CN100360638C - 无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，由下述步骤组成：(1)合成EuL3Phen(L＝乙酰丙酮；三氟乙酰丙酮；六氟乙酰丙酮；噻吩甲酰三氟丙酮；Phen＝1，10-邻菲咯啉)；(2)向水中加入EuL3Phen、L、Phen(L＝acac，TFA，HFA，TTA)至饱和，通过一种直链饱和脂肪酸的辅助作用，以LB技术进行稀土化合物在气液二维表面上超薄膜的制备与向固体基底的转移；得到特征荧光发射峰位于610.0-613.0nm的稀土铕(Ⅲ)化合物超薄膜。本发明方法制备的无疏水烃链稀土化合物薄膜自然条件下放置26周后荧光信号仍可检测到，为制备非典型双亲性稀土铕(Ⅲ)化合物LB膜提供了一条重要途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土化合物超薄膜的制备方法，尤其涉及一种分子水平组装技术制备不含疏水烃链的高光效非典型双亲性稀土铕(III)化合物薄膜的方法。
背景技术
我国稀土资源丰富，具有稀土研究及开发方面得天独厚的条件，稀土离子结构特殊，离子谱线尖锐，处于内层的4f电子受外层5s2、5p6电子的屏蔽，在众多功能中发光性能尤为突出，发光受环境影响小。在特性材料制备方面，用分子水平上的组装技术-Langmuir-Blodgett(LB)膜技术制备稀土化合物超薄膜，是国内外科技工作者近年来的研究热点和攻关课题。我国在该领域的研究水平居世界前列，产生了大量创新性成果。LB膜技术具有操作简单、膜层数和膜厚度可准确控制在单个分子层等特点。由于传统LB膜技术要求膜中分子是含有疏水长烷烃链的双亲分子体系，而很多功能性分子体系不具备该特性，故该方式从一定程度上制约了LB膜技术对功能体系的组装与相关性能研究。能否使用该技术组装不含疏水烃链的非典型双亲性功能分子成为制约LB膜研究中的一个关键性瓶颈问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的问题是，解决不含疏水烃链的稀土铕(III)化合物在水相的溶解、离解问题，并通过一种直链饱和脂肪酸的辅助作用，提出一种LB膜技术制备不含疏水烃链的高光效稀土铕(III)化合物薄膜的方法。
上述提供的薄膜的制备方法，主要通过如下技术路线实现发明的目的：
(一)合成高光效稀土铕(III)化合物；
(二)研究水相组成和辅助成膜分子，设计物理参数，提高稀土铕(III)化合物在二维气/液界面上不同存在状态下的稳定性，并确定最优化组装条件；
(三)实现二维气/液界面上稀土铕(III)化合物向固体衬底的高效、均匀转移，提高稀土铕(III)化合物在固体衬底的覆盖度，确定高发光强度优质超薄膜的制备参数。
本发明涉及的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，具体由下述步骤组成：
(1)合成稀土铕(III)化合物Eu(acac)3Phen、Eu(TFA)3Phen、Eu(HFA)3Phen、Eu(TTA)3Phen之一；
其中：上述配体acac＝乙酰丙酮，TFA＝三氟乙酰丙酮，HFA＝六氟乙酰丙酮，TTA＝噻吩甲酰三氟丙酮，协同配体Phen＝1，10-邻菲咯啉；
(2)在Langmuir-Blodgett(LB)自动制膜仪上进行上述稀土铕(III)化合物在气液二维表面上超薄膜的制备与向固体衬底的转移；其中：
制备Eu(acac)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时，向水相中加入Eu(acac)3Phen、acac及Phen至饱和；
制备Eu(TFA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时，向水相中加入Eu(TFA)3Phen、TFA及Phen至饱和；
制备Eu(HFA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时，向水相中加入Eu(HFA)3Phen、HFA及Phen至饱和；
制备Eu(TTA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时，向水相中加入Eu(TTA)3Phen、TTA及Phen至饱和；
然后，将上述稀土铕(III)化合物之一与碳原子数为14-22的直链饱和脂肪酸以10/1-1/10摩尔比混合，溶于氯仿，使稀土化合物浓度为0.1-1.5mg·mL-1，用微量注射器滴加到LB自动制膜仪气液二维表面，每次进样100μL-600μL，5-25分钟后待氯仿完全挥发净，以10-100cm2·min-1的速度压缩单层膜减少分子间面积，同时以表面压随面积变化的曲线检测膜稳定性；
(3)选择疏水性固体衬底，恒定表面压8.0-30.0mN·m-1，提膜速度5.0-50.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间30-600秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜。
其中，上述的直链饱和脂肪酸优选为碳原子数为18-20的直链饱和脂肪酸。
其中，上述的稀土铕(III)化合物与直链饱和脂肪酸摩尔比优选为3/1-1/3。
其中，上述的氯仿溶液中稀土铕(III)化合物浓度优选为0.15-0.35mg·mL-1。
其中，上述的氯仿挥发时间最优选为15分钟。
其中，上述的单层膜压缩速度最优选为35cm2·min-1。
其中，上述的提膜时表面压优选值为15-25mN·m-1。
其中，上述的提膜速度优选为10-20mm·min-1。
其中，上述的每制备两层膜后在空气中停留时间优选为120-360秒。
其中，上述步骤的制备方法中，所述试剂皆为分析纯试剂。
本发明用Langmuir-Blodgett(LB)膜技术制备了发光效率高、不含疏水长烷烃链的非典型双亲性稀土铕(III)化合物超薄膜。膜层厚度可在2.0nm-300.0nm间调控，调控精度为单个分子层厚，即约2.5nm。每一膜层中稀土化合物分布均匀，在紫外光激发下发出红色荧光。通过控制膜厚度或单一膜层中稀土化合物的含量，实现了对稀土化合物超薄膜发光强度的人为调控。
向纯水中加入稀土铕(III)化合物抑制Langmuir膜层中含稀土铕(III)化合物的溶解现象，膜层中的稀土铕(III)化合物得以稳定存在。为抑制稀土铕(III)化合物的离解，提高膜层中稀土铕(III)化合物的发光效率，向纯水中加入了稀土铕(III)化合物的配体L(L＝acac，TFA，HFA，TTA)及协同配体Phen。使用含稀土铕(III)化合物和配体的饱和溶液，并将稀土铕(III)化合物与直链饱和脂肪酸混合，可明显改善单层行为，单层膜稳定性显著提高。
