CN115711897B - 基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法 - Google Patents
基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115711897B CN115711897B CN202110969649.4A CN202110969649A CN115711897B CN 115711897 B CN115711897 B CN 115711897B CN 202110969649 A CN202110969649 A CN 202110969649A CN 115711897 B CN115711897 B CN 115711897B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- current value
- detector
- final
- initial current
- initial
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 92
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 49
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 37
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 16
- 238000004847 absorption spectroscopy Methods 0.000 claims description 14
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 8
- 238000010606 normalization Methods 0.000 abstract description 5
- 230000005469 synchrotron radiation Effects 0.000 description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002056 X-ray absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 229910052768 actinide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001255 actinides Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明的基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法，通过引入控制器，根据所述探测器采集的在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流处于正常范围内，可以进一步缩短实验室吸收谱的测量时间，有效解决荧光线对吸收谱数据归一化的影响。
Description
技术领域
本发明涉及X射线吸收光谱领域，特别是涉及一种基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法。
背景技术
X射线吸收精细结构(XAFS)可以解析材料的局部电子和原子结构。这种特定元素的XAFS技术包括X射线吸收近缘结构(XANES)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)，前者对化合物的氧化状态和分子几何结构非常敏感，后者通常用于提取多壳配位数和键长信息。这些技术在催化、储能、锕系化学、环境中的重金属标本等领域有着广泛应用。
X射线吸收谱作为常规表征工具在大多数大学和研究机构中有很高的需求。由于需要高亮度和能量扫描，X射线吸收谱实验通常在同步辐射光束线上进行。但是稀缺的束线机时不能满足科学家和工业界对XAFS数据日益增长的需求。实验室X射线装置由于其成本效益，以及一旦建成，与任何第三代或第四代辐射设施的光束时间相比，具有无限的普适性而越来越受欢迎。
实验室X光管包含有阳极和阴极两个电极，分别用于接受电子轰击的靶材和发射电子的熔点较高的钨丝，两极均被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。在使用传统的X射线发生器测试XAFS数据时，当强烈的特征X射线出现在吸收边缘附近时，它们往往会给数据的还原带来困难。
传统的灯丝材料钨的特征线(7-12keV)蒸发到阳极上，产生W La和W Lfl辐射。值得指出的是，工作时间越长，它们的强度就越高。定期抛光阳极表面(对于可拆卸的X射线管)可能会有效地消除沉积在阳极表面的杂质，但对于日常测量来说并不总是很方便，因为疏散X射线管的外壳内部和重新调整光谱仪的几何条件需要很长时间。
针对这个问题，目前主要有两种方案。第一种方法，Kenji Sakurai等人选用没有钨的LAB6作为阴极材料，避免了W荧光线的产生。(Spectrochimica Acta Part B 54(1999)99–107)。另一种方法是将加速电压设置为10KV，小于W的L3吸收边，这样就不会激发出W的L荧光线(Rev.Sci.Instrum.90(2019)033107)。前者的LAB6对真空度要求更高，需要特殊定制光源。后者虽然避免了W线的产生，但是限制了加速电压，导致计数率降低。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法，用于解决现有技术中针对W La和W Lfl辐射影响光谱获取的解决方案对真空度要求更高，需要特殊定制光源，以及限制了加速电压，导致计数率降低等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于电流控制的实验室吸收谱装置，所述装置包括：控制器、与所述控制器连接的X光管、弯晶分析器、狭缝、样品、探测器以及与所述探测器连接的信号处理系统；其中，所述X光管、弯晶分析器以及探测器分别置于一罗兰圆；所述狭缝以及样品依次设置在所述弯晶分析器与探测器之间；由所述X光管发射的X射线依次经过所述弯晶分析器、狭缝以及样品，由所述探测器接收；所述探测器，用于分别采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间以及计数强度；所述控制器，用于根据所述探测器采集的在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流；所述信号处理系统，连接所述控制器，用于根据所述在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的计数强度以及其所对应的电流来获得在不同能量点下的的吸收系数。
