CN100473981C - 用于化学价态研究的x射线吸收谱探测器及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及X射线应用技术领域，用于化学价态研究的X射线吸收谱探测器及其方法。探测器由样品支架，样品S1，样品S2，X射线光电二极管，滤波片，狭缝，大面积X射线光电二极管组成。其中样品支架，与样品S1、X射线光电二极管组成透射探测器部分；样品支架又与样品S2，滤波片，狭缝，大面积X射线光电二极管组成荧光探测器部分。它们共同利用同一个透射式电离室作为前电离室。两探测器部分组成一体，相互呈一定角度。方法是：两个探测器并列设置，分别用于待测样品及标准比较样品，每个探测器接收一部分同步辐射束线，当单色器进行光子能量扫描时，两探测器同时采谱，则两样品的谱在能量标定上完全一致。
Description
技术领域
本发明涉及X射线应用技术领域，特别是一种用于化学价态研究的X射线吸收谱探测器及其方法。
背景技术
X射线吸收谱(XAFS)实验方法是一种物质结构分析方法，随着同步辐射光源的发展XAFS已发展成物质结构分析的一种有力工具，被广泛应用于物理、化学、材料、催化、生物、环保等多种科研领域。
元素吸收边的位移与其化学环境有关，因而理论上从XAFS谱可开展样品化学价态的研究，但实际受同步辐射束线单色器的机械精度及误差所限，很难在几个电子伏的范围内给出精确的绝对能量标定。
常规同步辐射XAFS谱测量方法是将待测样品及一已知价态的同种欲测元素的比较样品前后串列置于光路中，两样品前后及中间各置一个透过式电离室探测器，用于测试X射线的强度，输出相应电流信号。单色器对同步辐射广谱X射线单色化并进行能量扫描，每个样品前后透过式电离室输出信号相除并取对数，则分别得到两个样品的XAFS谱。由于两谱同步采集(串列)则能量标定是完全一致的。通过两谱中吸收边位置比较，则可确定待测样品元素吸收边的位移。这种方法有两个缺点：1)由于透过式电离室之间存在非线性响应，所以前样品对后样品的XAFS数据有干扰；2)上述透射实验仅适用于含量高的样品，实际上做价态研究的样品往往是含量低的样品，因而上述方法受到很大限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于同步辐射X射线吸收精细结构谱学(简称XAFS)实验的探测器及其方法，特别适用于化学价态XAFS研究。与常规同步辐射XAFS谱测量方法比较，它具有能精确给出所测样品XAFS谱的能量标定；提高探测灵敏度一个数量级(在5KeV处)；结构简单、操作方便及成本低的优点。
本发明的探测方法是将透射XAFS及荧光XAFS两种XAFS实验方法结合为一体，在开展同步辐射XAFS实验时可在一次光子能量扫描过程中，同时获取两个样品的吸收谱。这两个谱在能量标定上将完全一致，以便进行比较，因而特别适用于化学价态XAFS研究。探测器的另一特点是以X射线光电二极管替代了传统的电离室，因而具有高灵敏度，体积小，结构简单的特点。
本发明的探测方法，主要基于探测器的创新构造，其特点如下：
1)两个探测器并列设置，分别用于待测样品及标准比较样品的探测。每个探测器接收一部分同步辐射束线，当单色器进行光子能量扫描时，两探测器同时采谱，则两样品的谱在能量标定上完全一致，因而可进行比较研究，给出所测样品XAFS谱的精确能量标定。又由于两探测器并列，所以两种信号互不干扰，保证了采谱的质量。
2)两探测器一个是荧光XAFS型，输出信号为If，一个是透射XAFS型，输出为It。共用一个透过式电离室做为前探测器，其输出为I0，同时由计算机采集形成同步的透射谱及荧光谱。荧光XAFS型探测器适用于低含量元素测定，价态研究的样品往往是含量低的样品，这种设置的优点是有利于开展低含量样品的价态XAFS实验。
