CN109490340B - 一种联用技术测试数据处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种联用技术测试数据处理方法，测试系统包括吸收谱采谱设备、衍射采集设备以及小角散射采集设备；方法包括：获取吸收谱采集时间以及能量范围，并获取合理的能量扫描步长和每个能量点的测量时间，获取待测试样品的吸收谱数据；在相应每一个能量点，获取所对应的衍射数据；将衍射数据统一转换到预设的能量后并利用电离室强度归一化，并将归一化后的衍射数据叠加，得到目标衍射数据；在相应每一个能量点，获取能量点所对应的小角散射数据，然后根据能量转换并利用光电二极管计数归一化后进行叠加,得到目标小角散射数据。应用本发明实施例，实现了吸收谱、衍射和小角三种技术联合测量的数据同步获取，提高了衍射和小角数据的信噪比。

Description

一种联用技术测试数据处理方法
技术领域
本发明涉及联合三种测量技术和后续的数据处理方法，更具体涉及一种联用技术测试数据处理方法。
背景技术
XAS(X-ray absorption spectroscopy，X射线吸收谱)、XRD(X-ray diffraction，X射线衍射)和SAXS(small-angle X-ray scattering，X射线小角散射)是同步辐射领域中三种广泛应用的实验技术，吸收谱可以用来测量特定原子的局域结构，获得该种原子周围紧邻原子的种类，数目和原子间距等结构信息。衍射可获得样品内原子长程排列情况，可获得晶格结构和晶胞参数等结构信息。小角散射用来获得样品内纳米颗粒的形状、尺寸和分布等信息。
但是，由于XAS，XRD和SAXS三种探测技术对X射线的能量要求和探测方式不同，例如，XAS需要在一定能量范围内连续变化的X射线，XRD和SAXS需要能量固定不变的X射线；XAS需要在待测元素吸收边前后一定范围内连续快速扫描，而XRD和SAXS需要在固定能量下长时间曝光采集。如果仅在吸收谱测量时某一个能量点下有限的时间内采集XRD和SAXS数据，则因采集时间过短而无法获得较好的信噪比。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种联用技术测试数据处理方法，以提高测试数据的信噪比。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明实施例提供了一种联用技术测试数据处理方法，所述方法包括：应用联合测试系统，所述测试系统包括吸收谱采谱设备和衍射采集设备、小角散射采集设备；
所述方法包括：
获取吸收谱采集时间、能量范围以及能量扫描步长，并根据所述吸收谱采集时间、能量范围以及能量扫描步长获取每个能量点测试时间，吸收谱采谱设备利用电离室和光电二极管在所有能量点下的计数获取待测试样品吸收系数随能量的变化曲线，即，吸收谱数据；
在相应每一个能量点，获取所对应的衍射数据；将衍射数据统一转换到预设的能量后并利用电离室强度归一化，并将归一化后的衍射数据叠加，得到目标衍射数据；
小角散射采集设备在所述能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的小角散射数据。
可选的，所述获取待测试样品的吸收谱数据，包括：
根据能量范围以及能量扫描步长，利用定时器控制单色器、吸收谱采谱设备和衍射采集设备和小角散射采谱设备同步运行；
针对所述能量范围内的每一个能量点，根据所述单色器获取所述能量点的能量、电离室计数和光电二极管计数，利用公式，μ(E)＝ln(I0/I1)，计算吸收系数随能量的变化曲线，其中，
μ(E)为所述能量点的吸收系数；ln为以自然底数为底的对数函数；I0为所述能量点对应的电离室计数值；I1为所述能量点对应的光电二极管计数值。
可选的，所述将衍射数据统一转换到预设的能量后并利用电离室强度归一化，包括：
利用公式，
Figure GDA0002433649350000031
计算所述能量点的衍射角度数据转换到预设能量下的目标衍射角度，其中，
θ0为转换到预设的能量下的目标衍射角度；arcsin为反正弦函数；E1为所述能量点对应的X射线能量；E0为预设X射线能量；θ1为所述能量点对应的所述衍射数据中的衍射角度。
可选的，所述在所述能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的小角散射数据，包括：
将不同能量点获得的小角散射数据，根据能量点的X射线能量转换为散射强度随散射矢量的变化曲线I(q)；
