CN100482815C - 硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法 - Google Patents
硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法，属于一种真空火法冶金方法。将原料硫磺渣，加入真空冶炼炉中，控制真空冶炼炉内的压力10～30Pa，温度250～400℃，蒸馏时间50-120分钟，使元素硫挥发，硫蒸汽降温冷却形成液体，硫以液体形式从真空冶炼炉排出，得到富集了铜、镍、锇、钇、钌、铑、金、银、铂、钯等金属硫化物的粉末。该方法工艺简单，稀贵金属的富集比高，无环境污染，能源消耗少，生产成本低。
Description
一.技术领域：本发明涉及一种硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法，属于一种真空火法冶金方法。
二.背景技术：
金属镍电解和金属硫化矿加压浸出的生产过程中产生一种硫磺渣，这种硫磺渣含硫约50～90％，含铜、镍、铁约5％，含锇、钇、钌、铑、铂、钯、金、银等贵金属约1％，其他40～4％。年产10万吨金属镍的工厂，每年产硫磺渣300吨，价值上亿元人民币。金属锇、钇、钌、铑、铂、钯、金、银等贵金属是价值很高的贵金属，广泛用于航空航天、电子及高技术新材料行业。在金属资源逐渐减少而需求不断增长的情况下，金属锇、钇、钌、铑、铂、钯、金、银等贵金属的综合利用就更显重要。硫磺渣是贵金属提取的原料之一，采用真空挥发处理硫磺渣，可以有效富集锇、钇、钌、铑、铂、钯、金、银等贵金属，同时生产单质硫，具有广阔的应用前景。
昆明理工大学黄鑫等采用真空蒸馏从硫磺渣中提取单质硫的试验研究，原料含量硫为82.67％，铜、镍、铁的含量为5.3％，金、银、铂的含量80克/吨。挥发试验温度160～240℃，压力30～600Pa，试验规模4～10克，研究了真空蒸馏温度、压力、时间以及料层厚度对硫挥发的影响。试验中硫的最大脱出率为97.08％，得到单质硫的含量为99.95％，挥发的残渣率为15.10％，铜、镍、钴富集了5倍，金富集了约10倍。云南文山高等师范专科学院鲁顺利等对硫化锌精矿高压酸浸之后的硫磺渣进行了常压蒸馏提取单质硫的工艺研究，原料硫含量为61.06％，铁的含量为5.03％，铅3.54％，锌5.31％，二氧化硅4.27％，氧化钙1.17％，其他19.63％。试验温度440～480℃，试验规模20克，研究了挥发温度、时间以及料层厚度对硫挥发的影响。试验中硫的最大脱出率为97.08％，得到单质硫的含量为99.479％，挥发的残渣率24.48％。
黄鑫、鲁顺利的研究目的是从硫渣中提取高纯度的单质硫。黄鑫采用了真空蒸馏的方法，考虑了原料中铜、镍、钴、金的富集，没有对原料中锇、钇、钌、铑、铂、钯、银等贵金属的富集进行研究。鲁顺利采用的是常压蒸馏。这两个研究和本发明的目的不同。
三.发明内容：
1、本发明的目的是提供一种硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法。采用真空挥发处理硫磺渣，控制真空冶炼炉内的压力，温度，蒸馏时间，可以有效富集原料中的锇、钇、钌、铑、铂、钯、金、银等贵金属，同时生产单质硫。该方法工艺简单，稀贵金属的富集比高，无环境污染，能源消耗少，生产成本低。
2、发明的技术方案：
1)本发明的工艺路线：
本发明采用的技术路线：硫磺渣(粉末)→入真空冶炼炉→真空挥发→富集了贵金属的物料(粉末)。
硫磺渣是以单质硫为主，含有铜、镍、锇、钇、钌、铑、金、银、铂、钯等金属的硫化物。实现硫磺渣分离的基本原理是在真空高温条件下，元素硫的蒸汽非常大，而铜、镍、锇、钇、钌、铑、金、银、铂、钯等金属的硫化物的蒸汽的非常小。控制真空冶炼的温度和压力，使硫磺渣中的单质硫挥发形成气体，冷凝之后得到单质硫，硫磺渣中金属的硫化物不挥发，得到富集了铜、镍、锇、钇、钌、铑、金、银、.铂、钯等金属硫化物的粉末，从而达到富集贵金属，分离单质硫的目的。由于整个冶炼过程处于真空体系中，不存在氧化气氛，因此挥发的硫不会被氧化，得到单质硫。
