CN100344594C - 苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯装置及其分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯装置及其分离提纯方法，该发明装置包括具有进口端的脱水蒸馏塔、第一、第二脱酚蒸馏塔、脱焦蒸馏塔、深蒸釜、以及产品蒸馏塔，本发明分离提纯方法，它包括以下步骤：将原料液依次通入脱水蒸馏塔、第一脱酚蒸馏塔、第二脱酚蒸馏塔、脱焦蒸馏塔、深蒸釜、产品精馏塔，经精馏分离后在所述产品蒸馏塔的塔顶及塔底分别排出邻苯二酚和对苯二酚。本发明方法由于采用了五塔连续减压蒸馏和高效填料塔技术，因而具有含酚水浓度低，操作温度低，物料热敏风险小的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯装置，还涉及一种苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯方法。
背景技术
我国自二十世纪六、七十年代即开始对二元酚生产新工艺的开发与研究，国家有关部门曾将此项目列为“七·五”“八·五”“九·五”科技攻关项目，反应工艺日渐成熟，但由于反应后溶液的分离和产品纯化技术不过关，至今尚未形成工业化生产。国内有关邻、对苯二酚分离纯化技术的报道也仅限于试验或者小试阶段。
国外关于类似的苯酚、邻、对苯二酚水溶液的分离纯化技术，比较典型的为法国罗纳·普朗克公司法和德国拜耳公司法。罗纳·普朗克公司法分离原则流程如图1。它是将原料送入脱水精馏塔1以脱除含酚废水，脱水后物料送入脱酚蒸馏塔2一次脱除苯酚，脱除苯酚后的物料送入脱焦精馏塔3及蒸发釜4脱除焦油，脱焦精馏塔中的馏出物料送到二次脱酚塔5脱除苯酚，脱除苯酚后的物料送入产品蒸馏塔6分离出邻苯二酚和对苯二酚，通常脱水精馏塔、第一脱酚蒸馏塔、脱焦精馏塔、第二脱酚塔及产品蒸馏塔内的操作压力分别设置为常压、常压、6kPa、6kPa、8kPa。该技术采用常压脱水和常压脱酚，这样设计虽可以减小脱水及脱酚塔塔径，但也提高了再沸器加热介质的温度要求；同时脱水塔顶排出的废水含酚量比较高(约10％)，给后序废水处理增加了难度。
德国拜耳公司法的分离流程如图2，图中1为精馏塔脱除水和有机溶剂，2为脱酚精馏塔脱除苯酚，3为脱除邻苯二酚精馏塔，4为蒸发器分离对苯二酚和焦油，该方法将焦油高沸物隔离在最后一步加以分离。由于焦油组份是一混合物系，粘度较大，而且凝固点在180℃以上，它的存在会加剧邻、对苯二酚的热敏性，这样给物料的输送、分离都带来很大困难，而且焦油越是长时间停留在高温，粘度越是增大，流动性就越差，极易发生碳化或者膨化，使操作无法正常进行。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯装置，采用该装置可以提供高纯度邻、对苯二酚的工业化分离。
本发明的另一目的在于提供一种大规模分离苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的工业化分离提纯方法。
本发明一种苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯装置，它包括具有进口端的脱水蒸馏塔、第一、第二脱酚蒸馏塔、脱焦蒸馏塔、蒸发釜、以及产品蒸馏塔，所述的蒸发釜为深蒸釜，所述的深蒸釜包括釜体，其釜体内设置有加热管，其釜体外设置有夹套，所述釜体的上部、下部、底部分别设置有进料口、出料口、废料出口，所述的脱水蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述第一脱酚蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的第一脱酚蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述第二脱酚蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的第二脱酚蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述脱焦蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的脱焦蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述深蒸釜的进料口相连，所述深蒸釜通过其出料口与所述的脱焦蒸馏塔下部进口相连，所述的脱焦蒸馏塔通过其壳体上部设置的出口管与所述产品蒸馏塔上的进口相连。
