CN100487428C - 多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置 - Google Patents

多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及催化剂快速筛选装置，具体为一种多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置。整个装置主要由氘灯、凸透镜、斩波器、光阑、单色仪、光电倍增管、高压电源、锁相放大器、计算机、多通道吸收池、一维位移和升降台、连接反应器与多通道吸收池的聚四氟乙烯管等组成。本发明采用自行设计的多通道平行反应器，采用的检测方式为紫外吸收光谱法检测，将多通道吸收池并列放置于一维位移和升降台上，加强了紫外吸收检测方法的自动化，加快了数据采集速度。此装置可以高通量，并行评价催化剂样品，速度快、效率高。

Description

多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置
技术领域
本发明涉及催化剂快速筛选装置，具体为一种多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置。
背景技术
随着组合化学向催化领域的逐步发展，催化剂库的合成速度越来越快，评价这些催化剂性能需要高通量的仪器和方法，要求高通量筛选技术的发展。紫外吸收光谱法在分析化学方面的应用普遍，对于各种无机和有机分子的检测都有报道，已经成为重要的分析工具，紫外吸收法具有分析速度快、消耗样品量少的特点，适于多通道分析。
中国专利申请(公开号CN1340160A)公开了一种应用质谱分析法鉴定具有催化活性的化合物的快速筛选方法，利用质谱分析催化产物，特别是催化周期中与催化剂键合的中间产物，来鉴定催化剂或者鉴定改进的催化剂，适用于筛选具有催化作用的有机金属化合物或筛选聚合反应催化剂。其不足之处在于：装置体积大，造价高，检测通道不易清洁，操作过程复杂。
目前，采用紫外吸收法快速筛选催化剂的装置尚未发现相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置，该装置数据采集速度快，成为高通量、快速大量读取数据的检测装置。
本发明的技术方案如下：
多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置，整个装置包括氘灯、凸透镜、斩波器及其控制器、光阑、单色仪、光电倍增管、高压电源、锁相放大器、计算机、多通道吸收池、一维位移和升降台、多通道反应器；氘灯、光阑、凸透镜、斩波器及其控制器、凸透镜、光阑、一维位移和升降台、凸透镜、单色仪、光电倍增管依次按直线排列；光电倍增管分别与高压电源和锁相放大器相连，多通道吸收池、一维位移和升降台按照由上而下的顺序叠放在光阑和凸透镜之间，多通道反应器与多通道吸收池通过聚四氟乙烯管相连，光源氘灯产生的紫外光，经过凸透镜、斩波器、光阑调制和光路整形后，在多通道吸收池前形成圆形光斑；经过多通道吸收池后的紫外光经单色仪和光电倍增管进入锁相放大器，光电倍增管产生的信号进入锁相放大器进行整合，利用锁相放大器输出的信号作为计算机收集的纵坐标采用值，处理后的数据传送给计算机。
所述多通道吸收池作为分析通道，由圆管并行排列的检测通道构成，反应气体空速以气体质量流量计控制。
所述多通道反应器为多通道平行反应器，由多个反应通道呈同心圆形式排列，尾气出口通过聚四氟乙烯管连接到多通道吸收池的检测通道，经过多通道吸收池后进入废气管排到室外。
所述多通道反应器内各管路的反应各气体由流量控制器控制，汇总后流出。
所述一维位移和升降台由平动轴、沿平动轴移动的平台、驱动平台的步进马达构成；多通道吸收池置于平台上，多通道吸收池上设有气体检测通道、与气体检测通道两端相连接的气体入口、废气管。
