CN100399611C - 固体氧化物燃料电池阴极负载型半电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的固体氧化物燃料电池阴极负载型半电池的制备方法属于燃料电池阴极复合制备方法的技术领域，为了解决现有技术中不能实现YSZ电解质与LSM阴极共烧结，从而不能低成本地制备阴极负载型SOFC半电池的问题，提出以氧化钇稳定的氧化锆YSZ纳米粉体和锰锶酸镧微米粉体LSM为原料制备LSM层和LSM/YSZ复合层，将二者复合在一起形成基体膜，然后进行预烧结得到阴极基底，再采用涂覆方法或丝网印刷方法制备YSZ薄膜，最后进行烧结制得阴极负载型半电池。也可以在阴极基底上依次印刷多层梯度过渡层，通过共烧结制备出具有功能梯度的阴极。本发明采用两步烧结方法，将YSZ的烧结温度降至1250℃附近，使LSM和YSZ两者可以共烧，从而降低生产成本，有利于SOFC产业化。

Description

固体氧化物燃料电池阴极负载型半电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池阴极复合制备技术，更具体地说，本发明涉及一种中、高温固体氧化物燃料电池(solid oxide fuel cell，SOFC)阴极复合的制备技术。
背景技术
固体氧化物燃料电池是以致密氧化物陶瓷为电解质膜，在高温下将贮存在燃料和氧化剂中的化学能利用电化学反应直接转化为电能的发电装置。固体氧化物燃料电池燃料的能量转换率为40％～60％，利用电池排出的废热或未发生反应的燃料，通过热电联供(combined heat and power，CHP)或联合循环发电(hybrid cycle power)可以进一步提高燃料的能量转换效率，达到80％。
在固体氧化物燃料电池堆结构中，目前主要发展了管式(tubular SOFC)和平板式(planar SOFC)两种结构。以西屋-西门子公司(Siemens Westinghouse PowerCorp.SWPC)为代表开发的管型SOFC，单电池采用阴极支撑结构。这种结构的SOFC采用挤出成型方法制备阴极材料锰锶酸镧(LSM)管(壁厚为1.5～2.5mm)，然后采用电化学气相沉积(EVD)方法制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)电解质薄层(厚度40μm)，再用EVD方法制备一层阳极层NiO/YSZ(厚度100～150μm)，形成阴极支撑管式SOFC电池堆。这种结构的电池堆具有机械强度高、抗热冲击性能好、密封简单、模块化集成，适合于建设大容量电站。但是EVD方法很贵，使得SOFC制作成本很高，这限制了其大量商业化推广。
平板式SOFC具有能量密度高、内阻损失小、组元材料制备工艺简便、成本低廉等优点，正在迅速发展。在SOFC结构中，又根据电解质、阴极、阳极的组合方式，具体分为电解质支撑型、阳极支撑型和阴极支撑型三种形式。作为支撑层的组元，在SOFC中起到结构组元的作用，需要厚一些。电解质支撑SOFC中，电解质层通常在150～300μm；电极支撑型SOFC中，电极层通常在500～2000μm。平板式SOFC中，目前主要发展了阴极支撑型(或称为负载型)和阳极支撑型SOFC。
中、高温运行的SOFC可以直接采用碳氢化合物为燃料，碳氢化合物在SOFC阳极上直接重整，大大简化了设备，这是SOFC的一大主要优势。但是，相对于SOFC阴极来说，在SOFC阳极上，既有燃料电池的电化学反应，也存在碳氢化合物燃料的重整反应。而阴极上，只是发生氧的电化学吸附和传递反应。在SOFC电极反应中，相对阴极而言，阳极上的反应过程更复杂，这使得电极中的温度梯度更加难以控制，影响电池性能。所以，与阳极支撑型SOFC相比，阴极支撑型SOFC更具有优势。