散射矢量：q＝4π·sinθ·E/hc，其中，
E为每一个能量点的X射线能量；h为普朗克常量；c为光速；
曲线中的散射强度值与所述探测点对应的二极管计数值相除，完成强度归一化；然后将所有完成归一化后得散射曲线叠加，作为目标小角散射数据。
可选的，所述吸收谱数据、所述衍射数据以及所述小角散射数据为同步测量。
可选的，所述测试系统，还包括：单色器、电离室、光电二极管，其中，
所述单色器发出的X射线穿过所述电离室进入到小角散射采集设备；
所述吸收谱采谱设备、衍射采集设备以及小角散射采集设备围绕电离室后端的样品设置；
所述小角散射采集设备包括：小角相机、光电二极管，其中，所述光电二极管设置在所述小角散射采集设备中的小角相机内；
所述单色器通过编码器连接到电脑上；
所述小角散射采集设备与所述衍射采集设备分别通过控制器与电脑连接，且所述光电二极管通过电子学设备与所述电脑连接。
本发明相比现有技术具有以下优点：
应用本发明实施例，将能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的衍射数据；根据能量点对应的X射线能量将每一个衍射数据统一转换到某特定能量下，然后将转换后的衍射数据归一化，并将归一化后的衍射数据对应的衍射谱图叠加，得到目标衍射数据，相对于现有技术中衍射峰信噪比较差，叠加后的能量谱图中的质量更高，进而提高了衍射数据的信噪比。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种联用技术测试数据处理方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种联合测试系统的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种联合测试系统中小角相机前端管道的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
图1为本发明实施例提供的一种联用技术测试数据处理方法的流程示意图，如图1所示，应用于联合测试系统，所述测试系统包括吸收谱采谱设备、衍射采集设备以及小角散射采集设备；
所述方法包括：
S101：获取吸收谱采集时间、能量范围以及能量扫描步长，并根据所述吸收谱采集时间、能量范围以及能量扫描步长获取每个能量点的测试时间，利用电离室和光电二极管在能量点下所获取的计数获取待测试样品的吸收谱数据；
具体的，可以根据设定的能量范围以及能量扫描步长的商，计算需要测试的次数，再根据吸收谱采集时间与测试次数的商计算每个能量点下测试的时间。在进行实验数据测量时，每一个步长对应一个能量点，可以是该步长的起点、中点或者末点，并将该点作为能量点。根据能量范围以及能量扫描步长，利用定时器控制单色器、吸收谱采谱设备和衍射采集设备同步运行；针对所述能量范围内的每一个能量点，根据所述单色器获取所述能量点的能量、电离室计数和光电二极管计数，利用公式，μ(E)＝ln(I0/I1)，计算吸收系数随能量的变化曲线，其中，μ(E)为所述能量点的吸收系数；ln为以自然底数为底的对数函数；I0为所述能量点对应的电离室计数值；I1为所述能量点对应的光电二极管计数值。
利用电离室和光电二极管测量吸收谱数据，利用电离室和XRD探测器获取衍射数据，通过光电二极管和小角面探测器获取小角散射数据。
根据实验需求设定XAS谱采集时间，设定好能量范围和步长。在实际应用中，能量范围根据待测元素决定的，每种元素都具有特定的吸收边，如铜元素K吸收边为8980eV(电子伏特)，铁元素K吸收边为7112eV，一般能量范围设定为吸收边前200eV，边后800eV，能量范围为1000eV。利用定时器同步触发单色器按照预设的能量范围进行转动；XAS采谱设备工作(包括如，电离室、光电二极管和电子学设备)；SAXS采谱设备工作(包括如，光电二极管和Pilatus探测器)；衍射采集设备工作(包括如，电离室和Mythen探测器)。能量步长和每个能量点的探测时间可设定，比如步长设定为1eV，即在能量范围为1000eV时，扫描1000个能量点，每个能量点探测时间设定为0.1秒，整个过程持续约100秒。
可以直接读取单色器的编码器获取每一个能量点对应的入射能量值，进而根据每一个能量点对应的吸收数据，绘制出吸收系数的变化曲线。
在实际应用中，联合测试系统包括：
采用定时系统，同步触发单色器、XAS、SAXS、XRD所涉及的设备同时工作，这是完成联合测量的基础。
另外，对各设备的功能进行了整合，如电离室，测量入射光强。其测量的数据供吸收谱和衍射使用。
