CN100406493C - 聚酯树脂粉末的制法及聚酯预成型料坯的制法及聚酯树脂粉末的热处理用装置 - Google Patents
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Abstract
一种聚酯树脂粉末的制法和聚酯预制料坯的制法及聚酯树酯粉末的热处理装置。其是在多台处理容器中放入聚酯树脂粉末，使加热过的气体与聚酯树脂粉末接触，对聚酯树脂粉末进行热处理的聚酯树脂粉末的制造方法，其特征在于，反复进行下列工序：(a)对处理容器供给一定量的聚酯树脂粉末的工序；(b)对上述处理容器供给加热过的气体一定时间，对聚酯树脂粉末进行热处理的工序；(c)从上述处理容器把处理过的聚酯树脂粉末加以排出的工序，同时对各处理容器具有相位差而依次进行上述工序，可有效对树脂粉末进行热处理并制出更均匀的制品质量。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯树脂粉末的制造方法。更详细地说，涉及采用使加热过的气体接触聚酯树脂粉末时，可更有效地对树脂粉末进行热处理，并且可使制品质量更加均匀的，聚酯树脂粉末热处理的聚酯树脂粉末的制造方法。
背景技术
一般的聚酯是通过对苯二甲酸等芳香族二羧酸成分与乙二醇等二醇成分进行酯化，酯化物进行熔融聚合而制造的，根据需要进行固相聚合。但是，聚酯的固相聚合，树脂粉末中的二醇成分的扩散时间成为反应控制速率，为降低该控制速率，已知有提高温度加大扩散速度的方法、减少粉末粒径使扩散距离减少的方法等。
现在工业上广泛使用的连续式固相聚合装置，是从上部连续供给原料，从下部连续排出制品的塔式固定床(移动床)方式的装置。采用这种方式时，粉末的停留时间分布变小，但是，例如1mm或1mm以下的小粒径粉末，存在因发生堵塞(ブリツヂング)而处理困难的问题。因此，上述装置对减小粉末直径的上述方法不适合。
与此相反，如通过流入非活泼气体形成流动床时，约1.5mm或1.5mm以下的小粒径树脂粉末与非活泼气体可有效接触。因此，采用为了缩短反应时间而减小粉末粒径、缩小扩散距离的方法来进行固相聚合反应，希望形成流动床。使用这种流动床的技术己有多种公开，聚酯采用固相聚合的实用例子也已知(例如，参照美国专利第416542号公报、美国专利第4205157号公报)。
例如，如聚酯的固相聚合那样，根据反应时间(停留时间)，在分子量、乙醛含量等改变质量的处理中，极力减少停留时间分布是重要的。一般地，由于流动床以完全混合层为特征，故在包括流动床反应器的连续处理中，当连续地进行原料的供给、制品的排出时，产生问题是，或在该流动床反应器中制品的停留时间分布加大，或反应未完的制品、或过度进行反应的制品被排出等。即，上述聚酯的固相聚合采用流动床进行的公知的方法，由于使用1台流动床，所以制品的停留时间分布加大，或制品的质量不稳定的问题有时发生。
发明内容
本发明正是鉴于上述实际情况作出的，目的在于提供一种采用使加热过的气体与聚酯树脂粉末接触，可更有效地热处理树脂粉末，并且制品质量更加均匀的聚酯树脂粉末热处理的聚酯树脂粉末的制造方法。
本发明人等为达到上述目的进行悉心探讨的结果发现，并列使用构成流动床的多个处理容器，同时，对多个处理容器交替供给聚酯树脂粉末，并且，通过每个处理容器具有位相差而依次地进行处理容器中的聚酯树脂粉末的热处理及从处理容器把处理过的聚酯树脂粉末的排出，借此，而可连续进行处理，并且可以得到更加均质的聚酯树脂粉末，从而完成了本发明。
本发明的第1要点是提供一种聚酯树脂粉末的制造方法，该法是在多台处理容器中放入聚酯树脂粉末，将使加热过的气体接触聚酯树脂粉末的聚酯树脂粉末进行热处理的聚酯树脂粉末的制造方法，其特征在于，该方法反复进行(a)对处理容器供给一定量的聚酯树脂粉末的工序；(b)对上述处理容器供给一定时间的加热过的气体而进行热处理聚酯树脂粉末的工序；(c)从上述处理容器把处理过的聚酯树脂粉末加以排出的工序，同时对各处理容器具有相位差地逐次进行上述工序。
然而，在上述第1要点记载的本发明中，在聚酯树脂粉末进行热处理时，使用聚酯树脂粉末热处理装置，该热处理装置，优选具有：在上部设置粉末填充口(2)及气体排出口(5)，在下部设置粉末排出口，并且在底部设置气体导入口(4)的多台处理容器；和在这些处理容器的粉末填充口的上游侧配置的、并对这些粉末填充口交替供给树脂粉末的粉末供给机构(7)；和在上述各处理容器的气体导入口的上游侧配置的、并对这些气体导入口供给能使上述各处理容器内的树脂粉末处于流动状态的流动的气体的气体供给机构(8)；和把从该气体供给机构供给的气体进行加热的加热机构(10)；和从上述气体供给机构至上述各处理容器的气体导入口的各个流路上分别配置的流量控制阀(9)；和在上述各处理容器的粉末排出口的下游侧分别配置的粉末排出阀(13)。
