CN100503443C - 用煤矸石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法 - Google Patents

用煤矸石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用煤矸石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法，属于煤炭工业固体废弃物资源化利用领域。将煤矸石用颚式破碎机破碎，焙烧除掉有机物，用球磨机粉碎，使80%通过200目筛，将煤矸石粉置于反应釜中和浓度40%-60%的硫酸进行反应，生成硫酸铝溶液；将生成的硫酸铝溶液过滤、送入精制罐中，加入硫化钡除铁，将二氧化硅滤渣置于反应釜中与液碱：于压力0.7-0.8MPa、温度120℃-160℃反应3-5小时，过滤得液体硅酸钠。本发明生产过程不产生有害物质，对环境无污染，做到废弃物减量化、无害化、资源化利用，变废为宝。

Description

用煤矸石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法
技术领域
本发明属于煤炭工业固体废弃物资源化利用、经化学加工制取新材料的方法。
背景技术
煤矸石是与煤体伴存的岩石，是煤在开采和洗选过程中的废弃物。我国煤矸石的积存量达到近30亿吨，每年递增1.5亿吨。废弃的煤矸石经过焙烧后具有活性，可用于生产煤矸石水泥、煤矸石砖、煤矸石砌块、煤矸石陶粒、卫生瓷砖、釉面砖等。但用于生产硅酸钠、硫酸铝及衍生产品超细硅酸钠、新型偏硅酸钠等未见报道，使煤矸石的利用不充分。
发明内容
本发明提供一种用煤矸石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法，以使煤矸石得到进一步的利用。本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：
一、将煤矸石用颚式破碎机破碎，在500℃～600℃的温度下进行焙烧0.5小时后，除掉有机物，可使α—Al2O3转变为γ—Al2O3，以增加和硫酸的反应活性，降温至室温，用球磨机粉碎，使80％通过200目筛，将煤矸石粉置于反应釜中和浓度40％—60％的硫酸进行反应，生成硫酸铝溶液，其反应式为：
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O；
二、将生成的硫酸铝溶液过滤、送入精制罐中，加入硫化钡除铁待用，滤渣为二氧化硅，将该二氧化硅置于反应釜中与液碱：浓度40％—60％的NaOH于压力0.7—0.8MPa、温度120℃—160℃反应3—5小时，过滤得液体硅酸钠，调整浓度为45波美度待用，其反应式为：
nSiO2+2NaOH+mH2O→Na2O·nSiO2·mH2O。
三、将制得的纯净硫酸铝溶液调整浓度为35波美度，向其中加入浓度为45波美度的液体硅酸钠进行中和反应，边反应边测pH值，当pH值达到9.7～10.0时，终止反应，生成硅酸铝沉淀；
将制得的硅酸铝沉淀经离心过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细硅酸铝，直径小于等于1.5μm；
或将制得的浓度为45波美度的液体硅酸钠加氢氧化钠反应、结晶、离心分离、湿滤饼经干燥得到偏硅酸钠，其反应式如下：
Na2O·mSiO2+(4m+1)H2O+2(m—1)NaOH→m〔Na2SiO3·5H2O〕。
煤矸石中含有二氧化硅和三氧化二铝，通过化学处理可分别制得硫酸铝和硅酸钠。将二者分别提纯后，按一定比例进行中和反应，即可合成其衍生产品超细硅酸铝。该产品与颜料配合广泛用于油漆、涂料、皮革、印染、油墨、造纸、塑料、橡胶等方面，尤其在涂料中使用可节省15—20％的钛白粉，并明显地改进了涂料的白度，干膜遮盖力、贮藏稳定性及耐候性。硅酸钠可制得的衍生产品偏硅酸钠。该产品是我国优先发展的无机化工产品之一。由于偏硅酸钠具有较好的性能，广泛应用于洗涤剂、陶瓷、水泥、耐火材料、电镀、涂料、造纸、纺织、皮毛加工、机械制造和建筑工程领域，市场前景较好，成为无机硅行业颇具发展潜力的新兴产品。
整个生产过程为绿色环保的化学生产过程，原料来源丰富，无毒、无害，生产过程不产生有害物质，对环境无污染，做到废弃物减量化、无害化、资源化利用，实现物尽其用，变废为宝。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
一、将煤矸石用颚式破碎机破碎，在500℃的温度下进行焙烧0.5小时后，除掉有机物，可使α—Al2O3转变为γ—Al2O3，以增加和硫酸的反应活性，降温至室温，用球磨机粉碎，使80％通过200目筛，将煤矸石粉置于反应釜中和浓度40％的硫酸进行反应，生成硫酸铝溶液，其反应式为：
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O；
二、将生成的硫酸铝溶液过滤、送入精制罐中，加入硫化钡除铁待用，滤渣为二氧化硅，将该二氧化硅置于反应釜中与液碱：浓度40％的NaOH于压力0.7MPa、温度120℃反应3小时，过滤得液体硅酸钠，调整浓度为45波美度待用，其反应式为：
nSiO2+2NaOH+mH2O→Na2O·nSiO2·mH2O。
实施例2
包括下列步骤：
一、将煤矸石用颚式破碎机破碎，在550℃的温度下进行焙烧0.5小时后，除掉有机物，可使α—Al2O3转变为γ—Al2O3，以增加和硫酸的反应活性，降温至室温，用球磨机粉碎，使80％通过200目筛，将煤矸石粉置于反应釜中和浓度50％的硫酸进行反应，生成硫酸铝溶液，其反应式为：
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O；
二、将生成的硫酸铝溶液过滤、送入精制罐中，加入硫化钡除铁待用，滤渣为二氧化硅，将该二氧化硅置于反应釜中与液碱：浓度50％的NaOH于压力0.75MPa、温度140℃反应4小时，过滤得液体硅酸钠，调整浓度为45波美度待用，其反应式为：
nSiO2+2NaOH+mH2O→Na2O·nSiO2·mH2O。
实施例3
包括下列步骤：
一、将煤矸石用颚式破碎机破碎，在600℃的温度下进行焙烧0.5小时后，除掉有机物，可使α—Al2O3转变为γ—Al2O3，以增加和硫酸的反应活性，降温至室温，用球磨机粉碎，使80％通过200目筛，将煤矸石粉置于反应釜中和浓度60％的硫酸进行反应，生成硫酸铝溶液，其反应式为：
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O；
二、将生成的硫酸铝溶液过滤、送入精制罐中，加入硫化钡除铁待用，滤渣为二氧化硅，将该二氧化硅置于反应釜中与液碱：浓度60％的NaOH于压力0.8Mpa、温度160℃反应5小时，过滤得液体硅酸钠，调整浓度为45波美度待用，其反应式为：
nSiO2+2NaOH+mH2O→Na2O.nSiO2·mH2O。
实施例4
将以上实施例中制得的纯净硫酸铝溶液调整浓度为35波美度，向其中加入浓度为45波美度的液体硅酸钠进行中和反应，边反应边测PH值，当PH值达到9.7～10.0时，终止反应，生成硅酸铝沉淀，其反应式为：
Na2O.nSiO2·mH2O+Al2(SO4)3xH2O→Al2O3·nSiO2·mH2O(硅酸铝)；
将制得的硅酸铝沉淀经离心过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细硅酸铝，直径小于等于1.5μm。
实施例5
将以上实施例1、2、3中制得的浓度为45波美度的液体硅酸钠加氢氧化钠反应、结晶、离心分离、湿滤饼经干燥得到偏硅酸钠，其反应式如下：
Na2O.mSiO2+(4m+1)H2O+2(m—1)NaOH→m〔Na2SiO3·5H2O〕。

