CN100431651C - 用于分馏蒸发的多室设备和溶液的分离 - Google Patents

用于分馏蒸发的多室设备和溶液的分离 Download PDF

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贝努特·皮里特
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Abstract

本发明涉及一种用于液体溶液(SO)的蒸发设备(10)，所述液体溶液基于密封室(11，111，211)内的溶剂及化合物或溶质，该设备包括不同的蒸发区，所述蒸发区被隔板(14)分隔成若干个截然不同的单元室(12A，12B，...，12N)，使得通过出口(S1，S2，...，Sn)的分馏蒸气产生多个对各成分均具有特殊性的单独的蒸气流。将溶液(SO)注入处于最低温度(T1)的第一室(12A)中，以浸渍可移动的多孔部件(16)，该部件穿过各个隔板(14)，同时与以递增温度(T1，T2，...，Tn)加热的各室连续接触。在隔板14附近注入中性载气(GV)，以控制不同室间的气流压力损失。

Description

用于分馏蒸发的多室设备和溶液的分离
技术领域
本发明涉及一种用于蒸发液体溶液的设备，所述溶液基于密封室中的溶剂及化合物或溶质，该设备包括：
-处于不同温度下的蒸发区，所述温度分别对应于溶液n组分的蒸发温度，及
-用于分离溶剂蒸气和化合物蒸气的装置。
背景技术
已知的系统只能将由溶液蒸发产生的蒸气混合物[有机溶剂蒸气+溶解的液体或固体有机金属CVD前体蒸气]送至室中。对于CVD应用，溶剂蒸气可能是麻烦的。
另一已知设备涉及在单个密封室内处于不同温度下的两个不同蒸发区中蒸发由溶剂和溶质组成的溶液，并分离溶剂蒸气和溶质蒸气。采用单个密封室，使得难于甚至不可能有效地分离蒸气，因为两个蒸发区之间没有气流压力损失。
发明内容
本发明的目的是获得一种分馏蒸发的设备，使基于溶剂和化合物或溶质的溶液的各组分可以有效地分离。
根据本发明的设备的特征在于：
-不同的蒸发区被隔板分隔成若干个截然不同的单元室，其通过出口的分馏蒸气产生多个对各组分均具有特殊性的单独的蒸气流，
-将溶液注入处于最低温度的第一室中，以浸渍可移动的多孔部件，该可移动部件穿过不同的隔板，同时与加热至递增温度下的各室连续接触，及
-用于在隔板附近注入中性载气以控制不同室间气流压力损失的装置。
根据本发明的一个特征，可移动的多孔部件是由在最高温度下仍保持其机械性能的耐火材料制成的。其是由本身闭合的盘绕螺旋弹簧构成的，以便通过马达的循环驱动形成回路(loop)。
根据本发明的另一特征，每个室都装有加热单元和每个组分的出口。各室中的压力由压力控制系统控制，所述压力控制系统与各室内的压力读数表，及置于出口上的可变开口阀一起工作。
根据本发明的再一特征，金属密封室是由不锈钢或铝制成的，隔板是由绝热材料制成的，且每个隔板均有使可移动部件穿过的孔。对于循环方式的可移动部件，每个分离隔板具有两个供可移动部件经过的孔(一个是用于正向经过，另一个是用于反向经过)。注入载气的装置包括使气流在不同室之间分配的进入导管，压力损失取决于隔板宽度及相当于孔与可移动部件之间间隙的差额部分。
蒸发器封闭室的外部装有热交换器，以阻止不同室间的热传递。
对于溶液包含溶剂和前体的CVD应用，加热至环境温度的第一室的出口将蒸发的溶剂传递至冷凝系统，而加热至较高温度的第二室的出口则将蒸发的前体送至CVD反应器。
附图说明
通过下面对其具体实施方案的说明，本发明的其它优点和特征将会更加显而易见。该实施方案仅作为非限定性的实例，并且示于附图中，其中：
图1为根据本发明的多室蒸发器-分离器设备的示意图；
图2为图1的局部放大图，表示载气注入系统；
图3A为沿着图2之3-3线的截面图，图3B为图3A的变体；
图4为适于CVD应用的具有两室的蒸发器-分离器设备示意图；
图5为具有压力控制系统的图4的设备的示意图；
图6为具有三室的图4的设备的变体；
图7为对应于图4的优选实施方案的纵截面图；
图8为沿着图7线8-8的截面图；
图9和10为当两个前体发生气相分解时底物的质量增量-时间图表；