得到稀土铕(III)化合物超薄膜后，以紫外可见吸收光谱确定膜层中稀土铕(III)化合物的纵向均匀性，以稳态荧光光谱测定膜的激发峰与发射峰，以低角度X射线衍射测定层间距。紫外可见吸收光谱和低角度X射线衍射结果表明，膜层具有良好周期性层状结构。稀土铕(III)化合物LB膜的特征荧光发射峰位于613.0nm。仅沉积一层稀土铕(III)化合物的LB膜在紫外光激发下，不借助任何仪器，用肉眼即可观察到红色荧光。
本发明方法属国际领先研究内容，具有以下的特色：突破了传统成膜材料应具有长链双亲分子结构的束缚，大大拓宽了该方法制备功能分子超薄膜的范围，为制备非典型双亲化合物LB膜提供了一条有效途径。
附图说明：
图1：18层Eu(TTA)3Phen/AA(摩尔比1/1)LB膜的UV-Vis吸收光谱图，
三个位于226.0、272.8、348.0nm的强吸收峰，对应于与稀土离子铕(III)配位的配体的跃迁吸收，表明得到了稀土化合物LB膜。
图2：18层Eu(TTA)3Phen/AA(摩尔比1/1)LB膜的低角度X射线衍射图样，表明膜层具有良好周期性层状结构，由布拉格衍射公式得到层间距为5.33nm。
图3：18层Eu(TTA)3Phen/AA(摩尔比1/1)LB膜的时间分辨荧光光谱图，荧光发射峰尖锐，单色性很好。
图4：18层Eu(TTA)3Phen/AA(摩尔比1/1)LB膜自然放置条件下的荧光稳定性曲线，放置26周后荧光信号仍可被检测到。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步的阐述，其中：所述的配体acac＝乙酰丙酮，TFA＝三氟乙酰丙酮，HFA＝六氟乙酰丙酮，TTA＝噻吩甲酰三氟丙酮，协同配体Phen＝1，10-邻菲咯啉。
实施例1.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)合成稀土铕(III)化合物Eu(TTA)3Phen：取2.5mmol氧化铕(Eu2O3)，60℃下溶于1mol·L-1盐酸，不断搅拌直至Eu2O3全部溶解并继续加热搅拌至体系近干，加少量三蒸水得到EuCl3水溶液(溶液a)；将15.0mmol配体TTA溶于95％乙醇得到溶液b；将5.0mmol Phen溶于95％乙醇得到溶液c；将15.0mmol NaOH溶于三蒸水得到溶液d；先后将溶液a、溶液c、溶液d滴加到溶液b中，搅拌回流2小时使充分进行配位反应，冷却至室温有化合物固体析出；先后用3％盐酸、95％乙醇交替洗涤三次，常规干燥后用95％乙醇重结晶三次，得到无色针形晶体Eu(TTA)3Phen；
(2)向水相中加入Eu(TTA)3Phen、TTA及Phen至饱和；将稀土铕(III)化合物与花生酸(AA)以1/1摩尔比混合，溶于氯仿，使稀土化合物浓度为0.35mg·mL-1，用微量注射器滴加此溶液到LB自动制膜仪气液二维表面，每次进样300μL，15分钟后氯仿完全挥发净，以35cm2·min-1的速度压缩单层膜减少分子间面积，同时以表面压随面积变化的曲线检测Eu(TTA)3Phen/AA(1/1)单层膜稳定性；
(3)选择疏水固体衬底，恒定表面压20mN·m-1，提膜速度10.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间360秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(4)UV-Vis吸收光谱图中三个位于226.0、272.8、348.0nm的强吸收峰，对应于与稀土离子配位的配体的跃迁吸收(见图1)，可见，LB膜上沉积了非典型双亲性稀土化合物；LB膜在226.0nm处的吸光度与膜层数呈线性增长关系，说明每一膜层中稀土化合物分布均匀，在每一膜层中稀土化合物的含量相同，而不随沉积膜层的增加而降低分子的沉积效率；低角度X射线衍射表明膜层具有良好周期性层状结构(见图2)；稳态荧光光谱中激发峰位于232.5，285.0，300.0，350.0nm，发射峰位于535.0，592.5，613.0，650.0，715.0nm；时间分辨荧光光谱图中荧光发射峰尖锐，单色性很好(见图3)；自然放置条件下LB膜具有良好的荧光稳定性，放置26周后荧光信号仍可被检测到(见图4)；荧光强度衰减到初始荧光强度1/e的时间为11.4周；
其中，上述的Eu2O3、盐酸、95％乙醇、氯仿、花生酸(AA)皆为分析纯试剂。
实施例2.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(TTA)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面单层膜Eu(TTA)3Phen/AA(3/1)；选择疏水固体衬底，恒定表面压25mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间360秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于232.5，285.0，300.0，350.0nm，发射峰位于535.0，592.5，613.0，650.0，715.0nm；荧光强度衰减到初始荧光强度1/e的时间为11.5周。
实施例3.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(TTA)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(TTA)3Phen/AA(1/3)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压20mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间200秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于232.5，285.0，300.0，350.0nm，发射峰位于535.0，592.5，613.0，650.0，715.0 nm；荧光强度衰减到初始荧光强度1/e的时间为10.8周。
实施例4.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(acac)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(acac)3Phen/AA(1/1)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压20mN·m-1，提膜速度10.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间360秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于230.0，266.0，310.0，355.0，400.0，480.0nm，发射峰位于595.0，612.0，650.0nm；荧光强度衰减到初始荧光强度1/e的时间为12.0周。