另外，本发明的第2要点涉及，采用上述第1要点记载的制造方法制造的聚酯树脂粉末的聚酯预成型料坯的制造方法。按照该法，由于不从聚酯树脂粉末制造树脂颗粒而制造预成型料坯，故制造工序简化，可制造瓶子等成型制品。
另外，本发明的第3要点涉及一种处理装置，该装置是聚酯树脂粉末的热处理用装置，其特征在于，该热处理装置具有：在上部设置粉末填充口及气体排出口，在下部设置粉末排出口且在底部设置气体导入口的多台处理容器；和在这些处理容器的粉末填充口的上游侧配置的、并对这些粉末填充口交替供给树脂粉末的粉末供给机构；和在上述处理容器的气体导入口的上游侧配置的、并对这些气体导入口供给能使上述各处理容器内的树脂粉末处于流动状态的流量的气体的气体供给机构；和把从该气体供给机构供给的气体进行加热的加热机构；和在从上述气体供给机构至上述各处理容器的气体导入口的各个流路上分别配置的流量控制阀；和在上述各处理容器的粉末排出口的下游侧分别配置的粉末排出阀。
附图说明
图1是本发明的制造方法优选使用的树脂粉末热处理装置之一例的主要构成的流程图。
图2是热处理装置中使用的粉末供给机构之一构成例的流程图。
图3是热处理装置中使用的粉末供给机构之又一构成例的示意立体图。
图4是本发明的制造方法优选使用的树脂粉末热处理装置之又一例的主要构成的流程图。
图5是采用具有5台处理容器的热处理装置的热处理方法各工序工程图。
实施发明的最佳方案
本发明涉及聚酯树脂粉末的制造方法，下面参照附图对本发明进行详细说明。图1是实施采用本发明涉及的聚酯树脂粉末热处理的聚酯树脂粉末的制造方法中优选使用的热处理装置之一例的主要构成流程图。图2是热处理装置中使用的粉末供给机构之一构成例的流程图，其是由多台三通阀构成的粉末供给机构图。图3是热处理装置中使用的粉末供给机构之又一构成例的示意立体图，其是旋转分配方式的粉末供给机构图。图4是本发明涉及的树脂粉末热处理装置之又一例的主要构成的流程图，气体供给机构为2系列配置的状态图。图5是采用具有5台处理容器的热处理装置的热处理方法的各工序工程图。还有，在下列说明中，树脂粉末的热处理装置简称“热处理装置”，通过聚酯树脂粉末热处理的聚酯树脂的制造方法简称“通过热处理的树脂制造方法”。
首先，对本发明中优选使用的热处理装置进行说明。该热处理装置是使加热过的气体接触树脂粉末的热处理装置，例如可用于树脂固相聚合的处理。上述热处理装置是将构成流动床的处理容器并列配置多台而构成的，各处理容器采用间歇式运行并且将它们依次交替切换，由此把作为原料的树脂粉末连续供给，作为制品的处理过的树脂粉末连续排出。
上述热处理装置，如图1所示，具有：在上部设置粉末填充口(2)及气体排出口(5)，在下部设置粉末排出口(3)，并且在底部设置气体导入口(4)的多台处理容器(1)；和在这些处理容器(1)的粉末填充口(2)的上游侧配置的、并对这些粉末填充口(2)交替供给树脂粉末的粉末供给机构(7)；和在各处理容器(1)的气体导入口(4)的上游侧配置的、并对这些气体导入口(4)供给能使上述各处理容器(1)内的树脂粉末处于流动状态的流量的气体的气体供给机构(8)；和把从该气体供给机构供给的气体进行加热的加热机构(10)；和从上述气体供给机构(8)至上述各处理容器(1)的气体导入口(4)的各个流路上分别配置的流量控制阀(9)；和在上述各处理容器(1)的粉末排出口(3)的下游侧分别配置的粉末排出阀(13)。
对处理容器(1)的形状没有特别限定，但处理容器(1)通常形成圆柱状或多棱柱状，使中心线配置成垂直状态。处理容器(1)优选把水平剖面积大的部分设置在上部。即，在处理容器(1)中，通过从壳体中部至上部，水平剖面积逐渐加大，使气体线速下降，可使处于流动化状态中的树脂粉末上升距离减少。处理容器(1)的高度，没有特别限定，但相对于供给的树脂粉末的静置层高度为3～5倍左右的高度是优选的。另外，在处理容器(1)的内部，通过沿中心线设置隔板，分割成多个处理空间也可。