图11是CVD层生长速率的变化-溶液流速图表。
具体实施方式
参考图1至3A，通用附图标记10所示的蒸发器-分离器设备包括分成几个单元室12A，12B，...，12N的密封室11，所述单元室彼此被控制气流压力损失的中间隔板14所分开。它是具有多个蒸发区和室的系统，其中要蒸发的溶液包括SO是由至少一种液体(由有机或有机金属化合物形成的溶剂)和可溶于溶剂中的一种或多种其它固体或液体化合物(有机或有机金属溶质)。
将溶液SO注入到蒸发器-分离器设备10的第一室12A中，其位于环境温度下的冷区。溶液SO浸渍多孔和耐高温的大表面的可移动部件16，其在最高温度Tn下仍保持其机械性能。然后充满溶液SO的可移动部件16连续穿过分隔室12A，12B，...，12N的隔板14，同时与加热至递增温度T1，T2，...，Tn的n区相接触，所述温度分别为溶液n组分的蒸发温度。连续温度T1，T2，...，Tn可通过位于相应室12A，12B，...，12N中的加热单元18A，18B，...，18N来获得。
可移动部件16尽可能紧密地穿过加热单元18A，18B，...，18N，并且室12A，12B，...，12N的每个蒸发区包括每组分的出口S1，S2，...，Sn。因此，蒸发器-分离器设备10产生多个单独的蒸气流。
必须控制每个蒸发区中的压力。为次，可以使用压力控制系统，其包括用于每个蒸发区的安装于相应室12A，12B，...，12N上的压力读数表P1，P2，...，Pn，及置于相应出口S1，S2，...，Sn上的可变开口阀V1，V2，...，Vn。与阀V1，V2，...，Vn及不同读数表P1，P2，...，Pn电连接的控制单元R控制用于传输的阀打开顺序，以达到不同的设定压力。
为了使设备操作最佳化，应当尽可能地使每个蒸发区之间的温度跃迁，及各区之间要产生的气流压力损失(图2和3)最灵敏。压力损失取决于隔板14的宽度L及对应于隔板14中可移动部件16通道间隙的差额部分24。此外，还须防止一个区的加热影响邻近的一个或多个区的温度，即每个区与邻区之间必须是绝热的。优选加热单元18A，18B，...，18N及室12A，12B，...，12N的壁20由不锈钢或铝制成。
可将加热装置安装在加热单元18A，18B，...，18N内或沿封闭室11的器壁20的外部安装。对于内部绝热，中间隔板14是由不会释放颗粒的绝热材料如特氟隆(PTFE)制成。隔板14至少具有一个通孔22，使可移动部件16可从一个区穿过到达另一个区。对于外部绝热，可以使用任何类型的绝热材料。差额部分24对应于孔22的横截面与可移动部件16的横截面之间的差异。在图3B中，每个隔板14具有两个孔22，以使可移动部件16绕圈循环。
为了进一步提高蒸发器-分离器设备的热特性，可将安装在器壁20外部的热交换器(未示出)安装在每个区之间。设计这些热交换器的目的是防止通过外部金属壁20在一个区到另一区之间的传热。
为了改善气流在不同出口S1，S2，...，Sn间的分布，针对每个隔板14，注入中性载气(氮气，氩气，氦气等)。每种载气注入管线均装有流速控制系统。注入(图2)可通过三个不同的进入导管Ai，Bi和Ci按照下面组合来进行：Ai，Bi，Ci，Ai+Bi，Ai+Ci，Bi+Ci或Ai+Bi+Ci。为了迫使载气通过差额部分24从一个区进入另一个区，优选隔板14与器壁20内表面之间的间隙最小化。一对O形环26和28可使该间隙减小至零。
必须控制溶液SO向室12A中的输入，著名的例子是采用下列液体注入系统：自动进样器，液体质量调节流量计，注射器，定量微型泵，超声喷嘴等。溶液SO的注入可以脉冲或连续的方式完成。
在设备的可选择的实施方案中，只有p个蒸发区和相关的蒸气出口(有p＜n)，然而溶液SO含n个待蒸发的组分，某些组分的蒸发温度可能彼此接近，因此在同一区中蒸发。此设备有利于某些令蒸气混合物流经一个或多个出口的应用。
在设备的另一可选择的实施方案中，存在若干个装有独立的液体注入系统的微孔耐高温可移动部件16。
如果向可移动部件16提供组成相同的溶液，则可以优选使用该设备，以在每个蒸气出口获得大的蒸气流。
如果向可移动部件16提供组成不同的溶液，则该设备可优选地用于：
