CN100372915C - 一种利用微通道反应器制备生物柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物柴油的制备方法，尤其涉及一种以油脂和醇为原料，通过微通道反应器进行酯交换反应生产脂肪酸酯(简称生物柴油)的方法。其步骤为：将一定比例的油脂、低碳醇以及无机碱催化剂的混合物，注入到微通道反应器，反应在常压和一定的温度(20-65℃)下进行，通过控制反应物料在微通道反应器中的停留时间(1-20min)即可制备生物柴油。该方法具有反应条件温和，反应时间极短，反应转化率和选择性极高，生产装置简单等特点。以这种微通道反应器制备生物柴油的方法，可以制备出易拆装、便于携带和移动的生物柴油生产装置。
Description
技术领域：
本发明涉及一种生物柴油的制备方法，尤其涉及一种以油脂和醇为原料，通过微通道反应器进行酯交换反应生产脂肪酸酯(简称生物柴油)的方法。
背景技术：
最近几年的能源危机加剧，矿物质能源日益短缺。此外，大量矿物质能源的使用对环境带来诸多的危害，比如酸雨、温室效应等。生物柴油由于其优越的性能，对环境的友好及可再生性，已得到世界各国的重视，成为新能源研制和开发的热点。
目前生物柴油的工业生产主要采用以碱(甲醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾)为催化剂的常压低温酯交换法，反应通常在间歇或连续搅拌釜式反应器中进行。存在反应时间较长；间歇反应需辅助时间、设备利用率不高，不易实现自动化控制；搅拌设备能耗大，在工业生产中生产运行费用高；搅拌反应传质不理想，转化率和收率不高等缺陷。针对该反应体系存在醇油互不相溶的问题，为了使醇油两相接触更加充分，提高反应体系的传质速率，美国专利6712867、6642399和中国专利1370140都提出向反应体系中加入共溶剂，如四氢呋喃等，使该反应体系成为均相。从而大幅提高了反应速率，使反应时间缩短到十分钟左右。但是共溶剂的使用以及后续的分离无疑会增加生产成本。美国专利6187939和欧洲专利0985654公开了一种无需加入任何催化剂，在至少油脂和醇两者之一是超临界状态的条件下，油脂和醇酯交换制备脂肪酸酯的方法。该方法反应时间短，产率高，产品分离简单。但专利提到，要使植物油尽可能转化，反应温度须控制在300℃，压力在6.5MPa以上，对设备要求相当高，而且能耗大。因此，开发一种操作连续，反应条件温和，反应时间极短，生物柴油产率高的制备方法就显得尤为必要。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：为了克服目前生物柴油制备技术中存在的反应时间长、设备利用率低、转化率和收率不高等缺点而提出了一种以微通道反应器制备生物柴油的方法。采用该方法可制备小型化、移动式模块化生物柴油生产装置。从而依生产地点、产量变化而移动与调节。
本发明的技术方案是：微通道反应器是指通过微加工和精密加工技术制造的小型反应系统，其内部供流体流动的微通道尺寸从亚微米到亚毫米数量级。与常规反应体系相比，微通道反应器具有微尺度、大比表面积、小体积、过程连续、快速放大、柔性生产、过程安全、分散式生产等优点，在传热、传质方面表现出超常的能力。在微通道反应器中，互不相溶的液-液两相由于存在表面张力、流速、粘度和密度等性质的差异，主要以弹状流、弹状流-环状流、环状流、分层流等形式呈层流流动，因此扩散成为传质过程的主要控制因素。由于微通道的比表面积极大，可达10000m2·m-3-50000m2·m-3，两相间的传质面积大大增加。较小的通道尺寸又缩短了分子扩散距离，从而强化了传质过程，混合时间可达毫秒级。大量的研究结果表明：对于受传递控制的反应过程，采用微通道反应器可实现连续操作，提高反应速率，缩短停留时间，可有效地抑制副反应，提高转化率和目的产物的选择性，具有较高的时空收率。因此，我们将其引入到生物柴油的制备过程中。
本发明具体的技术方案是：一种采用微通道反应器制备生物柴油的方法，其特征在于：将油脂、低碳醇和无机碱催化剂的混合物，注入到内径为0.1～3.0mm的微通道反应器中，在常压和20～65℃的反应温度下，控制反应物料在微通道反应器中停留1～20min，即可制备生物柴油。
其中所述的油脂为植物油脂、动物油脂或它们的混合物；植物油脂为菜籽油、大豆油、花生油、棉籽油、玉米油、棕榈油、红花油、椰子油、蓖麻油或芝麻油等；所述的动物油脂为猪油、黄油、牛油、鸭油或废食用油等。
其中所述的低碳醇为甲醇或乙醇等。所述的无机碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或甲醇钠等。
其中所述的微通道反应器材质为不锈钢、石英、铁或聚四氟乙烯。优选微通道反应器的内径为0.25～1mm。微通道反应器为市场有售的不锈钢/铁毛细管，不锈钢/石英色谱柱，聚四氟乙烯毛细管。
本发明中，油脂转化为生物柴油的量取决于多种因素，如油脂和醇的种类、醇与油脂的摩尔比、微通道反应器的内径、无机碱催化剂的用量、反应停留时间和反应温度等。一般来讲，优选醇与油脂的摩尔比为3～20∶1；优选醇与油脂的摩尔比为3～10∶1。无机碱催化剂催化剂用量为油脂质量的0.25～2％。微通道反应器的内径越小对油脂转化为生物柴油的反应越有利；但若内径太小，单个微通道反应器的产量将降低，优选0.25～1mm。反应停留时间优选为2～10min。反应温度优选40～60℃。
本发明获得的生物柴油和甘油可以根据实际需要分离提纯至所需纯度。
有意效果：
本发明提供的生物柴油制备方法为连续步骤，反应条件缓和，所需反应温度低，所需反应停留时间极短，生物柴油产率高。具有生产装置简单，易拆装，便于携带和移动的特征。操作方法简单，可以根据原料供应状况和生物柴油需求量，通过简单地增减微通道数量进行方便的调节。没有工业生产上普遍存在的“放大效应”。
附图说明
图1微通道反应器制备生物柴油装置流程示意图，其中1-反应混合物，2-恒流泵，3-微通道反应器，4-温控装置，5-反应产物。
具体实施方式
实施例1
将8.007g菜籽油和含有0.146g氢氧化钾的1.637g甲醇的反应混合物1，通过恒流泵2，注入到常压、温度控制在40℃的内径为0.53mm的微通道反应器3中，调节反应物在微通道反应器中的停留时间为3.3min。收集反应产物5，利用气相色谱分析得到菜籽油甲酯收率为95.6％。
实例2
将7.455g大豆油和含有0.091g氢氧化钾的2.729g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.53mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为25℃，停留时间为21.3min。反应得到大豆油甲酯收率为83.6％。
实例2
将8.007g菜籽油和含有0.097g氢氧化钾的1.728g甲醇混合后，通过恒流泵将混
合物注入到内径为的0.53mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为2.6min。反应得到的菜籽油甲酯收率为90.2％。
实例3
将8.007g菜籽油和含有0.097g氢氧化钾的1.637g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.53mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为6.0min。反应得到的菜籽油甲酯收率为96.7％。
实例4
将8.007g菜籽油和含有0.097g氢氧化钾的1.364g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.53mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为40℃，停留时间为1.1min。反应得到的菜籽油甲酯收率为77.9％。
实例5
将8.007g菜籽油和含有0.073g氢氧化钾的1.637g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.53mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为5.4min。反应得到的菜籽油甲酯收率为94.7％。
实例6
将8.007g菜籽油和含有0.049g氢氧化钾的0.819g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.53mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为14.5min。反应得到的菜籽油甲酯收率为64.7％。
实例7
将8.007g菜籽油和含有0.097g氢氧化钾的1.637g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.25mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为5.3min。反应得到的菜籽油甲酯收率为98.8％。
实例8
将8.007g菜籽油和含有0.073g氢氧化钾的1.637g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.25mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为5.3min。反应得到的菜籽油甲酯收率为96.8％。
实例9
将8.007g菜籽油和含有0.097g氢氧化钾的1.364g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.25mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为6.3min。反应得到的菜籽油甲酯收率为97.7％。
实例10
将21.195g菜籽油和含有0.258g氢氧化钾的4.334g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的3.0mm的不锈钢微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为8.2min。反应得到的菜籽油甲酯收率为78.6％。
实例11
将7.455g大豆油和含有0.078g氢氧化钠的1.637g甲醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.53mm的石英微通道反应器中，控制反应的温度为60℃，停留时间为4.1min。反应得到的大豆油甲酯收率为89.6％。
实例12
将0.01mol牛油和含有0.087g氢氧化钠的0.06mol乙醇混合后，通过恒流泵将混合物注入到内径为的0.75mm的不锈钢微通道反应器中，控制反应的温度为40℃，停留时间为6.9min。反应得到的大豆油甲酯收率为78.5％。
Claims (9)
1.一种采用微通道反应器制备生物柴油的方法，其特征在于：将油脂、低碳醇和无机碱催化剂的混合物，，注入到内径为0.1～3.0mm的微通道反应器中，在常压和20～65℃的反应温度下，控制反应物料在微通道反应器中停留1～20min，即可制备生物柴油；其中低碳醇与油脂的摩尔比为3～20∶1，无机碱催化剂的用量为油脂质量的0.25～2％。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的油脂为植物油脂、动物油脂或它们的混合物。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的植物油脂为菜籽油、大豆油、花生油、棉籽油、玉米油、棕榈油、红花油、椰子油、蓖麻油或芝麻油；所述的动物油脂为猪油、黄油、牛油、鸭油或废食用油。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的低碳醇为甲醇或乙醇。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无机碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或甲醇钠。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的微通道反应器的内径为0.25～1mm。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的微通道反应器材质为不锈钢、石英、铁或聚四氟乙烯。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于低碳醇与油脂的摩尔比为3～10∶1。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的反应温度为40～60℃，所述的反应物料在微通道反应器中停留时间为2～10min。
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