CN100371062C - 催化反应及分离装置 - Google Patents

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本发明公开了一种新型催化反应及分离装置，受热容器的一个口连接分离器，分离器上连有填料柱，填料柱上端口上连有反应器，反应器中置有催化剂层，反应器上端口与多头连接管中口相连，多头连接管左侧连接口上连有恒压滴液器，右侧连接口上连有冷凝管，冷凝管上端口通过一根连通管连接减压装置和二个接收器；冷凝管经下方多头连接管上带有阀门的分水器与接收器中口相连；分离器通过侧面支管和阀门与接收器相连；多头连接管中接口中插有温度计，并且温度计插至反应器4的催化剂层中，用于测量反应器中催化剂层的温度。催化剂层中的催化剂为固体催化剂。本发明无需考虑催化剂的填装方式，可在常压或减压下都能实施反应及分离过程的一种装置。

Description

催化反应及分离装置
技术领域
本发明涉及一种催化反应和分离合为一体，达到反应和分离同时进行的装置。更具体地说，在固体催化剂存在下，酸和醇进行酯化反应，反应得到的酯其沸点高于酸和醇的沸点而实现反应和分离同时进行的装置。
背景技术
催化精馏过程是上世纪80年代发展起来的一种新的化学工程方法，它是将催化反应和精馏分离过程合为一体，达到反应和分离同时进行。目前，催化精馏技术是将固体催化剂制成具有一定几何形状的填料(称为催化填料)填入反应精馏塔中，这就要求催化剂有较大的粒度，有时要将催化剂用网状材料加工成填料形式，很多性能较好的固体催化剂因粒度较细，不易加工成催化精馏所需的填料形式而无法使用，有的因催化剂颗粒太细，以致在催化精馏过程中阻力大，很难实现催化精馏，并引起泛液现象，从而，限制了催化精馏的实际应用。因此，需要一种无需考虑催化剂的填装方式，不用担心气阻、泛液现象，并且，可在常压或减压下都能实施反应及分离过程的一种装置。
发明内容
本发明是要提供一种无需考虑催化剂的填装方式，并且，可在常压或减压下都能实施反应及分离过程的一种催化反应及分离装置。
为了实现本发明目的采用的技术方案：一种催化反应及分离装置，包括受热容器，分离器，反应器。其中，受热容器的一个口连接由外套管，接受器和带真空阀门的L形管组成的分离器，分离器上端口连有填料柱，填料柱上端口上连有反应器，反应器由外套管和内套管组成，反应器的内套管中置有固体催化剂层，反应器上端口与多头连接管中口相连，多头连接管左侧连接口上连有恒压滴液器，右侧连接口上连有冷凝管，冷凝管上端口通过一根连通管连接减压装置和第一、第二二个接收器，其中，连通管与二接收器之间通过阀门连接；冷凝管经下方多头连接管上带有阀门的分水器与第一接收器中口相连，所述的分水器位于多头连接管右侧连接口的正下方；分离器通过L形管和真空阀门与第二接收器相连；多头连接管中口中插有温度计，并且温度计插至反应器4的催化剂层中，用于测量反应器中固体催化剂层的温度。
分离器是由外套管，接受器和带真空阀门的L形管组成，其中外套管的上端口与填料柱的下端口相连，外套管的下端口与受热容器相连，采用插入连接或法兰连接，外套管的上下端口的直径为外套管直径的1/2，外套管的高度为外套管直径的2倍；接受器呈漏斗形，漏斗的上口径和漏斗高度分别为外套管上端口直径的6/5倍和1/2倍；L形管的垂直端固定在接受器的底部，L形管的高度为接受器高度的1/2，L形管的直径为接受器的漏斗上口径的1/3，垂直端中间处，开有一个直径为垂直端直径1/2的溢流孔，L形管的水平部位固定在外套管上，其高度位于离外套管下端10mm处，接受器的漏斗上端口与外套管的上端口间的高度是漏斗上口径的1/2，L形管的水平部位直径与其垂直端的直径相同，L形管的水平伸出端上带有真空阀门。
反应器由外套管和内套管组成，外套管的上端口与多头连接管相连，其下端口与填料柱的上端口相连，采用插入连接或法兰连接，连接口的直径为外套管直径的1/2，外套管的高度为其直径的4-10倍，内套管的上端口直径为外套管上端口直径的6/5倍，内套管的直径与外套管的上端口直径相同，底部密闭，紧贴底部的侧面开有4个均分的小孔，小孔直径为内套管直径的1/3，在离内套管底部2倍于小孔直径处安装有花板，内套管固定在外套管的内侧，其上端口与外套管的上端口间的高度为内套管的直径；其底部与外套管的下端口间的高度为内套管的直径。
