CN100366601C - 纯度大于80%的α-亚麻酸乙酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以紫苏子为原料生产出纯度大于80%的α-亚麻酸乙酯的生产工艺，经过榨油，过滤，皂化，酸化，水洗，尿素络合，冷冻，压滤，升温，萃取，酯化，水洗，脱水，分子蒸馏，生产出纯度大于80%的α-亚麻酸乙酯产品，本发明具有纯度高、成本低、保质期长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种以紫苏子为原料生产出纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯的生产工艺。
背景技术
α-亚麻酸主要以甘油三酯形式存在于多种植物性油脂中，包括亚麻籽油、紫苏籽油、菜子油、棉籽油、大豆油等，其中亚麻籽油、紫苏籽油中含量高达50％～60％，其他油中含量均在10％以下。人群中对不饱和脂肪酸严重缺乏，特别是α-亚麻酸，需从其它途径补充。在医药、食品行业中多作为添加使用，由于自然界物种中α-亚麻酸纯度较低，影响了α-亚麻酸的添加使用，乙酯的存在形式较游离酸稳定，便于大规模生产和使用，且国内尚无生产纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯的工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯的生产工艺。
本发明的目的是这样实现的：
按照如下工艺进行：
第一步：榨油：将紫苏子采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，
第二步：过滤：将紫苏油中的固体杂质滤出，
第三步：皂化：将第二步所得紫苏油和无离子水、酶催化剂(lipolase100L)按照重量比1∶0.5～4∶0.01～0.1的比例加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度在40℃～70℃之间，控制物料PH值为7，反应时间在2～20小时，反应结束，本过程全程通氮气保护，
第四步：酸化：将浓度为10％～90％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度在40℃～95℃之间，当物料的PH值小于4时停止加入硫酸，当物料的PH值大于4时，继续缓慢加入硫酸，重复上述操作，当物料的PH值小于4保持2个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，
第五步：水洗：将第四步所得物料静置1～6小时，放出下层水溶液，在剩下的上层脂肪酸中加入0.5～4倍的无离子水，搅拌，静置1～6小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至放出的下层水溶液PH值为7，上层脂肪酸进入下道工序，本过程结束，本过程全程通氮气保护，
第六步：尿素络合：将第五步所得的脂肪酸、85％～99.9％的食用乙醇、尿素按重量比1∶(1～8)∶(1～8)的比例加入容器搅拌，控制温度在60℃～100℃之间，保持时间0.5～8小时，然后对物料进行降温至20℃～60℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第七步：冷冻：将第六步所得的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至0℃，第二阶段从0℃降至(-5～-10℃)，第三阶段从(-5～-10℃)降至(-10～-20℃)，第四阶段从(-10～-20℃)降至(-20～-30℃)，第五阶段从(-20～-30℃)降至(-30～-40℃)，第六阶段从(-30～-40℃)降至(-40～-50℃)，每阶段需保温0.5～8小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第八步：压滤：将第七步所得物料在0℃～-50℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，液体进入下道工序，
第九步：升温：将第八步所得的物料升温至10℃～30℃，本工序全程氮气保护，
第十步：萃取：将第九步所得的物料和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，上层脂肪酸进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十一步：酯化：将第十步所得的脂肪酸、85％～99.9％的食用乙醇、50％～98％硫酸按重量比1∶(0.2～2)∶(0.05～0.1)的比例混合加入容器中，控制反应温度70℃～100℃之间，时间4～20小时，降温后放出下层溶液，重复上述操作，直至上层脂肪酸乙酯取样品分析酸值小于10mgKOH/g，本工序结束。上层脂肪酸乙酯进入下道工序。
第十二步：水洗：将第十一步所得的脂肪酸乙酯和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例进入容器中混合，静置分层，排出下层水，重复上述操作，直至下层水PH值为7，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十三步：脱水：将第十二步所得的脂肪酸乙酯在真空400～700mmHg、温度20℃～80℃的条件下蒸馏1～4小时，
第十四步：分子蒸馏：将第十三步所得的脂肪酸乙酯送入国际先进的成套分子蒸馏装置(外购)，控制压力在0.1～5Pa之间，温度80℃～150℃，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯产品。
本发明具有如下积极效果：本发明具有纯度高、成本低、保质期长的优点，利用本工艺可以成功地实现纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯产品的生产，使α-亚麻酸乙酯的添加途径更加广泛，同时使人群更好的补充α-亚麻酸乙酯，有效的促进了人群身体健康，本发明制备出的产品质量符合国家有关规定，且优于国内同类型产品。