-经同一蒸气出口，传送至少两种在溶液中不混溶的化合物(在溶液中反应，不溶性等)；或者
-经同一蒸气出口，以恒定的蒸气流速(即在给定浓度下恒定的溶液流速)传送一种或多种化合物，及以可变流速(即在给定浓度下可变的溶液流速)传送一种或多种化合物。
在下文中给出了一些使用本发明的实施例：
实施例1：形成液体混合物的化合物的分离和纯化
两种或多种挥发性化合物(例如异构体)可在溶液中形成并可同时从此溶液中结晶出来。因此结晶不是分离这些化合物的方法。由结晶来实现固体化合物的混合物的分级升华不总是可行的。事实上，通过升华进行的纯化主要在相当低的压力(0.1～0.001mbar)下进行，这引起化合物间的蒸发温度彼此接近，防碍其有效分离。本发明使固体的蒸发可以在更高压力(1mbar直至大气压)进行，这使得可以保持足够的蒸发温度差，以实现有效的分离。
实施例2：蒸发溶液中CVD前体的设备，其不将溶剂蒸气以气相形式传送至化学沉积室
在CVD应用中，将溶液[有机溶剂+有机金属前体]注入蒸发器中，并且使具有低蒸气压的热不稳定化合物可重现性地和稳定地蒸发。事实上，如果将其注入蒸发器中，则要蒸发的化合物就在蒸发器中以大表面积沉积在可移动部件16上(有利于蒸发)，并保持在环境温度下。
然而，已知的系统只能将由溶液蒸发所产生的蒸气混合物[有机溶剂蒸气+溶解的液体或固体有机金属CVD前体的蒸气]传送到室中。对于CVD应用，根据本发明的设备只能使液体或固体有机金属CVD前体的蒸气选择性地传送到CVD反应器中。可能引起问题的溶剂蒸气则被传送到不与CVD反应器相连的出口。
当需要获得不含碳的沉积物时，CVD室中有机溶剂的存在(定义为富碳)会引起问题。这对于减压、高温和氧化氛中的沉积物而言也是不利的，因为这可能导致不需要的碳酸盐的形成(例如沉积含碱土和/或镧系元素的沉积物的情形)。在氧化氛(O2，O3，N2O，H2O等)和接近于大气压的CVD沉积室中存在溶剂，可能导致在CVD室中引起爆炸性的热分解(与内燃机所发生的情形相似)。
下面详述本发明优选实施方案作为实施例2应用情况。
图4代表用于CVD的蒸发器-分离器设备的一般操作图。
设备100由纵向的封闭室111构成，所述封闭室被分成两个于不同温度下加热的室112A和112B，所述温度对应于有机溶剂和/或液体或固体有机金属CVD前体的蒸发温度。这两个室112A和112B被由绝热材料制成的内部隔板114所分隔。液体或固体有机金属CVD前体溶解于载液(有机溶剂)中，并将溶液SO以受控方式注入到室112A中的可移动部件116上，其可在封闭室111中作环状循环。
载有溶液SO的可移动部件116通过两室112A和112B移动。在加热至温度T1的第一室112A中，溶剂被蒸发并导向第一出口S1。因而，溶剂蒸气可以利用内壁温度低于T1的冷凝系统113或冷阱回收。第二室112B被加热至高于温度T1的温度T2，一种或多种前体在第二室蒸发，并通过在T2温度下加热的导管传送至与CVD反应器相连的出口S2。
参照图5，溶剂和CVD反应器的冷凝系统113需要装有泵系统PP1，PP2或装配有排气孔，该排气孔使蒸气通过出口S1和S2从蒸发器-分离器设备100流至冷凝系统113和CVD反应器。
蒸发器-分离器设备100可在真空或大气压下工作。当压力低于大气压时，需要两个压力控制系统R1和R2，将R1分配给蒸发设备100，R2用于CVD反应器沉积室。第一室112A(在T1时)的压力可与CVD反应器中的压力相同或不同。为了将溶剂和前体蒸气分别导向出口S1和S2，可使用一条或多条载气GV管线。该设备装有用于驱动和引导可移动部件16使其在蒸发室100中循环运动的装置。
当CVD前体在溶液中不混溶时，需要使用若干个并行的由不同液体管线供料的可移动部件116。自若干可移动部件的各前体的蒸发发生各自的出口处，然后以气相进行前体的混合(对于多元素CVD沉积物的情形)。利用每个前体的可移动部件116，还可以沉积具有组分梯度的多元素层。在某些前体的沉积过程中，可以使溶液流速(其有恒定浓度)独立于其它前体溶液的流速而变化。这些流速的变化可以是规则递进的，也可以是通过连续步骤改变的。