于本发明的一实施例中，所述控制器包括：初始值设置模块，用于设置对应在所述探测器前未放置所述样品情况下的第一初始电流值以及在所述探测器前已放置所述样品的情况下的第二初始电流值；电流判断模块，用于根据所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间，判断对应的第一初始电流值以及第二初始电流值是否符合标准；若符合标准，将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；否则，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；最终电流值设置模块，用于将对应所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下的最终电流值依次设置为第一最终电流值以及第二最终电流值，以供所述探测器在第一最终电流值以及第二最终电流值下分别采集在不同能量点下的的第一计数强度以及第二计数强度。
于本发明的一实施例中，所述电流判断模块包括：标准判断单元，用于判断所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间是否在标准范围内；若在标准范围内，则判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值符合标准；否则，判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准；调节单元，连接所述标准判断单元，用于当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间低于所述标准范围的最低值，则增加第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间高于所述标准范围的最高值，则降低第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值。
于本发明的一实施例中，所述信号处理系统包括：获取模块，用于获取所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度；计算模块，连接所述获取模块，用于基于吸收系数表达式，根据所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数。
于本发明的一实施例中，所述吸收系数表达式包括：
其中，所述吸收系数A，Current0‘为第一最终电流值，Current1‘为第二最终电流值，I0'为第一计数强度以及I1'为第二计数强度。
于本发明的一实施例中，不同能量点由调节所述X光管、弯晶分析器以及探测器的相对角度获得。
于本发明的一实施例中，所述第一初始电流值和第二初始电流值相同。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于电流控制的实验室吸收谱获取方法，应用于基于电流控制的实验室吸收谱装置，所述装置包括：控制器、与所述控制器连接的X光管、弯晶分析器、狭缝、样品、探测器以及与所述探测器连接的信号处理系统；其中，所述X光管、弯晶分析器以及探测器分别置于一罗兰圆；所述狭缝以及样品依次设置在所述弯晶分析器与探测器之间；由所述X光管发射的X射线依次经过所述弯晶分析器、狭缝以及样品，由所述探测器接收；所述方法包括：接收根据所述在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下的获取在不同能量点下的第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度；根据第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数；其中，所述第一最终电流值以及第二最终电流值由所述控制器采集，其方式包括：所述控制器根据所述探测器采集的在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间，判断对应的设置的第一初始电流值以及第二初始电流值是否符合标准；若符合标准，将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；否则，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；所述第一计数强度以及第二计数强度由所述探测器采集，其方式包括：所述探测器在第一最终电流值以及第二最终电流值下分别采集在不同能量点下的的第一计数强度以及第二计数强度。
于本发明的一实施例中，所述第一最终电流值以及第二最终电流值由所述控制器采集，其方式包括：判断所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间是否在标准范围内；若在标准范围内，则判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值符合标准，并将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；否则，判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准；当对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；其中，所述当对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值的方式包括：当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间低于所述标准范围的最低值，则增加第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间高于所述标准范围的最高值，则降低第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值。
于本发明的一实施例中，所述根据第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数的方式包括：基于吸收系数表达式，根据所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数；
其中，所述吸收系数表达式包括：