产品各项指标如下
感官指标
| 项目 | 要求 |
| 色泽 | 无色-淡黄色 |
| 杂质 | 无肉眼可见外来杂质 |
| 透明度 | 允许微浊 |
理化指标
| α-亚麻酸乙脂％ ≥ | 80 |
| 亚油酸％ ≥ | 15 |
| 油酸％ ≤ | 5 |
| 硬脂酸％ ≤ | 0.3 |
| 酸价mgKOH/g ≤ | 10 |
| 水分％ ≤ | 0.1 |
| 过氧化值％ ≤ | 0.15 |
微生物指标
| 项目 | 指标 |
| 菌落总数，cfu/g ≤ | 1000 |
| 大肠菌群，MPN/100g ≤ | 40 |
| 霉菌，cfu/g ≤ | 25 |
| 酵母，cfu/g ≤ | 25 |
| 沙门氏菌 | 不得检出 |
| 志贺氏菌 | 不得检出 |
| 金黄色葡萄球菌 | 不得检出 |
| 溶血性链球菌 | 不得检出 |
具体实施方式
实施例1：以300公斤紫苏子为原料进行加工。
第一步：榨油：紫苏子300公斤，采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，
第二步：过滤：将紫苏油中的固体杂质滤出，得紫苏油100公斤，
第三步：皂化：取紫苏油100公斤，无离子水50公斤，酶催化剂(lipolase100L)1公斤加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度40℃，控制物料PH值为7，反应时间在2小时，取样品分析酸值，在酸值达到120～210mgKOH/g时反应结束，本过程全程通氮气保护，
第四步：酸化：将浓度为10％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度40℃，当物料的PH值在小于4时停止加入硫酸，当物料的PH值大于4时，继续缓慢加入硫酸，重复上述操作，当物料的PH值小于4保持2个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，
第五步：水洗：将第四步所得物料静置1小时，放出下层水溶液，得脂肪酸50公斤，在脂肪酸中加入25公斤的无离子水，搅拌，静置1小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至放出的下层水溶液PH值为7，得上层脂肪酸48公斤进入下道工序，本过程结束，本过程全程通氮气保护，
第六步：尿素络合：将第五步产出的脂肪酸48公斤，70％的食用乙醇48公斤，尿素48公斤加入容器搅拌，控制温度在60℃，保持时间0.5小时，然后对物料进行降温至20℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第七步：冷冻：将第六步的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至0℃，第二阶段从0℃降至-5℃，第三阶段从-5℃降至-10℃，第四阶段从-10℃降至-20℃，第五阶段从-20℃降至-30℃，第六阶段从-30℃降至-40℃)，每阶段保温0.5小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第八步：压滤：将第七步所得物料在0℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，得液体物料42公斤，液体物料进入下道工序，
第九步：升温：将第八步所得的物料升温至10℃，本工序全程氮气保护，
第十步：萃取：将第九步所得的物料和无离子水21公斤混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，得上层脂肪酸6公斤进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十一步：酯化：将第十步所得的脂肪酸6公斤、85％的食用乙醇1.2公斤、50％硫酸0.3公斤混合加入容器中，控制反应温度70℃，时间4小时，降温后放出下层溶液，重复上述操作，直至上层脂肪酸乙酯取样品分析酸值小于10mgKOH/g，本工序结束。得上层脂肪酸乙酯6公斤进入下道工序，
第十二步：水洗：将第十步所得的脂肪酸乙酯加无离子水3公斤混合，静置，排出下层水，重复上述操作，直至下层水PH值为7，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十三步：脱水：将第十一步所得的脂肪酸乙酯在真空400mmHg、温度20℃的条件下蒸馏1小时，
第十四步：分子蒸馏：将第十二步所得的脂肪酸乙酯进入国际先进的成套分子蒸馏装置，控制压力在0.1Pa，温度80℃，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于80％α-亚麻酸乙酯的产品2.5公斤。
实施例2：
第一步：榨油：紫苏子300公斤，采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，
第二步：过滤：将紫苏油中的固体杂质滤出，得紫苏油100公斤，
第三步：皂化：将紫苏油100公斤，无离子水400公斤，酶催化剂(lipolase100L)10公斤加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度在70℃之间，控制物料PH值为7，反应时间在20小时，取样品分析酸值，在酸值达到120～210mgKOH/g时反应结束，本过程全程通氮气保护，
第四步：酸化：将浓度为90％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度在95℃，当物料的PH值在小于4时停止加入硫酸，当物料的PH值大于4时，继续缓慢加入硫酸，重复上述操作，当物料的PH值小于4保持2个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，