在某些沉积多金属材料的CVD工艺中，不可能在相同温度下蒸发各个前体，因为它们中的一些在其它前体的蒸发温度下发生热分解。
在图6中，蒸发室200具有被隔板214分隔开的三个室212A，212B，212C，这些室处于T1，T2，T3温度下。在最不利的情况下，若有n个CVD前体，就必须使用具有n+1个出口的蒸发器(一个出口用于溶剂，n个出口用于CVD前体)。此n个CVD前体出口通过n个不同的管线与同一CVD反应器相连，所述管线分别在n个前体的蒸发温度T1，T2，T3，...，Tn下加热。
如果使用加成物(一种或多种Lewis碱中性溶剂化于金属上的共价分子有机金属络合物)CVD前体，则可以优选除了除去溶剂之外还除去该Lewis碱(若其为有机的，即可以碳化的)，并只将去溶剂化的共价分子有机金属络合物(已从中萃取出Lewis碱)传送到CVD反应器中。
这种情况下，需要使用图6的蒸发器200。封闭室211的第一室212A用于蒸发溶剂，第二室212B用于溶剂萃取加成物，第三室212C用于蒸发CVD前体。
在使用若干加成物的情况下，可根据加成物的溶剂提取温度及前体的蒸发温度使用多个室用于加成物的溶剂提取和用于CVD前体的蒸发。
图7和8表示图4设备的优选实施方案。两室112A，112B被安装在封闭室111周围外部的加热套管(未示出)或被置于室112A，112B中的加热筒(未示出)所加热。将热交换器150装在封闭室111外的室112A和112B之间。此热交换器包括直接被安装在蒸发器壁上的由很好热传导金属所制成的元件，装在上述元件上的散热器，及其装在散热器上的风扇。
可移动部件116是可自行闭拢成环的卷曲螺旋状弹簧，其可在高达350℃下保持其弹性特征。其在蒸气室中通过由外部电动机154所驱动的滚轴152被循环传动。电动机154的轴进入蒸发室112A。也可使用磁性联轴电动机，其可避免有轴进入蒸发器。
注入的溶液SO在可移动部件116的弹簧线圈间以薄的液体膜形式沉积。为了提高弹簧的吸附力，可在后者的内部衬有易渗透液体(例如玻璃纤维)的材料。此系统包括在两个蒸发区间由绝热材料PTFE所制成的隔板114。将三种载气GV进入导管安装在隔板114附近。
通过此设备所实现的CVD方法的实例为由溶于二甲苯(邻，间或对)，1，3，5-三甲基苯或二甘醇二甲醚中的有机金属前体[Y(thd)3(LB)X](例如LB＝Lewis碱，对o-菲咯啉)Cu(thd)2和[Ba(thd)2(LB)y](例如LB＝Lewis碱，2，5，8，11-四氧十二烷或2，5，8，11，14-五氧十五烷)来合成超导层YBa2Cu3O7。这些溶剂在20℃下所显示出的蒸气压为约10Torr或更高。对于此应用，沉积物的超导体性质强烈的取决于CVD反应器中的碳浓度，并且因而必须避免将有机溶剂蒸气传送至CVD反应器中。
检测此蒸发设备即微天平上的这些前体的蒸发。对于这些检测，将微平衡室加热至CVD沉积温度来充当CVD反应器，并将其与蒸发器中的CVD前体的蒸气出口相连。将微平衡室中的底物悬在天平的臂上，并连续地即时称重。经过一段时间，可测定底物的重量的增加。
此增加是由来自蒸发器的前体蒸气的分解所产生的。关于此系统，已显示出经过一段时间对于恒定的溶液流速蒸发器可释放出稳定的前体蒸气流速(图9和10图解相对于时间的底物重量的线性增加)。
根据恒定浓度的溶液流速(图11)，显示出CVD层的生长速度也呈线性增加。
缩写
thd＝2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸盐
triglyme＝2，5，8，11-四氧十二烷
tetraglyme＝2，5，8，11，14-五氧十五烷
m-xylene＝间二甲苯
M＝mol/l
图9，10和11的说明
图9：是从0.1M的Cu(thd)2间二甲苯溶液中蒸发Cu时的底物重量增量(mg)-时间(分钟)图。该曲线是通过与蒸发器设备相连的微天平获得的。
图10：是从0.1M的[Ba(thd)2(四甘醇)]间二甲苯溶液中所蒸发的[Ba(thd)2(四甘醇)]在气相中分解分解时的底物重量增量(mg)-时间(分钟)图。该曲线是通过与蒸发器设备相连的微天平获得的。