本发明苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯方法，它包括以下步骤：
(a)将原料液通入脱水蒸馏塔，含酚废水从所述塔顶排出，脱水后原料液从所述塔的底部送入第一脱酚蒸馏塔，所述脱水蒸馏塔、第一脱酚蒸馏塔内操作压力分别为50～20kPa、10～12kPa；塔顶与塔底的压差分别为1～2kPa、2～3kPa；
(b)苯酚从所述第一脱酚蒸馏塔上部馏出，经一次分离苯酚后的液体从第一脱酚蒸馏塔底部送入第二脱酚蒸馏塔，所述第二脱酚蒸馏塔内操作压力为10～12kPa；塔顶与塔底的压差为2～3kPa；
(c)苯酚从所述第二脱酚蒸馏塔上部馏出，经二次分离苯酚后的液体从第二脱酚蒸馏塔底部送入脱焦蒸馏塔，所述脱焦蒸馏塔内操作压力为5～8kPa；塔顶与塔底的压差为1～3kPa；
(d)蒸馏液从所述脱焦蒸馏塔底部排出后送入深蒸釜的进料口，同时该釜内的盘管和釜外的夹套内送入被加热到230～250℃的导热油，在绝压4～8kPa时，深蒸釜内物料被限制加热到210～230℃，被蒸出的对苯二酚以及其它较轻组分返回到前面所述的脱焦塔下部进口；
(e)从所述脱焦蒸馏塔上部馏出后的组分送入产品精馏塔，经精馏分离后在所述产品蒸馏塔的塔顶及塔底分别排出邻苯二酚和对苯二酚，所述产品蒸馏塔的操作压力为5～8kPa，塔顶与塔底的压差为1～3kPa。
本发明提出的分离方法及装置由于采用了五塔连续减压蒸馏和高效填料塔技术，因而具有含酚水浓度低，操作温度低，物料热敏风险小的特点；如果原料液中含有苯酚与邻苯二酚之间的微量杂质，运用二次脱酚方法还可以在脱酚II塔中去除杂质，进而保证最终产品的高纯度和高收率。
附图说明
图1为罗纳·普朗克法原则流程示意图；
图2为拜耳公司法流程简图；
图3为苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。
本发明苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯装置，它包括具有进口端的脱水蒸馏塔1、第一、第二脱酚蒸馏塔2、3、脱焦蒸馏塔4、深蒸釜5、产品蒸馏塔6。所述的深蒸釜包括釜体，其釜体内设置有加热管，其釜体外设置有夹套，所述釜体的上部、下部、底部分别设置有进料口、出料口、废料出口。所述的脱水蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述第一脱酚蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的第一脱酚蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述第二脱酚蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的第二脱酚蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述脱焦蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的脱焦蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述深蒸釜的进料口相连，所述深蒸釜通过其出料口与所述的脱焦蒸馏塔下部进口相连，所述的脱焦蒸馏塔通过其壳体上部设置的出口管与所述产品蒸馏塔上的进口相连。所述的蒸馏塔最好为高效填料塔。
本发明苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯方法，它包括以下步骤：
(a)将原料液通入脱水蒸馏塔，含酚废水从所述塔顶排出，脱水后原料液从所述塔的底部送入第一脱酚蒸馏塔，所述脱水蒸馏塔、第一脱酚蒸馏塔内操作压力分别为50～20kPa、10～12kPa；塔顶与塔底的压差分别为1～2kPa、2～3kPa；
(b)苯酚从所述第一脱酚蒸馏塔上部馏出，经一次分离苯酚后的液体从第一脱酚蒸馏塔底部送入第二脱酚蒸馏塔，所述第二脱酚蒸馏塔内操作压力为10～12kPa；塔顶与塔底的压差为2～3kPa；