SOFC组元材料中，YSZ电解质、NiO/YSZ阳极和LSM阴极通常的烧结温度分别是1400～1550℃、1350～1450℃和1200～1250℃。通过优化调整，可以实现YSZ电解质与NiO/YSZ阳极的复合共烧，这在文献和专利中已经有报道。但是，在SOFC领域，阴极支撑SOFC的一大技术难题就是LSM阴极材料与YSZ电解质材料的共烧。LSM阴极材料的适宜烧结温度为1250℃，远低于YSZ电解质材料的烧结温度1400℃。所以不能实现YSZ电解质与LSM阴极共烧结。
发明内容
本发明为了解决现有技术中不能实现YSZ电解质与LSM阴极共烧结，从而不能低成本地制备阴极负载型SOFC半电池的问题，提出一种采用两步烧结将YSZ的烧结温度降至1250℃附近，使LSM和YSZ两者可以共烧，从而得到阴极负载型SOFC半电池的制备方法。
具体技术方案如下。
一种固体氧化物燃料电池阴极负载型半电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备基体膜：以氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体YSZ和锰锶酸镧微米粉体LSM为原料，采用轧膜成型、流延成型或者凝胶注成型工艺成型制备LSM层和LSM/YSZ复合层，将二者复合在一起形成基体膜；
(2)预烧结：根据需要将步骤(1)得到的基体膜冲切成符合要求的形状和尺寸，经预烧结得到阴极基底，预烧制度如下：
(i)从室温升温至500℃，升温速度为5～50℃/h；
(ii)在500℃下恒温1～10小时；
(iii)从500℃升温至1000℃，升温速度为50～250℃/h；
(iv)在1000℃下恒温1～20小时；
(v)随炉冷却至室温；
(3)制备YSZ薄膜：采用涂覆方法或丝网印刷方法制备YSZ薄膜；
(4)烧结：在常压和空气气氛中烧结得到所述的阴极负载型半电池，烧结制度为：
(i)从室温升温至1300℃，升温速度为50～500℃/h；
(ii)从1300℃降温到1200～1250℃，降温速度为200～500℃/h；
(iii)在1200～1250℃下恒温2～30小时；
(iv)自然冷却到室温。
在步骤(1)中，所述的以氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体YSZ优选由液相反应法合成，其粉体粒径优选为10～50nm。
所述的锰锶酸镧微米粉体LSM优选由固相反应法合成，其粉体粒径优选为1～2μm。
所述LSM层的厚度优选为100～2500μm；所述LSM/YSZ复合层的厚度优选为100～2000μm。
所述轧膜成型工艺是分别成型LSM层和LSM/YSZ层，再通过轧膜复合在一起。
所述流延成型工艺是采用流延成型工艺成型LSM层，再在LSM层的基膜上流延一层LSM/YSZ，干燥后复合在一起。
所述凝胶注成型工艺是指先浇注LSM层，再浇注LSM/YSZ层，干燥后形成复合膜。
在步骤(3)中，所述涂覆方法为：以有机溶剂为悬浮剂，以鱼油为分散剂，配制YSZ悬浮液，YSZ的浓度为0.5～5g/ml，鱼油的加入量为0.01～0.5ml/mlYSZ悬浮液，取YSZ悬浮液均匀地分散在阴极基底上，在空气中晾干形成YSZ薄膜，依次涂覆1～10层。所述有机溶剂优选为乙醇、丙醇、异丙醇。
所述丝网印刷方法为：采用氢化蓖麻油、乙基纤维素和松油醇或邻苯二甲酸二丁脂，在水浴中加热溶解，过滤后与YSZ粉体混合，球磨，得到均匀的浆料，将电解质浆料直接印刷在阴极基底上，厚度控制在10～20μm，烘干，依次印刷1～10层。
根据需要，可以在步骤(2)得到的阴极基底上依次印刷多层梯度过渡层，然后根据步骤(3)制备YSZ薄膜。这样制备出具有功能梯度的阴极，负载致密电解质薄膜的SOFC半电池。
