CN100466321C - 一种制备巨磁电复合材料的电镀方法 - Google Patents

一种制备巨磁电复合材料的电镀方法 Download PDF

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Abstract

一种制备巨磁电复合材料的电镀方法，涉及磁电复合材料的制备。该方法提供一种将烧渗有电极的陶瓷在高温下极化后进行电镀制备铁电铁磁复合材料。该方法将具有压电效应的压电陶瓷切片，烧渗上银电极，然后把烧渗有银电极的陶瓷在硅油里面进行极化，再将极化后的样品在配制好的电镀液中进行电镀，直至电镀上所需厚度的磁性层，得到铁电铁磁复合材料。与现有的聚偏氟乙烯热压固化及粘接方法相比，电镀方法避免了有机塑料或粘接剂的塑性所带来的弹性损失，不仅可以增强铁电相和铁磁相之间的弹性结合力，提高体系的磁电耦合性能，而且可以简化生产工艺。

Description

一种制备巨磁电复合材料的电镀方法
技术领域
本发明涉及磁电复合材料的制备，特别是涉及电镀方法制备具有磁电效应的功能复合材料。
背景技术
层状磁电复合材料是近几年发展起来的磁电复合材料体系，相对于以前的磁电复合材料，克服了以往体系的电阻率低，不容易极化的弱点，而且采用具有巨磁致伸缩性的铽镝铁等铁磁相材料，磁电性能有巨大的提高，从传统制备的mV/cm Oe级别突破到V/cm Oe级别，可以说是磁电复合材料制备上的一大飞跃，这类材料的制备主要利用具有强压电性的锆钛酸铅(PZT)粉末为铁电相，以铽镝铁(Terfenol-D)粉末为铁磁相，通过聚偏氟乙烯(PVDF)热压固化而形成层状复合材料，由此得到的材料性能大都在5V/cm Oe左右。在PHYSICALREVIEW B 72，012405(2005)和PHYSICAL REVIEW B 71，014102(2005)文中对此类复合材料做了详细的报道。后来的研究工作在该体系的制备工艺上做了一些改进，但所采用的复合方式并未提高材料性能，还是在6V/cm Oe左右，具体报道见APPLIED PHYSICS LETTERS 87，012503(2005)。总之，采用PVDF固化PZT粉和Terfenol-D粉能得到性能比较优良的磁电复合材料，但由于PVDF是一种塑料，在很大程度上表现出塑性，而铁电铁磁复合材料的铁磁性是通过铁电相和铁磁相的乘积效应实现的，这种乘积效应即是磁—力—电的耦合。由于PVDF的塑性，势必牺牲体系耦合时的弹性力，影响磁—力—电之间的转换，导致该体系复合材料的耦合性能不能大幅度提高。
发明内容
本发明提供一种将烧渗有电极的陶瓷在高温下极化后进行电镀制备铁电铁磁复合材料的方法。该方法不仅可以增强铁电相和铁磁相之间的弹性结合力，提高体系的磁电耦合性能，而且可以简化生产工艺。
实现本发明所述复合材料制备方法如下：
首先将具有压电效应的压电陶瓷切片，切成所需尺寸的样品，然后在陶瓷的两面涂上烧渗用银胶，在550-650℃下，银胶和陶瓷片进行烧渗；把烧渗有银电极的陶瓷在100-170℃的硅油里面以30-50kv/cm的电场进行极化，并保持该电场和温度10-30分钟，然后随油冷却到室温；将极化后的样品在配制好的电镀液中进行电镀，直至电镀上所需厚度的磁性层，即可得到铁电铁磁复合材料。
电镀液配方和工艺参数：
 
氨基磺酸镍(g/L) 450-650
氯化镍(g/L) 5-15
硼酸(g/L) 20-40
PH 3-5
温度(℃) 40-70
电流密度(A/dm<sup>2</sup>) 1-10
搅拌方式 磁力搅拌
与现有的PVDF热压固化及粘接方法相比，电镀方法利用了金属所具有的优良磁性能，以及较大的弹性模量，直接与压电相进行刚性结合，避免了有机塑料或粘接剂的塑性所带来的弹性损失，因而可以使复合材料的耦合性能大幅度提高，而且电镀可以在各种几何外形的工件上进行，特别是在电镀超厚镀层方面有着物理沉积方法无法比拟的优越性，同时电镀需要的设备比较简单，工艺条件容易控制，很容易实行工业化生产。
附图说明
图1：70Hz和1kHz下，实施例1磁电系数αE，31与偏置磁场的关系
图2：Hm＝160Oe下，实施例1磁电系数αE，31的频率相应关系
图3：70Hz和1kHz下，实施例1磁电系数αE，33与偏置磁场的关系
图4：Hm＝4500Oe下，实施例1磁电系数αE，33的频率相应关系
图5：70Hz和1kHz下，实施例2磁电系数αE，31与偏置磁场的关系
图6：Hm＝140Oe下，实施例2磁电系数αE，31的频率相应关系
图7：70Hz和1kHz下，实施例2磁电系数αE，33与偏置磁场的关系
图8：Hm＝4500Oe下，实施例2磁电系数αE，33的频率相应关系
图9：70Hz和1kHz下，实施例3磁电系数αE，31与偏置磁场的关系
图10：Hm＝160Oe下，实施例3磁电系数αE，31的频率相应关系
图11：70Hz和1kHz下，实施例3磁电系数αE，33与偏置磁场的关系
图12：Hm＝5000Oe下，实施例3磁电系数αE，33的频率相应关系
具体实施方式
实施例1
将PZT切成10×20×0.25mm小片，于550℃烧渗上银电极，在两电极表面焊上导线。然后把做好电极的PZT在150℃的硅油里面以50kv/cm的电场进行极化，保持该电场和温度30分钟，然后随油冷却到室温。将极化好的样品用丙酮超声清洗，直到表面硅油及有机物清除干净，用去离子水冲洗。把清洗好的样品放入到配制好的电镀液中进行电镀。
在电镀用的实验装置中用水浴磁力搅拌器实现温度控制和磁力搅拌。首先，称量好电镀液配方所需试剂量的药品，溶解于500mL 60℃去离子水中，完全溶解后用去离子水稀释到1L，用氨基磺酸和氢氧化钠调解PH值到所需的范围；把电解镍板(2mm厚)加工成50×70mm的方块，作为电镀的阳极；把准备好的样品和阳极镍板固定好，两者距离大约2cm；以可调恒流源作为电镀电源，根据需要的电流密度大小和样品的表面积选择电流大小进行电镀。电镀液配方及电镀工艺如下表。电镀时间4小时，把电镀好的样品用去离子水冲洗干净，然后在常温下凉干，得到表面平整且具有金属光泽的镍镀层，即得到铁电铁磁复合材料。该材料经在磁电测试系统上测试，表明αE，31达到12.6V/cm，比αE，33高一个数量级，超出以往的PZT/Terfenol-D/PVDF层状结构的磁电耦合性能。
实施例1的电镀液配方及电镀工艺
 
