CN100506042C - 中草药复配植物农药及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种中草药复配植物农药，由苦参、藜芦、天门冬、草乌、半夏、黄花烟草等经乙醇溶液提取制成的中草药提取液与稳定剂、渗透剂、助溶剂和乳化剂复配制成。本发明充分考虑了各种中草药的特性，对中草药间复杂的相互作用机理进行了合理的简化，通过对苦参、黎芦等多种中草药的合理配伍，依靠各药物之间的协同作用，提高了产品的药效和综合防治效果，起效快，持效期长，使用过程中不易产生抗性，可适用于蔬菜、果树、茶叶、烟叶、粮棉作物上蚜虫、菜青虫、茶毛虫、棉铃虫、小绿叶蝉等多种害虫的防治。

Description

中草药复配植物农药及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农药，具体是涉及一种由中草药复配制成的植物农药。本发明还涉及该植物农药的制备方法。

背景技术

化学农药的使用已有近百年的历史，长期以来，化学农药为农业的增产丰收起到了巨大的保护作用，为人类进步和社会发展起到了不可替代的作用。但是，传统的化学农药在对农业增产、防治病虫害起到积极作用的同时，其带来的负面作用也日趋显现，生态平衡遭到破坏，环境严重污染；农药残留致使农作物品质下降，有害成份累积，危害人体健康；病虫普遍产生抗药性，防治越来越难等等。随着社会经济的高速发展，人们的生活水平要求普遍提高，自我保护与自我健康意识不断增强，越来越认识到环境保护的重要性，因此，使用无污染、高效低毒的无公害农药替代化学农药将必然成为新型农药的发展重点。

植物源绿色农药因其原料来源于天然植物，使用不破坏环境，对人畜安全，病虫不易产生抗药性而受到各国的高度重视，是一类低毒低残留的安全型农药。我国幅员辽阔，盛产的多种天然植物如苦参、苦楝、烟叶、百部等都对防治一定的病虫害有效，具有发展植物农药得天独厚的优势。

近年来，虽然我国开发生产出多种以上述植物品种为原料提取制造的植物农药，涌现出一些较好的植物源绿色农药，为发展低毒、低残留、低污染农药新品种作出了贡献，但是由于技术、实验手段所限，进展较为缓慢。这些农药作用于农作物病虫害的效果缓慢，速效性普遍不佳，限制了其的推广使用，具体表现为对害虫的击倒能力差，致死时间长，综合防效低，往往施药后一、两天内害虫还不见死去，更不能防止害虫的爆发性蔓延，让农民失去了使用的信心。植物源绿色农药存在的这一普遍缺陷，是多年来未能被广大农民所接受，未能大范围推广应用的主要原因，已成为制约其推广普及的“瓶颈”。

一些人采取将植物源绿色农药与化学农药复配的方法来提高植物源绿色农药的防治效果，取得了一定的成效，从一定程度上提高了植物源绿色农药的速效性。但是，由于这些复配农药中含有一定量的化学农药，已经不是严格意义上的植物源绿色农药了，其作为植物源绿色农药在无公害、不污染环境等方面的优势也已不复存在了。

因此，如何合理地选取中草药进行科学配比，得到效果显著的中草药配方，以及如何更快、更有效地从中草药中提取出有效成分，以提高病虫害的防治效果，是开发植物源绿色农药迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种全新的无毒、无公害、无污染，纯粹由植物提取制备，不添加任何化学药物，且作用于农作物病虫害效果明显的的中草药复配植物农药，以促进绿色生态农业的发展，保证人体健康。

提供一种上述中草药复配植物农药的制备方法，以利于该植物农药的药效发挥，进一步提高药效，是本发明的另一发明目的。

本发明的中草药复配植物农药是将下述重量份数的组分复配在一起，

中草药提取液   80～100        稳定剂       5～10

渗透剂         2～5           助溶剂       0.5～1

乳化剂         5～10

并用稀盐酸调节溶液的pH值为5～6.5后制成的。

其中，所述的中草药提取液是由下述重量份数的中草药原药经乙醇溶液提取后得到的：

苦参           30～50          藜芦        10～20

天门冬         10～20          草乌        8～12

半夏           3～5            黄花烟草    10～20

苦檀子         5～10           猪牙皂      12～15。

所述的乙醇溶液是体积份数为70％的乙醇溶液。

其中，在所述的组分中：

稳定剂可以是环氧化甲基硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯、烷基丁二酸酯磺酸盐、羟基苄基磷酸酯、改性蓖麻油、硫化蓖麻油等中的任一种，本发明优选羟基苄基磷酸酯。

