CN100408170C - 用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ－Al2O3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3的制备方法，涉及一种催化剂的制备方法，本发明为解决加快氧化反应速度、减少氧化剂ClO2的用量、拓宽pH适用范围，实现高效快速氧化处理水中难降解有机污染物的问题。本发明的制备步骤为：一、将γ-Al2O3进行活化；二、称取90～110g活化的γ-Al2O3，加入CuCl2溶液，浸渍，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入Na2C2O4溶液中进行沉淀反应，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在恒温水浴干燥，再在电热恒温干燥箱内干燥，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到催化剂CuO/γ-Al2O3；本发明具有氧化剂ClO2用量少、反应速度快、处理效率高、出水温度适宜、投加方式和设备简单、操作方便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3的制备方法。
背景技术
ClO2催化氧化工艺是一种新型水处理技术，对水和废水中难降解有机污染物去除具有很好的应用效果和广阔的应用前景。目前ClO2催化氧化技术尚不成熟，在减少氧化剂ClO2用量、降低运行成本，缩短反应时间、提高工作效率等方面还有许多技术问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的为解决加快氧化反应速度、减少氧化剂ClO2的用量、拓宽pH适用范围、实现高效快速氧化处理水中难降解有机污染物的问题，提供一种用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3的制备方法。本发明的制备步骤为：1、选取直径为2-3mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在90～120℃下烘干，再在340～360℃下焙烧3～5h，得到活化的γ-Al2O3载体；2、称取90～110g活化的γ-Al2O3载体，加入900～1100mL浓度为0.2～0.4mol/L的CuCl2溶液，浸渍23～26h，过滤，弃去滤液；3、将上述处理后的γ-Al2O3投入0.2～0.4mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应23～26h，过滤，弃去滤液；4、沉淀后的γ-Al2O3在80℃～100℃下恒温水浴干燥11～16h，再在100～120℃下电热恒温干燥箱内干燥1.5～4h，取出冷却；5、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以4～6℃/min的升温速度升至400～500℃，并保温3～6h；6、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
本发明以γ-Al2O3为催化剂载体，采用铜盐对活化过的γ-Al2O3进行浸渍、沉淀、干燥、焙烧等处理，制备出的CuO/γ-Al2O3催化剂用于微波诱导ClO2氧化处理水中难降解有机污染物，与文献报道(邱滔等， 200510094610.3)相对比COD的去除率提高13％。
本发明采用微波技术和CuO/γ-Al2O3催化剂，对传统的ClO2氧化法(徐 萍.科技情报开发与经济，2004，14(7)：170-171)进行改进，在达到相同处理效果前提下，可降低氧化剂投加量，其用量节省约1/3；拓宽pH值的适用范围，由传统的pH3-7拓展到pH3-9；缩短反应时间，由传统的几十分钟缩短到5min。
本发明与传统的ClO2氧化法及常规ClO2催化氧化法相比，微波诱导ClO2催化氧化工艺具有氧化剂ClO2用量少、反应速度快、处理效率高、出水温度适宜、投加方式和设备简单、操作方便等优点，为水中难降解有机污染物去除提供了一种新型高效的处理工艺。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式按照下述步骤制备催化剂CuO/γ-Al2O3：一、选取直径为2-3mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在90～120℃下烘干，再在340～360℃下焙烧3～5h，得到活化的γ-Al2O3载体；二、称取90～110g活化的γ-Al2O3载体，加入900～1100mL浓度为0.2～0.4mol/L的CuCl2溶液，浸渍23～26h，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入0.2～0.4mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应23～26h，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在80℃～100℃下恒温水浴干燥11～16h，再在100～120℃下电热恒温干燥箱内干燥1.5～4h，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以4～6℃/min的升温速度升至400～500℃，并保温3～6h；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
具体实施方式二：本实施方式催化剂在制备时的具体参数为：一、选取直径为2-2.5mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在90～100℃下烘干，再在340～350℃下焙烧3.5～4h，得到活化的γ-Al2O3载体；二、称取90～100g活化的γ-Al2O3载体，加入900～950mL浓度为0.2～0.3mol/L的CuCl2溶液，浸渍23～24h，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入0.2～0.3mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应23～24h，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在80℃～90℃下恒温水浴干燥11.5～12h，再在100～110℃下电热恒温干燥箱内干燥1.5～2h，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以4～5℃/min的升温速度升至400～450℃，并保温3～4h；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
