酮类化合物的方法，其特征在于汽爆后罗布麻皮中的黄酮类化合物成分有80-95％进入到汽爆液体中用于提取和回收，汽爆脱胶制备的罗布麻纤维中保留了5-10％的药物成分。