本发明提供了一种多孔SOFC阴极材料与致密电解质材料复合共烧的方法。本发明采用两步烧结方法，将YSZ的烧结温度降至1250℃附近，使得LSM和YSZ两者可以共烧，有望在阴极支撑SOFC的发展中得到进一步的研究与应用。同时，SOFC的产业化，需以降低成本为前提，本发明提供的廉价的成型方法和复合共烧结技术，可以在SOFC产业化中加以利用。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的阴极负载型半电池的断面微观形貌SEM图。
图2是本发明的实施例1制备的阴极负载型半电池的YSZ电解质表面的微观形貌SEM图。
图3是本发明的实施例1制备的阴极负载型半电池的YSZ-YSZ/LSM-LSM三层断面的微观形貌SEM图。
图4是本发明的实施例1制备的阴极负载型半电池的YSZ-YSZ/LSM两层断面的微观形貌SEM图。
具体实施方式
下面以实施例的方式进一步详细地解释本发明，但本发明决不局限于实施例。
实施例1
1.制备阴极负载型半电池
(1)制备基体膜：称取100g LSM粉料，粉体粒径为1～2μm，加入30g 20％的聚乙烯醇作粘结剂，8g甘油作增塑剂，在轧膜机上滚压成500μm厚的LSM层；
以氧化钇稳定的氧化锆YSZ纳米粉体为原料，粉体粒径为10～50nm，粉体颗粒均匀，分布窄，粒子球形度好，颗粒中没有硬团聚，将上述LSM与YSZ按1∶1(质量比)混合，球磨12小时混合均匀；称取100g LSM与YSZ混合粉料，加入30g 20％的聚乙烯醇作粘结剂，8g甘油作增塑剂，在轧膜机上滚压成200μm厚的LSM/YSZ复合层；
将上述LSM层和LSM/YSZ复合层叠在一起，轧制成400～600μm厚的复合双层阴极，即基体膜；
(2)预烧结：根据需要将步骤(1)得到的基体膜冲切成符合要求的形状和尺寸，经预烧结得到阴极基底，预烧制度如下：
(i)从室温升温至500℃，升温速度为5～50℃/h；
(ii)在500℃下恒温1～10小时；
(iii)从500℃升温至1000℃，升温速度为50～250℃/h；
(iv)在1000℃下恒温1～20小时；
(v)随炉冷却至室温；
(3)制备阴极过渡层：采用丝网印刷将调配好的阴极功能过渡层材料印刷在阴极基底上，厚度为10～20μm，在烘干机中烘干；
阴极功能过渡层材料由粒径小于1μm的LSM粉料和粒径为10～50nm的YSZ粉料组成，其中LSM与YSZ的质量比为1∶1，混合，球磨2～24小时得到混合粉体；将5重量％乙基纤维素与95重量％松油醇混合均匀，得到有机载体；将有机载体与混合粉体按质量比1∶2混合均匀即可进行印刷。
(4)制备YSZ薄膜：采用涂覆方法或丝网印刷方法制备YSZ薄膜；
所述涂覆方法为：称取2g YSZ粉料，粉体粒度为10～50nm，量取20ml异丙醇和0.5ml鱼油分别置于50ml三角烧瓶中，在超声波仪器中振荡1小时以上成为悬浮液；将阴极基底置于水平台上，功能过渡层面向上，用异丙醇浸透，待基底圆片表面干后，移取制备的YSZ悬浮液，均匀地置于基片上，放置阴凉处，待有机溶剂完全挥发；滴涂完一次后，再重复操作，依次涂覆1～10次；
所述丝网印刷方法为：将YSZ粉料与乙基纤维素和松油醇混合，球磨12小时调成丝网印刷浆料，在阴极基底上丝网印刷厚度为10～15μm的YSZ薄膜，在烘干机中烘干，依次印刷1～10层；
(4)烧结：在常压和空气气氛中烧结得到所述的阴极负载型半电池，烧结制度为：
(i)从室温升温至1300℃，升温速度为50～500℃/h；
(ii)从1300℃降温到1200～1250℃，降温速度为200～500℃/h；
(iii)在1200～1250℃下恒温2～30小时；
(iv)自然冷却到室温。
烧结结束后，得到平整的多层复合片，即阴极负载型半电池。
2.半电池表征
采用扫描电子显微镜(SEM)观测半电池表面和断面的微观形貌。具体见附图1～4。
根据试验结果得到，YSZ电解质层厚度为10～20μm，YSZ晶粒尺寸为0.5～2μm，表面和断面均很致密，是理想的电解质材料。LSM阴极呈现多孔状态，孔隙率为30％～60％；LSM/YSZ阴极过渡层厚度为10～20μm，阴极过渡层中颗粒细小，孔隙发达，孔隙率50％～70％，是很好的阴极材料。