通常供给树脂粉末的粉末填充口(2)，设置在含处理容器(1)顶部的上半部，优选设置在相当于含顶部的高度的1/3处的上侧部分，例如，设置在处理容器(1)的顶部。把作为制品的处理过的树脂粉末排出的粉末排出口(3)设置在含处理容器(1)底部的下半部，优选设置在相当于含底部的高度的1/3处的下侧部分，例如，设置在处理容器(1)的下部的侧面部分。另外，通常供给高温气体的气体导入口(4)设置在处理容器(1)的底部最低处。排出使用过的气体的气体排出口(5)设置在含处理容器(1)顶部的上半部，优选设置在相当于含顶部的高度的1/3处的上侧部分，例如，设置在处理容器(1)的顶棚或上部侧面。另外，在处理容器(1)内部，略呈水平设置用于分散供给的气体的多孔结构的气体分散板(6)。气体分散板(6)尽可能处于气体导入口(4)的正上方，而配置在粉末排出口(3)的正下方是优选的。
粉末供给机构(7)是向各处理容器(1)依次交替供给树脂粉末的机构，作为粉末供给机构(7)，仅限于从单一的原料供给管线向多台的处理容器(1)依次供给原料粉末的结构，可采用各种机构，例如，如图2所示，可以举出采用1个或多个三通阀(71)，选择树脂粉末供给端的方式的机构。这种粉末供给机构(7)，把比处理容器(1)的设置数少1个的三通阀(71)加以组合，通过流路的交替操作的组合，向规定的处理容器(1)供给树脂粉末。
另外，作为粉末供给机构(7)的另一例子，如图3所示，也可以使用旋转分配方式的机构，该机构包括：从顶部沿周面在内部配置流路的略呈圆锥状的旋转部件(72)；和对应于该旋转部件的上述流路前端的移动位置，并列配置仅是处理容器(1)的设置数目的流路的接收部件(73)。该粉末供给机构(7)，通过旋转部件(72)的旋转控制，选择通过该旋转部件流路的接收部件(73)的流路，向规定的处理容器(1)供给树脂粉末。
作为图1所示的气体供给机构(8)，只要能使处理容器(1)内的树脂粉末流动即可而无特别限定，但通常使用一般的压缩机或鼓风机。在上述热处理装置中，由于根据需要加热气体，供给各处理容器(1)，故在气体供给机构(8)的下游侧连结加热机构(10)。作为加热气体的加热机构(10)，可以使用例如叶片式或多管式的公知的热交换器或气体加热炉。
流量控制阀(9)，分别配置在从气体供给机构(8)至各处理容器(1)的气体导入口(4)的各个流路，例如从通用流路至各处理容器(1)的气体导入口(4)分支的各支流路上。作为流量控制阀(9)，只要把供给各处理容器(1)的气体流量可分别独立控制的即可而无特别限定，代表性的可使用空气致动阀等可调节开度的控制阀，这种阀门可通过下述控制机构(省略图示)进行控制致动。具体的是，通过流量控制阀(9)的开度调节，在树脂粉末向处理容器(1)的供给和树脂粉末从处理容器(1)排出时，可进行气体流量即处理容器(1)中的气体流速减小，而加热处理时的气体流量即处理容器(1)中的气体流速加大等操作。
粉末排出阀(13)，分别设置在用于把处理过的树脂粉末从处理容器(1)排出的排出口(3)的下游侧。作为粉末排出阀(13)，可以使用可控制开闭的电磁致动阀、空气致动阀等控制阀作为隔离阀。
另外，如图1所示，在上述热处理装置中，也可以具有气体循环管线(15)：以便在降低气体消耗量的同时，并有效利用高温气体的热而降低加热成本，故把从各处理容器(1)的气体排出口(5)排出的使用过的气体返回至供给机构(8)。符号(14)表示气体排出阀。
另外，在上述气体循环管线(15)中设置粉末去除器(11)是优选的。作为粉末去除器(11)，可使用公知的分尘器、袋滤器等。当在气体循环管线(15)中设置粉末去除器(11)时，在气体循环管线(15)、各流量控制阀(9)、各气体分散板(6)、气体供给机构(8)等中可以防止粉末引起的堵塞，降低下述的杂质去除器(12)的负荷。另外，可以除去粒径低于下限值的粉末，防止制品质量下降。但是，从去除回收到的粉末中进一步筛选出能使用的粉末，混合在原料中返回至处理容器(1)，借此可提高原料的成品率并使废物的发生量降低。
另外，可使循环气的纯度提高，谋求制品质量的稳定，并且，为了除去循环气中的水及二醇成分、乙二醇(EG)等而使反应速度提高，所以，在上述气体循环管线(15)中设置去除水和/或有机杂质的杂质去除器(12)是优选的。还有，作为水和/或有机杂质，例如，可以举出原料树脂中含有的水、EG、乙醛环状三聚体、线状低聚物等低沸点(低分子量)化合物、编聚反应产生的水、EG等低沸点(低分子量)化合物、通过树脂的热解等副产的乙醛等低沸点(低分子量)化合物。作为上述杂质去除器(12)，除煤气喷灯外，可以举出根据有机物含量分析值通入氧气(空气)，用催化剂或用热来氧化有机物的装置，或湿式或干式冷凝器及EG洗涤器等。