渗透剂可以是烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、月桂醇醚硫酸盐、月桂氮卓酮等中的任一种，本发明优选烷基酚聚氧乙烯醚。

助溶剂可以是乙二醇、丙酮、环己酮等中的任一种，本发明优选环己酮。

乳化剂可以是烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等中的任一种，本发明优选烷基苯磺酸盐。

本发明的具体制备方法如下：

1.将上述各种中草药原药精选后，粉碎成20～40目的颗粒；

2.取粉碎好的中草药原药，按照上述重量份数置于提取容器中，加入相当于原药4～6倍重量的70％乙醇溶液，于50～70℃、0.02～0.05MPa下浸取2～5h，过滤，收集滤液；

3.滤渣中加入相当于原药2～4倍重量的70％乙醇溶液，于50～70℃、常压下浸取2～3h，过滤并收集滤液；

4.滤渣中再加入相当于原药2～4倍重量的70％乙醇溶液，于50～70℃、常压下浸取2～3h，过滤并收集滤液；

5.合并三次滤液，浓缩至原有体积的12～18％，按照比例与稳定剂、渗透剂、助溶剂和乳化剂混合均匀，用稀盐酸调节溶液的pH值为5～6.5；得到本发明农药产品。

本发明的制备方法中，各种中草药在提取容器中的放置方式最好是：将苦参和黎芦放在容器的最底层，中间层放置黄花烟草、苦檀子和猪牙皂，天门冬、草乌和半夏则放置在容器的最上层。采用这种放置顺序，一方面可以防止溶液浸取时药物粉末漂浮在溶剂表面，浸取不完全的现象，另一方面，提取容器中不同高度所保持的温度又与放置在该高度药物的最佳浸取温度相匹配，使得各种药物都有最大的浸出率，保证了提取药物药效的最大发挥。

本发明中草药复配植物农药的配制方法中，最好是按照渗透剂、助溶剂、乳化剂、稳定剂的添加顺序，先将各种辅料混合均匀，再加入中草药提取液充分搅拌混合均匀，最后用稀盐酸调节溶液的pH值为5～6.5，将制剂静置自然沉降，过滤除去沉淀物后得到稳定的中草药复配植物农药。

本发明充分考虑了各种中草药的特性，对中草药间复杂的相互作用机理进行了合理的简化，通过对苦参、黎芦等多种中草药的合理配伍，依靠各药物之间的协同作用，提高了产品的药效和综合防治效果，起效快，持效期长，使用过程中不易产生抗性。

本发明的中草药复配植物农药可适用于蔬菜、果树、茶叶、烟叶、粮棉作物上蚜虫、菜青虫、茶毛虫、棉铃虫、小绿叶蝉等多种害虫的防治，具有一定的广谱性。

经山西医科大学公共卫生学院劳动卫生与卫生毒理学教研室对本发明进行毒性试验，检验结果表明本发明药剂雌雄大鼠急性经口、经皮LD₅₀均>4640mg/kg，按照我国农药毒性分级标准，属于低毒农药。皮肤和眼睛刺激试验也显示本发明药剂对家兔的皮肤和眼睛均无刺激性。

具体实施方式

实施例1

称取粉碎好的苦参40Kg、藜芦16Kg、天门冬16Kg、草乌10Kg、半夏3Kg、黄花烟草15Kg、苦檀子8Kg、猪牙皂12Kg，按照苦参和黎芦在最底层，黄花烟草、苦檀子和猪牙皂在中间层，天门冬、草乌和半夏在最上层的放置顺序，将各种中草药放入提取容器中；加入600Kg的70％乙醇溶液，于60℃、0.04MPa下浸取3h，过滤，收集得到滤液550Kg；滤渣中加入70％乙醇溶液350Kg，于60℃、常压下浸取2h，过滤，收集得到滤液330Kg；滤渣中再加入70％乙醇溶液350Kg，于60℃、常压下浸取2h，过滤，收集得到滤液330Kg；合并三次滤液，浓缩得到200Kg中草药提取液。

按照顺序将40Kg壬基酚聚氧乙烯醚、8Kg环己酮、100Kg十二烷基苯磺酸钙、80Kg羟基苄基磷酸酯混合均匀，再加入中草药提取液1000Kg充分搅拌混合均匀，最后用稀盐酸将溶液的pH值调节到5～6.5，静置自然沉降，过滤除去沉淀物后得到1200Kg稳定的中草药复配植物农药。