实施例5.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(acac)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(acac)3Phen/AA(1/3)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压25mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间360秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于230.0，266.0，310.0，355.0，400.0，480.0nm，发射峰位于595.0，612.0，650.0nm；荧光强度衰减到初始荧光强度1/e的时间为12.5周。
实施例6.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(acac)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(acac)3Phen/AA(3/1)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压20mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间200秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于230.0，266.0，310.0，355.0，400.0，480.0nm，发射峰位于595.0，612.0，650.0nm；荧光强度衰减到初始荧光强度1/e的时间为11.5周。
实施例7.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(TFA)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(TFA)3Phen/AA(1/1)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压20mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间200秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于230.0，275.0，305.0，355.0，400.0，420.0，480.0nm，发射峰位于540.0，590.0，610.0nm；荧光强度衰减到初始值的1/e的时间为12.9周。
实施例8.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(TFA)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面单层膜Eu(TFA)3Phen/AA(3/1)；选择疏水固体衬底，恒定表面压25mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间360秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于230.0，275.0，305.0，355.0，400.0，420.0，480.0nm，发射峰位于540.0，590.0，610.0nm；荧光强度衰减到初始值的1/e的时间为12.5周。
实施例9.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(TFA)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(TFA)3Phen/AA(1/3)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压20mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间200秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于230.0，275.0，305.0，355.0，400.0，420.0，480.0nm，发射峰位于540.0，590.0，610.0nm；荧光强度衰减到初始值的1/e的时间为12.5周。
实施例10.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(HFA)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(HFA)3Phen/AA(1/1)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压20mN·m-1，提膜速度10.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间360秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于232.0，272.0，302.0，350.0，410.0，480.0nm，发射峰位于545.0，587.5，610.0，647.5nm；荧光强度衰减到初始值的1/e的时间为10.2周。
实施例11.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(HFA)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(HFA)3Phen/AA(1/3)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压25mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间360秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于232.0，272.0，302.0，350.0，410.0，480.0nm，发射峰位于545.0，587.5，610.0，647.5nm；荧光强度衰减到初始值的1/e的时间为10.9周。
实施例12.无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)参照实施例1第(1)步方法合成稀土铕(III)化合物Eu(HFA)3Phen；参照实施例1第(2)步方法制备气液二维表面Eu(HFA)3Phen/AA(3/1)单层膜；选择疏水固体衬底，恒定表面压20mN·m-1，提膜速度20.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间200秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜；
