CN107024559B - 一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化领域的实验方法,一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法,通过控制真空腔内气压、温度等参数使得气体平均自由程在10000000微米量级、装置相关部件之间位置待测样品长度、特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离、特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离、分析器入口内径、特氟龙罩子侧面上孔内径、特氟龙罩子侧壁厚度分别在特定值,通过直线驱动器I将活动挡板置于所述分析器入口和所述特氟龙罩子开口之间以及收回,从而使残余气体分析器测试并得到两组实验数据,经分析两组实验数据得出待测气体与所述待测样品表面反应后产物的精确信息,提供了经济、简易、真空环境适用的操作方法,各种气体与反应面的反应能够被快速筛选。
Description
技术领域
本发明涉及催化领域的实验方法,特别是一种用于测试气体与反应面反应的、判断是否具有气体与反应面多相催化活性、适用真空环境并使得在气体与反应面多相催化过程中各种气体与反应面的反应能被快速筛选的一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法。
背景技术
众所周知,标准的催化过程满足三个基本原则,第一反应速率增加、第二反应前后催化剂本身不消耗、第三不改变最终热动态平衡,近些年,出现了一种新的催化类型:气体与反应面多相催化,可以打破上述第三条原则的限制,被认为是扩展了催化的传统概念的限制,在工业上和绿色化学等领域都有着重要作用。如果一个表面是能够进行气体与反应面多相催化的,即具有气体与反应面多相催化活性,则从表面脱吸附的气体分子二聚体与单体的比值和标准气相平衡下的气体分子二聚体与单体的比值是不同的。传统的催化是受到化学平衡约束的,但是气体与反应面多相催化并不是这样,气体与反应面多相催化可能会增加新的催化过程,特别是那些需要短寿命、高能量的非平衡态反应物,比如氢或卤素自由基,气体与反应面多相催化是在限制低气体数量密度以及强气体与反应面相互作用条件下由动能理论产生。
气体与反应面多相催化活性的测试方法或装置均区别于一般的气体与反应面反应的仪器,气体与反应面多相催化需要具备特殊需要的条件,目前的研究目标是找出哪些气体和表面,它们之间的相互作用是能够进行气体与反应面多相催化的,但是现实存在的障碍是缺少一种方便、便宜、快速的方法来筛选出适合气体与反应面多相催化的样品,针对这一新兴的催化类型,现有设备还很不完善,无法满足当前工业上催化测试设备的多种要求,气体与反应面多相催化反应有两个基本条件:一是气体与表面有物理的或是化学的相互作用,并以某个浓度形成吸附,而此浓度不在标准气相平衡范围内,二是气相碰撞足够少,没有达到气相平衡,而满足后者条件要求需要气相反应的平均自由程在长度上大于气体与反应面碰撞距离,对于宏观的气体与反应面多相催化体系,该条件是通过减少单位体积中的气体分子数目或实验仪器尺寸满足一定关系来得以实现的。所述一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法能较好解决气体与反应面多相催化的问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明从表面脱吸附的气体分子二聚体与单体的比值和标准气相平衡下的气体分子二聚体与单体的比值不同,来判断一个表面是否具有气体与反应面多相催化活性,在气压和温度相同条件下,如果两个不同样品表面暴露在相同的气体中,实验测得的气体分子二聚体与单体的比值不同的话,其中一个表面具有或两个表面均具有气体与反应面多相催化活性。通过使实验仪器关键部件尺寸满足一定关系来实现气体与反应面多相催化反应的条件,提供了一种经济的、简易的、真空环境适用的仪器,使得在气体与反应面多相催化过程中,各种气体与反应面的反应能被快速筛选。
