CN100374389C - 涂覆高强度放电灯的石英喷燃器的方法 - Google Patents
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Abstract
为提高HID灯的能量平衡，本发明为其石英喷燃器，优选在其内侧提供具有UV反射层体系的涂层，借助于PICVD方法在高功率密度和100-400℃的高基底温度下交替地涂覆由至少呈通常化学计量为TiOy和SiOx的氧化钛和氧化硅构成的非晶薄层，涂覆中采用1nm/sec-100nm/sec的小生长速率以形成厚度为小于1200nm和有最少UV活性缺陷数的干涉层体系，该缺陷率为0.1-1%。
Description
本发明涉及一种以UV反射层体系涂覆高强度放电灯(HID灯)的石英喷燃器的方法。
为进行高照度照明，采用高强度或高功率气体放电灯，即所谓的HID灯(高强度放电灯)，该灯具有安置在包套内的等离子体-石英喷燃器作为发光件。
激发等离子体原子以产生可见光的UV光子在HID灯的喷燃器的等离子体中产生光时起关键作用。但在已知的HID灯中，大量UV光子通量未经利用溢出石英喷燃器。这意味恶化HID灯的能效。
如果给石英喷燃器涂上一层UV反射层体系，就可明显减少UV光子通量的未经利用的漏泄，但该涂层体系必需能耐受该灯的使用寿命。但是由于石英喷燃器中的侵蚀性等离子体介质和运行时的高喷燃器温度，这点不能顺利地保证。
从各种文献已知在不同基底上的UV反射层体系，随后还将详细描述。这种已知的层体系在HID灯的石英喷燃器上却未获得成功。一方面涂覆本身是困难的。另一方面也未达到明显改进能量平衡。
本发明的目的在于提供一种用UV反射层体系涂覆HID灯的石英喷燃器的方法，该层体系可用较简单的工具涂覆于石英喷燃器上，并且有足够适配的寿期和对能量平衡有明显的改进。
按本发明的如下方法成功地达到了本目的：借助于PICVD方法在高功率密度和100-400℃的高基底温度下交替地涂覆至少由通常化学计量为TiOy和SiOx的氧化钛和氧化硅构成的非晶形薄层，涂覆中采用1nm/sec-100nm/sec的低生长速率以形成厚度为小于1200nm和有最少UV活性缺陷率的干涉层体系。
在100-400℃范围内以低生长速率由非晶形的二氧化钛或二氧化硅标准元素形成的适于UV反射层体系的本发明的干涉层结构可确保本要从石英喷燃器漏泄掉的明显量UV光子能通过反射回收到石英喷燃器的等离子体中以进一步产生可见光，由此明显改进了HID灯的能量平衡。已经表明，在360nm波长下，通过本发明的干涉涂层能得到70％的UV反射。
所采用的PICVD方法是基本上所熟知的，这里不必详细说明，通过特殊的工艺参数就可以较简单的方式在石英喷燃器的内部和石英喷燃器上沉积干涉涂层。
在内涂层情况下也意外地表明，它对侵蚀性等离子体介质是惰性的。
意外的是本发明的涂层在无掺杂元素如C、H、N和无杂元素如Al、Nb、Ta的情况下采用标准元素Si/Ti就足够了。
应用PICVD方法可在多位装置上进行，其优点是可在涂覆石英喷燃器时达到高的生产量。
干涉涂层的厚度＜1200nm，优选＜500nm。这种层具有高的挠性。此外，在这种薄层情况下也可避免会导致层剥落的固有应力。典型的层结构具有约50层交替的Ti/Si氧化物单层，各层厚为5nm-100nm，该厚度不必绝对严格呈相同厚度分布，也可存在小层厚的堆叠；这取决于设计方案。在叠层中的层分布呈混合状，其中厚度5nm-100nm可混合出现，例如常可形成特别薄的层。
可产生的非常少的缺陷率可确保在干涉涂层中非常小的UV吸收。这里结构性缺陷指的是杂元素非常少的引入。为更好的理解本发明还要作如下说明：