3)探测器中采用X射线光电二极管替代了传统的透过式电离室。由于光电二极管尺寸小，所以对于有限截面的光束，使两探测器并列设置得以实现。又由于光电二极管量子效率比透过式电离室高，在实验光子能量范围内光电转换效率提高了2.5—10倍，因而仅接受小部分光束即可得到足够的信号强度，提高了探测灵敏度。此外由于光电二极管不需要外加高压及特定的工作气体，因而简化了探测器的结构。
技术方案
一种化学价态研究的X射线吸收谱探测器，由样品支架2，样品S13，样品S24，X射线光电二极管5，滤波片6，狭缝7，大面积X射线光电二极管8组成，其中样品支架2，与样品S13、X射线光电二极管5组成透射探测器部分；样品支架2又与样品S24，滤波片6，狭缝7，大面积X射线光电二极管8组成荧光探测器部分，两探测器部分组成一体，相互呈一定角度。
其中，由滤波片6，狭缝7，大面积X射线光电二极管8组成荧光探测器部分，结构是：滤波片6在前，狭缝7在中，大面积X射线光电二极管8在后。
其中，由样品支架2，与样品S13、X射线光电二极管5组成透射探测器部分，结构是：样品S13固定于样品支架2上，X射线光电二极管5在后。
其中，透射探测器部分及荧光探测器部分并列设置，对X束线而言，相互呈90°角，组成一体。
入射的X射线同时入射到样品S13和样品S24，入射到样品S13的X射线透过样品S13进入光电二极管5；入射到样品S24的X射线激发样品S24中的相关元素特征荧光谱线，经滤波片6，狭缝7被大面积X射线光电二极管8接收。
样品S1支架垂直于光束，样品S2支架与光束呈45°角。
探测器是X射线吸收谱(XAFS)型。
探测器中采用X射线光电二极管替代传统的电离室，X射线光电二极管型号可选用S3590-08，HAMAMATSU(日本滨松光子学株式会社)。大面积X射线光电二极管型号可选用S4276-02，HAMAMATSU(日本滨松光子学株式会社)
X射线吸收谱探测器置于一个盒体内。
支架可以为铝制。
一种化学价态研究的X射线吸收谱探测方法，其特征在于，两个探测器并列设置，分别用于待测样品及标准比较样品的探测，每个探测器接收一部分同步辐射束线，当单色器进行光子能量扫描时，两探测器同时采谱，则两样品的谱在能量标定上完全一致，因而可进行比较研究。
由于两探测器并列，所以两种信号互不干扰，保证了采谱的质量。
附图说明：
图1是本发明的价态XAFS探测器结构原理示意图。
图2是本发明的探测器开盖后的实际照片图。
图3应用本发明实测的三价铬及四价铬标准样品近边谱。
具体实施方式：
·图1为本发明的探测器的结构示意图(俯示图)，1为一透过式电离室，用做前探测器，它吸收一小部分X射线强度，产生I0信号，I0信号正比于入射光强。
·通过透过式电离室1的X射线分别照射到比较样品S1，及待测样品S2上，S1、S2固定于铝制支架上，各接收一部分X射线。样品S1支架垂直于光束，样品S2支架与光束呈45°角。
·S1支架后固定一个有效面积为10mm×10mm的X射线光电二极管，以接收经比较样品S1吸收后的X射线。光电二极管一端接地，一端接弱电流放大器。其输出电流信号It经弱电流放大器放大，馈入计算机处理，形成S1的透射XAFS谱信号。
·待测样品S2经入射X射线照射后产生荧光X射线，以4π角度发射，其中部分为荧光透过式电离室接收，并产生信号If。If经弱电流放大器放大后同时馈入计算机处理，形成待测样品的荧光XAFS谱信号。
·荧光透过式电离室由滤波片，狭缝及两片48mm×48mm的大面积X射线光电二极管并联构成。其一端接地，一端接弱电流放大器。
·二路光电二极管受光面由不透明(黑)塑料薄膜屏蔽，以遮挡可见光，而使X射线通过，防止可见光产生噪音信号。
实验由计算机控制单色器在特定的光子能量范围进行扫描，同时控制数据采集电路获取由本探测器输出的信号I0、It及If。经过信号处理则透射谱为：
μ·t＝Ln(I0/It)
荧光谱为：
μ·t＝If/I0
图2是探测器开盖后的实际照片图，X射线吸收谱探测器置于一个盒体内。