光电二极管，测量透射光强，其测量的数据供吸收谱和小角散射使用。
小角相机(低真空管道，低真空是增加X射线透过率和减少空气散射)用来拉开样品和小角散射采集设备距离(越远测量的角度越小)
小角散射采集设备，用来测量样品的散射信号。Beamstop(束流阻挡器)，用来阻挡X射线直接照射小角散射采集设备，和光电二极管合为一体。
衍射采集设备，用来探测样品的衍射信号。
需要强调的是，能量点也可以被称为能量点、测试点、计量点等。
S102：在所述能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的衍射数据；根据每一个衍射数据对应的能量点的X射线能量，以及预设的能量之间的比值，将所述衍射数据进行转换并利用电离室计数进行归一化，并将归一化后的衍射数据对应的衍射谱图叠加，得到目标衍射数据。
具体的，可以利用公式，
Figure GDA0002433649350000061
计算所述能量点的衍射角度数据转换到预设的能量下的目标衍射角度，其中，θ0为转换到预设的能量下的目标衍射角度；arcsin为反正弦函数；E1为所述能量点对应的X射线能量；E0为预设的能量；θ1为所述能量点对应的所述衍射数据中的衍射角度。
本步骤中，在每个能量点下都可获得一套衍射数据。探测器获得的衍射数据第一列数为衍射角度2θ(或探测器道数)，第二列数为每个角度(或探测器每道)对应的衍射强度I。在实际应用中，衍射角度范围为20-120度，精度为0.04度。由于每个能量点下衍射数据采集的时间也仅仅为0.1s(和上面XAS数据采集时每个能量点的采集时间相对应)，因此，采集时间太短导致衍射峰信噪比较差(统计性不够)。
另外，某一衍射谱在能量E1(对应波长λ1)下获取的，因为能量在变化，下一衍射谱在E1+ΔE下获取，再下一张在E1+2ΔE下获取，其中，ΔE为步长。衍射数据是利用不同角度下的强度计算样品结构，单张衍射数据信噪比很差，但因获取时的能量不同，所以不能直接相加，需要转到同一能量下叠加，获得信噪比好的衍射数据。
可以将探测的能量统一转换到某一固定能量下(如常用的铜靶对应的X射线能量，8.04KeV，波长1.54埃)，再经电离室归一化后，将所有衍射数据叠加在一起，合成一套数据质量较高的衍射数据。
也可以在满足数据统计性要求的前提下，将对应一个吸收谱全部能量点的衍射谱分成若干组，然后将探测的能量统一转换到某一固定能量下，再经电离室归一化后，将每组衍射数据叠加在一起，合成若干套数据质量较高的衍射数据，以细分衍射数据的时间分辨能力。
将所有衍射谱都转换后，都对应着在特定能量E0下采集的衍射谱，然后进行强度叠加处理即可。
在实际应用中，转换后的每个衍射谱的第一列中目标衍射角度θ值不会完全一致，如，在能量点A转换得到的目标衍射角度2θ值起始角为19.98度；在能量点B转换得到的目标衍射角度2θ值起始角为20.02度；这时，需要对衍射数据角度空间进行插值处理，让每一个衍射谱对应角度数完全相同之后，每一个衍射谱对应的衍射强度值经归一化后进行叠加。
S103：在所述能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的小角散射数据。
具体的，先将二维散射数据得到一维散射曲线，根据能量点的能量得到散射强度随散射矢量的变化曲线。散射矢量q＝4π·sinθ·E/hc。其中，E为每一个能量点的X射线能量；h为普朗克常量；c为光速；然后将不同能量点获得的小角散射数据中的散射强度值与所述探测点对应的二极管计数值相除，完成强度归一化；然后将所有完成归一化后得散射曲线叠加，作为目标小角散射数据。
也可以在满足数据统计性要求的前题下，将对应一个吸收谱全部能量点的小角散射数据分成若干组，然后根据探测的能量(或波长)及二维探测器上的像素位置统一转换到散射矢量空间，再经二极管计数值相除完成强度归一化后，将每组相同散射矢量的小角散射数据叠加在一起，合成若干套数据质量较高的小角散射数据，以细分小角散射数据的时间分辨能力。
在每个能量点可以通过小角散射采集设备，如Pilatus1M探测器，获得一张二维散射图像和对应的光电二极管计数。首先，将二维图像转换为一维数据，获得散射强度随散射矢量的变化曲线。散射图像是一个像素矩阵(多行多列)，每个像素都探测该位置X射线的强度(如常用的Pilatus1M探测器是981×1043＝1023183个像素，像素尺寸是172微米×172微米)。