其中，所述吸收系数A，Current0‘为第一最终电流值，Current1‘为第二最终电流值，I0'为第一计数强度以及I1'为第二计数强度。
如上所述，本发明是一种基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法，具有以下有益效果：本发明通过引入控制器，根据所述探测器采集的在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流处于正常范围内，可以进一步缩短实验室吸收谱的测量时间，有效解决荧光线对吸收谱数据归一化的影响。
附图说明
图1显示为本发明一实施例中的基于电流控制的实验室吸收谱装置的结构示意图。
图2显示为本发明一实施例中的基于电流控制的实验室吸收谱装置的应用过程示意图。
图3显示为本发明一实施例中的电流控制前后实验室和同步辐射吸收谱数据对比图。
图4显示为本发明一实施例中的基于电流控制的实验室吸收谱获取方法的流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，在下述描述中，参考附图，附图描述了本发明的若干实施例。应当理解，还可使用其他实施例，并且可以在不背离本发明的精神和范围的情况下进行机械组成、结构、电气以及操作上的改变。下面的详细描述不应该被认为是限制性的，并且本发明的实施例的范围仅由公布的专利的权利要求书所限定。这里使用的术语仅是为了描述特定实施例，而并非旨在限制本发明。空间相关的术语，例如“上”、“下”、“左”、“右”、“下面”、“下方”、““下部”、“上方”、“上部”等，可在文中使用以便于说明图中所示的一个元件或特征与另一元件或特征的关系。
在通篇说明书中，当说某部分与另一部分“连接”时，这不仅包括“直接连接”的情形，也包括在其中间把其它元件置于其间而“间接连接”的情形。另外，当说某种部分“包括”某种构成要素时，只要没有特别相反的记载，则并非将其它构成要素，排除在外，而是意味着可以还包括其它构成要素。
其中提到的第一、第二及第三等术语是为了说明多样的部分、成分、区域、层及/或段而使用的，但并非限定于此。这些术语只用于把某部分、成分、区域、层或段区别于其它部分、成分、区域、层或段。因此，以下叙述的第一部分、成分、区域、层或段在不超出本发明范围的范围内，可以言及到第二部分、成分、区域、层或段。
再者，如同在本文中所使用的，单数形式“一”、“一个”和“该”旨在也包括复数形式，除非上下文中有相反的指示。应当进一步理解，术语“包含”、“包括”表明存在所述的特征、操作、元件、组件、项目、种类、和/或组，但不排除一个或多个其他特征、操作、元件、组件、项目、种类、和/或组的存在、出现或添加。此处使用的术语“或”和“和/或”被解释为包括性的，或意味着任一个或任何组合。因此，“A、B或C”或者“A、B和/或C”意味着“以下任一个：A；B；C；A和B；A和C；B和C；A、B和C”。仅当元件、功能或操作的组合在某些方式下内在地互相排斥时，才会出现该定义的例外。
本发明提供一种基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法，通过引入控制器，根据所述探测器采集的在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流处于正常范围内，可以进一步缩短实验室吸收谱的测量时间，有效解决荧光线对吸收谱数据归一化的影响。
下面以附图为参考，针对本发明的实施例进行详细说明，以便本发明所述技术领域的技术人员能够容易地实施。本发明可以以多种不同形态体现，并不限于此处说明的实施例。
如图1展示本发明实施例中的一种基于电流控制的实验室吸收谱装置的结构示意图。
所述装置包括：
控制器11、与所述控制器11连接的X光管12、弯晶分析器13、狭缝14、样品15、探测器16以及与所述探测器16连接的信号处理系统17；
其中，所述X光管12、弯晶分析器13以及探测器16分别置于一罗兰圆，且所述X光管12、弯晶分析器13以及探测器16具有一相对角度θB；所述狭缝14以及样品15依次设置在所述弯晶分析器13与探测器16之间；由所述X光管发射的X射线依次经过所述弯晶分析器、狭缝以及样品，最后由所述探测器接收；
所述探测器16，用于分别采集在所述探测器16前未放置所述样品15以及在所述探测器16前已放置所述样品15的两种情况下在不同能量点下的死时间以及计数强度；
所述控制器11，用于根据所述探测器采集在所述探测器16前未放置所述样品15以及在所述探测器16前已放置所述样品15的两种情况下在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流；
所述信号处理系统17，连接所述控制器11，用于根据所述在所述探测器16前未放置所述样品15以及在所述探测器16前已放置所述样品15的两种情况下在不同能量点下的计数强度以及其所对应的电流来获得在不同能量点下的的吸收系数。
可选的，所述控制器11与所述探测器16连接，所述控制器11从所述探测器16获取采集的在所述探测器16前未放置所述样品15以及在所述探测器16前已放置所述样品15的两种情况下在不同能量点下的死时间以及计数强度。获取所述控制器11通过所述信号处理系统17获取所述探测器16采集的在所述探测器16前未放置所述样品15以及在所述探测器16前已放置所述样品15的两种情况下在不同能量点下的死时间以及计数强度。
可选的，不同能量点由调节所述X光管12、弯晶分析器13以及探测器16的相对角度θB获得，采用了弯晶作为单色器，可以获得更大的空间接收角，提高了实验室吸收谱的探测效率。
可选的，所述弯晶分析器13为至少一个，所述＝弯晶分析器13的个数、材料及面型在本申请中不作限定；所述弯晶分析器13可以为全聚焦型弯晶分析器或者半聚焦型弯晶分析器；所述弯晶分析器13可以为球面、双曲面或抛物面；所述弯晶分析器13可以包括硅、锗、石英、蓝宝石或高定向热解石墨。
可选的，所述探测器16可以为任一种探测器；优选的，所述探测器15包括：硅漂移探测器、气体探测器、闪烁体探测器以及半导体探测器中的一种或多种。
可选的，所述控制器11包括：初始值设置模块，用于设置对应在所述探测器16前未放置所述样品15情况下的第一初始电流值以及在所述探测器16前已放置所述样品15的情况下的第二初始电流值；需要注意的是，所述第一初始电流值以及第二初始电流值可以为任一设定值，两者可相同也可不同。
电流判断模块，用于根据所述探测器16采集在所述探测器16前未放置所述样品15以及在所述探测器16前已放置所述样品15的两种情况下的在不同能量点下的死时间，判断对应的第一初始电流值以及第二初始电流值是否符合标准；若符合标准，将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；否则，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；