3.单体电池组装与测试
在得到的阴极负载型半电池的YSZ电解质相反侧上丝网印刷NiO/YSZ阳极材料，厚度控制在10～50μm，烧结温度1250℃，制成固体氧化物燃料单电池，将Ag/Pd浆料涂覆在阴剂和阳极上呈现网状分布，用于电流收集，并用Ag/Pd浆在阴极和阳极各焊上两根Ag丝引电。将制备好的单电池用玻璃封料封装在Al2O3陶瓷管的一端，对燃料电池性能进行测试和表征。
实验结果表明，电池在700℃、750℃和800℃下的功率密度分别为220、280和320mW/cm2。

Claims (8)

1.一种固体氧化物燃料电池阴极负载型半电池的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)制备基体膜：以氧化钇稳定的氧化锆YSZ纳米粉体和锰锶酸镧微米粉体LSM为原料，采用轧膜成型、流延成型或者凝胶注成型工艺成型制备LSM层和LSM/YSZ复合层，将二者复合在一起形成基体膜；
(2)预烧结：根据需要将步骤(1)得到的基体膜冲切成符合要求的形状和尺寸，经预烧结得到阴极基底，预烧制度如下：
(i)从室温升温至500℃，升温速度为5～50℃/h；
(ii)在500℃下恒温1～10小时；
(iii)从500℃升温至1000℃，升温速度为50～250℃/h；
(iv)在1000℃下恒温1～20小时；
(v)随炉冷却至室温；
(3)制备YSZ薄膜：采用涂覆方法或丝网印刷方法制备YSZ薄膜；
(4)烧结：在常压和空气气氛中烧结得到所述的阴极负载型半电池，烧结制度为：
(i)从室温升温至1300℃，升温速度为50～500℃/h；
(ii)从1300℃降温到1200～1250℃，降温速度为200～500℃/h；
(iii)在1200～1250℃下恒温2～30小时；
(iv)自然冷却到室温。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的以氧化钇稳定的氧化锆YSZ纳米粉体由液相反应法合成，其粉体粒径为10～50nm；所述的锰锶酸镧微米粉体LSM由固相反应法合成，其粉体粒径为1～2μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述LSM层的厚度为100～2500μm；所述LSM/YSZ复合层的厚度为100～2000μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述轧膜成型工艺是分别成型LSM层和LSM/YSZ层，再通过轧膜复合在一起；所述流延成型工艺是采用流延成型工艺成型LSM层，再在LSM层的基膜上流延一层LSM/YSZ，干燥后复合在一起；所述凝胶注成型工艺是指先浇注LSM层，再浇注LSM/YSZ层，干燥后形成复合膜。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述涂覆方法为：以有机溶剂为悬浮剂，以鱼油为分散剂，配制YSZ悬浮液，YSZ的浓度为0.5～5g/ml，鱼油的加入量为0.01～0.5ml/mlYSZ悬浮液，将YSZ悬浮液均匀地分散在阴极基底上，在空气中晾干形成YSZ薄膜，依次涂覆1～10层。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述丝网印刷方法为：采用氢化蓖麻油、乙基纤维素和松油醇或邻苯二甲酸二丁脂，在水浴中加热溶解，过滤后与YSZ粉体混合，球磨，得到均匀的浆料，将电解质浆料直接印刷在阴极基底上，厚度控制在10～20μm，烘干，依次印刷1～10层。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)得到的阴极基底上依次印刷梯度过渡层，然后根据步骤(3)制备YSZ薄膜。
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