CN100391482C - 一种雪莲粉针剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种雪莲粉针剂及其制备方法，其特征在于从中药雪莲提取纯化得到有效部位，与药用辅料组合，制备成粉针剂；其特征还在于本发明粉针剂控制总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)不得少于25mg/瓶，控制总生物碱(以秋水仙碱计)含量不低于2mg/瓶；药理实验结果表明，本发明粉针剂具有更好的药理作用。
Description
所属技术领域
本发明属于中药制药领域，具体涉及一种雪莲粉针剂及其制备方法。
技术背景
雪莲花，是我国西部高山地区的重要药用植物，雪莲性温，味微苦，入肝、脾、肾经，具有散寒除湿、活血通经、强筋助阳、抗炎镇痛、收缩子宫等功能，临床用于治疗风湿性关节炎、妇女小腹冷痛、闭经、麻疹不透、肺寒咳嗽、阳痿、高山不适应等症。国内外对雪莲进行了深入的研究，雪莲中主要含有黄酮、生物碱、萜类、内酯、多糖、挥发油、甾体等化学成分，药理实验表明，雪莲中总黄酮、总生物碱是主要活性成分。
标准号为WS3-B-3334-98的雪莲注射液中记载了其制备方法：通过14天乙醇浸渍进行提取，在通过1-3个月的静置，分离一些大分子的杂质。该方法在一定程度上能够提取分离雪莲中的有效成分，但所需要的生产周期太长，对生产者来说，这种操作带来了很大麻烦，因此，研究发明新的、短时间的提取分离方法是医药工作者的需要面对的课题。
申请号为02134078.1“一种用于静脉注射的雪莲冻干粉针剂及其制备方法”的专利公开了一种雪莲冻干粉针剂的制备方法，该方法“用适宜的溶剂进行提取，再用不同的吸附柱分离”，该方法只是简要的介绍，没有指出所用的溶剂为何溶剂，所用的吸附柱是如何操作的，因此，在实际生产过程中无法复制，并且该专利只对有效成分总黄酮进行限定，限定范围为5-20mg，最高与最低差4倍，范围较广，并且没有对雪莲另一有效成分总生物碱进行含量限定。
发明内容
基于上述原因，我们采用乙醇超声提取、超滤的纯化方法得到雪莲有效部位，缩短生产周期为1天，得到有效部位与药用辅料混合，制备成粉针剂，控制该粉针剂中总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)不得少于25mg/瓶，控制总生物碱(以秋水仙碱计)含量不低于2mg/瓶，药理实验表明，本发明粉针剂具有更好的药理作用。本发明通过以下技术方案实现的。
一.工艺制法
(1)取雪莲，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为80％-90％的乙醇提取10-15分钟，提取2-4次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.05-1.10的溶液，0.45um滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)本发明制剂处方为：雪莲有效部位50-116重量份，药用辅料为84-150重量份组成的；
(4)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂。
二.检测分析实验
1.雪莲总黄酮的检测分析
高效液相色谱法检测分析
实验仪器：高效液相色谱仪L-7000(日本日立公司)
实验药物：紫丁香苷对照品(含量99.5％，沈阳药科大学中成药分析教研室提供)
芦丁对照品(中国生物制品药品检定所)
本发明雪莲粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售雪莲注射液(新疆西域制药厂)
实验方法：
色谱条件：色谱柱：diamonilTMC18；流动相：甲醇-1％醋酸。
对照品溶液的配制：精密称取干燥至恒重的芦丁、紫丁香苷对照品，置棕色瓶中，以甲醇溶解，配制成溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：精密称取雪莲粉针剂100mg，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
含量测定：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，根据测得峰面积，按照外标法进行计算，测得含量见表1：
2.总生物碱的检测分析
荧光法测定片剂中的秋水仙碱
实验仪器：850型荧光分光光度计(日本Hitachi公司)；
实验药物：本发明雪莲粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售雪莲注射液(新疆西域制药厂)
秋水仙碱(上海化学试剂采购供应站提供)
实验方法：参照文献方法[荧光法测定片剂中的秋水仙碱分析试验室1999，03，
74-76]进行检测分析，实验结果见表1
表1不同制剂含量检测分析
结论：通过上述检测分析实验，表明本发明工艺具有实际意义。
三.药理实施例
实施例1
对大鼠佐剂性关节炎的影响
实验动物：Wister大鼠，8～12周龄，雌雄兼用，体重181.3±16.1g。
实验药物：本发明雪莲粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售雪莲注射液(新疆西域制药厂)
实验方法：取大鼠，分为4组：生理盐水组、模型组、市售雪莲注射液组、本发
明雪莲粉针剂组，每组大鼠10只。ig给药，每天1次，给药剂量为0.2g