实施实例：
利用本设备对三价铬及四价铬标准样品采谱，进行对比以验证这种实验方法的可靠性。图3为跳边高度归一后的同时采集的近边吸收谱，其中实线为三价铬近边谱，用透射法采谱；而虚线为四价铬近边谱，用荧光法采谱。由图可见，三价铬及四价铬之间存在吸收边前区的峰及吸收边的位置的明显变化，峰型的变化及吸收边的位置移动量与标准谱比较完全符合，由此证明了这种实验方法的可靠性。
本发明的创新点：
1)两个探测器并列设置，分别用于待测样品及标准比较样品的探测。每个探测器接收一部分同步辐射束线，当单色器进行光子能量扫描时，两探测器同时采谱，既保证了两样品的谱在能量标定上完全一致，又使得两信号互不干扰；
2)两并列探测器一个是荧光XAFS型，输出信号为If，一个是透射XAFS型，输出为It。由于用于价态研究的样品中待测元素含量一般很低，而荧光XAFS探测器适用于低含量样品，所以这种设置的优点是有利于开展低含量样品的价态XAFS实验；
3)探测器中采用X射线光电二极管替代了传统的透过式电离室。光电二极管具有尺寸小、无需高压及工作气体、量子效率比透过式电离室高的优点，所以简化了设备结构，使探测器并列设置得以实现并提高了信号强度。
Claims (9)
1、一种化学价态研究的X射线吸收谱探测器，其特征在于，由透过式电离室(1)、样品支架(2)、样品S1(3)、样品S2(4)、X射线光电二极管(5)、滤波片(6)、狭缝(7)和大面积X射线光电二极管(8)组成，其中：
由样品支架(2)、与样品S1(3)和X射线光电二极管(5)组成透射探测器部分，样品S1(3)固定于样品支架(2)上，X射线光电二极管(5)在样品支架(2)后；
由样品支架(2)、样品S2(4)、滤波片(6)、狭缝(7)和大面积X射线光电二极管(8)组成荧光探测器部分，滤波片(6)在前，狭缝(7)在中间，大面积X射线光电二极管(8)在后；两探测器部分组成一体，相互呈一定角度。
2、根据权利要求1的化学价态研究的X射线吸收谱探测器，其特征在于，透射探测器部分及荧光探测器部分并列设置，对X束线而言，相互呈90°角。
3、根据权利要求1的化学价态研究的X射线吸收谱探测器，其特征在于，入射的X射线同时入射到样品S1(3)和样品S2(4)，入射到样品S1(3)的X射线透过样品S1(3)进入光电二极管(5)；入射到样品S2(4)的X射线激发样品S2(4)中的相关元素特征荧光谱线，经滤波片(6)和狭缝(7)被大面积X射线光电二极管(8)接收。
4、根据权利要求1的化学价态研究的X射线吸收谱探测器，其特征在于，样品支架(2)的一端和样品S1(3)垂直于光束，样品支架(2)的另一端和样品S2(4)与光束呈45°角。
5、根据权利要求1的化学价态研究的X射线吸收谱探测器，其特征在于，探测器是X射线吸收谱XAFS型。
6、根据权利要求1的化学价态研究的X射线吸收谱探测器，其特征在于，探测器中采用X射线光电二极管替代传统的电离室，X射线光电二极管型号选用S3590-08，大面积X射线光电二极管型号选用S4276-02。
7、根据权利要求1的化学价态研究的X射线吸收谱探测器，其特征在于，X射线吸收谱探测器置于一个盒体内。
8、根据权利要求1的化学价态研究的X射线吸收谱探测器，其特征在于，支架为铝制。
9、一种化学价态研究的X射线吸收谱探测方法，其特征在于，由样品支架(2)、样品S1(3)、X射线光电二极管(5)组成的透射探测器和样品支架(2)、样品S2(4)、滤波片(6)、狭缝(7)和大面积X射线光电二极管(8)组成的荧光探测器并列设置，分别用于待测样品及标准比较样品的探测，透射探测器和荧光探测器分别接收一部分同步辐射束线，当单色器进行光子能量扫描时，透射探测器和荧光探测器同时采谱，则待测样品和标准比较样品的谱在能量标定上完全一致，用于比较研究。
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