CN100447557C - 痕量金分离富集发光检测装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在黄金找矿、黄金生产和海水分析中应用化学发光法快速定量分析痕量及超痕量金的装置及其方法。在透明材料上设有凹槽，侧面设有所测样品流入口和流出口，凹槽上覆盖离子交换膜和压盖，将装置置于光电倍增管的暗箱中，利用离子交换膜对于金的吸附作用使金得到分离和富集，该装置既是痕量金分离富集装置又是化学发光测定光源。经试验，本发明与泡沫塑料或阴离子交换树脂相比，具有流道简单、易于清洗的特点，阴离子交换膜表面上金产生的化学发光，光路无阻挡，发光效率高，检出限低，操作简单、化学试剂用量少、灵敏度高、分析速度快，装置简单、造价低廉，所使用的阴离子交换膜可重复使用上百次，极大地降低了测试成本。

Description

痕量金分离富集发光检测装置及其方法

技术领域

本发明涉及一种在黄金找矿、黄金生产和海水分析中应用化学发光法快速定量分析痕量及超痕量金的装置及其方法。

背景技术

化学发光分析法是一种灵敏度极高的分析技术，已在痕量金分析方面得到广泛应用。但是利用化学发光分析痕量金时，由于其方法选择性差，需要复杂的分离富集工作，限制了方法的应用。吕九如、张新荣等在<分析化学.>1992，20(1)：104-106公开的“泡沫塑料固相表面化学发光测定痕量金的研究”，利用鲁米诺化学发光法测定了吸附在泡沫塑料上的金，实现了金的分离富集和测定的一体化。李俊锋、王洪艳等在<岩矿测试.>2002，21(3)：175-178公开的“金在树脂相表面化学发光行为的研究.”中利用流动注射方法使用717阴离子交换树脂定量吸附金，然后通入鲁米诺发光试剂测定痕量金，实现了金的分离富集一体化和自动化。泡沫塑料或阴离子交换树脂对金都有特异吸附作用，但是多孔性的泡沫塑料对金吸附发生在泡沫塑料的孔隙表面，而颗粒状的阴离子交换树脂对金吸附发生在树脂颗粒表面上，在化学发光时泡沫塑料或树脂颗粒的基体对于光的阻挡使金的测定灵敏度降低。另外，泡沫塑料的孔隙表面和阴离子交换树脂的颗粒表面形状复杂，使吸附上的干扰离子难以实现自动洗脱。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的不足和缺点，提供一种利用离子交换膜对金的吸附作用，使金得到分离、富集倍数高，干扰离子易被清洗。

本发明是通过以下方式实现的，在不与酸碱反应的透明材料1上设有凹槽2，侧面设有流入口3和流出口4，凹槽2两端与流入口3和流出口4相连通，凹槽2上面覆盖有离子交换膜5，在离子交换膜5上盖有不与酸碱反应的压盖6，并通过螺钉将压盖6和离子交换膜5固定在透明材料1上。

溶解在强酸介质中的金，在凹槽2中流动时被吸附在离子交换膜5上；经浓度大于0.1mol/L的盐酸和蒸馏水除去干扰离子；通入pH为12～14、浓度为2.5×10^-3～1.8×10^-2mol/L的鲁米诺液产生化学发光，通过发光强度，可计算出样品中金的含量。

本发明还可以通过以下方式实现，离子交换膜5为异相阴离子交换膜、强碱性阴离子交换膜、弱碱性阴离子交换膜或者是用聚氨酯做成的膜，透明材料1上所设的凹槽2为直线形、曲线形或折线形。

经试验，本发明与泡沫塑料或阴离子交换树脂相比，具有流道简单、易于清洗的特点，阴离子交换膜表面上金产生的化学发光，光路无阻挡，发光效率高，检出限低，操作简单、化学试剂用量少、分析速度快，装置简单、造价低廉，所使用的阴离子交换膜可重复使用上百次，极大地降低了测试成本低。

附图及附图说明

附图1为痕量金分离富集发光检测装置结构图：

1透明材料、2凹槽、3流入口、4流出口、5离子交换摸、6压盖。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细说明：