第五步：水洗：将第四步所得物料静置6小时，放出下层水溶液，得脂肪酸70公斤，在脂肪酸中加入280公斤的无离子水，搅拌，静置6小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至放出的下层水溶液PH值为7，上层脂肪酸进入下道工序，本过程结束，本过程全程通氮气保护，
第六步：尿素络合：将第五步产出的脂肪酸68公斤、99.9％的食用乙醇544公斤、尿素544公斤加入容器搅拌，控制温度在100℃，保持时间8小时，然后对物料进行降温至60℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第七步：冷冻：将第六步的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至0℃，第二阶段从0℃降至-10℃，第三阶段从-10℃降至-20℃，第四阶段从-20℃降至-30℃，第五阶段从-30℃降至-40℃，第六阶段从-40℃降至-50℃，每阶段保温8小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第八步：压滤：将第七步所得物料在-50℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，得液体物料500公斤，液体物料进入下道工序，
第九步：升温：将第八步所得的物料升温至30℃，本工序全程氮气保护，
第十步：萃取：将第九步所得的物料和无离子水2000公斤混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，得上层脂肪酸11公斤进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十一步：酯化：将第十步所得的脂肪酸11公斤、99.9％的食用乙醇22公斤、98％硫酸1.1公斤混合加入容器中，控制反应温度100℃，时间20小时，降温后放出下层溶液，重复上述操作，直至上层脂肪酸乙酯取样品分析酸值小于10mgKOH/g，本工序结束。得上层脂肪酸乙酯11公斤进入下道工序。
第十二步：水洗：将第十一步所得的脂肪酸乙酯加无离子水44公斤混合，静置分层，排出下层水，重复上述操作，直至下层水PH值为7，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十三步：脱水：将第十二步所得的脂肪酸乙酯在真空700mmHg、温度80℃的条件下蒸馏4小时，
第十四步：分子蒸馏：将第十三步所得的脂肪酸乙酯进入国际先进的成套分子蒸馏装置，控制压力在5Pa之间，温度150℃，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于80％的α-亚麻酸产品9公斤。
实施例3：
第一步：榨油：紫苏子300公斤，采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，
第二步：过滤：将紫苏油中的固体杂质滤出，得紫苏油100公斤，
第三步：皂化：将紫苏油100公斤，无离子水120公斤、酶催化剂(lipolase100L)8公斤加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度在55℃之间，控制物料PH值为7，反应时间在12小时，取样品分析酸值，在酸值达到120～210mgKOH/g时反应结束，本过程全程通氮气保护，
第四步：酸化：将浓度为80％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度在75℃之间，当物料的PH值在小于4时停止加入硫酸，当物料的PH值大于4时，继续缓慢加入硫酸，重复上述操作，当物料的PH值小于4保持2个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，
第五步：水洗：将第四步所得物料静置3小时，放出下层水溶液，得上层脂肪酸68公斤，加入50公斤的无离子水，搅拌，静置5小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至下层水溶液PH值为7，上层脂肪酸进入下道工序，本过程结束，本过程全程通氮气保护，
第六步：尿素络合：将第五步产出的脂肪酸65公斤、90％的食用乙醇100公斤、尿素150公斤加入容器搅拌，控制温度在90℃，保持时间3小时，然后对物料进行降温至55℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第七步：冷冻：将第六步的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至0℃，第二阶段从0℃降至-6℃，第三阶段从-6℃降至-18℃，第四阶段从-18℃降至21℃，第五阶段从21℃降至33℃，第六阶段从33℃降至49℃，每阶段保温2小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第八步：压滤：使第七步所得物料在-15℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，得液体物料90公斤，液体物料进入下道工序，
第九步：升温：将第八步所得的物料升温至25℃，本工序全程氮气保护，
第十步：萃取：将第九步所得的物料90公斤加无离子水165公斤混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，得上层脂肪酸10公斤进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十一步：酯化：将第十步所得的脂肪酸10公斤、90％的食用乙醇10公斤、80％硫酸0.06公斤混合加入容器中，控制反应温度95℃，时间10小时，降温后放出下层溶液，重复上述操作，直至上层脂肪酸乙酯取样品分析酸值小于10mgKOH/g，本工序结束。上层脂肪酸乙酯10公斤进入下道工序。