图11：是在底物上的化学气相沉积速度v对0.1M的[Ba(thd)2(四甘醇)]间二甲苯溶液进入蒸发器的液体流速d的曲线图。

Claims (11)

1.一种用于液体溶液(SO)的蒸发设备(10，100，200)，所述液体溶液基于密封室(11，111，211)内的溶剂及化合物或溶质，该设备包括：
-处于不同温度(T1，T2，...，Tn)下的蒸发区，所述温度分别对应于溶液(SO)的n个组分的蒸发温度，及
-用于分离溶剂蒸气和化合物蒸气的装置，
其特征在于，
-不同蒸发区被隔板(14、114、214)分隔成若干截然不同的几个不同的单元室(12A，12B，...，12N；112A，112B；212A，212B，212C)，使得通过出口(S1，S2，...，Sn)的分馏蒸气产生多个对各成分均具有特殊性的单独的蒸气流，
-将溶液(SO)注入处于最低温度(T1)的第一室(12A，112A，212A)中，以浸渍可移动的多孔部件(16，116，216)，该部件穿过各个隔板(14，114，214)，同时与以递增温度(T1，T2，...，Tn)加热的各室连续接触，及
-用于在隔板(14，114，214)附近注入中性载气(GV)以控制不同室间气流压力损失的装置，该注入中性载气的装置由每个隔板(14，114，214)附近的三个进入导管(Ai，Bi，Ci)形成，其中两个进入导管(Ai，Ci)分别排列在隔板的两侧，一个进入导管(Bi)通入所述隔板的孔(22)中，该孔允许可移动的多孔部件(16，116，216)在两个单元室(12A，12B，...，12N；112A，112B；212A，212B，212C)之间移动。
2.根据权利要求1的蒸发设备，其特征在于，所述可移动的多孔部件(16，116，216)是由耐火材料制成的，该耐火材料在最高温度(Tn)下保持其机械性能。
3.根据权利要求2的蒸发设备，其特征在于，所述可移动的多孔部件(116)由本身闭合的盘绕螺旋弹簧构成，以便通过马达(154)的循环驱动形成回路。
4.根据权利要求1的蒸发设备，其特征在于，每个室(12A，12B，...，12N)都安装有加热单元(18A，18B，...，18N)和每个组分的出口(S1，S2，...，Sn)。
5.根据权利要求4的蒸发设备，其特征在于每个室(12A，12B，...，12N)中的压力通过压力控制系统(R，R1，R2)来控制，所述压力控制系统与各室内的压力读数表(P1，P2，...，Pn)，及置于出口(S1，S2，...，Sn)上的可变开口阀(V1，V2，...，Vn)一起工作。
6.根据权利要求1的蒸发设备，其特征在于，所述金属密封室(11，111，211)是由不锈钢或铝制成的，所述隔板(14，114，214)是由绝热材料制成的，且每个隔板均具有用于可动件(16，116，216)穿过的孔(22)。
7.根据权利要求6的蒸发设备，其特征在于，所述用于注入载气(GV)的装置包括使气流在不同室间分配的进入导管(A1，B1，C1；A2，B2，C2；An，Bn，Cn；GV)，所述压力损失取决于隔板(14，114，214)宽度及相当于孔(22)与可移动部件(16，116，216)之间间隙的差额部分(24)。
8.根据权利要求1的蒸发设备，其特征在于，所述封闭室(11)的外壁装有热交换器(150)，以防止不同室间的热传递。
9.根据权利要求1的蒸发设备，该蒸发设备是为溶液(SO)中包含溶剂和前体的CVD应用而设计的，其特征在于，加热至温度(T1)的第一室(112A)的出口(S1)将蒸发的溶剂传导至冷凝系统(113)，而加热至温度(T2)的第二室(112B)出口(S2)将蒸发的前体送至CVD反应器。
10.根据权利要求9的蒸发设备，其特征在于，当溶液(SO)中包含一种以上前体时，加热至高于温度(T2)的温度(T3)的第三室(212C)通过出口(S3)与反应器(CVD)相连。
11.根据权利要求9的蒸发设备，其特征在于，所述蒸发系统(113)和反应器(CVD)均装有泵系统(PP1，PP2)，以从室中抽出蒸气流。
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