本发明由于采用了由受热容器，分离器，反应器，恒压滴液器，冷凝管，接收器等组成的催化反应及分离装置，因此，无需考虑催化剂的填装方式，不用担心气阻、泛液现象，并且，可在常压或减压下都能实施催化反应及分离过程。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示，一种催化反应及分离装置，受热容器1的一个接口连接分离器2，分离器2上端口连接填料柱3，填料柱3上端口连接反应器4，反应器4上端口连接多头连接管5，多头连接管5的中接口5a中插入温度计，并使温度计插至反应器4的固体催化剂层4a中。反应器4的内套管4c中置有固体催化剂层4a，多头连接管5中左侧连接口5b上置有恒压滴液器b1，右侧连接口5c上置有冷凝管6，冷凝管6通过一根连通管连接减压装置和第一接收器a1和第二接收器a2，连通管和第一接收器a1及第二接收器a2间装有阀门；右侧连接口5c的正下方支管是分水器7，分水器7带有阀门7a，通过阀门7a下部的连接口连接第一接收器a1，分离器2的侧面支管通过阀门2a连接第二接收器a2。
分离器2是由外套管2c和接受器2b及带真空阀门的L形管组成。外套管2c上下连接部，根据材质不同，采用插入连接和法兰连接，外套管(2c)的上下端口的直径为外套管直径的1/2左右，外套管2c的高度为其直径的2倍左右。接受器2b为漏斗形结构，漏斗的上口径和漏斗高度分别为外套管2c上端口直径的6/5倍和1/2倍左右。L形管的垂直端固定在接受器2b底部，L形管的高度为接受器2b高度的1/2，L形管的直径为接受器2b漏斗上口径的1/3左右，并在L形管的垂直端中间处，开一个直径为垂直端直径1/2左右的溢流孔。L形管的水平部位固定在外套管上，其高度位于离外套管2c下端10mm处，直径和垂直端的直径相同，L形管的水平伸出端上带真空阀门2a。反应器4是由外套管4b和内套管4c组成。外套管4b上下连接部，根据所用的材料，采用插入连接和法兰连接，外套管的上下端口的直径为外套管直径的1/2左右，外套管4b的高度为其直径的4-10倍，内套管4c的上端口径为连接口直径的6/5倍左右，内套管4c的直径和外套管4b的上端口直径相同，底部密封，紧贴底部的侧面开4个均分的小孔，小孔直径为内套管直径的1/3左右，在离内套管4c的底部2倍于小孔直径处安装有花板，内套管4c固定在外套管4b的内侧，内套管4c固定后，其上端口与外套管4b的上端口间的高度为内套管4c的直径，其底部与外套管4b的下端口间的高度为内套管4c的直径。
本发明各组件可采用以下二种常用的材料：
一.玻璃材料
加热容器1和分离器2、分离器2和填料柱3、填料柱3和反应器4、反应器4和多头连接管5、多头连接管5和冷凝管6都采用标准24磨口插入连接。分水器7和接收器a1采用耐压软管连接。连通管采用耐压软管。
二.金属材料
加热容器1和分离器2、分离器2和填料柱3、填料柱3和反应器4、反应器4和多头连接管5、多头连接管5和冷凝管6都采用法兰连接。分水器7和第一接收器a1采用金属管道连接。连通管采用金属管道。
本发明实施方法一：
先加热受热容器1，使受热容器1中预先加入的酯气化，然后，滴加酸和醇的混合液，使酸、醇在反应器4中反应，反应液经反应器4的下方溢流孔流至填料柱3，在填料柱3中，未反应的酸、醇以及反应生成的水和酯蒸气发生热交换，使未反应的酸、醇以及反应生成的水挥发，其上升蒸气，经反应器4的内、外套管4b，4c间，进入球形冷凝管6，冷却后，在分水器7中油水分离，酸、醇重新进入反应器4中反应。从反应器4下方溢流孔流出的生成物酯，经填料塔分离后，从位于填料柱3下端的接受器2b中，以一定的回流比流出，由第二接收器a2收集。
受热容器1中，预先加酯的目的是确保在反应过程中，能得到较高纯度的酯。
反应过程中，使用树脂催化剂时，由于树脂催化剂具有一定的热稳定性，温度过高树脂就失去催化效果，所以反应液的气化温度，如果高于树脂催化剂的催化温度就需减压，通过减压使反应液的上升蒸汽温度，控制在树脂的催化温度范围。
实施方法二：
将数克树脂和一定量的石英砂均匀混合后，加入到反应器4的内套管4c中，在250ml的三口烧瓶中，加入数十毫升98％的乙酸正丁酯，在恒压滴液漏斗中加入乙酸、正丁醇的混合液。加热三口烧瓶，使烧瓶中的乙酸正丁酯气化，待乙酸正丁酯蒸汽上升至冷凝管6后，有冷凝回流液时，开始滴加乙酸和正丁醇的混合液，同时，打开第一接受器a1上的阀门，收集反应得到的乙酸正丁酯，并定时分去分水器7中反应生成的水。
实施方法三：
将数克树脂和一定量的石英砂均匀混合后，加入到反应器4的内套管4c中；在250ml的三口烧瓶中，加入数十毫升98％以上的乙酸异戊酯，在恒压滴液漏斗b1中加入乙酸、异戊醇的混合液。减压下，加热三口烧瓶，使乙酸异戊酯气化，待乙酸异戊酯蒸汽上升至冷凝管6后，有冷凝回流液时，开始滴加乙酸和异戊醇混合液，同时，打开第一接受器a1上的阀门，收集反应得到的乙酸异戊酯，并定时分去分水器7中反应生成的水。