所述多通道吸收池的每根检测通道的位置采用一维位移和升降台定位，一维位移和升降台的位置通过计算机控制移动。
所述多通道吸收池的每根检测通道并列放置于一维位移和升降台上，根据一维位移和升降台的行程添加或者减少多通道吸收池的检测通道数，检测通道由一维位移和升降台附带的步进马达进行切换。
本发明具有以下优点：
1、本发明采用自行设计的多通道平行反应器，采用的检测方式为紫外吸收光谱法检测，将多通道吸收池并列放置于一维位移和升降台上，经过多通道吸收池后的紫外光经单色仪和光电倍增管进入锁相放大器，处理后的数据由GPIB接口传送给计算机，加强了紫外吸收检测方法的自动化，加快了数据采集速度，结合单色仪根据需要调整检测光的波长，可以研究多个体系。此装置可以高通量，并行评价多个催化剂样品，速度快、效率高。
2、本发明气体流量稳定、分析速度快、消耗样品量少、分辨效果好，可以进行高通量的样品分析，数据采集精确度高。
3、本发明可以根据一维位移和升降台的行程添加或者减少多通道吸收池的通道数，检测通道由步进马达进行切换，方便快捷。
4、本发明一维位移和升降台的位置得到各检测通道光透过率最大的位移值，然后只需通过计算机控制位移平台直接移动到在相应的位置处，无需缓慢扫描平台的全部行程。
附图说明
图1为测量装置的原理图。图中，1、氘灯；2、5、7凸透镜；4、斩波器及其控制器；3、6光阑；8、单色仪；9、光电倍增管；10、高压电源；11、锁相放大器；12计算机；13、多通道吸收池；14、一维位移和升降台；15、聚四氟乙烯管；16、多通道反应器。
图2a-b为多通道反应器结构图。其中，图2a为多通道反应器示意图；图2b为图2a中的反应通道分布图。图中，161、反应气体进气口；162、气体分流板；163、法兰(上下法兰以螺栓相连)；164、反应器底板；165、热电偶插入口；166、尾气出口；167、反应通道。
图3为15通道实验的结果图，X轴为采样时间(单位为分钟)，Y轴为透过率。反应的检测依据主要是反应气中的氮氧化物NOx还原后浓度降低，紫外光的透过率增加，Y轴数值增加。
图4为一维位移和升降台结构示意图。图中，141、平动轴；142、平台(一个平台，两个作用：一维位移、升降)；143、步进马达；144、气体入口；145、废气管；146、气体检测通道。
具体实施方式
如图1所示，多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置包括氘灯1、凸透镜2，5，7、斩波器及其控制器4、光阑3，6、单色仪8、光电倍增管9、高压电源10、锁相放大器11、计算机12、多通道吸收池13、一维位移和升降台14、多通道反应器16；氘灯1、光阑3、凸透镜2、斩波器及其控制器4、凸透镜5、光阑6、一维位移和升降台14、凸透镜7、单色仪8、光电倍增管9依次按直线排列；光电倍增管9分别与高压电源10和锁相放大器11相连，多通道吸收池13、一维位移和升降台14按照由上而下的顺序叠放在光阑6和凸透镜7之间，多通道反应器16与多通道吸收池13通过聚四氟乙烯管15相连，光源氘灯1产生的紫外光，经过凸透镜2，5、斩波器4、光阑3，6调制和光路整形后，在多通道吸收池前形成大约3mm的圆形光斑；经过多通道吸收池后的紫外光经单色仪8和光电倍增管9进入锁相放大器11，光电倍增管9产生的信号进入锁相放大器11进行整合，利用锁相放大器11输出的信号作为计算机12收集的纵坐标采用值，处理后的数据传送给计算机，在计算机中安装GPIB板，进行处理，所需数据处理程序是基于labview语言编写，(1)每一次实验之前，首先扫描位移平台的位置得到各检测通道光透过率最大的位移值，由此确定各个通道的光透过率最佳位置；(2)利用计算机程序将各个通道位移值所得纵坐标进行归一化处理，使得下面的实验结果处理中纵坐标在一个起点，更有利于所得图形的直观比较；(3)在实验中只需通过计算机控制位移平台直接移动到在上述过程中得到的相应位移值，无需缓慢扫描平台的全部行程。