生药/kg，连续22天。第一天给药后1h，除生理盐水组外，每鼠左后足跖
SC佐剂0.1ml，第22天各组大鼠称重，取血制备血清，以双抗体夹心
ELISA法测定IL-1和IL-6含量。实验结果见表2：
表2各组制剂对大鼠佐剂性关节炎的影响
注：与模型组比较**P＜0.01，*P＜0.05
实施例2
对大鼠棉球肉芽肿的影响
实验动物：Wister大鼠，8～12周龄，雌雄兼用，体重181.3±16.1g。
实验药物：本发明雪莲粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售雪莲注射液(新疆西域制药厂)
实验方法：取大鼠，分为3组：生理盐水组、市售雪莲注射液组、本发明雪莲粉
针剂组，每组大鼠10只。ig给药，给药剂量为0.2g生药/kg，每天1次，
连续7天。棉球处理，置入和剥取依文献法[陈奇，主编.中药药理研究方
法学.北京：人民卫生出版社，1996.366.]。计算药物对肉芽肿抑制率。实验结果见表3
表3不同制剂对大鼠棉球肉芽肿的影响
注：与生理盐水比较**P＜0.01，*P＜0.05
实施例3
对辐射损伤小鼠巨噬细胞功能的影响
实验动物：BALB/C小鼠，8-14周龄，体重18-20克，雌雄兼用。
照射条件：60Coγ射线5GY一次性全身照射。
实验药物：本发明雪莲粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售雪莲注射液(新疆西域制药厂)
实验方法：BALB/C小鼠随机分成6组，正常对照组和照射未用药组都用注射用水
尾静脉给药作为对照，正常用药组和照射用药组用尾静脉给药，给药量
0.3g生药/kg，每日清晨一次，连续20d。按照文献方法[张蕴芳，崔文英，
李顺成等.观察巨噬细胞吞噬功能的滴片法.北京医学院学报.1977；2：114]
测定巨噬细胞吞噬率。实验结果见表4：
表4不同制剂对辐射损伤小鼠巨噬细胞功能的影响
注：与照射对照组比较**P＜0.01，*P＜0.05
实施例4
对小鼠腹腔毛细血管通透性的影响
实验动物：小白鼠，昆明种，体重18～22g，雌雄各半。
实验药物：本发明雪莲粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售雪莲注射液(新疆西域制药厂)
实验方法：取小鼠，随机分为3组：生理盐水组、市售雪莲注射液组、本发明雪莲冻
干粉针剂组低，小鼠尾静脉给药每日1次，给药量0.3g生药/kg，与第3日
给药1h后，iv1％伊文斯蓝(0.1ml/10g)，同时ip0.7％醋酸，20min后脱臼处死，
轻揉腹部，剪切腹部皮肤，用注射器加入5ml蒸馏水冲洗腹腔，并吸取3ml
腹腔液，1000r/min1离心5min于590nm处测定吸收值，结果见表5。
表5不同制剂对小鼠腹腔毛细血管通透性的影响
注：与生理盐水组比较**P＜0.01，*P＜0.05
实施例5
对小鼠扭体反应的影响
实验动物：小白鼠，昆明种，体重18～22g，雌雄各半。
实验药物：本发明雪莲粉针剂(广东天之骄药物开发有限公司实验室提供)
市售雪莲注射液(新疆西域制药厂)
实验方法：取小鼠，随机分为3组：生理盐水组、市售雪莲注射液组、本发明雪莲冻
干粉针剂组低，小鼠尾静脉给药每日1次，给药量0.3g生药/kg，连续给药
3天，与末次给药后腹腔注射0.6％醋酸溶液0.2ml/20g体重，观察10min内的小鼠扭体次数，，实验结果见表6：
表6不同制剂对小鼠扭体反应的影响
注：与生理盐水组比较**P＜0.01，*P＜0.05
结论：通过上述药理实验表明，本发明雪莲冻干粉针剂具有更好的药理作用。
三.制备实施例
实施例1
(1)取雪莲2000克，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为80％的乙醇提取10分钟，提取2次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.05的溶液，0.45um滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)本发明制剂处方为：雪莲有效部位50克，药用辅料乳糖150克组成的；
(4)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂1000瓶。【含总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)25mg/瓶，总生物碱(以秋水仙碱计)含量2mg/瓶】
实施例2
(1)取雪莲2000克，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为90％的乙醇提取15分钟，提取4次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.10的溶液，0.45um滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)本发明制剂处方为：雪莲有效部位116克，药用辅料蔗糖为84克组成的；
(4)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂1000瓶。【含总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)49mg/瓶，控制总生物碱(以秋水仙碱计)含量不低于3.8mg/瓶】
实施例3