散射矢量计算公式为：q＝4π·sinθ·E/hc，其中，q为散射矢量；2θ为小角散射角，且tan2θ＝d/L；d为小角散射采集设备上接收X射线的不同象素点距离直通光斑中心所在像素的长度，L为小角散射采集设备与样品之间的距离；h为普朗克常量，c为光速。
根据不同像素点探测到的小角散射强度I，以及对应的散射矢量，即可得到I-q曲线。
然后再将散射强度除以光电二极管计数进行强度归一化后，再将得到的I-q曲线直接叠加，以提升数据的信噪比。
应用本发明图1所示实施例，将能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的衍射数据；根据每一个衍射数据对应的能量点的X射线能量，以及预设X射线能量，将所述衍射数据进行转换并利用电离室计数归一化，并将归一化后的衍射数据对应的衍射谱图叠加，得到目标衍射数据，相对于现有技术中衍射数据信噪比较差，叠加后的衍射谱质量得到提升。
应用本发明图1所示实施例，将能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的小角散射数据；根据每一个小角散射数据对应的能量点的X射线能量和二维探测器上的像素位置，将所述小角数据转换到散射矢量空间，并利用光电二极管计数归一化，并将归一化后的小角散射数据对应相同散射矢量的散射强度叠加，得到目标小角散射数据，相对于现有技术中的小角散射数据信噪比，叠加后的小角散射数据的质量得到进一步提升。
在本发明实施例的一种具体实施方式中，所述吸收谱数据、所述衍射数据以及所述小角散射数据为同步测量。
在现有技术中，由于三种测量实验对X射线的能量要求不同，因此，这三种测量实验需要分开测量，分开多次测量不仅需要花费很多实验时间，而且每次测量样品的位置和所处周围环境也很难保证完全一致，影响结果的综合分析，应用本发明实施例进行三种测量实验的同步测量，可以提高数据的一致性，进而提高后续数据分析的准确性。
图2为本发明实施例提供的一种联合测试系统的结构示意图，如图2所示，所述联合测试系统，还包括：单色器、电离室、光电二极管，其中，
所述单色器发出的X射线穿过所述电离室进入到小角散射采集设备；
所述吸收谱采谱设备、衍射采集设备以及小角散射采集设备围绕电离室后端的样品设置，其中，电离室的后端为电离室靠近样品的一端；
所述小角散射采集设备包括：小角相机、光电二极管，其中，所述光电二极管设置在所述小角散射采集设备中的小角相机内；
所述单色器通过编码器连接到电脑上；
所述小角散射采集设备与所述衍射采集设备分别通过控制器与电脑连接，且所述光电二极管通过电子学设备与所述电脑连接。
在实际应用中，可以采用电离室和美国Forvis公司生产的BSD-CIR型光电二极管分别采集入射光强和透射光强。
采用瑞士Detrics公司生产的Mythen探测器(频率为1000Hz)采集衍射谱数据。
采用瑞士Detrics公司(运行频率125Hz)生产的Pilatus1M探测器采集小角散射图像。另外，小角散射技术可以使用铅材质的束流阻挡器，用来保护Pilatus探测器免受X射线直接照射，铅材质的束流阻挡器和光电二极管合为一体，即光电二极管镶嵌在束流阻挡器内。
联合测试系统从单色器输出的X射线的能量可以通过单色器的编码器直接获取，分别存入XAS，XRD和SAXS的数据文件中。
如图2所示，样品位于XRD探测器的圆心位置，XRD探测器(Mythen探测器)在竖直平面内转动以改变测量的角度范围。
图3为本发明实施例提供的一种联合测试系统中小角相机前端管道的结构示意图，如图3所示，为了使XRD数据的最小可测角尽量减小，即尽量让Mythen探测器逆时针转动，为此将小角相机管道进行了特殊设计：
301为小角相机管道的进入X射线的一端，302为小角相机前端管道的身管部分；03为小角相机前端管道的末端，后面连接小角相机的其它管道(前端管道也就一米左右，整个小角相机在2米到5米的长度可调,后面还有其它管道连接)，小角相机最末端设有型号为Pilatus1M探测器的SAXS探测器；小角相机前端管道的身管部分302为沿着其对称轴所在对称平面剖开的半圆锥体结构，X射线沿着小角相机管道的身管部分302射入小角相机管道的身管部分。通常来说，X射线沿着与身管部分302的对称轴平行的或者具有一定角度的方向射入小角相机管道的身管部分。
然后打在光电二极管上，SAXS探测器收集样品在小角范围内的散射信号。这种设计SAXS图像的上半部分信号会被遮挡，由于SAXS散射信号是上下对称的，所以SAXS散射信号只要下半部分就足够了。这样设计可以在不影响SAXS探测器效果的情况下，减少小角相机管道的身管部分302所占空间，利于减小衍射的最小可测角度。