实施例一

在一个长方形玻璃或的高分子透明材料1上，刻一宽1.5mm，深1mm凹槽6，总长100mm的曲线凹槽2，凹槽6两端分别与流入口3和流出口4相连，流入口3和流出口4均通过直径为1.5mm的软管引到光电倍增管的暗箱外。凹槽2上面覆盖阴离子交换膜5，用压盖6压紧。将阴离子交换膜5和压盖6用螺钉紧固在透明材料1上。并将该装置置于安放光电倍增管的暗箱中，将透明材料1底面刻有凹槽2的部分对准光电倍增管的感光窗，关闭暗箱避免杂散光进入，用酸和蒸馏水冲洗干净该装置即可使用。

实施例二

称取10.00g含金矿样品放入瓷舟中，将瓷舟摆放在马弗炉中，缓慢升温直至650℃，灼烧1小时，取出后缓慢冷却，将灼烧后的矿样转移至250mL烧杯中，用蒸馏水润湿，加10mL浓HCl，加热20分钟后加入30mL王水，盖上表面皿加热溶解2小时。待矿样中酸溶物完全溶解后，蒸至湿盐状，加入1mol/L盐酸10mL，定容在100mL容量瓶中，摇匀。放置澄清后取上层清液20mL，以小于11.2mL/min流速流经凹槽2与阴离子交换膜5组成的流道，依次注入20mL浓度为0.1mol/L的盐酸和30mL蒸馏水洗涤通道至中性，再注入pH值为12、浓度为9.12×10^-3mol/L的鲁米诺溶液1mL，立即产生化学发光，记录发光强度，利用发光强度计算试样溶液的浓度，换算样品中金的含量。

实施例三

称取5.000g金矿样品放入瓷舟中，将瓷舟摆放在马弗炉中，从室温升温至650℃，灼烧1小时，取出后缓慢冷却。将灼烧后的金矿样转移至250mL烧杯中，用蒸馏水润湿，加10mL浓HCl，加热，20min后加入30mL王水，盖上表面皿加热溶解2小时。待矿样中酸溶物完全溶解后，蒸至湿盐状，加入1mol/L盐酸15mL，定容在100mL容量瓶中，摇匀。放置澄清，上层清液用西安瑞迈电子有限公司生产的IFFL-DD型流动注射化学发光测定仪和与之配套的多功能化学发光检测器测定。测定方法是：将本发明装置放入多功能化学发光检测器内，将蠕动泵与流入口3连接，以5.4mL/min流速泵入样品溶液，流经凹槽2与阴离子交换膜5组成的流道，依次用浓度为0.2mol/L的盐酸20mL和蒸馏水30mL洗涤通道至中性，以0.1mL/s速度泵入pH值调为13、浓度为5.5×10^-3mol/L的鲁米诺溶液，立即产生化学发光，记录发光强度，通过发光强度换算样品中金的含量。测得样品中金的含量为6.43g/t，与滴定法相比无系统误差。

Claims (4)

1、一种用于痕量金分离富集发光检测装置，包括光电倍增管、暗箱和鲁米诺溶液，其特征在于，在不与酸碱反应的透明材料(1)上设有凹槽(2)，侧面设有流入口(3)和流出口(4)，凹槽(2)两端与流入口(3)和流出口(4)相连通，凹槽(2)上面覆盖有离子交换膜(5)，在离子交换膜(5)上盖有不与酸碱反应的压盖(6)，并通过螺钉将压盖(6)和离子交换膜(5)固定在透明材料(1)上。

2、按照权利要求1所说的痕量金分离富集发光检测装置，其特征在于，离子交换膜(5)为异相阴离子交换膜、强碱性阴离子交换膜、弱碱性阴离子交换膜或者是用聚氨酯做成的膜。

3、按照权利要求1所说的痕量金分离富集发光检测装置，其特征在于，透明材料(1)上所设的凹槽(2)为直线形、曲线形或折线形。

4、按照权利要求1所说的痕量金分离富集发光检测方法，其特征在于：

a、溶解于强酸介质中的金，在凹槽(2)中流动时被吸附在离子交换膜(5)上；

b、经浓度为0.1～1mol/L的盐酸和蒸馏水洗涤可除去吸附在离子交换膜(5)上的干扰离子；

c、通入pH为12～14、浓度为2.5×10^-3～1.8×10^-2mol/L的鲁米诺液，吸附在离子交换膜(5)上的金产生化学发光，通过测定发光强度，可计算出样品中金的含量。

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