第十二步：水洗：将第十一步所得的脂肪酸乙酯10公斤加无离子水10公斤混合，静置分层，排出下层水，重复上述操作，直至下层水PH值为7，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十三步：脱水：将第十二步所得的脂肪酸乙酯在真空550mmHg、温度65℃的条件下蒸馏2小时，
第十四步：分子蒸馏：将第十三步所得的脂肪酸乙酯进入国际先进的成套分子蒸馏装置，控制压力在2Pa，温度100℃，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于80％α-亚麻酸乙酯的产品8.5公斤。
Claims (1)
1.一种纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯的生产工艺，其特征在于：按照如下工艺进行：
第一步：榨油：将紫苏子采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，
第二步：过滤：将紫苏油中的固体杂质滤出，
第三步：皂化：将第二步所得紫苏油和无离子水、酶催化剂lipolase100L按照重量比1∶0.5～4∶0.01～0.1的比例加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度在40℃～70℃之间，控制物料PH值为7，反应时间在2～20小时，本过程全程通氮气保护，
第四步：酸化：将浓度为10％～90％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度在40℃～95℃之间，当物料PH值小于4时停止加入硫酸，当物料PH值大于4时，继续加入硫酸，重复上述操作，当物料PH值小于4保持2个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，
第五步：水洗：将第四步所得物料静置1～6小时，放出下层水溶液，在剩下的上层脂肪酸中加入0.5～4倍的无离子水，搅拌，静置1～6小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至放出的下层水溶液PH值为7，上层脂肪酸进入下道工序，本过程结束，本过程全程通氮气保护，
第六步：尿素络合：将第五步所得的脂肪酸、85％～99.9％的食用乙醇、尿素按重量比1∶1～8∶1～8的比例加入容器搅拌，控制温度在60℃～100℃之间，保持时间0.5～8小时，然后对物料进行降温至20℃～60℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第七步：冷冻：将第六步所得的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至0℃，第二阶段从0℃降至-5～-10℃，第三阶段从-5～-10℃降至-10～-20℃，第四阶段从-10～-20℃降至-20～-30℃，第五阶段从-20～-30℃降至-30～-40℃，第六阶段从-30～-40℃降至-40～-50℃，每阶段需保温0.5～8小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第八步：压滤：将第七步所得的物料在0℃～-50℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，液体进入下道工序，
第九步：升温：将第八步所得物料升温至10℃～30℃，本工序全程氮气保护，
第十步：萃取：将第九步所得的物料和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，上层脂肪酸进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十一步：酯化：将第十步所得的脂肪酸、85％～99.9％的食用乙醇、50％～98％硫酸按重量比1∶0.2～2∶0.05～0.1的比例混合加入容器中，控制反应温度70℃～100℃之间，时间4～20小时，降温后放出下层溶液，重复上述操作，直至上层脂肪酸乙酯取样品分析酸值小于10mgKOH/g，本工序结束，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，
第十二步：水洗：将第十一步所得的脂肪酸乙酯和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例进入容器中混合，静置分层，排出下层水，重复上述操作，直至下层水PH值为7，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，本工序全程氮气保护，
第十三步：脱水：将第十二步所得的脂肪酸乙酯在真空400～700mmHg、温度20℃～80℃的条件下蒸馏1～4小时，
第十四步：分子蒸馏：将第十三步所得的脂肪酸乙酯送入成套分子蒸馏装置，控制压力在0.1～5Pa之间，温度80℃～150℃，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: He'nan Linuo Bio-chemistry Co., Ltd. Assignor: Anyang Chemical Industry Group Co., Ltd. Contract record no.: 2010410000157 Denomination of invention: Process for producing alpha linolenic acid ethyl ester with purity greater than 80% Granted publication date: 20080206 License type: Exclusive License Open date: 20060927 Record date: 20101116 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080206 Termination date: 20111230 |