还有，尽管未图示，但在上述热处理装置中，由于没有设置气体循环管线(15)，故将从各处理容器(1)的气体排出口(5)排出的用过的气体排出到系统外，用气体供给机构(8)对气体导入口经常供给新的气体也可。在这种情况下，从保持良好的作业环境、确保安全性的观点考虑，为把用过的气体净化后排至系统外，故在气体排出口(5)的下游侧设置上述那样的粉末去除器(11)是优选的，另外，设置去除水和/或有机杂质的杂质去除器(12)是优选的。
另外，在上述热处理装置中，对于供给处理容器(1)的高温气体的温度也可以采用例如根据固相聚合或干燥、结晶等处理进行过程，加以调节的结构。即，在本发明的又一方案中，设置多个系列的气体供给机构，根据供给到处理容器(1)的气体的目标温度，使各系列的气体温度成为互相不同的温度，再以任意比例把来自各系列的气体加以混合后供给各处理容器(1)。
具体地，如图4所示，除上述构成外，热处理装置还具有：配置在各处理容器(1)的气体导入口(4)的上游侧的、并把与由气体供给机构(8)供给的气体不同温度的气体对各气体导入口(4)供给的第2气体供给机构(8b)；和从该第2气体供给机构至各气体导入口(4)的各个流路上分别配置的第2流量控制阀(9b)。
图4所示的热处理装置，具有气体供给机构(8)和第2气体供给机构(8b)的2个系列的气体供给机构，当然，还具有其他的气体供给机构。图4中的符号(10b)表示与上述加热机构(10)同样的第2加热机构。在图4所示方案的热处理装置中，在热处理工序供给处理容器(1)的气体温度，可按下述例如切换成3阶段，则得到更加均质的制品。另外，在同一热处理装置中，可实施结晶化、固相聚合、冷却3步处理。
在上述热处理装置中，可以采用工艺控制用的计算机等控制机构(未图示)控制粉末供给机构(7)、各流量控制阀(9)及各粉末排出阀(13)的动作的结构，通过该控制，对于每个处理容器(1)具有位相差地依次进行下述树脂粉末的供给、加热处理及排出，由于从整体上看，成为实质上以近似连续操作地进行热处理的状态，故可以更加有效的对树脂粉末进行热处理。
即，上述控制机构具有的功能包括：对各处理容器(1)的粉末填充口(2)要依次供给规定量的树脂粉末的粉末供给机构(7)加以控制的功能；和对树脂粉末供给后依次对各处理容器(1)供给一定时间加热过的气体的各流量控制阀(9)加以控制的功能；和对供给一定时间气体后逐次用于从各处理容器(1)排出树脂粉末的各粉末排出阀(13)加以控制的功能；并且，还具有把对粉末供给机构(7)、各流量控制阀(9)及各粉末排出阀(13)的上述控制，对于各处理容器(1)具有相位差地依次实行的功能。
另外，在图4所示的热处理装置中，第2流量控制阀(9b)具有通过控制机构可进行控制的结构，控制机构除上述功能外，还具有：对于在树脂粉末供给后依次对各处理容器(1)供给加热过的气体和/或不同温度的气体的各流量控制阀(9)及第2流量控制阀(9b)加以控制的功能。然而，在图4所示的热处理装置中，对供给各处理容器(1)的气体温度以对每个处理容器(1)成为可独立加以控制的方式。
其次，与上述热处理装置的功能一起，对使用上述热处理装置的本发明聚酯树脂粉末的制造方法加以说明。本发明的聚酯树脂粉末的制造方法，是通过把聚酯树脂粉末放在多台处理容器(1)中，使加热过的气体与聚酯树脂粉末接触的聚酯树脂粉末热处理的方法，例如，优选用于聚酯树脂的干燥、脱挥发分、固相聚合等处理。
在本发明中，可以使用聚酯作为树脂粉末。下面以聚酯的固相聚合为例加以说明，作为聚酯，可以采用公知的任何一种，例加，可以举出将对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯等芳香族二羧酸或其酯衍生物，与乙二醇等二醇成分进行酯化或酯交换物进行熔融聚合物得到的产物。
聚酯对其聚合度无特别限定，但当考虑到通过本发明的热处理使聚合度增加时，也可使用特性粘度(IV)较低的聚酯，可以使用特性粘度(IV)通常为0.20～0.66dl/g、优选0.25～0.60dl/g、特别优选0.27～0.55dl/g范围的聚酯。另外，在本发明中，在处理容器(1)内通过热处理特性粘度(IV)的增加部分通常在0.20dl/g或0.20dl/g以上、优选0.25dl/g或0.25dl/g以上、特别优选0.28dl/g或0.28dl/g以上。当特性粘度(IV)的增加部分处于上述范围时，通过采用本发明可提高生产效率。另外，特性粘度(IV)的测定，使聚酯树脂粉末溶解在苯酚/四氯乙烷混合溶剂(重量比1/1)中，用厄布洛德型粘度计，于30℃进行测定。