(2)LB膜稳态荧光光谱中激发峰位于232.0，272.0，302.0，350.0，410.0，480.0nm，发射峰位于545.0，587.5，610.0，647.5nm；荧光强度衰减到初始值的1/e的时间为11.0周。
Claims (9)
1.一种无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，由下述步骤组成：
(1)合成稀土铕(III)化合物Eu(acac)3Phen、Eu(TFA)3Phen、Eu(HFA)3Phen、Eu(TTA)3Phen之一；
其中：上述配体acac＝乙酰丙酮，TFA＝三氟乙酰丙酮，HFA＝六氟乙酰丙酮，TTA＝噻吩甲酰三氟丙酮，协同配体Phen＝1，10-邻菲咯啉；
(2)在Langmuir-Blodgett自动制膜仪上进行上述稀土铕(III)化合物在气液二维表面上超薄膜的制备与向固体衬底的转移；其中：
制备Eu(acac)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时，向水相中加入Eu(acac)3Phen、acac及Phen至饱和；
制备Eu(TFA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时，向水相中加入Eu(TFA)3Phen、TFA及Phen至饱和；
制备Eu(HFA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时，向水相中加入Eu(HFA)3Phen、HFA及Phen至饱和；
制备Eu(TTA)3Phen在气液二维表面上的超薄膜时，向水相中加入Eu(TTA)3Phen、TTA及Phen至饱和；
然后，将上述稀土铕(III)化合物之一与碳原子数为14-22的直链饱和脂肪酸以10/1-1/10摩尔比混合，溶于氯仿，使稀土化合物浓度为0.1-1.5mg·mL-1，用微量注射器滴加到LB自动制膜仪气液二维表面，每次进样100μL-600μL，5-25分钟后待氯仿完全挥发净，以10-100cm2·min-1的速度压缩单层膜减少分子间面积，同时以表面压随面积变化的曲线检测膜稳定性；
(3)选择疏水性固体衬底，恒定表面压8.0-30.0mN·m-1，提膜速度5.0-50.0mm·min-1，每制备两层膜后在空气中停留时间30-600秒，转移沉积气液二维表面上稀土铕(III)化合物超薄膜。
2.如权利要求1所述的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的直链饱和脂肪酸碳原子数为18-20。
3.如权利要求1所述的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的稀土铕(III)化合物与脂肪酸摩尔比为3/1-1/3。
4.如权利要求1所述的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的氯仿溶液中稀土铕(III)化合物浓度为0.15-0.35mg·mL-1。
5.如权利要求1所述的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的氯仿挥发时间为15分钟。
6.如权利要求1所述的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的单层膜压缩速度为35cm2·min-1。
7.如权利要求1所述的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的提膜时表面压为15-25mN·m-1。
8.如权利要求1所述的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的提膜速度为10-20mm·min-1。
9.如权利要求1所述的无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的每制备两层膜后在空气中停留时间为120-360秒。
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| CNB2006100423139A Expired - Fee Related CN100360638C (zh) | 2006-01-25 | 2006-01-25 | 无疏水烃链稀土化合物薄膜的制备方法 |
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| CN (1) | CN100360638C (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1338478A (zh) * | 2001-09-17 | 2002-03-06 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 高聚物/稀土化合物纳米杂化发光材料的合成方法 |
| JP2004124100A (ja) * | 2003-10-27 | 2004-04-22 | Univ Osaka | 有機基修飾ケイ酸塩複合体及び当該複合体の製造方法 |
| CN1629162A (zh) * | 2004-10-09 | 2005-06-22 | 温州师范学院 | 一维线形双铕(iii)一水配合物及其制备方法 |
| JP2005272430A (ja) * | 2004-03-23 | 2005-10-06 | Minerva Light Laboratory | マイクロ波加熱による錯体発光素子材料、その製造方法および発光素子 |
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2006
- 2006-01-25 CN CNB2006100423139A patent/CN100360638C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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| 非典型双亲性B-二酮稀土配合物LB膜荧光稳定性的研究. 张人杰等.化学学报，第58卷第7期. 2000 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN1818014A (zh) | 2006-08-16 |
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