本发明操作流程为：首先然后依次打开氘灯1、斩波器及其控制器4、高压电源10、锁相放大器11、计算机12，然后调节凸透镜2、5、7和光阑3、6，进行光路调整，紫外光顺利通过多通道吸收池13的各个通道，然后通过单色仪进入光电倍增管9，观察计算机程序中显示出来的纵坐标值，这个纵坐标值达到实验要求之后，将待测的催化剂装入多通道反应器16，开始进行催化反应，评价工作开始。上述多通道吸收池13作为分析通道，由直径3mm的圆管并行排列的检测通道构成，反应气体空速以气体质量流量计控制，空速范围控制在16-1600ml/min。所述多通道反应器16内各管路的反应各气体由流量控制器控制，流量范围控制在1-100ml/min，汇总后流出。所述多通道吸收池13的每根检测通道的位置采用一维位移和升降台14定位，一维位移和升降台14的位置通过计算机控制移动。所述多通道吸收池13的每根检测通道并列放置于一维位移和升降台上，根据一维位移和升降台的行程添加或者减少多通道吸收池的检测通道数，检测通道由步进马达进行切换。本发明采用的一维位移和升降台14的平动轴141为螺杆，螺杆导程4mm，分辨率0.0025mm，最大速度40mm/sec。
如图2a-b所示，多通道平行反应器结构由上、下两个部分以法兰163通过螺栓连接，上部分设有反应气体进气口161、气体分流板162，下部分设有反应器底板164、热电偶插入口165、尾气出口166、反应通道167，整个反应器共24个反应通道呈同心圆形式排列，机械结构示意图如图2所示，尾气出口与聚四氟乙烯15连接到多通道吸收池13，经过多通道吸收池后进入废气管排到室外。两层气体分流板162为30目不锈钢网，按照等分反应器上盖高度的形式焊接在反应气的上盖里，保证各个反应通道气体流速的均匀性。热电偶的作用是控制反应器温度，反应温度一般控制在200-600℃。
如图4所示，所述一维位移和升降台14由平动轴141、沿平动轴移动的平台142、驱动平台的步进马达143构成；多通道吸收池13置于平台142上，多通道吸收池13上设有气体检测通道146、与气体检测通道两端相连接的气体入口144、废气管145。
本发明斩波器及其控制器采用市售产品，其生产厂家分别为SIGNALRECOVERY，其规格型号分别为Model 651型。
本发明锁相放大器采用Model5209，PerkiElmer公司。
本发明高压电源的电压范围在300-2000V。
本实施例采用15通道的反应检测装置，15通道吸收池13并行排列在一维位移和升降台14上，样品为工业化催化剂Pt/Al2O3、HZSM-5、0.5％-5.0％wt不同担载Co/Ce的HZSM-5催化剂(质量比Co:Ce＝1:1)和含有Co为0.5％wt和2.0％wt的催化剂样品，分别置于多通道反应器16中进行反应，分析结果见图3。
反应原料气和上图相同，反应温度为723K，流速为5400ml·h-1，通Ar气27min后切换为反应气，72min后重新切换为Ar气结束反应，实验结果如图3所示。
由图3可以看到，多通道反应器的紫外吸收结果可以清楚的将不同催化剂分开，其中工业化催化剂Pt/Al2O3的催化效果最好，其它不同Co/Ce含量的通道中，2.0％wt Co/Ce催化剂的催化效果最好，但HZSM-5的催化效果最差，紫外光透过率最低。
为了方便对催化剂活性的比较，我们选择了一个无量纲量，活性因数R，是经过催化剂床层之后气体透过率A1和反应前惰性气体透过率A0的比值，即R＝A1/A0。对于检测反应物减少的反应体系来说，这个数值越大，表示反应物的减少量越大，则催化剂的活性越好；对于希望检测产物生成量的体系来说，这个数值越小，则催化剂的效果越好。

Claims (6)

1、多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置，其特征在于：整个装置包括氘灯(1)、第一凸透镜(2)、第二凸透镜(5)、第三凸透镜(7)、斩波器及其控制器(4)、第一光阑(3)、第二光阑(6)、单色仪(8)、光电倍增管(9)、高压电源(10)、锁相放大器(11)、计算机(12)、多通道吸收池(13)、一维位移和升降台(14)、多通道反应器(16)；氘灯(1)、第一光阑(3)、第一凸透镜(2)、斩波器及其控制器(4)、第二凸透镜(5)、第二光阑(6)、一维位移和升降台(14)、第三凸透镜(7)、单色仪(8)、光电倍增管(9)依次按直线排列；光电倍增管(9)分别与高压电源(10)和锁相放大器(11)相连，多通道吸收池(13)、一维位移和升降台(14)按照由上而下的顺序叠放在第二光阑(6)和第三凸透镜(7)之间，多通道反应器(16)与多通道吸收池(13)通过聚四氟乙烯管(15)相连，光源氘灯(1)产生的紫外光，经过第一凸透镜(2)、第二凸透镜(5)、斩波器(4)、第一光阑(3)、第二光阑(6)调制和光路整形后，在多通道吸收池前形成圆形光斑；经过多通道吸收池后的紫外光经单色仪(8)和光电倍增管(9)进入锁相放大器(11)，光电倍增管(9)产生的信号进入锁相放大器(11)进行整合，利用锁相放大器(11)输出的信号作为计算机(12)收集的纵坐标采用值，处理后的数据传送给计算机；在计算机中安装GPIB板，进行处理，所需数据处理程序是基于labview语言编写：(a)每一次实验之前，首先扫描位移平台的位置得到各检测通道光透过率最大的位移值，由此确定各个通道的光透过率最佳位置；(b)利用计算机程序将各个通道位移值所得纵坐标进行归一化处理，使得下面的实验结果处理中纵坐标在一个起点，更有利于所得图形的直观比较；(c)在实验中只需通过计算机控制位移平台直接移动到在上述过程中得到的相应位移值，无需缓慢扫描平台的全部行程；
所述多通道反应器(16)为多通道平行反应器，由多个反应通道(167)呈同心圆形式排列，尾气出口(166)通过聚四氟乙烯管(15)连接到多通道吸收池(13)的检测通道(146)，经过多通道吸收池(13)后进入废气管(145)排到室外；两层气体分流板(162)为30目不锈钢网，按照等分反应器上盖高度的形式焊接在反应气的上盖里。
2、按照权利要求1所述的多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置，其特征在于：所述多通道吸收池(13)作为分析通道，由圆管并行排列的检测(146)构成，反应气体空速以气体质量流量计控制。
3、按照权利要求1所述的多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置，其特征在于：所述多通道反应器(16)内各管路的反应各气体由流量控制器控制，汇总后流出。
4、按照权利要求1所述的多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置，其特征在于：所述一维位移和升降台(14)由平动轴(141)、沿平动轴移动的平台(142)、驱动平台的步进马达(143)构成；多通道吸收池(13)置于平台(142)上，多通道吸收池(13)上设有气体检测通道(146)、与气体检测通道两端相连接的气体入口(144)、废气管(145)。
5、按照权利要求4所述的多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置，其特征在于：所述多通道吸收池(13)的每根检测通道(146)的位置采用一维位移和升降台(14)定位，一维位移和升降台(14)的位置通过计算机控制移动。
6、按照权利要求4所述的多通道紫外吸收法快速筛选催化剂的装置，其特征在于：所述多通道吸收池(13)的每根检测通道并列放置于一维位移和升降台上，根据一维位移和升降台的行程添加或者减少多通道吸收池的检测通道数，检测通道由一维位移和升降台附带的步进马达进行切换。
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