本发明所采用的技术方案是:
所述一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法,测试装置主要包括真空腔、气体与反应面多相催化的筛选设备、残余气体分析器、分析器入口、计算机、活动挡板、直线驱动器I、支撑平台、直线驱动器II、进气管、供气设备、连接于所述真空腔的排气阀、闸板阀及真空泵组,所述气体与反应面多相催化的筛选设备主要包括特氟龙罩子、反应室、反应室盖、样品台、排气孔、待测样品,测试装置相关部件之间的位置参量包括待测样品长度、特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离、特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离、分析器入口内径、特氟龙罩子侧面上孔内径、特氟龙罩子侧壁厚度,所述反应室具有多个出气孔,待测气体相关参数为气体平均自由程。
所述气体与反应面多相催化的筛选设备、所述残余气体分析器、分析器入口、活动挡板、直线驱动器I、支撑平台、直线驱动器II位于所述真空腔内,所述气体与反应面多相催化的筛选设备位于所述残余气体分析器及分析器入口的下方;所述残余气体分析器通过电缆连接所述计算机;所述活动挡板连接于所述直线驱动器I、并能够在需要时阻挡从所述气体与反应面多相催化的筛选设备到所述残余气体分析器的测试气体流;所述直线驱动器II通过螺丝连接于所述反应室,能够使所述反应室在所述特氟龙罩子内沿轴向滑动、并能够将某个选定的测试表面移动到所述分析器入口附近;所述样品台固定并密封在所述反应室中,所述样品台上具有至少六个样品位用于放置待测样品,所述反应室盖通过螺纹连接所述反应室,开启所述反应室盖能够取出所述样品台,样品台安装到位时,所述样品台上每个样品位都对应于所述反应室上的一个出气孔,与所述供气设备连接的所述进气管贯穿所述反应室盖并通入所述反应室内;所述特氟龙罩子通过螺丝连接于所述支撑平台,所述反应室位于所述特氟龙罩子内。
所述特氟龙罩子为圆柱体,所述圆柱体的上底和下底两端均开口、其侧壁上仅有一个正对着所述分析器入口的开口,与该开口相对应处所述反应室具有一侧向出气孔,使得一个出气孔对应一个样品位,在某一时刻所述反应室上仅有一个孔对应于所述特氟龙罩子上的开口,而所述反应室上其他几个孔被所述特氟龙罩子密封,气体进入所述残余气体分析器,所述反应室侧面开有所述排气孔,实验进行时,所述排气孔被特氟龙罩子密封,实验结束后,通过操纵直线驱动器II使得所述反应室在所述特氟龙罩子中轴向滑动,所述排气孔移动至没有所述特氟龙罩子覆盖的位置,从而能够快速排出反应室内残余气体。
所述特氟龙罩子的作用,一是作为一个热量隔离屏,用于使其内部的两个组件温度稳定,二是起到导引气流的作用,所述特氟龙罩子上开口位于所述分析器入口下方,使得从某个表面的气体能大部分进入所述残余气体分析器,当所述特氟龙罩子挡住所述反应室上的某个开口时,不会有气体通过该开口进入所述真空腔。
实验中应符合气体与反应面多相催化的条件是:待测气体参数的所述气体平均自由程分别远远大于所述分析器入口内径、所述特氟龙罩子侧面上孔内径、所述特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离、所述特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离,是因为气体与反应面多相催化需要气相碰撞几率远小于气体与反应面碰撞几率,满足上述尺寸条件保证了气体分子在离开所述反应室并进入所述残余气体分析器前的最后一次碰撞是与测试表面的碰撞。
气体平均自由程远远大于所述特氟龙罩子侧面上孔内径,具有以下三方面效果:一是能够防止进入所述残余气体分析器的气体过多而导致超过其量程,二是能够防止从所述真空腔向所述反应室的分子倒流,三是限制所述反应室内气体分子向外泄流,从而保持腔内气压稳定。
所述待测样品长度远远大于所述特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离,保证了测试气体分子离开腔前的最后一次碰撞是与测试表面而不是气体与反应面多相催化的筛选设备的内壁。