最终电流值设置模块，用于将对应所述探测器16采集在所述探测器16前未放置所述样品15以及在所述探测器16前已放置所述样品15的两种情况下的最终电流值依次设置为第一最终电流值以及第二最终电流值，以供所述探测器在第一最终电流值以及第二最终电流值下分别采集在不同能量点下的的第一计数强度以及第二计数强度。
可选的，所述电流判断模块包括：标准判断单元，用于判断所述探测器16采集在所述探测器16前未放置所述样品15以及在所述探测器16前已放置所述样品15的两种情况下在不同能量点下的死时间是否在标准范围内；若在标准范围内，则判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值符合标准；否则，判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准；调节单元，连接所述标准判断单元，用于当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间低于所述标准范围的最低值，则增加第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间高于所述标准范围的最高值，则降低第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值。
可选的，增加第一初始电流和/或第二初始电流值一定阈值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；其中，若死时间越低于所述标准范围的最低值，则该阈值越高；
同样的，降低第一初始电流和/或第二初始电流值一定阈值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；其中，若死时间越高于所述标准范围的最高值，则该阈值也越高。
需要说明的是，所述阈值根据具体需求而设定。
可选的，所述信号处理系统17包括：获取模块，用于获取所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度；计算模块，连接所述获取模块，用于基于吸收系数表达式，根据所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数。
可选的，所述吸收系数表达式包括：
其中，所述吸收系数A，Current0‘为第一最终电流值，Current1‘为第二最终电流值，I0'为第一计数强度以及I1'为第二计数强度。
为了更好的描述所述基于电流控制的实验室吸收谱装置，提供具体实施例；
实施例1：基于电流控制的实验室吸收谱装置的应用方法。
所述装置包括：控制器、X光管、弯晶分析器、样品、探测器以及信号处理系统。
其中，所述X光管、弯晶分析器、探测器分别置于同一个罗兰圆上；弯晶分析器和探测器间依次设置狭缝和样品；扫描不同能量点时，X光管、弯晶分析器、探测器分别置于同一个罗兰圆上，不同能量点和X光管、弯晶分析器、探测器的相对角度一一对应。加速电压为20KV，弯晶分析器采用的弯晶为500mm曲率半径，100mm直径，Si<111>晶体，4μm的镍金属箔测试得到的XAFS数据。
基于电流控制的实验室吸收谱装置的应用方法，如图2所示包括：
(a)所述控制器设置初始电流Current0；
(b)所述探测器扫描不同能量点的探测器死时间DeadTime0，并发送给所述控制器；
(c)所述控制器通过由死时间DeadTime0拟合的曲线优化设置电流Current0‘；
(d)所述探测器扫描不同能量点的探测器计数强度曲线I0‘；
(e)在所述探测器前方放置样品；
(f)所述控制器设置初始电流Current1；
(g)所述探测器扫描不同能量点的探测器死时间DeadTime1；
(h)所述控制器通过死时间DeadTime1拟合的曲线优化设置电流Current1‘；
(i)所述探测器扫描不同能量点探测器(6)计数强度曲线I1‘
(j)所述信号处理系统计算得到吸收系数：
其中，所述吸收系数A，Current0‘为第一最终电流值，Current1‘为第二最终电流值，I0'为第一计数强度以及I1'为第二计数强度。
如图3所示，由上至下依次为电流改进前、电流改进后实验室吸收谱及同步辐射测得的数据。8398eV处的W Lα1荧光线的XAFS数据并不符合，数据归一化后数值偏低。将各个能量点探测器的计数和死时间进行对比得知，W Lα1处计数率增大，死时间变大。入射到探测器的光子数更多，但是探测器读出的计数却没有等比例增加。最终导致I0变小，进而导致吸收系数A也相应减小，在8398eV处低于同步辐射测试得到的标准数据。本发明在计数率异常增加的区域整体调节电流，使得在这块区域的死时间控制在正常范围内(设定为10％)。具体地，高于10％的区域要降低电流，而低于10％的区域可以适当增加电流以提高XAFS光谱信号的信噪比。目标测得的I0’，I1’强度数据归一化后和同步辐射测得的数据相符合，说明了电流调节方法的有效性。
与上述实施例原理相似的是，本发明提供一种基于电流控制的实验室吸收谱获取方法。
以下结合附图提供具体实施例：
如图4所示，展示本申请实施例中的基于电流控制的实验室吸收谱获取方法的流程示意图。
所述方法应用于例如图1所示的基于电流控制的实验室吸收谱装置，例如应用于图1中的所述信号处理系统。所述装置包括：控制器、与所述控制器连接的X光管、弯晶分析器、狭缝、样品、探测器以及与所述探测器连接的信号处理系统；其中，所述X光管、弯晶分析器以及探测器分别置于一罗兰圆；所述狭缝以及样品依次设置在所述弯晶分析器与探测器之间；由所述X光管发射的X射线依次经过所述弯晶分析器、狭缝以及样品，由所述探测器接收；
所述方法包括：
步骤S41：接收根据所述在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下的获取在不同能量点下的第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度。
详细来说，所述第一最终电流值以及第二最终电流值由所述控制器采集，其方式包括：所述控制器根据所述探测器采集的在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间，判断对应的设置的第一初始电流值以及第二初始电流值是否符合标准；若符合标准，将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；否则，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；所述第一计数强度以及第二计数强度由所述探测器采集，其方式包括：所述探测器在第一最终电流值以及第二最终电流值下分别采集在不同能量点下的的第一计数强度以及第二计数强度。