聚酯树脂粉末的重均粒径通常为0.05～1.0mm、优选0.08～0.50mm、特别优选0.10～0.40mm。当树脂粉末的粒径过小时，流动化状态与静置状态的层高之比加大，则必须加大处理容器(1)的高度。另外，从气体排出口(5)同时排出的粉末量增多，产率降低。聚酯树脂粉末的粒径分布小者是优选的。具体的是，以纵轴作为重量频率、以横轴作为粒径作图时的分布半值宽度，通常为重均粒径的2倍或2倍以下，优选1.5倍或1.5倍以下。还有，树脂粉末的粒径测定，使树脂粉末分散在添加了分散剂的水中，用激光衍射式粒径分布测定机于常温下进行测定。
聚酯树脂粉末进行热处理的本发明的聚酯树脂粉末的制造方法中，反复进行(a)对处理容器(1)供给一定量的聚酯树脂粉末的工序；和(b)对处理容器(1)供给一定时间加热过的气体，对聚酯树脂粉末进行热处理的工序；和(c)从处理容器(1)排出处理过的树脂粉末的工序，同时，采用通过上述的控制机构的粉末供给机构(7)、各流量控制阀(9)及粉末排出阀(13)的致动控制等，对各处理容器(1)以具有相位差地依次进行上述工序。
上述热处理中的第1工序，是向处理容器(1)供给一定量的聚酯树脂粉末的工序，将通过原料供给管线供给的聚酯树脂粉末，通过粉末供给机构(7)的切换控制对各处理容器(1)的粉末填充口(2)依次分配，依次供给各处理容器(1)一定量的聚酯树脂粉末。
第2工序，是向处理容器(1)供给加热过的气体对聚酯树脂粉末进行加热处理的工序，从气体供给机构(8)向各处理容器(1)的气体导入口(4)，供给一定量的加热至一定温度的气体，同时通过控制各处理容器(1)的流量控制阀(9)，向第1工序完成后的处理容器(1)供给气体，依次进行热处理。
在上述第2工序中，气体的供给开始，既可在对处理容器(1)填充聚酯树脂粉末填充完成后，也可在填充完成前，当在填充完成前开始供给气体时，优选聚酯树脂粉末填充开始时气体线速度变小，随着聚酯树脂粉末填充量增大而使流速缓缓上升，或者，在聚酯树脂粉末填充完成时刻使流速上升。
气体线速(空塔速度)，只要在可保持流动化状态，聚酯树脂粉末不同时飞散的范围即可而无特别限定，但通常为0.1～1.0m/s左右。通常，从气体分散板(6)的垂直下方到上方吹入气体，聚酯树脂粉末通过该气流吹至上方而发生流动。此时，聚酯树脂粉末通过气体吹至上方，而通过重力落至下方的运动在无规地进行，形成完全混合状态。还有，作为供给的气体，通常使用非活性气体，优选氮气。
第3工序，是从处理容器(1)排出处理过的聚酯树脂粉末的工序，通过打开配置在各处理容器(1)的粉末排出口(3)下游侧的粉末排出阀(13)，从第2工序终止后的处理容器(1)，依次排出聚酯树脂粉末，把作为制品的聚酯树脂粉末移至进行包装等下一工序的后处理工序(未图示)。
在本发明中，关于各处理容器(1)反复进行上述第1～第3各工序，同时对各处理容器(1)分别以具有相位差地依次实施上述各工序。即，在多个处理容器(1)之间，错开各工序的实施时间使填充及排出工序不重叠，并且在各处理容器(1)中，逐次实施一系列的工序使停机时间达到最小。借此，作为整个系统用流动床可近似连续地进行处理，并且，制品的热处理时间可大致一定，更有效地对树脂粉末进行热处理。
把通过使用上述热处理装置的聚酯树脂粉末的连续热处理的聚酯树脂粉末制造方法中的操作的具体例子示于下表中。表1中列举的热处理，使用容器1、容器2及容器3等3台处理容器(1)，在1次操作循环中，花1小时把原料树脂粉末填充至容器中(表中简称“填充”)，接着进行1小时热处理(表中简称“热处理”)，再花1小时排出制品(表中简称“排出”)。
表1
第0小时：开始填充容器1。
第1小时：对容器1填充结束。切换分配器，把填充端变更至容器2。
气体流入容器1，形成流动化状态，开始热处理。
第2小时：对容器1的热处理及对容器2的填充同时结束。
从容器1的排出开始。
气体流入容器2，形成流动化状态，开始热处理。
切换分配器，把填充端变更至容器3。
第3小时：从容器1排出，在容器2中热处理及对容器3的填充全部
结束。
切换分配器，把填充端变更至容器1。
从容器2的排出开始。
气体流入容器3，形成流动化状态，开始热处理。
.............................