2)本发明是通过以下技术方案来实现的。将硫磺渣原料，加入真空冶炼炉中，控制真空冶炼炉内的压力为10～30Pa，温度为250～400℃，蒸馏时间50-120分钟，使单质硫挥发，硫蒸汽降温冷却形成液体，硫挥发完毕之后，向真空冶炼炉内充入氮气，硫以液体形式从真空冶炼炉排出，金属的硫化物以固体粉末从真空冶炼炉中排出。
本发明与公知技术相比具有的优点及积极效果：
1、对真空度和温度要求不高，因此能耗低；
2、对铜、镍、金、银、铂、钯、锇、钇、钌、铑等金属的富集比高；
3、无环境污染。
四.具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
硫磺渣的化学成分为95％S，其他贵金属含量5％，取1000克加入真空冶炼炉中，密封真空炉之后抽真空，控制真空炉的压力为15±5Pa，温度为280±20℃，然后控制温度不变，使原料中的硫挥发，蒸馏时间60分钟，然后降温冷却使真空炉的温度小于80±10℃，向真空炉内充入氮气，打开真空炉，得到80克富集金属硫化物的粉末。物料的挥发量87％，得到富集金属硫化物的粉末中金属的含量为50％。
实施例2：
硫磺渣的化学成分为：90％S，其他贵金属的含量10％，取10公斤加入真空冶炼炉中，密封真空炉之后抽真空，控制真空炉的压力为20±5Pa，真空炉升温，使真空炉的温度达到300±20℃，然后保持温度不变，使原料中的硫挥发，蒸馏时间90分钟，然后降温冷却使真空炉的温度小于100±10℃，向真空炉内充入氮气，打开真空炉，得到单质硫8.5公斤和富集金属硫化物的粉末1.5公斤。物料的挥发量85％，得到硫的化学成>95％，富集金属硫化物的粉末中金属的含量为60％。
实施例3：
硫磺渣的化学成分为：85％S，其他贵金属的含量15％，取20公斤加入真空冶炼炉中，密封真空炉之后抽真空，使真空炉的压力达到25±5Pa，真空炉升温，控制真空炉的温度为380±20℃，然后保持温度不变，使原料中的硫挥发，蒸馏时间120分钟然后降温冷却使真空炉的温度小于100±10℃，向真空炉内充入氮气，打开真空炉，得到单质硫18公斤和富集金属硫化物的粉末2公斤。物料的挥发量90％，硫的化学成>95％，富集金属硫化物的粉末中金属的含量为65％。处理每吨原料的能耗500度电。真空挥发时没有废水和废气产生。
Claims (4)
1、一种硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法，其特征在于，通过以下技术方案来实现：将硫磺渣原料，加入真空冶炼炉中，控制真空冶炼炉内的压力为10～30Pa，温度为250～400℃，蒸馏时间50-120分钟，使单质硫挥发，硫蒸汽降温冷却形成液体，单质硫以液体形式从真空冶炼炉排出，得到富集了除铜和/或镍外，还有锇、钇、钌、铑、金、银、铂和钯中的一种或几种的金属硫化物的粉末。
2、根据权利要求1所述的硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法，其特征在于，对于硫磺渣的化学成分为95％ S，其他贵金属含量5％的原料，控制真空炉的压力为15±5Pa，温度为280±20℃，蒸馏时间60分钟。
3、根据权利要求1所述的硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法，其特征在于，对于硫磺渣的化学成分为90％S，其他贵金属含量10％的原料，控制真空炉的压力为20±5Pa，温度达到300±20℃，蒸馏时间90分钟。
4、根据权利要求1所述的硫磺渣真空挥发富集贵金属的方法，其特征在于，对于硫磺渣的化学成分为85％S，其他贵金属含量15％的原料，控制真空炉的压力为25±5Pa，温度为380±20℃，蒸馏时间120分钟。
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| 真空蒸馏硫磺渣提取元素硫. 黄鑫，贺子凯.北京科技大学学报，第24卷第04期. 2002 * |
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