Claims (1)

1、一种用煤矸石制取硫酸铝、硅酸钠及其衍生产品的方法，包括下列步骤：
一、将煤矸石用颚式破碎机破碎，在500℃～600℃的温度下进行焙烧0.5小时后，除掉有机物，可使α—Al2O3转变为γ—Al2O3，以增加和硫酸的反应活性，降温至室温，用球磨机粉碎，使80％通过200目筛，将煤矸石粉置于反应釜中和浓度40％—60％的硫酸进行反应，生成硫酸铝溶液，其反应式为：Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O；
二、将生成的硫酸铝溶液过滤、送入精制罐中，加入硫化钡除铁待用，滤渣为二氧化硅，将该二氧化硅置于反应釜中与液碱：浓度40％—60％的NaOH于压力0.7—0.8MPa、温度120℃—160℃反应3—5小时，过滤得液体硅酸钠，调整浓度为45波美度待用，其反应式为：nSiO2+2NaOH+mH2O→Na2O·nSiO2·mH2O；
三、将制得的纯净硫酸铝溶液调整浓度为35波美度，向其中加入浓度为45波美度的液体硅酸钠进行中和反应，边反应边测pH值，当pH值达到9.7～10.0时，终止反应，生成硅酸铝沉淀；
将制得的硅酸铝沉淀经离心过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细硅酸铝，直径小于等于1.5μm；
或将制得的浓度为45波美度的液体硅酸钠加氢氧化钠反应、结晶、离心分离、湿滤饼经干燥得到偏硅酸钠，其反应式如下：Na2O·mSiO2+(4m+1)H2O+2(m—1)NaOH→m〔Na2SiO3·5H2O〕。
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用酸处理后的煤矸石制备工业硅酸钠的研究. 邓凡政等.煤矿环境保护，第8卷第5期. 1994
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