在HID灯的石英喷燃器中，在相应的玻璃包套即放电容器中，用100-300Hz的DC/AC于由金属卤化物和触发气体如氙气组成的气体混合物中引发等离子体。UV光子导致气体原子壳中电子跃迁，并发出：
a.约40％的可见光；其输出应尽可能高。
b.UV光。这部分通过本发明的涂层返回，由此所得的附加光子导致可见光范围光波的较高输出，这可在相同光输出的情况下节省电流。
c.红外部分，它同样可被反射。
由于这种效应，具有本发明的反射层叠层的喷燃器表面实际成了带通，它仅让可见范围的光波通过，并将UV范围或在UV范围和红外范围的波长反射进喷燃器内部。
由于TiO2的UV吸收特性，将其作为UV反射层通常是不合适的。相反，SiO2呈反射性而不造成吸收损失。与所预料的相反，在层结构中具有SiO2的TiO2可用作可利用的反射层，其在λ＝360nm下的效率为70％。为达到尽可能少的吸收，无缺陷是重要的。所述层材料在35O℃下以非晶形呈氧化形式沉积。
通过本发明的措施，与预料的相反，可基于在小的沉积速率或高的、优选是恒定的沉积温度下形成的已知类型的TiO2/SiO2交替涂层，在用于HID灯的石英喷燃器中得到内和/或外的反射干涉层体系，其具有高的UV效率(无缺陷)和对石英喷燃器的等离子体介质是惰性的，结果导致该类型灯的能量平衡的改进。
在DE 19962144A1中提出一种由氧化钛/氧化硅交替层组成的UV反射干涉层体系，用于透明基底如滤光镜、眼镜玻璃以及放电灯的包套上，以增加中性色光的发射和同时提高UV屏蔽效应。该沉积也可借助于化学气相沉积，特别是等离子体辅助的化学气相沉积。
但在本发明的情况下，不涂覆HID灯的包套，而涂覆安置于其内的喷燃器本身，与预料相反，按本发明在喷燃器上涂覆的层对侵蚀性的等离子体介质是惰性的，这样可形成喷燃器的内涂层。在该文献中既未公开脉冲式等离子体辅助气相沉积法，即PICVD法，并且也未具体公开本发明所应用的工艺参数。
M.Walther等人的论文“Multilayer barrier coating systemproduced by plasma-impuls chemical vapor deposition(PICVD)”(出自“Surface and Coatings Technology”80(1996)200-202)以及DE 4438359C2描述了一种在较低温度下用于在塑料上涂覆由TiO2/SiO2-交替层组成的阻挡层的方法。在本发明情况下，是在较高温度(如350℃)并结合小的生长速率进行沉积的。只能由此形成适于UV的无缺陷性及对等离子体介质的惰性。由所述文献已知的层不满足此准则。
DE 19530797A1描述一种用于在温室系统中屏蔽辐射的复合材料，它包括透明载体和在其上沉积的由还包括其他物质的SiO2/TiO2交替层组成的干涉层体系等。在此已知情况下，描述了气相沉积层，由于其纵行生长完全不适合用于灯的喷燃器，特别是其内侧。
DE 4432315A1描述了一种带有石英玻璃器放电容器的汞蒸汽短弧灯，为了抑制小于365nm的不需要的短波UV辐射，在其外侧提供有由TiO2/SiO2组成的多层干涉反射滤光镜，在其内侧具有吸收性的二氧化钛层。但在本发明情况下，还形成反射性的内层。此外，在所述文献中，未描述按具有本发明工艺参数的PICVD法来沉积所述层，即已知的层不适合用于HID灯的喷燃器的涂层。
DE 4115437A1提出一种带有光学多层干涉滤光镜的投影阴极射线管，用于增加所产生的光通量。这种已知的层体系完全不适用于HID灯的喷燃器的涂层，因为它未采用本发明的措施来进行沉积。