(下面，一边错开操作相位，一边在每1小时内重复该操作)
当与聚酯树脂粉末的填充及排出时间相比，必须加长热处理时间的场合，则增加处理容器(1)的数目是优选的。当加长聚酯树脂粉末的热处理时间时，例如，使用5台处理容器(1)，按图5所示那样错开操作位相地进行操作。
另外，在使用图4所示的热处理装置的本发明优选方案的热处理中，除上述操作控制外，通过各个第2流量控制阀(9b)的致动控制，对每个处理容器(1)以具有相位差地依次实施上述各工序。而且，在本发明的热处理中，在使树脂粉末进行热处理的工序(上述第2工序)中根据反应的进行对气体的温度分3阶段进行温度控制。
即，本发明的热处理，在使树脂粉末进行热处理的工序中，设热处理开始时的气体温度为T1、热处理中的气体温度为T2、热处理终止时的气体温度为T3时，调节供给各处理容器(1)的气体温度使满足下列条件。还有，温度T1、T2、T3均为导入处理容器(1)时入口处的气体温度。
120℃≤T1≤220℃
180℃≤T2≤250℃
20℃≤T3≤220℃(式中，T1＜T2并且T3＜T2)
热处理开始时的气体温度T1通常为120℃～220℃、优选160℃～210℃、特优选180℃～205℃，热处理中的气体温度T2通常为180℃～250℃、优选190℃～245℃、特优选200℃～240℃，热处理终止时的气体温度T3通常为20℃～220℃、优选120℃～210℃、特优选180℃～205℃。但是，调节上述各温度使满足T1＜T2并且T3＜T2。
从热处理开始时的温度T1切换至热处理中的温度T2时，缓慢升温是优选的。温度的升降，如上所述，例如设置2系列的气体供给机构(8)及第2气体供给机构(8b)，使各系列的气体温度成为互相不同的温度，根据目标温度，把来自各系列的气体以任意的比例加以混合后供给各处理容器(1)，例如，可以以使温度T1的气体流量缓慢下降(或上升)，使温度T2的气体流量缓慢上升(或下降)的方式加以控制。或者，边比较目标气体温度与实际气体温度，边通过调节加热机构(10)的输出功率来加以控制。
如按照采用本发明的聚酯树脂粉末热处理的聚酯树脂粉末的制造方法，在进行聚酯的固相聚合处理等的树脂粉末的热处理时，通过粉末供给机构(7)将树脂粉末切换至多台处理用容器(1)，依次供给到各处理容器(1)中，由供给终止的处理容器(1)依次进行热处理，从热处理终止的处理容器(1)依次排出，同时对每个处理容器(1)以具有相位差地依次进行这些操作，所以，作为整个体系通过流动床大致连续地进行处理并且使热处理时间大致一定地来进行，则可更有效地对树脂粉末进行热处理，且使制品质量可更加均质化。
另外，按照本发明，由于对每个处理容器(1)用不同的时间依次实施在各个处理容器(1)中的一系列处理，所以，与用单独的处理容器进行间歇处理的原来系统相比，进行树脂粉末的供给、排出、气体的供给等的配管系统及气体供给机构(8)等各个附带设备皆可更加小型化。
使用按照由上述聚酯树脂粉末热处理的聚酯树脂粉末制造方法得到的聚酯树脂粉末，不制造树脂颗粒，而可制造聚酯树脂预制料坯。作为使用上述聚酯树脂粉末制得瓶子等成型制品的方法，基本上是可以采用使用颗粒的原来公知的成型方法。作为公知的成型方法，例如，可以举出在空气、氮气等不活泼性气体氛围气下，于110℃～190℃加热处理2～24小时后，供给公知的成型机等，进行熔融成型的方法。当加热处理温度、时间处于上述范围时，由于可充分进行聚酯树脂的干燥，熔融成型时分子量下降及色调变化小，故是更优选的。
还有，当聚酯树脂的平均粒径在约0.5mm或0.5mm以下时，当使用内部具有搅拌功能的加热处理装置或流动床式加热处理装置时，由于可以避免粒子彼此的粘接(结块)，故是更优选的。
通过本发明热处理得到的聚酯树脂粉末，例如采用注射成型法成型为预制料坯后，通过拉伸吹塑成型或通过挤出成型而成型的型坯进行吹塑成型，成型为瓶子等，或通过挤出成型而成型为片材后，通过热成型成型为托盘或容器等，或把该片材进行双轴拉伸制成薄膜等，特别是作为饮食品的包装材料等有用的成型制品。其中，将通过注射成型得到的预制料坯，用双轴拉伸的吹塑成型法成型为瓶子是优选的，例如，作为碳酸饮料、醇饮料、酱油、调味汁、料酒、调味料等液体调味料等容器，另外，实施热定型，作为果汁饮料、维生素饮料、香茶、矿泉水等饮料等容器是优选的。
实施例
下面通过实施例更详细地说明本发明，但本发明只要不超出其要点，则不受以下实施例的限定。
(A)装置
使用图1所示的装置。即，处理容器(1)4台并列配置，处理容器(1)为内径1mФ、从气体分散板(6)上面至气体排出口(5)下端的垂直距离为5m的圆柱状处理容器。
(B)原料