可选的，所述第一最终电流值以及第二最终电流值由所述控制器采集，其方式包括：判断所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间是否在标准范围内；若在标准范围内，则判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值符合标准，并将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；否则，判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准；当对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；
其中，所述当对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值的方式包括：
当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间低于所述标准范围的最低值，则增加第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间高于所述标准范围的最高值，则降低第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值。
可选的，增加第一初始电流和/或第二初始电流值一定阈值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；其中，若死时间越低于所述标准范围的最低值，则该阈值越高；
同样的，降低第一初始电流和/或第二初始电流值一定阈值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；其中，若死时间越高于所述标准范围的最高值，则该阈值也越高。
需要说明的是，所述阈值根据具体需求而设定。
步骤S42：根据第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数。
可选的，步骤S42包括：基于吸收系数表达式，根据所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数；
其中，所述吸收系数表达式包括：
其中，所述吸收系数A，Current0‘为第一最终电流值，Current1‘为第二最终电流值，I0'为第一计数强度以及I1'为第二计数强度。
综上所述，本发明的基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法，通过引入控制器，根据所述探测器采集的在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流处于正常范围内，可以进一步缩短实验室吸收谱的测量时间，有效解决荧光线对吸收谱数据归一化的影响。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，但凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于电流控制的实验室吸收谱装置，其特征在于，所述装置包括：控制器、与所述控制器连接的X光管、弯晶分析器、狭缝、样品、探测器以及与所述探测器连接的信号处理系统；
其中，所述X光管、弯晶分析器以及探测器分别置于一罗兰圆；所述狭缝以及样品依次设置在所述弯晶分析器与探测器之间；由所述X光管发射的X射线依次经过所述弯晶分析器、狭缝以及样品，由所述探测器接收；
所述探测器，用于分别采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间以及计数强度；
所述控制器，用于根据所述探测器采集的在不同能量点下的死时间控制所述X光管的电流；
所述信号处理系统，连接所述控制器，用于根据所述在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的计数强度以及其所对应的电流来获得在不同能量点下的的吸收系数。
2.根据权利要求1中所述的基于电流控制的实验室吸收谱装置，其特征在于，所述控制器包括：
初始值设置模块，用于设置对应在所述探测器前未放置所述样品情况下的第一初始电流值以及在所述探测器前已放置所述样品的情况下的第二初始电流值；
电流判断模块，用于根据所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间，判断对应的第一初始电流值以及第二初始电流值是否符合标准；若符合标准，将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；否则，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；
最终电流值设置模块，用于将对应所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下的最终电流值依次设置为第一最终电流值以及第二最终电流值，以供所述探测器在第一最终电流值以及第二最终电流值下分别采集在不同能量点下的的第一计数强度以及第二计数强度。
3.根据权利要求2中所述的基于电流控制的实验室吸收谱装置，其特征在于，所述电流判断模块包括：
标准判断单元，用于判断所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间是否在标准范围内；若在标准范围内，则判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值符合标准；否则，判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准；
调节单元，连接所述标准判断单元，用于当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间低于所述标准范围的最低值，则增加第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间高于所述标准范围的最高值，则降低第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值。
4.根据权利要求2或3中所述的基于电流控制的实验室吸收谱装置，其特征在于，所述信号处理系统包括：
获取模块，用于获取所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度；
计算模块，连接所述获取模块，用于基于吸收系数表达式，根据所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数。