最后，DE-PS 3430727中提出一种具有密封的玻璃包套和在玻璃包套的内和/或外表面上的光学干涉膜的白炽灯。但是这种已知的层体系仅是IR反射性的；来说明UV适用性。此外，这种已知层体系也不适用于HID灯的喷燃器的涂层，因为它未按本发明的措施涂覆于基底上。
优选提供了一种涂覆方法，在该方法中通过控制PICVD工艺的沉积参数，以化学计量TiO2和SiO2沉积氧化钛层和氧化硅层。已表明由相应所述的“理想化学计量”的交替层得到最好的反射结果。
就固有张力而言，一种特别低张力的涂层可通过一种方法得到，在该方法中涂覆厚度小于500nm的层体系。采用PICVD法可得到特别好的沉积结果，在此方法中，为产生等离子体采用基频为2.45GHz的脉冲微波法，以及在此方法中，将通过石英喷燃器形成的基底保持在恒定的沉积温度。
为此可通过一种工艺过程以简单的方法使基底温度保持恒定，即将O2等离子体用于基底加热，并通过测量基底表面以光学法来监控温度。
因所述层体系的反射质量主要由PICVD方法确定，所以按本发明的扩展方案来拟定工艺过程，即对用于经O2等离子体加热基板而保持恒定基板温度来涂覆TiO2/SiO2交变层的PICVD法的工艺参数按如下选定：
| 参数 | 基底加热，O<sub>2</sub>等离于体 | 层(TiO<sub>2</sub>/SiO<sub>2</sub>) |
| 工艺压力(mbar) | 0.2 | 0.1-0.5 |
| 总质量流(sccm) | 100 | 100-500 |
| 前体浓度 | - | 0.1-5％ |
| 微波功率(％) | 70 | 30-60 |
| 脉冲持续时间(ms) | 1-2 | 0.1-2.5 |
| 脉冲间歇(ms) | 2-4 | 10-300 |
| 恒定温度(°) | 350 | 350 |
因本发明的层体系意外地对石英喷燃器中的等离子体是惰性的，所以高的UV光子回收率的优点就可在其包套内侧涂覆石英喷燃器。
但也可能在其包套外侧以替代内涂层或是附加到内涂层上的涂层形式涂覆石英喷燃器。
因为该方法是经久和稳定的，所以不进行在线的涂层生长控制。它可以恒定的沉积速率运行，其优点使得涂层厚度测量简化成微波脉冲的计数过程。
根据图中的实施例对本发明进行详细描述。
附图简介：
图1是以截面放大图显示的具有本发明涂层的HID灯的结构示图。
图2是用于涂覆本发明层的改进型PICVD设备的结构方块图。
图1中所示的HID灯1由包套2和带电极4的石英喷燃器3组成。HID是英文的技术术语，其为High Intensity Discharge的缩写，可译成高功率气体放电。
这类HID灯1的具体结构及功能是已知的，因此不需进一步说明。如所附的截面放大图表明，在喷燃器壁3a的内表面涂覆有UV反射叠层5，它由多层，例如50层由Ti/Si氧化物组成的各交替层构成。亮的层5a是Ti氧化物层，稍暗的层5b是Si氧化物层。各层厚通常为5nm-100nm，这些层厚不是绝对严格以相同厚度分布，也可以是小层厚的堆叠，这依设计方案而定。优选的层厚度＜1200nm，因为这样该层具有高的挠性，并避免了固有张力。因此其层厚随单层数目的增加而保持相对较小。
层5a、5b是通常化学计量为TiO2和SiO2的非晶Si/Ti氧化物薄层，因为这样可得到最好的反射结果。
图2是用于在喷燃器壁内侧3a上沉积本发明层体系的设备的结构方块图。它是具有容纳石英喷燃器3的容器6的PICVD装置，其中通过真空装置7保持真空，并通过与连接在8a上的微波发生器8产生基频为2.45GHz的脉冲等离子体。