应用本发明图2所示实施例，可以进行吸收谱、衍射谱、小角散射的同步测量；在测量时，还可以将能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的衍射数据；根据每一个衍射数据对应的X射线能量，以及预设的X射线能量，将所述衍射数据进行转换并有电离室计数归一化，并将归一化后的衍射数据对应的衍射谱图叠加，得到目标衍射数据，叠加后的衍射数据质量更高，进而提高了衍射数据信噪比。
应用本发明图2所示实施例，可以进行吸收谱、衍射谱、小角散射的同步测量；在测量时，还可以将能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的小角散射数据；根据每一个小角散射数据对应的X射线能量，以及二维探测器上的像素位置，将所述小角散射数据转换到散射矢量空间，并用光电二极管计数归一化，并将归一化后的小角散射数据对应相同散射矢量上的小角散射强度叠加，得到目标小角散射数据，叠加后的小角散射数据质量更高，进而提高了小角散射数据信噪比。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种联用技术测试数据处理方法，其特征在于，应用于联合测试系统，所述测试系统包括吸收谱采谱设备和衍射采集设备、小角散射采集设备；
所述方法包括：
获取吸收谱采集时间、能量范围以及能量扫描步长，并根据所述吸收谱采集时间、能量范围以及能量扫描步长获取每个能量点测试时间，吸收谱采谱设备利用电离室和光电二极管在所获取的能量点下的计数获取待测试样品的吸收谱数据；
在相应每一个能量点，获取所对应的衍射数据；将衍射数据统一转换到预设的能量后并利用电离室强度归一化，并将归一化后的衍射数据叠加，得到目标衍射数据；
小角散射采集设备在所述能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的小角散射数据。
2.根据权利要求1所述的一种联用技术测试数据处理方法，其特征在于，所述获取待测试样品的吸收谱数据，包括：
根据能量范围以及能量扫描步长，利用定时器控制单色器、吸收谱采谱设备和衍射采集设备、小角散射采集设备同步运行；
针对所述能量范围内的每一个能量点，根据所述单色器获取所述能量点的能量、电离室计数和光电二极管计数，利用公式，μ(E)＝ln(I0/I1)，计算吸收系数随能量的变化曲线，其中，
μ(E)为所述能量点的吸收系数；ln为以自然底数为底的对数函数；I0为所述能量点对应的电离室计数值；I1为所述能量点对应的光电二极管计数值。
3.根据权利要求1所述的一种联用技术测试数据处理方法，其特征在于，所述将衍射数据统一转换到预设的能量后并利用电离室强度归一化，包括：
利用公式，
Figure FDA0002433649340000021
计算所述能量点的衍射角度数据转换到预设能量下的目标衍射角度，其中，
θ0为转换到预设的能量下的目标衍射角度；arcsin为反正弦函数；E1为所述能量点对应的X射线能量；E0为预设的X射线能量；θ1为所述能量点对应的所述衍射数据中的衍射角度。
4.根据权利要求1所述的一种联用技术测试数据处理方法，其特征在于，所述在所述能量范围内的每一个能量点，获取所述能量点所对应的小角散射数据，包括：
将二维散射图像转换为一维散射数据，得到散射强度随散射矢量的变化曲线I(q)，q为散射矢量，q＝4π·sinθ·E/hc，其中，
E为每一个能量点所对应的X射线能量；h为普朗克常量；c为光速；
将不同能量点获得的小角散射数据中的散射强度值与所述能量点对应的二极管计数值相除，完成强度归一化；
然后将所有完成归一化后得散射曲线叠加，作为目标小角散射数据。
5.根据权利要求1所述的一种联用技术测试数据处理方法，其特征在于，所述测试系统，还包括：单色器、电离室、光电二极管，其中，
所述单色器发出的X射线穿过所述电离室进入到小角散射采集设备；
所述吸收谱采谱设备、衍射采集设备以及小角散射采集设备围绕电离室后端的样品设置；
所述小角散射采集设备包括：小角相机、光电二极管，其中，所述光电二极管设置在所述小角散射采集设备中的小角相机内；
所述单色器通过编码器连接到电脑上；
所述小角散射采集设备与所述衍射采集设备分别通过控制器与电脑连接，且所述光电二极管通过电子学设备与所述电脑连接。
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