具体实施方式三：本实施方式催化剂在制备时的具体参数为：一、选取直径为2.8-3mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在115～120℃下烘干，再在355～360℃下焙烧4.5～5h，得到活化的γ-Al2O3载体；二、称取105～110g活化的γ-Al2O3载体，加入1050～1100mL浓度为0.35～0.4mol/L的CuCl2溶液，浸渍25～26h，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入0.35～0.4mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应25～26h，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在80℃～100℃下恒温水浴干燥13～16h，再在100～120℃下电热恒温干燥箱内干燥3～4h，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以5.5～6℃/min的升温速度升至460～500℃，并保温5～6h；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
具体实施方式四：本实施方式催化剂在制备时的具体参数为：一、选取直径为2mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在110℃下烘干，再在350℃下焙烧3h，得到活化的γ-Al2O3载体；二、称取100g活化的γ-Al2O3载体，加入1000mL浓度为0.3mol/L的CuCl2溶液，浸渍24h，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入0.3mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应24h，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在80℃下恒温水浴干燥12h，再在110℃下电热恒温干燥箱内干燥2h，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以5℃/min的升温速度升至450℃，并保温4h；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
本发明提出的CuO/γ-Al2O3催化剂对微波诱导ClO2催化氧化苯酚废水的处理效果，及与其他处理工艺的对比结果如下表所示。结果表明，本专利发明的催化剂对ClO2氧化水中有机物具有明显的催化效果，且与微波具有协同作用。
表1
*水浴温度与微波反应后温度相同
Claims (4)
1. 一种用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于它按照下述步骤进行制备：一、选取直径为2-3mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在90～120℃下烘干，再在340～360℃下焙烧3～5h，得到活化的γ-Al2O3载体；二、称取90～110g活化的γ-Al2O3载体，加入900～1100mL浓度为0.2～0.4mol/L的CuCl2溶液，浸渍23～26h，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入0.2～0.4mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应23～26h，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在80℃～100℃下恒温水浴干燥11～16h，再在100～120℃下电热恒温干燥箱内干燥1.5～4h，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以4～6℃/min的升温速度升至400～500℃，并保温3～6h；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
2. 根据权利要求1所述的微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于：一、选取直径为2-2.5mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在90～100℃下烘干，再在340～350℃下焙烧3.5～4h，得到活化的γ-Al2O3载体；二、称取90～100g活化的γ-Al2O3载体，加入900～950mL浓度为0.2～0.3mol/L的CuCl2溶液，浸渍23～24h，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入0.2～0.3mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应23～24h，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在80℃～90℃下恒温水浴干燥11.5～12h，再在100～110℃下电热恒温干燥箱内干燥1.5～2h，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以4～5℃/min的升温速度升至400～450℃，并保温3～4h；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
3. 根据权利要求1所述的微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于：一、选取直径为2.8-3mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在115～120℃下烘干，再在355～360℃下焙烧4.5～5h，得到活化的γ-Al2O3载体；二、称取105～110g活化的γ-Al2O3载体，加入1050～1100mL浓度为0.35～0.4mol/L的CuCl2溶液，浸渍25～26h，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入0.35～0.4mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应25～26h，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在80℃～100℃下恒温水浴干燥13～16h，再在100～120℃下电热恒温干燥箱内干燥3～4h，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以5.5～6℃/min的升温速度升至460～500℃，并保温5～6h；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
4. 根据权利要求1所述的微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3的制备方法，其特征在于：一、选取直径为2mm的球型γ-Al2O3作为催化剂的载体，清洗载体γ-Al2O3，将其在110℃下烘干，再在350℃下焙烧3h，得到活化的γ-Al2O3载体；二、称取100g活化的γ-Al2O3载体，加入1000mL浓度为0.3mol/L的CuCl2溶液，浸渍24h，过滤，弃去滤液；三、将上述处理后的γ-Al2O3投入.3mol/L的Na2C2O4溶液中进行沉淀反应24h，过滤，弃去滤液；四、沉淀后的γ-Al2O3在80℃下恒温水浴干燥12h，再在110℃下电热恒温干燥箱内干燥2h，取出冷却；五、干燥后的γ-Al2O3在马弗炉中焙烧，以5℃/min的升温速度升至450℃，并保温4h；六、焙烧后的γ-Al2O3取出冷却，即得到用于微波诱导ClO2催化氧化工艺的催化剂CuO/γ-Al2O3。
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