实施例2

将苦参50Kg、藜芦12Kg、天门冬12Kg、草乌8Kg、半夏5Kg、黄花烟草16Kg、苦檀子5Kg、猪牙皂12Kg按照苦参和黎芦在最底层，黄花烟草、苦檀子和猪牙皂在中间层，天门冬、草乌和半夏在最上层的放置顺序放入提取容器中；加入700Kg的70％乙醇溶液，于65℃、0.03MPa下浸取4h，过滤，收集得到滤液650Kg；滤渣中加入70％乙醇溶液300Kg，于65℃、常压下浸取2h，过滤，收集得到滤液280Kg；滤渣中再加入70％乙醇溶液300Kg，于65℃、常压下浸取2h，过滤，收集得到滤液280Kg；合并三次滤液，浓缩得到180Kg中草药提取液。

按照顺序将40Kg辛基酚聚氧乙烯醚、6Kg环己酮、80Kg十二烷基苯磺酸钠、80Kg羟基苄基磷酸酯混合均匀，再加入中草药提取液800Kg充分搅拌混合均匀，最后用稀盐酸将溶液的pH值调节到5～6.5，静置自然沉降，过滤除去沉淀物后得到1000Kg稳定的中草药复配植物农药。

实施例3

称取粉碎好的苦参35Kg、藜芦20Kg、天门冬18Kg、草乌10Kg、半夏4Kg、黄花烟草12Kg、苦檀子6Kg、猪牙皂15Kg，按照苦参和黎芦在最底层，黄花烟草、苦檀子和猪牙皂在中间层，天门冬、草乌和半夏在最上层的放置顺序，将各种中草药放入提取容器中；加入500Kg的70％乙醇溶液，于55℃、0.04MPa下浸取2.5h，过滤，收集得到滤液450Kg；滤渣中加入70％乙醇溶液400Kg，于55℃、常压下浸取2h，过滤，收集得到滤液380Kg；滤渣中再加入70％乙醇溶液400Kg，于55℃、常压下浸取2h，过滤，收集得到滤液380Kg；合并三次滤液，浓缩得到180Kg中草药提取液。

按照顺序将50Kg月桂醇醚硫酸盐、5Kg丙酮、60Kg十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、60Kg甘油单硬脂酸酯混合均匀，再加入中草药提取液1000Kg充分搅拌混合均匀，最后用稀盐酸将溶液的pH值调节到5～6.5，静置自然沉降，过滤除去沉淀物后得到1150Kg稳定的中草药复配植物农药。

应用例1：

2001年5月，北京市农药检定所使用本发明药剂，在北京市朝阳区双桥种子站试验田进行了防治小麦蚜虫的药效试验。

该药效试验是以小麦品种“京9428”作为供试作物，分别将本发明药剂设置为1200倍液、1000倍液和800倍液三个剂量组，另外设置对照药剂10％吡虫啉可湿性粉剂1500倍液和清水空白对照，共5个处理。防治小麦蚜虫的试验结果如下：

表1 防治小麦蚜虫田间药效统计

试验结果显示，本发明药剂各处理组防治小麦蚜虫均有较好的速效性，其速效性好于对照药剂10％吡虫啉可湿性粉剂；本发明药剂各处理组防治小麦蚜虫均有较好的持效性，持效期可达7天上，与对照药剂10％吡虫啉可湿性粉剂相当。

应用例2：

2001年5月，北京市农药检定所使用本发明药剂，在北京市朝阳区管庄乡塔营村试验地进行了防治甘蓝菜青虫的药效试验。

该药效试验是以甘蓝品种“甘蓝88号”作为供试作物，分别将本发明药剂设置为1200倍液、1000倍液和800倍液三个剂量组，另外设置对照药剂4.5％高效氯氰菊酯乳油2000倍液和清水空白对照，共5个处理。防治甘蓝菜青虫的试验结果如下：

表2 防治甘蓝菜青虫田间药效统计

试验结果显示，本发明药剂各处理组防治甘蓝菜青虫均有较好的速效性，其速效性与对照药剂4.5％高效氯氰菊酯乳油相当；本发明药剂1000倍液和800倍液防治甘蓝菜青虫有较好的持效性，持效期可达7天上，其持效性好于1200倍液和对照药剂4.5％高效氯氰菊酯乳油。