Claims (2)

1.一种催化反应及分离装置，包括受热容器(1)，分离器(2)，反应器(4)，其特征在于，所述受热容器(1)的一个口连接由外套管(2c)、接受器(2b)和带真空阀门(2a)的L形管组成的分离器(2)，分离器(2)的上端口连有填料柱(3)，填料柱(3)上端口上连有反应器(4)，反应器(4)由外套管(4b)和内套管(4c)组成，反应器(4)的内套管(4c)中置有固体催化剂层(4a)，反应器(4)上端口与多头连接管(5)中口相连，多头连接管左侧连接口(5b)上连有恒压滴液器(b1)，右侧连接口(5c)上连有冷凝管(6)，冷凝管(6)上端口通过一根连通管连接减压装置和第一接收器(a1)、第二接收器(a2)，其中，连通管与第一接收器(a1)、第二接收器(a2)之间通过阀门连接；冷凝管(6)经下方多头连接管(5)上带有阀门(7a)的分水器(7)与第一接收器(a1)中口相连，所述的分水器(7)位于多头连接管(5)右侧连接口(5c)的正下方；分离器(2)通过L形管和真空阀门(2a)与第二接收器(a2)相连；多头连接管(5)的中口中插有温度计，并且温度计插至反应器(4)的固体催化剂层中，用于测量反应器(4)中固体催化剂层(4a)的温度。
2.根椐权利要求1所述的催化反应及分离装置，其特征在于，所述分离器(2)的外套管(2c)的上端口与填料柱(3)的下端口相连，外套管(2c)的下端口与受热容器(1)的中口相连，采用插入连接或法兰连接，外套管(2c)的上下端口的直径为外套管(2c)直径的1/2，外套管(2c)的高度为外套管(2c)直径的2倍；接受器(2b)呈漏斗形，漏斗的上口径和漏斗高度分别为外套管(2c)上端口直径的6/5倍和1/2倍；L形管的垂直端固定在接受器(2b)的底部，L形管的高度为接受器(2b)高度的1/2，L形管的直径为接受器(2b)漏斗上口径的1/3，垂直端中间处，开有一个直径为垂直端直径1/2的溢流孔，L形管的水平部位固定在外套管(2c)上，其高度位于离外套管(2c)下端10mm处，接受器(2b)的漏斗上端口与外套管(2c)的上端口间的高度是漏斗上口径的1/2，L形管的水平部位直径与其垂直端的直径相同，L形管的水平伸出端上带有真空阀门(2a)。3.根椐权利要求1所述的催化反应及分离装置，其特征在于，所述反应器(4)的外套管(4b)的上端口与多头连接管(5)相连，外套管(4b)的下端口与填料柱(3)的上端口相连，采用插入连接或法兰连接，外套管的上下端口的直径为外套管(4b)直径的1/2，外套管(4b)的高度为其直径的4-10倍，内套管(4c)的上端口直径为外套管(4b)的上端口直径的6/5倍，内套管(4c)的直径与外套管(4b)的上端口直径相同，底部密闭，紧贴底部的侧面开有4个均分的小孔，小孔直径为内套管(4c)直径的1/3，在离内套管(4c)底部2倍于小孔直径处安装有花板，内套管(4c)固定在外套管(4b)的内侧，其上端口与外套管(4b)的上端口间的高度为内套管(4c)的直径，其底部与外套管(4b)的下端口间的高度为内套管(4c)的直径。
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