CN100350513C - 复合型ZnO膜导电粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型ZnO膜导电粉体的制备方法。导电粉体是在矿物粉体、玻璃微珠、陶瓷微粒、玻璃短纤维表面包覆了ZnO薄膜。其方法是采用化学沉淀法将ZnS薄膜包覆在载体表面,在空气中煅烧后所转化为导电性ZnO膜,所得产品导电率高,颜色洁白,反光率高,兼有一定抗菌功效,添加在塑料、橡胶和涂料中能使其具有高反光率和高导电率,使其具有静电导体和电磁屏蔽体功效,在电子、电器、航空、涂料、化工、印刷、包装、船舶等领域有广泛用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合型ZnO膜导电粉体的制备方法。
背景技术
导电粉体是一种功能材料,主要用作高分子材料(包括导电涂料)的填充材料,使高分子材料具有导电性、抗静电、屏蔽电磁波等功能。导电粉体一般可分为碳系(碳黑、碳纤维、石墨)、金属系列(金属粉末、金属片、金属纤维)和金属氧化物系列。
随着社会经济的迅猛发展,各种塑料、纤维、橡胶、涂料等高分子材料的应用范围日益扩大。这些材料由于受摩擦、撞击等易产生静电,而静电聚集到一定程度就会引起放电,甚至可能击穿集成电路或引起火灾。为防止或消除静电,就要在塑料、橡胶、纤维、涂料中添加导电粉体,使其具有导电、防静电等功能,从而消除静电带来的危害。导电粉体广泛适用于电子、电器、航空、涂料、化工、印刷、包装、船舶等领域。可用于生产导电涂料、抗静电涂料、导电塑料、导电橡胶、导电静电纸、电子元件、电器设备外壳、印刷电路版等,还可建设无尘室及电磁屏蔽层。电磁屏蔽材料的核心技术是导电粉体。随着我国电磁辐射防护标准的完善和人们对电磁屏蔽要求的提高,电磁屏蔽材料的市场容量也会有大幅增长。
在目前使用的导电粉体中碳黑成本较低,使用最广,但它导电性能欠佳,而且颗粒之间凝聚力很强,很难和其它材料均匀混和。碳纤维成本高,加工困难;石墨的性能因产地不同变化较大,而且难以粉碎。金粉和银粉的价格昂贵,铜粉、镍粉、铝粉等容易氧化,而且氧化后造成导电性能下降甚至不导电。金属氧化物系列导电粉体性能不如碳系和金属系列,而且价格不菲。开发性能优良且稳定、价格低廉的导电粉体具有重要的经济意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合型ZnO膜导电粉体的制备方法。
本发明的复合型ZnO膜导电粉体是一种表面包覆了ZnO薄膜的载体微粒。
所说的载体微粒是天然氧化物、氢氧化物、硅酸盐矿物粉体,或者是市售的玻璃微珠、陶瓷微粒、玻璃短纤维,它们的共同特点是化学性质稳定,呈白色,粒度在10微米以下,加热到600℃不熔化。
这种复合型ZnO膜导电粉体的制备方法包括以下步骤:
1)1份重量载体粉末和3~10份重量的水混合,加入含0.01~0.05份锌的锌盐,按每升水5~10毫克的量加入悬浮剂,每升水0.1~1克的量加入分散剂,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9~10.5,再加入含0.01~0.05份硫,浓度为0.1~1M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应2~5小时;
3)将悬浮液矿浆压滤或离心脱水并清洗2~5次,重新加入3~5份水和0.005-0.01份的分散剂,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在450~600℃温度下煅烧2~5小时,得到复合型ZnO膜导电粉体。
所说的锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌及其水合物中的一种或几种,所说的悬浮剂是分子量为1200万~3000万的聚丙烯酸钠,所说的分散剂为三聚磷酸钠,焦磷酸四钠,木素磺酸钠中的一种或几种。
本发明以天然矿物、玻璃微珠、陶瓷微粒、玻璃短纤维为载体,采用化学共沉淀法将ZnS薄膜包覆在矿物表面,煅烧后转化为ZnO膜,所得产品导电率高,颜色洁白,添加在塑料、橡胶和涂料中能使其具有高反光率和高导电率,适合于用作静电导体和电磁屏蔽体,以及反光交通标志等场合。它在电子、电器、航空、涂料、化工、印刷、包装、船舶等领域有广泛用途。可用于生产导电涂料、抗静电涂料、导电塑料、导电橡胶、电子元件和电器设备外壳、印刷电路版等。此外,这种粉体颜色洁白,兼有一定抗菌功效,添加在塑料中适合于制作家用电气的壳体。和现有的碳系与金属系列导电粉体相比,本发明提出的导电粉体具有更高的性价比和更为广泛的应用领域。
具体实施方式
天然氧化物、氢氧化物和硅酸盐矿物的超细粉体,以及玻璃微珠、陶瓷微粒和玻璃短纤维都是塑胶材料的常用填料,将这些粉体作为ZnO的载体能有效降低成本,提高产品的市场竞争力。
适合于用作载体的天然矿物包括:石英、长石、霞石、叶腊石、迪开石、高岭石、埃洛石、蒙脱石、累托石、海泡石、坡缕石、伊利石、滑石、蛇纹石、绿泥石、绢云母、铝土矿等,它们可以是超细粉碎得到的微米级粉体,也可以是湿法分离提纯后得到微米级粉体。玻璃微珠、陶瓷微粒和玻璃短纤维产品规格较多,应选用粒度在10微米以下的产品。这些载体材料的共同特点是化学性质稳定,呈白色,粒度在10微米以下,加热到600℃不熔化。
制备方法的第一步是将载体微粒与锌盐、悬浮剂和分散剂加水混和,制成分散均匀的悬浮液矿浆。可以使用高剪切分散乳化机,以便克服矿物颗粒之间的凝聚力,使它们彼此分离形成单体;加入悬浮剂是为了延缓微粒的沉淀,使其在反应过程中保持悬浮;分散剂的作用是防止矿物颗粒重新团聚,降低浆料的粘度。锌盐的种类并不重要,可以是氯化锌、硫酸锌、硝酸锌及其水合物中的一种或几种。悬浮剂是分子量为1200万~3000万的聚丙烯酸钠,分散剂为三聚磷酸钠,焦磷酸四钠,木素磺酸钠中的一种或几种。
制备方法的第二步是使溶液中的Zn2+形成ZnS沉淀,包覆在载体微粒表面。氨水一方面是中和剂,同时也是Zn2+离子的络合剂。加入的硫脲在碱性溶液中缓慢分解,为ZnS的沉淀提供了S2-离子。溶液中发生的反应可以表示为:
Zn2++4NH4 +←→Zn(NH3)4 2++4H+ (1)
SC(NH2)2(硫脲)+OH-→HS-+CH2N2+H2O (2)
HS-+OH-←→S2-+H2O (3)
S2-+Zn(NH3)4 2++4H2O←→ZnS+4NH4 ++4OH- (4)
应根据环境温度掌握反应时间,冬季所需时间较长,夏季较短。
反应结束后可选用压滤或离心脱水,清洗2~5次以除去未沉淀的杂质。在重新制成悬浮矿浆前再次加入分散剂的作用是防止矿物颗粒重新团聚,降低浆料的粘度。采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,可以防止层状硅酸盐矿物在脱水过程中的再团聚,所得产品是一种易流动的粉末。适用于本发明的喷雾干燥设备是常规性的,技术上是众所周知的。将所得粉末在450-600℃温度下煅烧,使得粉体表面的ZnS与空气中的氧气反应,转化为ZnO,所得产物即为复合型ZnO膜导电粉体。