应用例3：

2001年5月，安徽省农科院植保所使用本发明药剂，在安徽省舒城县九一六茶场进行了防治茶树茶毛虫的药效试验。

该药效试验分别将本发明药剂设置为1200倍液、1000倍液和800倍液三个剂量组，另外设置对照药剂10％氯氰菊酯乳油6000倍液和清水空白对照，共5个处理。防治茶树茶毛虫的试验结果如下：

表3 防治茶树茶毛虫田间药效统计

试验结果显示，本发明药剂各处理组均能有效地杀灭茶树茶毛虫，其防效较高，持效期在7天以上，对茶树安全。

应用例4：

2001年5月，中国农业科学院茶叶研究所使用本发明药剂，在浙江省杭州市中国农业科学院茶叶研究所试验茶园进行了防治茶树茶毛虫的药效试验。

该药效试验分别将本发明药剂设置为1200倍液、1000倍液和800倍液三个剂量组，另外设置对照药剂10％氯氰菊酯乳油6000倍液和清水空白对照，共5个处理。防治茶树茶毛虫的试验结果如下：

表4 防治茶树茶毛虫田间药效统计

试验结果显示，本发明药剂各处理组药后1天的防效与对照药剂10％氯氰菊酯乳油6000倍液的防效存在显著差异，药后3～5天的防效与对照组防效无显著差异。

Claims (4)

1、一种中草药复配植物农药，是将下述重量份数的组分复配在一起，

中草药提取液         80～100       稳定剂     5～10

渗透剂               2～5          助溶剂     0.5～1

乳化剂               5～10，

并用稀盐酸调节溶液的pH值为5～6.5后制成的，

其中，所述的中草药提取液是由下述重量份数的中草药原药为原料，

苦参    30～50          藜芦    10～20

天门冬  10～20          草乌    8～12

半夏    3～5            黄花烟草10～20

苦檀子  5～10           猪牙皂  12～15，

将各种中草药原药精选粉碎成20～40目的颗粒，先以相当于原药4～6倍重量的体积份数为70％的乙醇溶液于50～70℃、0.02～0.05MPa下浸取2～5h，收集滤液，滤渣中加入相当于原药2～4倍重量的体积份数为70％的乙醇溶液，于50～70℃、常压下浸取2～3h，收集滤液，滤渣中再加入相当于原药2～4倍重量的体积份数为70％的乙醇溶液，于50～70℃、常压下浸取2～3h，收集滤液，合并三次滤液，浓缩至原有体积的12～18％后得到；

所述的稳定剂是环氧化甲基硬脂酸酯、甘油单硬脂酸酯、烷基丁二酸酯磺酸盐、羟基苄基磷酸酯、硫化蓖麻油中的任意一种；

所述的渗透剂是烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、月桂醇醚硫酸盐、月桂氮卓酮中的任意一种；

所述的助溶剂是乙二醇、丙酮、环己酮中的任意一种；

所述的乳化剂是烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的任意一种。

2、权利要求1所述中草药复配植物农药的制备方法，其特征是：

1).将各种中草药原药精选粉碎成20～40目的颗粒；

2).取粉碎好的中草药原药，按照上述重量份数置于提取容器中，加入相当于原药4～6倍重量的体积份数为70％的乙醇溶液，于50～70℃、0.02～0.05MPa下浸取2～5h，过滤，收集滤液；

3).滤渣中加入相当于原药2～4倍重量的体积份数为70％的乙醇溶液，于50～70℃、常压下浸取2～3h，过滤并收集滤液；

4).滤渣中再加入相当于原药2～4倍重量的体积份数为70％的乙醇溶液，于50～70℃、常压下浸取2～3h，过滤并收集滤液；

5).合并三次滤液，浓缩至原有体积的12～18％，按照比例与辅料稳定剂、渗透剂、助溶剂和乳化剂混合均匀，用稀盐酸调节溶液的pH值为5～6.5，得到产品。

3、根据权利要求2所述的中草药复配植物农药的制备方法，其特征是各种中草药在提取容器中的放置顺序为将苦参和黎芦放在容器的最底层，中间层放置黄花烟草、苦檀子和猪牙皂，天门冬、草乌和半夏放置在容器的最上层。

4、根据权利要求2所述的中草药复配植物农药的制备方法，其特征是所述辅料的添加顺序是渗透剂、助溶剂、乳化剂、稳定剂。