5.根据权利要求4中所述的基于电流控制的实验室吸收谱装置，其特征在于，所述吸收系数表达式包括：
其中，所述吸收系数A，Current0‘为第一最终电流值，Current1‘为第二最终电流值，I0'为第一计数强度以及I1'为第二计数强度。
6.根据权利要求1中所述的基于电流控制的实验室吸收谱装置，其特征在于，不同能量点由调节所述X光管、弯晶分析器以及探测器的相对角度获得。
7.根据权利要求2中所述的基于电流控制的实验室吸收谱装置，其特征在于，所述第一初始电流值和第二初始电流值相同。
8.一种基于电流控制的实验室吸收谱获取方法，其特征在于，应用于基于电流控制的实验室吸收谱装置，所述装置包括：控制器、与所述控制器连接的X光管、弯晶分析器、狭缝、样品、探测器以及与所述探测器连接的信号处理系统；其中，所述X光管、弯晶分析器以及探测器分别置于一罗兰圆；所述狭缝以及样品依次设置在所述弯晶分析器与探测器之间；由所述X光管发射的X射线依次经过所述弯晶分析器、狭缝以及样品，由所述探测器接收；所述方法包括：
接收根据所述在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下的获取在不同能量点下的第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度；
根据第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数；
其中，所述第一最终电流值以及第二最终电流值由所述控制器采集，其方式包括：所述控制器根据所述探测器采集的在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间，判断对应的设置的第一初始电流值以及第二初始电流值是否符合标准；若符合标准，将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；否则，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；
所述第一计数强度以及第二计数强度由所述探测器采集，其方式包括：所述探测器在第一最终电流值以及第二最终电流值下分别采集在不同能量点下的的第一计数强度以及第二计数强度。
9.根据权利要求8中所述的基于电流控制的实验室吸收谱获取方法，其特征在于，所述第一最终电流值以及第二最终电流值由所述控制器采集，其方式包括：
判断所述探测器采集在所述探测器前未放置所述样品以及在所述探测器前已放置所述样品的两种情况下在不同能量点下的死时间是否在标准范围内；
若在标准范围内，则判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值符合标准，并将所述第一初始电流值和/或第二初始电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；
否则，判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准；
当对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；
其中，所述当对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时，调节所述第一初始电流值和/或第二初始电流值，将调节后的电流值作为第一最终电流值和/或第二最终电流值的方式包括：
当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间低于所述标准范围的最低值，则增加第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值；
当判断对应的第一初始电流值和/或第二初始电流值不符合标准时且对应的死时间高于所述标准范围的最高值，则降低第一初始电流和/或第二初始电流值，以作为第一最终电流值和/或第二最终电流值。
10.根据权利要求8中所述的基于电流控制的实验室吸收谱获取方法，其特征在于，所述根据第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数的方式包括：
基于吸收系数表达式，根据所述第一最终电流值、第二最终电流值以及第一计数强度以及第二计数强度获得在不同能量点下的的吸收系数；
其中，所述吸收系数表达式包括：
其中，所述吸收系数A，Current0‘为第一最终电流值，Current1‘为第二最终电流值，I0'为第一计数强度以及I1'为第二计数强度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110969649.4A CN115711897B (zh) | 2021-08-23 | 2021-08-23 | 基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110969649.4A CN115711897B (zh) | 2021-08-23 | 2021-08-23 | 基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115711897A CN115711897A (zh) | 2023-02-24 |
| CN115711897B true CN115711897B (zh) | 2024-04-30 |
Family
ID=85230270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110969649.4A Active CN115711897B (zh) | 2021-08-23 | 2021-08-23 | 基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115711897B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018201586A1 (zh) * | 2017-05-05 | 2018-11-08 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 原位时间分辨x射线吸收谱的测量装置和测量方法 |
| CN109490340A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-03-19 | 中国科学院高能物理研究所 | 一种联用技术测试数据处理方法 |
| CN113218975A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-08-06 | 中科合成油技术有限公司 | 一种表面x射线吸收谱测量装置 |
