CN1304039A - 一种用高效液相色谱分析1,3－二氨基硫脲的方法 - Google Patents

一种用高效液相色谱分析1,3－二氨基硫脲的方法 Download PDF

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一种用高效液相色谱分析1,3－二氨基硫脲的方法,选取Zorbax－ODS为色谱柱担体,用甲醇和水配制成移动相,在高效液相色谱仪上用紫外多波长检测器进行检测,以色谱外标法进行定量。本发明具有产品分析仪器化;分析结果误差小;分析过程快速,方便易操作;不仅可以检测1,3－二氨基硫脲产品的纯度,还可用于检测含有微量1,3－二氨基硫脲的溶液及废液中1,3－二氨基硫脲的含量的优点。

Description

一种用高效液相色谱分析1,3-二氨基硫脲的方法
本发明属于一种1,3-二氨基硫脲的分析方法，具体地说涉及一种用高效液相色谱分析1,3-二氨基硫脲的方法。
1,3-二氨基硫脲是一种重要的化学检测试剂及化工原料，由于它具有重要的使用价值，人们开展了从不同渠道进行研制合成。但是目前1,3-二氨基硫脲纯度的检测是以化学法即滴定法完成的，误差较大，一般误差大于3％。
本发明的目的是提供一种用高效液相色谱分析1,3-二氨基硫脲的方法，用该方法分析的结果误差小。
本发明的发明目的是这样实施的，选取Zorbax-ODS为色谱柱担体，用甲醇和水配制成移动相，在高效液相色谱仪上用紫外多波长检测器进行分析，以色谱外标法进行定量。
本发明的具体操作步骤如下：
(1)用高效液相色谱仪，紫外多波长检测器，色谱柱尺寸为长10-30cm，直径4-5cm；
(2)用Zorbax-ODS为色谱柱担体，甲醇和水配制成体积比为甲醇∶水=0∶100-20∶80的移动相；
(3)配制成0.1mg/ml-1ml与分离体系相匹配的分析样品溶液；
(4)稳定高效液相色谱仪之后，对色谱体系进样，进样量为4μl-20μl；
(5)待测试样品得以分离后，以标准样品作外标定量样品纯度。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1．分析结果误差小；
2．分析过程快速，方便易操作；
3．不仅可以检测1,3-二按基硫脲产品的纯度，还可用于检测含有微量
实施例1
使用岛津LC-3A高速液相色谱仪SPD-1紫外多波长检测器，波长为254mm，色谱柱尺寸是25cm长，0.46cm直径，色谱柱担体是Zorbax-ODS，移动相是甲醇和水组成，甲醇∶水=9∶91(v/v)，样品配样浓度为0.2944mg/ml；进样量为10μl，流速是1.1ml/min，分析结果是1,3-二氨基硫脲纯度为98.808％(w％)色谱分离图如图1。
对本分析样品进行四次测定的误差统计列于表1。
   表1      同一样品测定误差考查
  序  号     1     2     3     4
  结果(w％)   98.808   98.952   98.228   98.612
实施例2
移动相为甲醇∶水=11.89(v/v)，样品配样浓度0.2950mg/ml；进样量为10μl；其余同实施例1，分析结果是1,3-二氨基硫脲纯度为96.503％(w％)，色谱分离图如图2。
实施例3
移动相为水，样品配制浓度0.58mg/ml；进样量为20μl，同实施例1，1,3-二氨基硫脲纯度为97.730％(w％)，色谱分离图如图3。
实施例4
移动相是甲醇∶水=20∶80(v/v)，样品配样浓度0.2952mg/ml；进样量为5μl，分析结果是1,3-二氨基硫脲的纯度，色谱分离图如图4。

Claims (1)

1．一种用高效液相色谱分析1,3-二氨基硫脲的分析方法，其特征在于操作步骤如下：
(1)用高效液相色谱仪，紫外多波长检测器，色谱柱尺寸为长10-30cm，直径4-5cm；
(2)用Zorbax-ODS为色谱柱担体，甲醇和水配制成体积比为甲醇∶水=0∶100-20∶80的移动相；
(3)配制成0.1mg/ml-1ml与分离体系相匹配的分析样品溶液；
(4)稳定高效液相色谱仪之后，对色谱体系进样，进样量为4μl-20μl；
(5)待测试样品得以分离后，以标准样品作外标定量样品纯度。
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