(1)取雪莲2000克，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为80％-90％的乙醇提取14分钟，提取4次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.09的溶液，0.45um滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)本发明制剂处方为：雪莲有效部位108克，药用辅料甘露醇为112克组成的；
(4)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂1000瓶。【含总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)46.9mg/瓶，控制总生物碱(以秋水仙碱计)含量不低于3.6mg/瓶】
实施例4
(1)取雪莲2000克，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为80％-90％的乙醇提取12分钟，提取3次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.05的溶液，0.45um滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)本发明制剂处方为：雪莲有效部位80克，药用辅料甘露醇为120克组成的；
(4)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂1000瓶。【含总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)38.7mg/瓶，控制总生物碱(以秋水仙碱计)含量不低于2.9mg/瓶】
实施例5
(1)取雪莲2000克，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为90％的乙醇提取15分钟，提取2次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.05的溶液，0.45um滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)本发明制剂处方为：雪莲有效部位77克，药用辅料甘露醇、蔗糖为123克组成的；
(4)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂1000瓶。【含总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)不得少于34.1mg/瓶，控制总生物碱(以秋水仙碱计)含量不低于2.4mg/瓶】
实施例6
(1)取雪莲20000克，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为85％的乙醇提取10分钟，提取3次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.06的溶液，0.45um滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)本发明制剂处方为：雪莲有效部位680克，药用辅料乳糖、蔗糖为1320克组成的；
(4)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂10000瓶。【含总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)不得少于32.9mg/瓶，控制总生物碱(以秋水仙碱计)含量不低于2.3mg/瓶】
实施例7
(1)取雪莲40000克，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为88％的乙醇提取11分钟，提取4次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.07的溶液，0.45um滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)本发明制剂处方为：雪莲有效部位1428克，药用辅料甘露醇、蔗糖、乳糖为2572克组成的；
(4)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂20000瓶。【含总黄酮(以芦丁、紫丁香苷计)不得少于30.3mg/瓶，控制总生物碱(以秋水仙碱计)含量不低于2.2mg/瓶】
Claims (1)
1.一种雪莲粉针剂，其特征在于它是由雪莲有效部位50-116重量份，药用辅料为84-150重量份组成的；其中控制以芦丁、紫丁香苷计的总黄酮不得少于25mg/瓶，控制以秋水仙碱计的总生物碱含量不低于2mg/瓶；其制备方法为：
(1)取雪莲，粉碎，放入超声提取罐中，用浓度为80％-90％的乙醇提取10-15分钟，提取2-4次，合并提取液，提取液过滤，滤液浓缩到20℃相对密度为1.05-1.10的溶液，0.45μm滤芯过滤；
(2)取上述滤液，用截留分子量为10000的中空纤维柱进行超滤，保留透过液，透过液浓缩，干燥得到雪莲有效部位；
(3)将雪莲有效部位，加入注射用水溶解完全，过滤，滤液加入药用辅料，灭菌，干燥，得到雪莲粉针剂。
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