所述特氟龙罩子侧面上孔内径远远大于所述特氟龙罩子侧壁厚度,保证了最后一次碰撞不是与特氟龙膜上孔的内壁,否则实验结果反映的是气体-特氟龙的相互作用,而不是气体与测试表面之间的作用。
所述分析器入口内径远远大于所述特氟龙罩子侧面上孔内径,即所述分析器入口需要足够大,能够保证尽可能完全地探测气体-样品反应后的信息,否则会导致某些重要的实验信息遗漏。
实验方法步骤依次为:
所述供气设备中预先储存有待测气体,所述待测样品放置于所述样品台上对应的样品位,所述样品台装入所述反应室并固定,将所述反应室盖固定于所述反应室并密封;
在所述供气设备停止供气的情况下,通过所述直线驱动器I将所述活动挡板置于所述分析器入口和所述特氟龙罩子开口之间,来自所述活动挡板阻挡在所述气体与反应面多相催化的筛选设备的气体会被随机散射,大部分被泵抽走而不会进入所述残余气体分析器,开启所述残余气体分析器测试并得到一组实验数据,此数据反映的是所述真空腔中的本底气体的信息;
所述供气设备开始供气,待测气体通过所述进气管进入所述反应室,通过所述直线驱动器I将所述活动挡板从所述分析器入口与所述特氟龙罩子开口之间收回,能够使所述残余气体分析器同时接收到所述真空腔中的本底气体和来自所述气体与反应面多相催化的筛选设备的气体,通过所述直线驱动器II移动所述反应室使得所述样品台上某个所述待测样品的位置对准所述特氟龙罩子开口,然后开启所述残余气体分析器测试并得到另一组实验数据,此数据包含了所述真空腔中的本底气体的信息以及待测气体与所述待测样品表面反应后产物的信息;
所述残余气体分析器在上述两种情况下得到的信号的差值就是进入所述气体与反应面多相催化的筛选设备的源自测试表面的气体,分析以上两组实验数据,得出待测气体与所述待测样品表面反应后产物的精确信息;
接下来,通过所述直线驱动器II移动所述反应室,使得所述反应室上另一个出气孔对准所述分析器入口,从而进行另一个待测样品表面的测试,依次重复;
实验结束后,操纵所述直线驱动器II使所述反应室在所述特氟龙罩子中轴向滑动,使得所述排气孔移动至没有所述特氟龙罩子覆盖的位置,从而能够快速排出所述反应室内残余气体。
通过控制所述真空腔内气压、温度等参数,使得所述气体平均自由程在10000000微米量级,测试装置相关部件之间的位置参量为:所述待测样品长度等于5000微米,所述特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离等于1000微米,所述特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离等于30000微米,所述分析器入口内径等于10000微米,所述特氟龙罩子侧面上孔内径等于300微米,所述特氟龙罩子侧壁厚度等于50微米。
所述气体与反应面多相催化的筛选设备的所有组件都是由一整块特氟龙材料机械加工而成,能够保证其在化学、机械和热特性方面的统一;其他部件采用制造仪器的常规材料玻璃陶瓷、氧化锆、氧化镁、氮化硼。
测试样品表面是特氟龙或聚酰亚胺或玻璃或金;测试气体是氦气或氩气或环己烷或水或甲醇或甲酸或乙酸;所有测试的气体是双原子分子,分子量在200以下。
所述实验方法的原理:
在气压和温度相同条件下,如果两个不同样品表面暴露在相同的气体中,实验测得的气体分子二聚体与单体的比值不同的话,说明其中一个表面具有或两个表面都具有气体与反应面多相催化活性;换句话说,如果一个表面具有气体与反应面多相催化活性,则从表面脱吸附的气体分子二聚体与单体的比值和标准气相平衡下的气体分子二聚体与单体的比值是不同的,所述气体分子二聚体与单体的比值可以通过所述残余气体分析器得到。
由于实验中某些不可避免的干扰,比如气体分子二聚体自发地分解为单体,并不能直接通过一个表面的实验结果下结论,但是,气体与反应面多相催化活性可以通过比较不同表面的所述气体分子二聚体与单体的比值来推断。
热动力平衡需要满足:在给定的气压和温度条件下,气体分子二聚体与单体的比值是唯一的,所以如果由所述残余气体分析器得到的两个不同样品表面的气体分子二聚体与单体的比值不同,则显然它们不能同时满足气相平衡,这样,其中至少有一个有气体与反应面多相催化活性。