由阶段9将所需气体，即触发等离子体的气体送入容器6中，在前述情况下是氧，由此各前体与氧等离子体交替地相组合以交替沉积Ti氧化物和Si氧化物层。用于沉积所述层的可能的前体气体是熟知的。工艺控制10控制整个工艺过程，特别是各层的生长速率及其厚度。层生长的在线控制不是必需的，因为该过程是经久和稳定的。可达到恒定的沉积速率，以使层厚度的测量简化为微波脉冲的计数过程。对于层结构，在高的基底温度下进行沉积的特点也是重要的。在前述情况下，该石英喷燃器3通过氧等离子体以简单方式加热到如约350℃，如在DE 4008400 C1(第8栏)中所述。前体层材料在350℃下以非晶的氧化物形式被沉积。该基底温度基本上可在100-400℃之间。
以化学计量TiO2和SiO2形式沉积氧化钛层和氧化硅层的缺陷率为0.1-1％。
在层体系中各个层的层厚度不同并且层厚度分布也不同。
典型的工艺参数为：
| 参数 | 基底加热，O<sub>2</sub>等离子体 | 层(TiO<sub>2</sub>/SiO<sub>2</sub>) |
| 工艺压力(mbar) | 0.2 | 0.1-0.5 |
| 总质量流(sccm) | 100 | 100-500 |
| 前体浓度(％) | - | 0.1-5％ |
| 微波功率(％) | 70 | 30-60 |
| 微波持续时间(ms) | 1-2 | 0.1-2.5 |
| 脉冲间歇(ms) | 2-4 | 10-300 |
| 温度(℃) | 350 | 350 |
Claims (12)
1.一种以紫外反射层体系涂覆高功率气体放电灯的石英喷燃器的方法，该方法借助于脉冲式等离子体辅助气相沉积法在高功率密度和100-400℃的高基底温度下交替地涂覆由至少呈通式化学计量为TiOy的氧化钛构成的非晶薄层和至少呈通式化学计量为SiOx的氧化硅构成的非晶薄层，涂覆中采用1nm/sec-100mm/sec的小生长速率以形成厚度为小于1200nm和有最少紫外活性缺陷率的干涉层体系，其中以化学计量TiO2形式沉积的氧化钛层和以化学计量SiO2形式沉积的氧化硅层的缺陷率为0.1％-1％。
2.权利要求1的方法，其中涂覆的层体系的厚度小于1200nm。
3.权利要求2的方法，其中涂覆的层体系的厚度小于500nm。
4.权利要求2的方法，其中涂覆的层体系由50层交替的层厚为5-100nm的TiO2和SiO2单层组成。
5.权利要求4的方法，其中在层体系中各个层的层厚度不同并且层厚度分布也不同。
6.权利要求1的方法，其采用脉冲式等离子体辅助气相沉积法，采用基频为2.45GHz的脉冲微波工艺产生等离子体。
7.权利要求6的方法，其中将通过石英喷燃器形成的基底保持在恒定的沉积温度。
8.权利要求7的方法，其中利用O2等离子体加热基底以保持温度恒定，并通过测量基底表面以光学法来监控温度。
9.权利要求7或8的方法，其中在经O2等离子体加热基底以恒定基底温度条件下，涂覆TiO2/SiO2交替层的脉冲式等离子体辅助气相沉积法的工艺参数按如下选定：
参数 基底加热， TiO2/SiO2层
O2等离子体
工艺压力 0.2mbar 0.1-0.5mbar
总质量流 100sccm 100-500sccm
前体浓度 - 0.1-5％
微波功率 70％ 30-60％
脉冲持续时间 1-2ms 0.1-2.5ms
脉冲间歇 2-4ms 10-300ms
恒定温度 350℃ 350℃。
10.权利要求1的方法，其中在石英喷燃器的包套内侧涂覆石英喷燃器。
11.权利要求1的方法，其中在石英喷燃器的包套外侧涂覆石英喷燃器。
12.权利要求1的方法，其中采用恒定的沉积速率，并通过微波脉冲计数过程测定层厚度。
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