特性粘度为约0.30dl/g、结晶度约40％、平均粒径约0.3mm的球状均聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。
(C)热处理方法
从上游工序以100kg/小时的供给量连续供给上述的原料。
连续向处理容器(1)的第1室(下面用“容器1”等表示)中，边以空塔线速度0.6m/s流过200℃的氮气，边从第0小时至第1小时以100kg/小时的供给量连续填充原料1小时。
在第1小时切换粉末供给机构(7)，把填充端变更至容器2。以后在每1小时依次把填充端切换至容器3、容器4、容器1、容器2、容器3。下面通过容器1说明实施内容，而其他容器也仅位相不同、实施内容同样。
在容器1中，从第1小时至第1小时30分之间，供给的氮气的温度以10℃/分的升温速度从200℃上升至230℃。此间空塔线速度为0.6m/s。
从第1小时30分至第3小时30分之间，把供给的氮气的温度保持在230℃、空塔线速度保持在0.6m/s直接进行热处理。
从第3小时30分至第4小时之间，供给容器1的氮气温度降至200℃，打开容器1的粉末排出阀(13)，把热处理后的制品排至下游工序。此间，容器1的空塔线速度为0.3m/s。
排出完成后，看作返回至第0小时，重复上述同样的工序。
如此操作，可连续得到具有适于熔融成型用的粘度的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。
还有，在上述各工序中，也可使供给的氮气的空塔线速度间歇变动。另外，在各处理容器(1)内部设置搅拌叶片，或内藏旋风器或袋滤器等微粉去除器。特别是内藏袋滤器时，使用具有250℃或250℃以上耐热性材质的过滤器是优选的，使用金属制成的烧结金属过滤器是特别优选的。作为金属的材质，从耐腐性、经济性方面考虑，使用不锈钢是优选的。
(D)成型方法
在氮气氛围气下145℃的温度，将用上述热处理方法得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂干燥16小时后，用注射成型机(日精树脂工业社制造，ASB-50TH)，在料筒设定温度270℃、背压1MPa、注射时间约13秒、成型循环约40秒的条件下，注射成型重量约33g的熔融成型体的预制料坯。然后，使用拉伸吹塑成型机(三菱化学社制造)，把得到的预制料坯用加热时间75秒进行吹塑成型，成型为内容积0.5L的瓶子。
由此操作，可以得到适于饮料包装用的吹塑瓶子。
工业实用性
按照本发明，把树脂粉末交替供给多台处理容器，由供给结束的处理容器依次进行热处理，从热处理结束的处理容器依次进行排出，同时，每台各处理容器具有相位差地依次进行这些操作，故可以大致连续地用流动床进行热处理，可更有效地对树脂粉末进行热处理，而且，在各个处理容器中由于加热处理本身以间歇式进行，故制品质量更加均质。
Claims (15)
1.一种聚酯树脂粉末的制造方法，该方法是在多台并列配置的处理容器中放入聚酯树脂粉末，使加热过的气体与聚酯树脂粉末接触的热处理聚酯树脂粉末的聚酯树脂粉末的制造方法，其特征在于，反复进行下列工序：(a)对处理容器供给一定量的聚酯树脂粉末的工序；(b)对上述处理容器供给加热过的气体一定时间而对聚酯树脂粉末进行热处理的工序；(c)从上述处理容器把处理过的聚酯树脂粉末加以排出的工序，同时对各处理容器具有相位差地依次进行上述工序，
其中，在多个处理容器之间，错开各工序的实施时间使填充及排出工序不重叠，并且在各处理容器中，逐次实施一系列的工序使停机时间达到最小。
2.按照权利要求1中记载的树脂粉末的制造方法，其中，热处理是聚酯树脂粉末的固相聚合处理。
3.按照权利要求1或2中记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，供给处理容器的聚酯树脂粉末的特性粘度为0.20～0.66dl/g。
4.按照权利要求2中记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，在处理容器内通过热处理的聚酯树脂粉末的特性粘度的增加部分为0.20dl/g或0.20dl/g以上。
5.按照权利要求1、2、4中任何一项记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，聚酯树脂粉末的重均粒径为0.05～1.0mm。
6.按照权利要求1、2、4中任何一项记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，在热处理聚酯树脂粉末的工序(b)中，设定热处理开始时的气体温度为T1、热处理中的气体温度为T2、热处理终止时的气体温度为T3时，调节供给各处理容器中的气体温度使满足下列条件，