本发明的有益效果是:
本发明从表面脱吸附的气体分子二聚体与单体的比值和标准气相平衡下的气体分子二聚体与单体的比值不同,来判断一个表面是否具有气体与反应面多相催化活性,通过使实验仪器关键部件尺寸满足一定关系来实现气体与反应面多相催化反应的条件,提供了一种经济的、简易的、真空环境适用的仪器,使得在气体与反应面多相催化过程中,各种气体与反应面的反应能被快速筛选。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明:
图1是本发明装置构造示意图;
图2是所述气体与反应面多相催化的筛选设备放大剖面图;
图3是测试装置相关部件位置之间的放大示意图。
图中,1.真空腔,2.气体与反应面多相催化的筛选设备(ESA),3.残余气体分析器(RGA),4.分析器入口,5.计算机,6.活动挡板,7.直线驱动器I,8.支撑平台,9.直线驱动器II,10.进气管,11.供气设备,12.排气阀,13.闸板阀,14.真空泵组,15.特氟龙罩子,16.反应室,17.反应室盖,18.样品台,19.排气孔,20.待测样品,21.待测样品长度,22.特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离,23.特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离,24.分析器入口内径,25.特氟龙罩子侧面上孔内径,26.特氟龙罩子侧壁厚度。
具体实施方式
如图1是本发明装置构造示意图,测试装置主要包括真空腔1、气体与反应面多相催化的筛选设备2、残余气体分析器3、分析器入口4、计算机5、活动挡板6、直线驱动器I 7、支撑平台8、直线驱动器II 9、进气管10、供气设备11、连接于所述真空腔1的排气阀12、闸板阀13及真空泵组14,所述气体与反应面多相催化的筛选设备2主要包括特氟龙罩子15、反应室16、反应室盖17、样品台18、排气孔19、待测样品20,测试装置相关部件之间的位置参量包括待测样品长度21、特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离22、特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离23、分析器入口内径24、特氟龙罩子侧面上孔内径25、特氟龙罩子侧壁厚度26,所述反应室16具有多个出气孔,所述气体与反应面多相催化的筛选设备2、所述残余气体分析器3、分析器入口4、活动挡板6、直线驱动器I 7、支撑平台8、直线驱动器II 9位于所述真空腔1内,所述残余气体分析器3通过电缆连接所述计算机5,所述活动挡板6连接于所述直线驱动器I 7、并能够在需要时阻挡从所述气体与反应面多相催化的筛选设备2到所述残余气体分析器3的测试气体流,通过所述直线驱动器II 9可以将某个选定的测试表面移动到所述分析器入口4附近用于分析测试,与所述供气设备11连接的所述进气管10贯穿所述反应室盖17并通入所述反应室16内,所述气体与反应面多相催化的筛选设备2位于所述残余气体分析器3及分析器入口4的下方,所述特氟龙罩子15通过螺丝连接于所述支撑平台8。
如图2是所述气体与反应面多相催化的筛选设备放大剖面图,所述反应室16位于所述特氟龙罩子15内,所述直线驱动器II 9通过螺丝连接于所述反应室16能够使所述反应室16在所述特氟龙罩子15内沿轴向滑动,所述样品台18固定并密封在所述反应室16中,所述样品台18上具有至少六个样品位用于放置待测样品,所述反应室盖17通过螺纹连接所述反应室16,开启所述反应室盖17能够取出所述样品台18,样品台18安装到位时,所述样品台18上每个样品位都对应于所述反应室16上的一个出气孔,所述特氟龙罩子15为圆柱体,所述圆柱体的上底和下底两端均开口、其侧壁上仅有一个正对着所述分析器入口4的开口,与该开口相对应处所述反应室16具有一侧向出气孔,使得一个出气孔对应一个样品位,在某一时刻所述反应室16上仅有一个孔对应于所述特氟龙罩子15上的开口,而所述反应室16上其他几个孔被所述特氟龙罩子15密封,气体进入所述残余气体分析器3,所述反应室16侧面开有所述排气孔19,实验进行时,所述排气孔19被特氟龙罩子15密封,实验结束后,通过操纵直线驱动器II 9使得所述反应室16在所述特氟龙罩子15中轴向滑动,所述排气孔19移动至没有所述特氟龙罩子15覆盖的位置,从而能够快速排出反应室内残余气体。