-
2021
- 2021-08-23 CN CN202110969649.4A patent/CN115711897B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018201586A1 (zh) * | 2017-05-05 | 2018-11-08 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 原位时间分辨x射线吸收谱的测量装置和测量方法 |
| CN109490340A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-03-19 | 中国科学院高能物理研究所 | 一种联用技术测试数据处理方法 |
| CN113218975A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-08-06 | 中科合成油技术有限公司 | 一种表面x射线吸收谱测量装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 北京同步辐射装置3B3光束线吸收谱测量及装置设计;马陈燕;崔明启;赵屹东;周克瑾;朱杰;郑雷;赵佳;孙立娟;陈凯;;核技术;20080630(第06期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115711897A (zh) | 2023-02-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Leapman et al. | Comparison of detection limits for EELS and EDXS | |
| US20090028297A1 (en) | X-ray tube and x-ray analysis apparatus | |
| Reniers et al. | New improvements in energy and spatial (x, y, z) resolution in AES and XPS applications | |
| US9291583B2 (en) | Trace element X-ray flourescence analyser using dual focusing X-ray monochromators | |
| US20030080292A1 (en) | System and method for depth profiling | |
| CN114594121B (zh) | 一种高通量xps设备、检测方法及应用 | |
| KR20180041252A (ko) | 분석방법 및 그것을 구비하는 분석장치 | |
| CN115711897B (zh) | 基于电流控制的实验室吸收谱装置以及吸收谱获取方法 | |
| Zaluzec | Quantitative assessment and measurement of X-ray detector performance and solid angle in the analytical electron microscope | |
| WO2003038417A2 (en) | System and method for depth profiling and characterization of thin films | |
| Hoffman et al. | Surface near-edge x-ray adsorption fine structure of hydrogenated diamond films and Di (100) surfaces studied by H+ and H− ion desorption | |
| US4218617A (en) | Micro-analysis processes using X-rays | |
| Müllejans et al. | Electron energy-loss spectroscopy (EELS); comparison with X-ray analysis | |
| EP3633361B1 (en) | Method of generating elemental map and surface analyzer | |
| US20070210249A1 (en) | Electron Spectroscope With Emission Induced By A Monochromatic Electron Beam | |
| Egerton | Factors affecting the accuracy of elemental analysis by transmission EELS | |
| Gunawardane et al. | Auger electron spectroscopy | |
| Newbury | Chemical compositional mapping by microbeam analysis at the micrometer scale and finer | |
| JP2002243671A (ja) | Ｘ線フィルタ、及び蛍光ｘ線分析装置 | |
| WO2021046118A1 (en) | Direct detection electron energy loss spectroscopy system | |
| Streli et al. | Synchrotron radiation induced total reflection X-ray fluorescence of low Z elements on Si wafer surfaces at SSRL—comparison of excitation geometries and conditions | |
| JP4537149B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析方法 | |
| Klyan et al. | Electron-bombardment-induced photon emission from copper | |
| JP2000097889A (ja) | 試料分析方法および試料分析装置 | |
| JP3683156B2 (ja) | 固体物質の表面分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |