CN101104812A - 超临界连续制备生物柴油工艺及其装备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备生物柴油工艺及其装备。超临界连续制备生物柴油工艺,其特征在于它包括如下步骤:1)按甲醇与植物油的摩尔比为30-50∶1选取甲醇、植物油,备用;2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,分别经200℃、250℃恒温预热后,进入混合器中混合;3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为300-350℃、压力18-20MPa,反应时间为8-10min;4)反应完成后进入初步分离器,经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降压、冷却,将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏,上层液将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液将甲醇蒸出后得到副产物甘油,蒸出的甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。本发明具有工艺简单、环保、制备速度快、产率高的特点。
Description
技术领域
本发明既是能源领域中生物质能利用,也是反应工程领域中将传质、反应与分离进行高效耦合的一项技术,具体涉及制备生物柴油工艺及其装备。
背景技术
生物柴油是用植物油或动物油脂作为原料生产的可再生能源,是优质的石油柴油代用品,具有可再生、清洁和安全三大优势,该技术对我国农业结构调整、能源安全和生态环境综合治理有十分重大的战略意义。近年来,世界许多国家都大力开发这种生物柴油技术并推进其产业化进程,特别是发达国家的生物柴油技术开发和商业化运作均取得了很大的发展。在我国,生物柴油产业化起步较晚,但发展较快。中国工程院已在中国“十五”计划发展纲要中提出发展各种石油替代品,将发展生物液体燃料确定为国家产业发展方向。生物柴油产业得到了国务院领导和政府部门的支持,并已列入有关国家计划。
目前生物柴油主要是采用化学法生产,即用动物或植物油脂与甲醇或乙醇等低碳醇在酸或者碱性催化剂下进行酯交换反应,生成相应的脂肪酸甲酯或乙酯,并副产甘油,反应混合物经洗涤干燥后即得生物柴油。生产方式主要是间歇式,连续化生产较少。但化学法合成生物柴油有以下缺点:工艺复杂,产品分离困难,反应时间较长,原料要求较高,有废酸废碱液排放等。
为克服化学法的不足,人们开始研究用生物酶法合成生物柴油。酶法合成生物柴油具有条件温和、醇用量小、无污染排放的优点。国外1996年开始这方面的研究工作,但没有工业化的报道。国内研究也取得了一定的进展。但生物酶法合成生物柴油存在以下缺点:转化率低;由于酶的催化功能专一,对于组分复杂的天然油脂来说,酶的适应性差;短链醇对酶有一定毒性,酶易失活,酶的催化剂寿命短,酶催化剂价格贵,制备成本高,生产周期长。
固体催化剂多相催化法制备生物柴油也是目前的研究热点,固体催化法可以很好的解决产物与催化剂的分离问题,它避免了采用均相催化剂如氢氧化钠或甲醇钠的工艺所需的中和、洗涤步骤,而且不会产生废酸废碱液,但固体多相催化剂法未能解决反应物的混合问题,使非均相的反应速率较慢,油脂转化率都比较低。
利用超临界流体技术进行生物柴油制备的研究工作只是近几年才开始。实验表明,超临界法的酯交换反应时间大大缩短(4~5min反应时间能达到95%以上的转化率)、原料适用性广(可适当含水且油脂中游离脂肪酸含量不影响产品收率和产品质量)、无需催化剂,几乎无弃物产生,因此,超临界法制备生物柴油的工艺是一条环境友好、技术含量高、极有发展前途的绿色生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、环保、制备速度快、产率高的超临界连续制备生物柴油工艺及其装备。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:超临界连续制备生物柴油工艺,其特征在于它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为30-50∶1选取甲醇、植物油,备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为300-350℃、压力18-20MPa,反应时间为8-10min;
4)反应完成后进入初步分离器,压力骤降至6-10Mpa;经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降压、冷却(降压至常压,冷却至温度为20-40℃),将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏,蒸馏压力均为常压,温度为60-80℃,上层液将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液将甲醇蒸出后得到副产物甘油,蒸出的甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。
所述的植物油为大豆油、菜籽油、棉籽油、小桐子油或其它植物籽油,也可以用废餐饮油。
实现上述工艺的超临界连续制备生物柴油的装备,其特征在于它包括甲醇罐1、植物油罐2、第一高压泵3、第二高压泵4、第一预热器5、第二预热器6、混合器7、管式反应器8、恒温加热器9、初步分离器10、第一循环泵11、流量计12、加热器13、第一取样器14、第二取样器15、第一蒸馏分离设备16、甘油产品罐17、第二蒸馏分离设备18、生物柴油产品罐19、第二冷却器20、第二循环泵21、第一冷却器22、静置设备23;甲醇罐1的输出口由第一管道与第一预热器5的输入口相连通,第一管道上设有阀、第一高压泵3;第一预热器5的输出口由第二管道与混合器7的第一输入口相连通;植物油罐2的输出口由第三管道与第二预热器6的输入口相连通,第三管道上设有阀、第二高压泵4;第二预热器6的输出口由第四管道与混合器7的第二输入口相连通;混合器7的输出口由第五管道与管式反应器8的输入口相连通,管式反应器8外侧设有恒温加热器9,管式反应器8的输入口由第六管道与初步分离器10输入口相连通,第六管道上设有阀、分管,分管与第一取样器14相连通,分管上设有阀;初步分离器10的甲醇输出口由第七管道与混合器7的第三输入口相连通,第七管道上依次设有第一循环泵11、阀、流量计12、加热器13;初步分离器10的初产品输出口由第八管道与第一冷却器22的输入口相连通,第八管道上设有阀,第一冷却器22的输出口由第九管道与静置设备23的输入口相连通,第九管道上设有分管,分管与第二取样器15相连通;静置设备23的上层液输出口由第十管道与第二蒸馏分离设备18的输入口相连通,静置设备23的下层液输出口由第十一管道与第一蒸馏分离设备16的输入口相连通;第二蒸馏分离设备18的生物柴油输出口由第十二管道与生物柴油产品罐19的输入口相连通,第二蒸馏分离设备18的甲醇输出口由第十三管道与第二冷却器20的输入口相连通;第一蒸馏分离设备16的甘油输出口由第十四管道与甘油产品罐17的输入口相连通,第一蒸馏分离设备16的甲醇输出口由第十五管道与第二冷却器20的输入口相连通;第二冷却器20的输出口由第十六管道与甲醇罐1的输入口相连通,第十六管道设有第二循环泵21、阀。
所述的初步分离器10为气液旋风分离器或闪蒸罐。
第一蒸馏分离设备16是闪蒸罐,第二蒸馏分离设备18是分馏塔。
所述的管式反应器8由管体24、第一液体分布器25、第一填料26、第二液体分布器27、第二填料28,管体24内依次设有第一液体分布器25、第一填料26、第二液体分布器27、第二填料28,第一液体分布器25位于输入口侧,第二填料28位于输出口侧。
所述的管体24是由不锈钢或其它能耐高温高压材质制成的φ20mm~φ200mm的直管或弯管。所述的第一填料26、第二填料28是φ2mm~φ20mm由金属、陶瓷或塑料制成的颗粒状、网状、环状或波纹状填料。
本发明通过管式反应器8的内置件(液体分布器、填料),反应原料的混合得以强化,醇相与油相之间的传质加强,同时反应过程也得以强化,不仅加快了酯交换反应速率,缩短反应时间,大大提高了油脂的单程转化率,而且可以有效地降低反应体系的温度和压力,进而有效降低能耗和生产成本。
本发明将管式反应器8、初步分离器10和高压气体泵(第一高压泵3、第二高压泵4)通过合理组合能够实现超临界甲醇在系统内的循环,不仅优化了工艺过程,而且使整个制备过程的能耗大大降低。
实现超临界:第一方法是从管式反应器8出来的混合物进入初步分离器(闪蒸塔)10后,体系压力由反应压力18-20Mpa骤降至6-10Mpa,此时甲醇因易挥发而大部分进入气相,生物柴油难挥发而进入液相,甲醇从初步分离器10塔顶出来并经高压泵输送进行循环使用;第二方法是从管式反应器8出来的混合物进入初步分离器(气液分离器)10后,体系压力由反应压力18-20Mpa降至6-10Mpa,温度由反应温度300-350℃降至150-200℃,甲醇在生物柴油中的溶解度降低,以压缩态气相存在,生物柴油则以液相存在,此时因两相密度差可利用气液旋风分离器将将甲醇从生物柴油中分离出来,然后经高压泵输送进行循环使用。
本发明的主要优点是:
①工序少、分离简单:由于本工艺无需催化剂,故在反应前无需将甲醇与催化剂混合,反应后也就相应省去了催化剂与产物分离的步骤,可以大大简化工艺流程。
②环保、无污染:由于本工艺无需催化剂,故在反应后无需反复清洗,节省了大量的水资源,同时也避免了大量废酸或废碱液的排放,避免了环境污染。
③制备速度快、反应时间短:由于本工艺是在超临界条件下反应制备生物柴油,同时采用优化的管式反应器内置件,所以反应物在此条件下混合良好,可以在较短的时间内完成酯交换反应,与传统化学方法相比,大大节省了反应时间。
④产率高:使用本发明的超临界条件下制备生物柴油的整套工艺技术及装备,其产率可稳定达到95%以上。
⑤连续化生产:本发明是一种连续化制备生物柴油的工艺技术,从原料加入到产物生物柴油的分离与纯化均是在一整套连续化的生产过程中完成,与间歇操作相比不仅节省了大量的人力物力,而且可以实现大规模的连续化工业生产。
⑥实现超临界甲醇系统内循环:本发明实现了超临界甲醇的反应系统内循环,不仅优化了整个工艺过程,而且大大降低过程能耗。
附图说明
图1是本发明的设备结构示意图;
图2是本发明的制备工艺流程图;
图3是本发明的管式反应器的结构图;
图中:1-甲醇罐;2-植物油罐;3-第一高压泵;4-第二高压泵;5-第一预热器;6-第二预热器;7-混合器;8-管式反应器;9-恒温加热器;10-初步分离器;11-第一循环泵;12-流量计;13-加热器;14-第一取样器;15-第二取样器;16-第一蒸馏分离设备;17-甘油产品罐;18-第二蒸馏分离设备;19-生物柴油产品罐;20-第二冷却器;21-第二循环泵;22-第一冷却器,23-静置设备;24-管体,25-第一液体分布器,26-第一填料,27-第二液体分布器,28-第二填料。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例、附图进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1:
如图2所示,超临界连续制备生物柴油工艺,它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为42∶1选取甲醇[分析纯甲醇]、植物油[食用大豆油(湖北中昌公司)],备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为300℃、压力18MPa,反应时间为8min;
4)反应完成后进入初步分离器,初步分离器采用闪蒸塔,体系压力由反应压力18Mpa骤降至6-10Mpa,此时甲醇因易挥发而大部分进入气相,生物柴油难挥发而进入液相;经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降至常压后进入冷却器进行冷却(降压至常压,冷却至温度为20-40℃),将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏(蒸馏压力均为常压,温度为60-80℃),上层液(生物柴油和甲醇混合物)将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液(甘油和少量甲醇混合物)将甲醇蒸出后得到副产物甘油,两部分甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。产物中生物柴油的纯度达到98%,油脂转化率为95%。
实施例2:
如图2所示,超临界连续制备生物柴油工艺,它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为42∶1选取甲醇[分析纯甲醇]、植物油[食用大豆油(湖北中昌公司)],备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为350℃、压力20MPa,反应时间为10min;
4)反应完成后进入初步分离器,初步分离器采用闪蒸塔,体系压力由反应压力20Mpa骤降至6-10Mpa,此时甲醇因易挥发而大部分进入气相,生物柴油难挥发而进入液相;经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降至常压后进入冷却器进行冷却(降压至常压,冷却至温度为20-40℃),将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏(蒸馏压力均为常压,温度为60-80℃),上层液将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液将甲醇蒸出后得到副产物甘油,两部分甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。产物中生物柴油的纯度达到98%,油脂转化率为95%。
实施例3:
如图2所示,超临界连续制备生物柴油工艺,它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为42∶1选取甲醇[分析纯甲醇]、植物油[食用大豆油(湖北中昌公司)],备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为350℃、压力20MPa,反应时间为10min;
4)反应完成后进入初步分离器,初步分离器采用气液分离器,体系压力由反应压力20Mpa降至6-10Mpa,温度由反应温度350℃降至150-200℃,甲醇在生物柴油中的溶解度降低,以压缩态气相存在,生物柴油则以液相存在;经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降至常压后进入冷却器进行冷却(降压至常压,冷却至温度为20-40℃),将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏(蒸馏压力均为常压,温度为60-80℃),上层液(生物柴油和甲醇混合物)将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液(甘油和少量甲醇混合物)将甲醇蒸出后得到副产物甘油,两部分甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。
与无超临界甲醇内循环系统相比,其能耗可降低35%~45%。
实施例4:
超临界连续制备生物柴油工艺,它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为30∶1选取甲醇、植物油,所述的植物油为菜籽油,备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为300℃、压力18MPa,反应时间为8-10min;
4)反应完成后进入初步分离器,初步分离器采用闪蒸塔,体系压力由反应压力18Mpa骤降至6-10Mpa,此时甲醇因易挥发而大部分进入气相,生物柴油难挥发而进入液相;经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降压、冷却(降压至常压,冷却至温度为20-40℃),将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏(蒸馏压力均为常压,温度为60-80℃),上层液将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液将甲醇蒸出后得到副产物甘油,蒸出的甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。
实施例5:
超临界连续制备生物柴油工艺,其特征在于它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为30∶1选取甲醇、植物油,所述的植物油为小桐子油,备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为300℃、压力18MPa,反应时间为8-10min;
4)反应完成后进入初步分离器,初步分离器采用气液分离器,体系压力由反应压力18Mpa降至6-10Mpa,温度由反应温度300℃降至150-200℃,甲醇在生物柴油中的溶解度降低,以压缩态气相存在,生物柴油则以液相存在;经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降压、冷却(降压至常压,冷却至温度为20-40℃),将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏(蒸馏压力均为常压,温度为60-80℃),上层液将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液将甲醇蒸出后得到副产物甘油,蒸出的甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。
实施例6:
超临界连续制备生物柴油工艺,它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为50∶1选取甲醇、植物油,所述的植物油为棉籽油,备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为350℃、压力20MPa,反应时间为8-10min;
4)反应完成后进入初步分离器,初步分离器采用气液分离器,体系压力由反应压力20Mpa降至6-10Mpa,温度由反应温度350℃降至150-200℃,甲醇在生物柴油中的溶解度降低,以压缩态气相存在,生物柴油则以液相存在;经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降压、冷却(降压至常压,冷却至温度为20-40℃),将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏(蒸馏压力均为常压,温度为60-80℃),上层液将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液将甲醇蒸出后得到副产物甘油,蒸出的甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。
比较例1(不采用本发明的管式反应器):
超临界连续制备生物柴油工艺,它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为42∶1选取甲醇[分析纯甲醇]、植物油[食用大豆油(湖北中昌公司)],备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的无填料的管式反应器中,反应温度为300℃、压力18MPa,反应时间为8min;
4)反应完成后进入初步分离器,经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降至常压后进入冷却器进行冷却,将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏,上层液将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液将甲醇蒸出后得到副产物甘油,两部分甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。产物中生物柴油的纯度达到98%,油脂转化率为75%。
结果显示:使用本发明的管式反应器的油脂转化率高。
实现实施例1-6的超临界连续制备生物柴油的装备,它包括甲醇罐1、植物油罐2、第一高压泵3、第二高压泵4、第一预热器5、第二预热器6、混合器7、管式反应器8、恒温加热器9、初步分离器10、第一循环泵11、流量计12、加热器13、第一取样器14、第二取样器15、第一蒸馏分离设备16、甘油产品罐17、第二蒸馏分离设备18、生物柴油产品罐19、第二冷却器20、第二循环泵21、第一冷却器22、静置设备23;甲醇罐1的输出口由第一管道与第一预热器5的输入口相连通,第一管道上设有阀、第一高压泵3;第一预热器5的输出口由第二管道与混合器7的第一输入口相连通;植物油罐2的输出口由第三管道与第二预热器6的输入口相连通,第三管道上设有阀、第二高压泵4;第二预热器6的输出口由第四管道与混合器7的第二输入口相连通;混合器7的输出口由第五管道与管式反应器8的输入口相连通,管式反应器8外侧设有恒温加热器9,管式反应器8的输入口由第六管道与初步分离器10输入口相连通,第六管道上设有阀、分管,分管与第一取样器14相连通,分管上设有阀;初步分离器10的甲醇输出口由第七管道与混合器7的第三输入口相连通,第七管道上依次设有第一循环泵11、阀、流量计12、加热器13;初步分离器10的初产品输出口由第八管道与第一冷却器22的输入口相连通,第八管道上设有阀,第一冷却器22的输出口由第九管道与静置设备23的输入口相连通,第九管道上设有分管,分管与第二取样器15相连通;静置设备23的上层液输出口由第十管道与第二蒸馏分离设备18的输入口相连通,静置设备23的下层液输出口由第十一管道与第一蒸馏分离设备16的输入口相连通;第二蒸馏分离设备18的生物柴油输出口由第十二管道与生物柴油产品罐19的输入口相连通,第二蒸馏分离设备18的甲醇输出口由第十三管道与第二冷却器20的输入口相连通;第一蒸馏分离设备16的甘油输出口由第十四管道与甘油产品罐17的输入口相连通,第一蒸馏分离设备16的甲醇输出口由第十五管道与第二冷却器20的输入口相连通;第二冷却器20的输出口由第十六管道与甲醇罐1的输入口相连通,第十六管道设有第二循环泵21、阀。
所述的初步分离器10为气液旋风分离器或闪蒸罐。
第一蒸馏分离设备16是闪蒸罐,第二蒸馏分离设备18是分馏塔。
所述的管式反应器8由管体24、第一液体分布器25、第一填料26、第二液体分布器27、第二填料28,管体24内依次设有第一液体分布器25、第一填料26、第二液体分布器27、第二填料28,第一液体分布器25位于输入口侧,第二填料28位于输出口侧。
所述的管体24是由不锈钢或其它能耐高温高压材质制成的φ20mm~φ200mm的直管或弯管。所述的第一填料26、第二填料28是φ2mm~φ20mm由金属、陶瓷或塑料制成的颗粒状、网状、环状和波纹状填料。
整个设备循环的工艺流程是:甲醇罐1中的甲醇和植物油罐2中的植物油分别经第一高压泵3、第二高压泵4输送,再分别经第一预热器5、第二预热器6预热后进入混合器7,混合后进入被恒温加热器9加热至恒温的管式反应器8中进行反应,反应后的产品经初步分离器10初步分离后,分离所得的甲醇分别经第一循环泵11、流量计12、加热器13后再次进入混合器7,然后进入管式反应器进行循环使用;经初步分离器10初步分离后的初产品经第一冷却器22降压、冷却,将冷却后的产物进入静置设备23静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏,上层液由第二蒸馏分离设备18将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液由第一蒸馏分离设备16将甲醇蒸出后得到副产物甘油,蒸出的甲醇合并后由第二冷却器20、第二循环泵21输入甲醇罐循1环使用。
Claims (7)
1.超临界连续制备生物柴油工艺,其特征在于它包括如下步骤:
1)按甲醇与植物油的摩尔比为30-50∶1选取甲醇、植物油,备用;
2)将甲醇与植物油分别用高压泵打入各自的预热器中,甲醇经200℃恒温预热、植物油经250℃恒温预热后,进入混合器中混合;
3)混合充分后进入恒温的管式反应器中,反应温度为300-350℃、压力18-20MPa,反应时间为8-10min;
4)反应完成后进入初步分离器,压力骤降至6-10Mpa;经初步分离后甲醇循环使用,初产品经降压、冷却,将冷却后的产物取出,静置分层,将上层液与下层液分别进行蒸馏,蒸馏压力为常压,温度为60-80℃;上层液将甲醇蒸出后即得到生物柴油,下层液将甲醇蒸出后得到副产物甘油,蒸出的甲醇合并后输入甲醇罐循环使用。
2.根据权利要求1所述的超临界连续制备生物柴油工艺,其特征在于所述的植物油为大豆油、菜籽油、棉籽油或小桐子油。
3.实现权利要求1所述工艺的的超临界连续制备生物柴油的装备,其特征在于它包括甲醇罐(1)、植物油罐(2)、第一高压泵(3)、第二高压泵(4)、第一预热器(5)、第二预热器(6)、混合器(7)、管式反应器(8)、恒温加热器(9)、初步分离器(10)、第一循环泵(11)、流量计(12)、加热器(13)、第一取样器(14)、第二取样器(15)、第一蒸馏分离设备(16)、甘油产品罐(17)、第二蒸馏分离设备(18)、生物柴油产品罐(19)、第二冷却器(20)、第二循环泵(21)、第一冷却器(22)、静置设备(23);甲醇罐(1)的输出口由第一管道与第一预热器(5)的输入口相连通,第一管道上设有阀、第一高压泵(3);第一预热器(5)的输出口由第二管道与混合器(7)的第一输入口相连通;植物油罐(2)的输出口由第三管道与第二预热器(6)的输入口相连通,第三管道上设有阀、第二高压泵(4);第二预热器(6)的输出口由第四管道与混合器(7)的第二输入口相连通;混合器(7)的输出口由第五管道与管式反应器(8)的输入口相连通,管式反应器(8)外侧设有恒温加热器(9),管式反应器(8)的输入口由第六管道与初步分离器(10)输入口相连通,第六管道上设有阀、分管,分管与第一取样器(14)相连通,分管上设有阀;初步分离器(10)的甲醇输出口由第七管道与混合器(7)的第三输入口相连通,第七管道上依次设有第一循环泵(11)、阀、流量计(12)、加热器(13);初步分离器(10)的初产品输出口由第八管道与第一冷却器(22)的输入口相连通,第八管道上设有阀,第一冷却器(22)的输出口由第九管道与静置设备(23)的输入口相连通,第九管道上设有分管,分管与第二取样器(15)相连通;静置设备(23)的上层液输出口由第十管道与第二蒸馏分离设备(18)的输入口相连通,静置设备(23)的下层液输出口由第十一管道与第一蒸馏分离设备(16)的输入口相连通;第二蒸馏分离设备(18)的生物柴油输出口由第十二管道与生物柴油产品罐(19)的输入口相连通,第二蒸馏分离设备(18)的甲醇输出口由第十三管道与第二冷却器(20)的输入口相连通;第一蒸馏分离设备(16)的甘油输出口由第十四管道与甘油产品罐(17)的输入口相连通,第一蒸馏分离设备(16)的甲醇输出口由第十五管道与第二冷却器(20)的输入口相连通;第二冷却器(20)的输出口由第十六管道与甲醇罐(1)的输入口相连通,第十六管道设有第二循环泵(21)、阀。
4.根据权利要求3所述的超临界连续制备生物柴油的装备,其特征在于:所述的初步分离器(10)为气液旋风分离器或闪蒸罐。
5.根据权利要求3所述的超临界连续制备生物柴油的装备,其特征在于:第一蒸馏分离设备(16)是闪蒸罐,第二蒸馏分离设备(18)是分馏塔。
6.根据权利要求3所述的超临界连续制备生物柴油的装备,其特征在于:所述的管式反应器(8)由管体(24)、第一液体分布器(25)、第一填料(26)、第二液体分布器(27)、第二填料(28),管体(24)内依次设有第一液体分布器(25)、第一填料(26)、第二液体分布器(27)、第二填料(28),第一液体分布器(25)位于输入口侧,第二填料(28)位于输出口侧。
7.根据权利要求3所述的超临界连续制备生物柴油的装备,其特征在于:所述的管体(24)是由不锈钢或其它能耐高温高压材质制成的φ20mm~φ200mm的直管或弯管;所述的第一填料(26)、第二填料(28)是φ2mm~φ20mm由金属、陶瓷或塑料制成的颗粒状、网状、环状或波纹状填料。
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