以下结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1:
以坡缕石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤坡缕石粉末和3公斤的水混合,加入62.5克ZnCl2,15毫克分子量为1200万的聚丙烯酸钠以及0.3克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9,再加入9.375 L浓度为0.1M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应2小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗2次,重新加入3公斤水和15克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在450℃温度下煅烧5小时,得到以坡缕石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例2:
以蒙脱石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤蒙脱石粉末和5公斤的水混合,加入100克ZnSO4,加入30毫克的分子量为3000万的聚丙烯酸钠,加入7克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10,再加入8L浓度为1M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应5小时;
3)将悬浮液矿浆离心脱水并清洗5次,重新加入25公斤水和50克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在600℃温度下煅烧2小时,得到以蒙脱石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例3:
以海泡石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤海泡石粉末和10公斤的水混合,加入115.9克Zn(NO3)2,加入50毫克分子量为1200万的聚丙烯酸钠,加入5克的焦磷酸四钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9.5,再加入2.6L浓度为0.6M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗3次,重新加入4公斤水和8克的焦磷酸四钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在500℃温度下煅烧3小时,得到以海泡石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例4:
以铝土矿为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤铝土矿粉末和7公斤的水混合,加入44克ZnSO4·7H2O,加入50毫克的分子量为1500万的聚丙烯酸钠,加入3.5克的木素磺酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10,再加入2.1L浓度为0.3M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应4小时;
3)将悬浮液矿浆离心脱水并清洗4次,重新加入4公斤水和9克的木素磺酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在550℃温度下煅烧3小时,得到以铝土矿为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例5:
以埃洛石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤埃洛石粉末和6公斤的水混合,加入55克ZnSO4·H2O,加入60毫克的分子量为1200万的聚丙烯酸钠,加入6克的焦磷酸四钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9.5,再加入2.34L浓度为0.4M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗3次,重新加入4.5公斤水和5克的焦磷酸四钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在450℃温度下煅烧5小时,得到以埃洛石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例6:
以伊利石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤伊利石粉末和8公斤的水混合,加入136.5克Zn(NO3)2·6H2O,加入60毫克的分子量为3000万的聚丙烯酸钠,加入5克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10.5,再加入2.8L浓度为0.5M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3小时;
3)将悬浮液矿浆离心脱水并清洗5次,重新加入3.5公斤水和5克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在450℃温度下煅烧4.5小时,得到以伊利石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例7:
以高岭石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤高岭石粉末和9公斤的水混合,加入84克ZnCl2,加入70毫克的分子量为1500万的聚丙烯酸钠,加入7克的木素磺酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10,再加入3.125L浓度为0.4M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应4小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗3次,重新加入4公斤水和7克的木素磺酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在600℃温度下煅烧3小时,得到以高岭石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例8:
以滑石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤滑石粉末和10公斤的水混合,加入50克ZnSO4,加入75毫克的分子量为1500万的聚丙烯酸钠,加入7.5克的焦磷酸四钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10,再加入5L浓度为0.5M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应5小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗4次,重新加入5公斤水和7.5克的焦磷酸四钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在500℃温度下煅烧4小时,得到以滑石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例9:
以蛇纹石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤蛇纹石粉末和5公斤的水混合,加入115克Zn(NO3)2,加入30毫克的分子量为2000万的聚丙烯酸钠,加入5克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9,再加入5L浓度为0.3M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3.5小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗2次,重新加入3.5公斤水和10克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在500℃温度下煅烧3.5小时,得到以蛇纹石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例10:
以绿泥石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤绿泥石粉末和4公斤的水混合,加入31.5克ZnCl2,加入30毫克的分子量为2500万的聚丙烯酸钠,加入4克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10,再加入3.2L浓度为0.15M的硫脲溶液(含硫15克),缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应2.5小时;
3)将悬浮液矿浆离心脱水并清洗5次,重新加入4.5公斤水和9克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在550℃温度下煅烧2小时,得到以绿泥石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例11:
以绢云母为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤绢云母粉末和7.5公斤的水混合,加入70克ZnSO4·H2O,加入45毫克的分子量为1200万的聚丙烯酸钠,加入8克的木素磺酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10.5,再加入2.6L浓度为0.3M的硫脲溶液(含硫25克),缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3小时;
3)将悬浮液矿浆压滤或离心脱水并清洗4次,重新加入4公斤水和8克的木素磺酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在600℃温度下煅烧3小时,得到以绢云母为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例12:
以叶腊石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤叶腊石粉末和8公斤的水混合,加入182克Zn(NO3)2·6H2O,加入50毫克的分子量为1500万的聚丙烯酸钠,加入6.5克的焦磷酸四钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9.5,再加入2.5L浓度为0.5M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3.5小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗3次,重新加入3公斤水和6.5克的焦磷酸四钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在600℃温度下煅烧2.5小时,得到以叶腊石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例13:
以玻璃微珠为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤玻璃微珠和8公斤的水混合,加入65克ZnSO4(含锌25克),加入60毫克分子量为2000万的聚丙烯酸钠,加入7克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10,再加入3L浓度为0.5M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗4次,重新加入4公斤水和7克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在500℃温度下煅烧3小时,得到以玻璃微珠为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例14:
以陶瓷微粒为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤的陶瓷微粒和5公斤的水混合,加入84克ZnCl2,加入50毫克分子量为1200万的聚丙烯酸钠,加入10克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10.5,再加入2.5L浓度为0.5M的硫脲溶液(含硫40克),缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应4小时;
3)将悬浮液矿浆离心脱水并清洗5次,重新加入5公斤的水和10克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在600℃温度下煅烧2小时,得到以陶瓷微粒为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例15:
以石英为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤石英粉末和3公斤的水混合,加入62.5克ZnCl2,15毫克分子量为1200万的聚丙烯酸钠以及0.3克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9,再加入9.375L浓度为0.1M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应2小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗2次,重新加入3公斤水和15克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在450℃温度下煅烧5小时,得到以石英为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例16:
以长石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤长石粉末和5公斤的水混合,加入100克ZnSO4,加入30毫克的分子量为3000万的聚丙烯酸钠,加入7克的三聚磷酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10,再加入8L浓度为1M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应5小时;
3)将悬浮液矿浆离心脱水并清洗5次,重新加入25公斤水和50克的三聚磷酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在600℃温度下煅烧2小时,得到以长石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例17:
以霞石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤霞石粉末和10公斤的水混合,加入115.9克Zn(NO3)2,加入50毫克分子量为1200万的聚丙烯酸钠,加入5克的焦磷酸四钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9.5,再加入2.6L浓度为0.6M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗3次,重新加入4公斤水和8克的焦磷酸四钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在500℃温度下煅烧3小时,得到以霞石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例18:
以累托石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤累托石粉末和7公斤的水混合,加入44克ZnSO4·7H2O,加入50毫克的分子量为1500万的聚丙烯酸钠,加入3.5克的木素磺酸钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到10,再加入2.1L浓度为0.3M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应4小时;
3)将悬浮液矿浆离心脱水并清洗4次,重新加入4公斤水和9克的木素磺酸钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在550℃温度下煅烧3小时,得到以累托石矿为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
实施例19:
以迪开石为载体的复合型ZnO膜导电粉体制备方法,包括以下步骤:
1)1公斤迪开石粉末和6公斤的水混合,加入55克ZnSO4·H2O,加入60毫克的分子量为1200万的聚丙烯酸钠,加入6克的焦磷酸四钠,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9.5,再加入2.34L浓度为0.4M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应3小时;
3)将悬浮液矿浆压滤脱水并清洗3次,重新加入4.5公斤水和5克的焦磷酸四钠,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在450℃温度下煅烧5小时,得到以迪开石为载体的复合型ZnO膜导电粉体。
本发明提供了一种复合型ZnO膜导电粉体及其制备方法。所用的载体是常见的天然矿物或工业原料,且价格低廉。制备方法简便,所需设备简单,ZnO薄膜与载体结合牢固,粉体颗粒之间无团聚现象,与高分子材料亲和性好,易形成分散均匀的混合物。所得产品导电率高,颜色洁白,适合于用作静电导体和电磁屏蔽体,在电子、电器、航空、涂料、化工、印刷、包装、船舶等领域有广泛用途。可用于生产导电涂料、抗静电涂料、导电塑料、导电橡胶、电子元件和电器设备外壳、印刷电路版等。和现有的碳系与金属系列导电粉体相比,本发明提出的导电粉体具有更高的性价比和更为广泛的应用领域。
Claims (4)
1.一种复合型ZnO膜导电粉体的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
1)1份重量载体粉末和3~10份重量的水混合,加入含0.01~0.05份锌的锌盐,按每升水5~10毫克的量加入悬浮剂,每升水0.1~1克的量加入分散剂,搅拌至加入的试剂溶解,载体微粒分散均匀,制成悬浮液矿浆;
2)在悬浮液矿浆中滴入氨水,使pH值上升到9~10.5,再加入含0.01~0.05份硫,浓度为0.1~1M的硫脲溶液,缓缓搅拌,使载体微粒保持悬浮,反应2~5小时;
3)将悬浮液矿浆压滤或离心脱水并清洗2~5次,重新加入3~5份水和0.005-0.01份的分散剂,搅拌均匀制成悬浮液矿浆,采用喷雾干燥法对悬浮液矿浆进行喷雾干燥,所得粉体在450~600℃温度下煅烧2~5小时,得到复合型ZnO膜导电粉体;
所说的载体微粒是天然氧化物、氢氧化物、硅酸盐矿物粉体,或者是市售的玻璃微珠、陶瓷微粒、玻璃短纤维,它们呈白色,粒度在10微米以下。
2.根据权利要求1所述的一种复合型ZnO膜导电粉体的制备方法,其特征在于所说的锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌及其水合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种复合型ZnO膜导电粉体的制备方法,其特征在于所说的悬浮剂是分子量为1200万~3000万的聚丙烯酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种复合型ZnO膜导电粉体的制备方法,其特征在于所说的分散剂为三聚磷酸钠,焦磷酸四钠,木素磺酸钠中的一种或几种。
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