120℃≤T1≤220℃
180℃≤T2≤250℃
20℃≤T3≤220℃，式中，T1＜T2并且T3＜T2，
其中，T1、T2、T3均为导入到处理容器时的入口处的气体温度。
7.按照权利要求1、2、4中任何一项记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，在热处理聚酯树脂粉末的工序中，作为气体供给不活泼性气体。
8.按照权利要求2中记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，在进行聚酯树脂粉末热处理时使用聚酯树脂粉末的热处理装置，该热处理装置具有：在上部设置粉末填充口(2)及气体排出口(5)，在下部设置粉末排出口，并且在底部设置气体导入口(4)的多台处理容器；和在这些处理容器的粉末填充口的上游侧配置的、并对这些粉末填充口依次供给树脂粉末的粉末供给机构(7)；和在上述各处理容器的气体导入口的上游侧配置的、并对这些气体导入口供给能使上述各处理容器内的树脂粉末处于流动状态的流量的气体的气体供给机构(8)；和把从该气体供给机构供给的气体进行加热的加热机构(10)；和在从上述气体供给机构至上述各处理容器的气体导入口的各个流路上分别配置的流量控制阀(9)；和在上述各处理容器的粉末排出口的下游侧分别配置的粉末排出阀(13)。
9.按照权利要求8中记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，热处理装置具有：控制粉末供给机构、各流量控制阀和各粉末排出阀动作的控制机构，该控制机构具有的控制功能包括：控制粉末供给机构对各处理容器的粉末填充口依次供给规定量的树脂粉末的功能；和控制各流量控制阀在树脂粉末供给后依次对上述各处理容器供给一定时间加热过的气体的功能；和控制各粉末排出阀供给一定时间气体后依次从上述各处理容器排出树脂粉末的功能，并且，具有：对每个上述各处理容器具有相位差地依次实施对上述粉末供给机构、各流量控制阀及各粉末排出阀进行上述控制的功能。
10.按照权利要求9中记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，热处理装置，具有：配置在各处理容器的气体导入口上游侧的、把与通过气体供给机构供给的气体不同温度的气体对上述各气体导入口供给的第2气体供给机构(8b)；和在从该第2气体供给机构至上述各气体导入口的各个流路上分别配置的第2流量控制阀(9b)，并且，该第2流量控制阀具有可通过控制机构进行控制的结构，而且，控制机构具有控制各流量控制阀及上述第2流量控制阀的功能，以在树脂粉末供给后依次对各处理容器供给加热过的气体和/或不同温度的气体，并对每个处理容器独立地控制供给上述各处理容器的气体温度。
11.按照权利要求8～10中任何一项记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，热处理装置具有把从各处理容器的气体排出口排出的气体返流至气体供给机构的气体循环管线(15)。
12.按照权利要求8～10中任何一项记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，热处理装置在气体排出口的下游侧或气体循环管线上设置微粉去除器(11)。
13.按照权利要求8～10中任何一项记载的聚酯树脂粉末的制造方法，其中，在气体排出口的下游侧或气体循环管线上配置去除水和/或有机杂质的去除器(12)。
14.一种聚酯预制料坯的制造方法，其包括将聚酯树脂粉末预制成坯料，其中，所述聚酯树脂粉末是使用权利要求1～13中任何一项记载的聚酯树脂粉末的制造方法制造的。
15.一种装置，该装置是聚酯树脂粉末的热处理用装置，其特征在于，该热处理装置具有：在上部设置粉末填充口及气体排出口，在下部设置粉末排出口，并且在底部设置气体导入口的多台并列配置的处理容器；和在这些处理容器的粉末填充口的上游侧配置的、并对这些粉末填充口交替供给树脂粉末的粉末供给机构；和在上述各处理容器的气体导入口的上游侧配置的、对这些气体导入口供给能使上述各处理容器内的树脂粉末处于流动状态的流量的气体的气体供给机构；和把从该气体供给机构供给的气体进行加热的加热机构；和在从上述气体供给机构至上述各处理容器的气体导入口的各个流路上分别配置的流量控制阀；和在上述各处理容器的粉末排出口的下游侧分别配置的粉末排出阀。
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