氨基磺酸镍(g/L) 550
氯化镍(g/L) 10
硼酸(g/L) 30
PH 3.5
温度(℃) 60
电流密度(A/dm<sup>2</sup>) 5
搅拌方式 磁力搅拌
实施例2
将PZT切成10×20×0.25mm小片，于600℃烧渗上银电极，在两电极表面焊上导线。然后把做好电极的PZT在170℃的硅油里面以30kv/cm的电场进行极化，保持该电场和温度25分钟，然后随油冷却到室温。将极化好的样品用丙酮超声清洗，直到表面硅油及有机物清除干净，用去离子水冲洗。把清洗好的样品放入到配置好的电镀液中进行电镀。电镀条件同实施例1，电镀液配方及电镀工艺如下表。电镀时间1小时，把电镀好的样品用去离子水冲洗干净，然后在常温下凉干，得到表面平整且具有金属光泽的镍镀层。把得到的样品在磁电测试系统上进行磁电性能的测试，测试结果表明αE，31达到3.4V/cm Oe，比αE，33高一个数量级。
实施例2的电镀液配方及电镀工艺
 
氨基磺酸镍(g/L) 500
氯化镍(g/L) 15
硼酸(g/L) 30
PH 4.5
温度(℃) 65
电流密度(A/dm<sup>2</sup>) 4
搅拌方式 磁力搅拌
实施例3
将PZT切成10×20×0.25mm小片，于650℃烧渗上银电极，在两电极表面焊上导线。然后把做好电极的PZT在150℃的硅油里面以45kv/cm的电场进行极化，保持该电场和温度15分钟，然后随油冷却到室温。将极化好的样品用丙酮超声清洗，直到表面硅油及有机物清除干净，用去离子水冲洗。把清洗好的样品放入到配置好的电镀液中进行电镀。电镀条件同实施例1，电镀液配方及电镀工艺如下表。电镀大约8h，停止电镀，把电镀好的样品用去离子水冲洗干净，然后在常温下凉干，得到表面平整，具有金属光泽的镍镀层。把得到的样品在磁电测试系统上进行磁电性能的测试，测试结果表明αE，31比αE，33大一个数量级，αE，31达到15.3V/cm Oe。
实施例3的电镀液配方及电镀工艺
 
氨基磺酸镍(g/L) 600
氯化镍(g/L) 10
硼酸(g/L) 40
PH 4
温度(℃) 60
电流密度(A/dm<sup>2</sup>) 7
搅拌方式 磁力搅拌

Claims (3)

1、一种制备巨磁电复合材料的电镀方法，首先将具有压电效应的压电陶瓷切片，切成所需尺寸的样品，其特征在于，将压电陶瓷样品进行极化，再在配制好的电镀液中进行电镀，电镀液由氨基磺酸镍450-650g/L、氯化镍5-15g/L、硼酸20-40g/L组成，电镀时的镀液PH值3-5，温度40-70℃，电流密度1-10A/dm2，电镀1-8小时，直至所需厚度磁性层，即得到铁电铁磁复合材料。
2、如权利要求1所述的制备巨磁电复合材料的电镀方法，其特征在于，压电陶瓷样品的极化是先在压电陶瓷的两面涂上烧渗用银胶，在550-650℃下，银胶和陶瓷片进行烧渗；把烧渗有银电极的陶瓷在100-170℃的硅油里面以30-50kv/cm的电场进行极化，并保持该电场和温度10-30分钟，然后随油冷却到室温，即极化完成。
3、如权利要求1所述的制备巨磁电复合材料的电镀方法，其特征在于，电镀时采用磁力搅拌。
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氨基磺酸盐镀镍层内应力的影响因素分析. 张义成.材料保护，第29卷第3期. 1996
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