如图3是测试装置相关部件位置之间的放大示意图,所述特氟龙罩子15的开口对准所述分析器入口4,通过控制所述真空腔1内气压、温度等参数,使得所述气体平均自由程在10000000微米量级,测试装置相关部件之间的位置参量为:所述待测样品长度21等于5000微米,所述特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离22等于1000微米,所述特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离23等于30000微米,所述分析器入口内径24等于10000微米,所述特氟龙罩子侧面上孔内径25等于300微米,所述特氟龙罩子侧壁厚度26等于50微米。
所述一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法,测试装置主要包括真空腔1、气体与反应面多相催化的筛选设备2、残余气体分析器3、分析器入口4、计算机5、活动挡板6、直线驱动器I 7、支撑平台8、直线驱动器II 9、进气管10、供气设备11、连接于所述真空腔1的排气阀12、闸板阀13及真空泵组14,所述气体与反应面多相催化的筛选设备2主要包括特氟龙罩子15、反应室16、反应室盖17、样品台18、排气孔19、待测样品20,测试装置相关部件之间的位置参量包括待测样品长度21、特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离22、特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离23、分析器入口内径24、特氟龙罩子侧面上孔内径25、特氟龙罩子侧壁厚度26,所述反应室16具有多个出气孔,待测气体相关参数为气体平均自由程。
所述气体与反应面多相催化的筛选设备2、所述残余气体分析器3、分析器入口4、活动挡板6、直线驱动器I 7、支撑平台8、直线驱动器II 9位于所述真空腔1内,所述气体与反应面多相催化的筛选设备2位于所述残余气体分析器3及分析器入口4的下方;所述残余气体分析器3通过电缆连接所述计算机5;所述活动挡板6连接于所述直线驱动器I 7、并能够在需要时阻挡从所述气体与反应面多相催化的筛选设备2到所述残余气体分析器3的测试气体流;所述直线驱动器II 9通过螺丝连接于所述反应室16,能够使所述反应室16在所述.特氟龙罩子15内沿轴向滑动、并能够将某个选定的测试表面移动到所述分析器入口4附近;所述样品台18固定并密封在所述反应室16中,所述样品台18上具有至少六个样品位用于放置待测样品,所述反应室盖17通过螺纹连接所述反应室16,开启所述反应室盖17能够取出所述样品台18,样品台18安装到位时,所述样品台18上每个样品位都对应于所述反应室16上的一个出气孔,与所述供气设备11连接的所述进气管10贯穿所述反应室盖17并通入所述反应室16内;所述特氟龙罩子15通过螺丝连接于所述支撑平台8,所述反应室16位于所述特氟龙罩子15内;
所述特氟龙罩子15为圆柱体,所述圆柱体的上底和下底两端均开口、其侧壁上仅有一个正对着所述分析器入口4的开口,与该开口相对应处所述反应室16具有一侧向出气孔,使得一个出气孔对应一个样品位,在某一时刻所述反应室16上仅有一个孔对应于所述特氟龙罩子15上的开口,而所述反应室16上其他几个孔被所述特氟龙罩子15密封,气体进入所述残余气体分析器3,所述反应室16侧面开有所述排气孔19,实验进行时,所述排气孔19被特氟龙罩子15密封,实验结束后,通过操纵直线驱动器II 9使得所述反应室16在所述特氟龙罩子15中轴向滑动,所述排气孔19移动至没有所述特氟龙罩子15覆盖的位置,从而能够快速排出反应室内残余气体;
所述特氟龙罩子15的作用,一是作为一个热量隔离屏,用于使其内部的两个组件温度稳定,二是起到导引气流的作用,所述特氟龙罩子15上开口位于所述分析器入口4下方,使得从某个表面的气体能大部分进入所述残余气体分析器3,当所述特氟龙罩子15挡住所述反应室16上的某个开口时,不会有气体通过该开口进入所述真空腔1。
实验中应符合气体与反应面多相催化的条件是:待测气体参数的所述气体平均自由程分别远远大于所述分析器入口内径24、所述特氟龙罩子侧面上孔内径25、所述特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离23、所述特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离22,是因为气体与反应面多相催化需要气相碰撞几率远小于气体与反应面碰撞几率,满足上述尺寸条件保证了气体分子在离开所述反应室并进入所述残余气体分析器前的最后一次碰撞是与测试表面的碰撞。
气体平均自由程远远大于所述特氟龙罩子侧面上孔内径25,具有以下三方面效果:一是能够防止进入所述残余气体分析器3的气体过多而导致超过其量程,二是能够防止从所述真空腔1向所述反应室16的分子倒流,三是限制所述反应室16内气体分子向外泄流,从而保持腔内气压稳定。
所述待测样品长度21远远大于所述特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离22,保证了测试气体分子离开腔前的最后一次碰撞是与测试表面而不是气体与反应面多相催化的筛选设备2的内壁。
所述特氟龙罩子侧面上孔内径25远远大于所述特氟龙罩子侧壁厚度26,保证了最后一次碰撞不是与特氟龙膜上孔的内壁,否则实验结果反映的是气体-特氟龙的相互作用,而不是气体与测试表面之间的作用。
所述分析器入口内径24远远大于所述特氟龙罩子侧面上孔内径25,即所述分析器入口4需要足够大,能够保证尽可能完全地探测气体-样品反应后的信息,否则会导致某些重要的实验信息遗漏。
实验方法步骤依次为:
所述供气设备11中预先储存有待测气体,所述待测样品20放置于所述样品台18上对应的样品位,所述样品台18装入所述反应室16并固定,将所述反应室盖17固定于所述反应室16并密封;
在所述供气设备11停止供气的情况下,通过所述直线驱动器I 7将所述活动挡板6置于所述分析器入口4和所述特氟龙罩子15开口之间,来自所述活动挡板6阻挡在所述气体与反应面多相催化的筛选设备2的气体会被随机散射,大部分被泵抽走而不会进入所述残余气体分析器3,开启所述残余气体分析器3测试并得到一组实验数据,此数据反映的是所述真空腔1中的本底气体的信息;
所述供气设备11开始供气,待测气体通过所述进气管10进入所述反应室16,通过所述直线驱动器I 7将所述活动挡板6从所述分析器入口4与所述特氟龙罩子15开口之间收回,能够使所述残余气体分析器3同时接收到所述真空腔1中的本底气体和来自所述气体与反应面多相催化的筛选设备2的气体,通过所述直线驱动器II 9移动所述反应室16使得所述样品台18上某个所述待测样品20的位置对准所述特氟龙罩子15开口,然后开启所述残余气体分析器3测试并得到另一组实验数据,此数据包含了所述真空腔1中的本底气体的信息以及待测气体与所述待测样品20表面反应后产物的信息;
所述残余气体分析器3在上述两种情况下得到的信号的差值就是进入所述气体与反应面多相催化的筛选设备2的源自测试表面的气体,分析以上两组实验数据,得出待测气体与所述待测样品20表面反应后产物的精确信息;
接下来,通过所述直线驱动器II 9移动所述反应室16,使得所述反应室16上另一个出气孔对准所述分析器入口4,从而进行另一个待测样品表面的测试,依次重复;
实验结束后,操纵所述直线驱动器II 9使所述反应室16在所述特氟龙罩子15中轴向滑动,使得所述排气孔19移动至没有所述特氟龙罩子15覆盖的位置,从而能够快速排出所述反应室16内残余气体。
优选地,通过控制所述真空腔1内气压、温度等参数,使得所述气体平均自由程在10000000微米量级,测试装置相关部件之间的位置参量为:所述待测样品长度21等于5000微米,所述特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离22等于1000微米,所述特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离23等于30000微米,所述分析器入口内径24等于10000微米,所述特氟龙罩子侧面上孔内径25等于300微米,所述特氟龙罩子侧壁厚度26等于50微米。
所述气体与反应面多相催化的筛选设备2的所有组件都是由一整块特氟龙材料机械加工而成,能够保证其在化学、机械和热特性方面的统一;其他部件采用制造仪器的常规材料玻璃陶瓷、氧化锆、氧化镁、氮化硼。
测试样品表面是特氟龙或聚酰亚胺或玻璃或金;测试气体是氦气或氩气或环己烷或水或甲醇或甲酸或乙酸;所有测试的气体是双原子分子,分子量在200以下。
所述实验方法的原理:
在气压和温度相同条件下,如果两个不同样品表面暴露在相同的气体中,实验测得的气体分子二聚体与单体的比值不同的话,说明其中一个表面具有或两个表面都具有气体与反应面多相催化活性;换句话说,如果一个表面具有气体与反应面多相催化活性,则从表面脱吸附的气体分子二聚体与单体的比值和标准气相平衡下的气体分子二聚体与单体的比值是不同的,所述气体分子二聚体与单体的比值可以通过所述残余气体分析器3得到。
由于实验中某些不可避免的干扰,比如气体分子二聚体自发地分解为单体,并不能直接通过一个表面的实验结果下结论,但是,气体与反应面多相催化活性可以通过比较不同表面的所述气体分子二聚体与单体的比值来推断。
热动力平衡需要满足:在给定的气压和温度条件下,气体分子二聚体与单体的比值是唯一的,所以如果由所述残余气体分析器3得到的两个不同样品表面的气体分子二聚体与单体的比值不同,则显然它们不能同时满足气相平衡,这样,其中至少有一个有气体与反应面多相催化活性。
Claims (3)
1.一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法,测试装置主要包括真空腔(1)、气体与反应面多相催化的筛选设备(2)、残余气体分析器(3)、分析器入口(4)、计算机(5)、活动挡板(6)、直线驱动器I(7)、支撑平台(8)、直线驱动器II(9)、进气管(10)、供气设备(11)、连接于所述真空腔(1)的排气阀(12)、闸板阀(13)及真空泵组(14),所述气体与反应面多相催化的筛选设备(2)主要包括特氟龙罩子(15)、反应室(16)、反应室盖(17)、样品台(18)、排气孔(19)、待测样品(20),测试装置相关部件之间的位置参量包括待测样品长度(21)、特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离(22)、特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离(23)、分析器入口内径(24)、特氟龙罩子侧面上孔内径(25)、特氟龙罩子侧壁厚度(26),所述反应室(16)具有多个出气孔,待测气体相关参数为气体平均自由程,
所述气体与反应面多相催化的筛选设备(2)、所述残余气体分析器(3)、分析器入口(4)、活动挡板(6)、直线驱动器I(7)、支撑平台(8)、直线驱动器II(9)位于所述真空腔(1)内,所述气体与反应面多相催化的筛选设备(2)位于所述残余气体分析器(3)及分析器入口(4)的下方;所述残余气体分析器(3)通过电缆连接所述计算机(5);所述活动挡板(6)连接于所述直线驱动器I(7)、并能够在需要时阻挡从所述气体与反应面多相催化的筛选设备(2)到所述残余气体分析器(3)的测试气体流;所述直线驱动器II(9)通过螺丝连接于所述反应室(16),能够使所述反应室(16)在所述特氟龙罩子(15)内沿轴向滑动、并能够将某个选定的测试表面移动到所述分析器入口(4)附近;所述样品台(18)固定并密封在所述反应室(16)中,所述样品台(18)上具有至少六个样品位用于放置待测样品,所述反应室盖(17)通过螺纹连接所述反应室(16),开启所述反应室盖(17)能够取出所述样品台(18),样品台(18)安装到位时,所述样品台(18)上每个样品位都对应于所述反应室(16)上的一个出气孔,与所述供气设备(11)连接的所述进气管(10)贯穿所述反应室盖(17)并通入所述反应室(16)内;所述特氟龙罩子(15)通过螺丝连接于所述支撑平台(8),所述反应室(16)位于所述特氟龙罩子(15)内,
所述特氟龙罩子(15)为圆柱体,所述圆柱体的上底和下底两端均开口、其侧壁上仅有一个正对着所述分析器入口(4)的开口,与该开口相对应处所述反应室(16)具有一侧向出气孔,使得一个出气孔对应一个样品位,在某一时刻所述反应室(16)上仅有一个孔对应于所述特氟龙罩子(15)上的开口,而所述反应室(16)上其他几个孔被所述特氟龙罩子(15)密封,气体进入所述残余气体分析器(3),所述反应室(16)侧面开有所述排气孔(19),实验进行时,所述排气孔(19)被特氟龙罩子(15)密封,
其特征是:控制所述真空腔(1)内气压、温度等参数,使得所述气体平均自由程在10000000微米量级,测试装置相关部件之间的位置参量为:所述待测样品长度(21)等于5000微米,所述特氟龙罩子内侧至待测样品表面距离(22)等于1000微米,所述特氟龙罩子外侧至残余气体分析器距离(23)等于30000微米,所述分析器入口内径(24)等于10000微米,所述特氟龙罩子侧面上孔内径(25)等于300微米,所述特氟龙罩子侧壁厚度(26)等于50微米,
实验方法步骤依次为:
一.所述供气设备(11)中预先储存有待测气体,所述待测样品(20)放置于所述样品台(18)上对应的样品位,所述样品台(18)装入所述反应室(16)并固定,将所述反应室盖(17)固定于所述反应室(16)并密封,
二.在所述供气设备(11)停止供气的情况下,通过所述直线驱动器I(7)将所述活动挡板(6)置于所述分析器入口(4)和所述特氟龙罩子(15)开口之间,来自所述活动挡板(6)阻挡在所述气体与反应面多相催化的筛选设备(2)的气体会被随机散射,大部分被泵抽走而不会进入所述残余气体分析器(3),开启所述残余气体分析器(3)测试并得到一组实验数据,此数据反映的是所述真空腔(1)中的本底气体的信息,
三.所述供气设备(11)开始供气,待测气体通过所述进气管(10)进入所述反应室(16),通过所述直线驱动器I(7)将所述活动挡板(6)从所述分析器入口(4)与所述特氟龙罩子(15)开口之间收回,能够使所述残余气体分析器(3)同时接收到所述真空腔(1)中的本底气体和来自所述气体与反应面多相催化的筛选设备(2)的气体,通过所述直线驱动器II(9)移动所述反应室(16)使得所述样品台(18)上某个所述待测样品(20)的位置对准所述特氟龙罩子(15)开口,然后开启所述残余气体分析器(3)测试并得到另一组实验数据,
四.所述残余气体分析器(3)在上述两种情况下得到的信号的差值就是进入所述气体与反应面多相催化的筛选设备(2)的源自测试表面的气体,分析以上两组实验数据,得出待测气体与所述待测样品(20)表面反应后产物的精确信息,
五.通过所述直线驱动器II(9)移动所述反应室(16),使得所述反应室(16)上另一个出气孔对准所述分析器入口(4),从而进行另一个待测样品表面的测试,依次重复,
六.实验结束后,操纵所述直线驱动器II(9)使所述反应室(16)在所述特氟龙罩子(15)中轴向滑动,使得所述排气孔(19)移动至没有所述特氟龙罩子(15)覆盖的位置,从而能够快速排出所述反应室(16)内残余气体。
2.根据权利要求1所述的一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法,其特征是:测试样品表面是特氟龙或聚酰亚胺或玻璃或金;测试气体是氦气或氩气或环己烷或水或甲醇或甲酸或乙酸。
3.根据权利要求1所述的一种使用气体与反应面多相催化测试装置的实验方法,其特征是:所有测试的气体是双原子分子,分子量在200以下。
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