CN100401058C - 一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法 - Google Patents

一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02mol/L磷酸氢二铵(75∶25)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按阿替洛尔峰计算不得低于1000，阿替洛尔与尼群地平峰分离度应不大于3.0。测定法 取片剂适量，研细，精密称取适量置量瓶中，加流动相适量，超声5分钟，使溶解，加流动相至刻度，摇匀，取滤液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品、阿替洛尔对照品，精密称定，按上法分别制成对照品溶液(1)和(2)。精密量取对照品溶液(1)和(2)分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算尼群地平和阿替洛尔含量，即得。

Description

一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，公开了一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法。
背景技术
尼群地平为一种双氢吡啶类钙拮抗剂，对血管选择性高，可扩张冠状动脉与外周血管，起效快、安全、温和、持久；较少出现水钠潴留，可降低心肌耗氧量，对缺血心肌具有保护作用；大剂量时可出现心率反射性增快，无体位性低血压；长期服用疗效不减，无蓄积作用。
阿替洛尔属于选择性β1-受体阻滞剂，无内在拟交感活性，无奎尼丁样心肌抑制作用，不通过血脑屏障；用于治疗高血压、心绞痛和心律失常。
二药都有自己完备的测定方法，但二药用高效液相色谱法联合测定，未见报道。
发明目的
本发明是提供了一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法，以对其复方制剂进行二药含量的联合测定，保证了临床疗效。
发明内容
本发明提供了一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法。
测定方法学研究
1、含量测定方法可行性研究
尼群地平和阿替洛尔两种成份组成的复方片剂，两种成份各自有紫外吸收，并部分重叠，曾用双波长法测定，回收率也满意，由于考虑到操作、计算的繁琐，试图用HPLC法同时测定两种成份，操作比较简单，省时省力。试验方法如下：
分别制备尼群地平、阿替洛尔及其混合品的流动相溶液，浓度分别为0.5，1.0，0.5+1.0mg/ml。照高效液相色谱法测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.02mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶25)为流动相，检测波长275nm，流速1ml/min，进样量5μl，作液相色谱。结果是尼群地平与阿替洛尔可完全分离。
2、线性关系
精密称取尼群地平对照品50mg，阿替洛尔对照品100mg，分别置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约5分钟使溶解，并稀释至刻度。分别精密量取以上溶液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。以下按上法操作，量取峰面积，计算。
表1阿替洛尔及尼群地平线性关系
Figure C20061003955800041
将以上结果回归，得回归方程及相关系数：
尼群地平  C＝0.000438Ar-13.37  r＝0.9999
阿替洛尔  C＝0.002226Ar-12.37  r＝0.9999
由回归曲线可知，尼群地平浓度在0.3-0.7mg/ml，阿替洛尔浓度在0.6-1.4mg/ml范围，分别与各自得峰面积成线性关系，相关系数均为0.9999以上。
3、回收率试验
精密称取阿替洛尔对照品100mg，尼群地平对照品50mg，同置于100ml量瓶中，加流动相适量，超声5分钟使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml置1片量空白片粉(约65mg)中，超声5分钟使溶解，滤过，取续滤液作供试品溶液，以下按含量测定项下操作计算回收率及变异系数，分别为：阿替洛尔100.1±0.32％，尼群地平100.1±0.43％。
表2阿替洛尔及尼群地平回收率
Figure C20061003955800042
4、含量测定
系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.02mol/L磷酸氢二铵(75∶25)溶液为流动相，检测波长为275nm。理论板数按阿替洛尔计算不得低于1000，阿替洛尔峰与尼群地平峰分离度应大于3.0。
供试品溶液的制备取含阿替洛尔10mg和尼群地平5mg的片剂20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于尼群地平25mg，阿替洛尔50mg)，置50ml量瓶中，加流动相约40ml，超声5分钟使溶解，加流动相至刻度摇匀，0.65μm滤膜滤过，取滤液作供试品溶液。
对照品溶液的制备取尼群地平对照品约25mg，阿替洛尔对照品约50mg，精密称定，分别置50ml量瓶中，各加流动相约40ml，超声5分钟使溶解，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液(1)和(2)。
测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液(1)和(2)各5μl，分别注入液相色谱仪，根据对应的各自峰面积计算尼群地平和阿替洛尔含量，即得。
5、测定对三批含阿替洛尔10mg和尼群地平5mg的样品按测定法测定，结果见表3。
表3复方尼群地平片含量测定结果
Figure C20061003955800051
从上述可见，此尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法符合国家有关测定标准要求，可作为二药联合制剂的测定方法

Claims (2)

1.一种尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法为：
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；流动相由配比为75∶25的甲醇-0.02mol/l磷酸氢二铵组成；检测波长为275nm，理论板数按阿替洛尔峰计算不得低于1000，阿替洛尔与尼群地平峰分离度应不大于3.0，
测定法取含阿替洛尔10mg和尼群地平5mg的片剂20片，精密称定，研细，精密称取适量：相当于尼群地平25mg、阿替洛尔50mg，置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声5分钟，使溶解，加流动相至刻度，摇匀，0.65μm滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液，精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品25mg，阿替洛尔对照品约50mg，精密称定，分别置50ml量瓶中，各加流动相40ml，超声5分钟使溶解，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液(1)和(2)，精密量取对照品溶液(1)和(2)各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算尼群地平和阿替洛尔含量，即得。
2.根据权利要求1所述的尼群地平和阿替洛尔的联合测定方法，可对阿替洛尔0.1-200mg和尼群地平0.1-100mg的复方制剂进行含量测定。
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