(c)苯酚从所述第二脱酚蒸馏塔上部馏出，经二次分离苯酚后的液体从第二脱酚蒸馏塔底部送入脱焦蒸馏塔，所述脱焦蒸馏塔内操作压力为5～8kPa；塔顶与塔底的压差为1～3kPa；
(d)蒸馏液从所述脱焦蒸馏塔底部排出后送入深蒸釜的进料口，同时该釜内的盘管和釜外的夹套内送入被加热到230～250℃的导热油，在绝压4～8kPa时，深蒸釜内物料被限制加热到210-230℃，被蒸出的对苯二酚以及其它较轻组分返回到前面所述的脱焦塔下部进口；
(e)从所述脱焦蒸馏塔上部馏出后的组分送入产品精馏塔，经精馏分离后在所述产品蒸馏塔的塔顶及塔底分别排出邻苯二酚和对苯二酚，所述产品蒸馏塔的操作压力为5～8kPa，塔顶与塔底的压差为1～3kPa。
如果待分离的原料液中只含有水、苯酚、邻苯二酚和/或对苯二酚，只需要脱水塔、第一脱酚塔和产品塔；如果含有苯酚和邻苯二酚之间的杂质，第一脱酚塔后可以加第二脱酚塔；如果原料液中含有组分构成特别复杂、高粘度、强热敏性的焦油，则需要在产品塔前增加脱焦塔和深蒸釜；该分离方法尤其适合处理质量组成为：20～70％水、23～70％苯酚、3～10％邻苯二酚、3～10％对苯二酚和1～5％焦油的原料液。本发明装置脱水蒸馏塔、第一、第二脱酚蒸馏塔、脱焦蒸馏塔、深蒸釜、产品蒸馏塔可从市场购得。所述脱水蒸馏塔、第一、第二脱酚蒸馏塔、脱焦蒸馏塔、深蒸釜、产品蒸馏塔的液位控制、流量控制、温度控制采用蒸馏塔常规操作参数即可。
实施例1
将原料液以4200kg/h流量通入脱水蒸馏塔，所述原料液组成为20％水、68％苯酚、3％邻苯二酚、5％对苯二酚和4％焦油，含酚废水从所述脱水蒸馏塔顶排出，脱水后原料液从所述塔的底部送入第一脱酚蒸馏塔，所述脱水蒸馏塔、第一脱酚蒸馏塔内操作压力分别为50kPa、10kPa；塔顶与塔底的压差分别为1kPa、2kPa，塔内温度在80～150℃；苯酚从所述第一脱酚蒸馏塔上部馏出，经一次分离苯酚后的液体从第一脱酚蒸馏塔底部以1900kg/h流量送入第二脱酚蒸馏塔，所述第二脱酚蒸馏塔内操作压力为12kPa，塔顶与塔底的压差为2kPa，塔内温度在110～215℃；苯酚从所述第二脱酚蒸馏塔上部馏出，经二次分离苯酚后的液体从第二脱酚蒸馏塔底部以504kg/h流量送入脱焦蒸馏塔，所述脱焦蒸馏塔内操作压力为5kPa，塔顶与塔底的压差为1kPa，塔内温度在175～210℃；蒸馏液从所述脱焦蒸馏塔底部排出后通过输送管线进入深蒸釜的进料口，同时该釜内的盘管和釜外的夹套内送入被加热到230℃的导热油，在绝压8kPa时，深蒸釜内物料被限制加热到210℃，被蒸出的对苯二酚以及其它较轻组分返回到前面所述的脱焦塔下部进口，焦油从深蒸釜底部作为废料排出。从所述脱焦蒸馏塔上部馏出后的组分以420kg/h流量送入产品精馏塔，经精馏分离后在所述产品蒸馏塔的塔顶及塔底分别排出邻苯二酚和对苯二酚，所述产品蒸馏塔的操作压力为5kPa，塔顶与塔底的压差为1kPa，塔内温度在145～205℃。经测试所述邻苯二酚和对苯二酚的纯度(质量百分比)均为≥99.0％。
实施例2
将原料液以20000kg/h流量通入脱水蒸馏塔，所述原料液组成为50％水、30％苯酚、9％邻苯二酚、9％对苯二酚和2％焦油，含酚废水从所述脱水蒸馏塔顶排出，脱水后原料液从所述塔的底部送入第一脱酚蒸馏塔，所述脱水蒸馏塔、第一脱酚蒸馏塔内操作压力分别为20kPa、12kPa；塔顶与塔底的压差分别为1.5kPa、2.5kPa，塔内温度在65～140℃；苯酚从所述第一脱酚蒸馏塔上部馏出，经一次分离苯酚后的液体从第一脱酚蒸馏塔底部以6200kg/h流量送入第二脱酚蒸馏塔，所述第二脱酚蒸馏塔内操作压力为11kPa，塔顶与塔底的压差为2.5kPa，塔内温度在105～208℃；苯酚从所述第二脱酚蒸馏塔上部馏出，经二次分离苯酚后的液体从第二脱酚蒸馏塔底部以3000kg/h流量送入脱焦蒸馏塔，所述脱焦蒸馏塔内操作压力为7kPa，塔顶与塔底的压差为2kPa，塔内温度在180～215℃；蒸馏液从所述脱焦蒸馏塔底部排出后通过输送管线进入深蒸釜的进料口，同时该釜内的盘管和釜外的夹套内送入被加热到240℃的导热油，在绝压7kPa时，深蒸釜内物料被限制加热到220℃，被蒸出的对苯二酚以及其它较轻组分返回到前面所述的脱焦塔下部进口，焦油从深蒸釜底部作为废料排出。从所述脱焦蒸馏塔上部馏出后的组分以2350kg/h流量送入产品精馏塔，经精馏分离后在所述产品蒸馏塔的塔顶及塔底分别排出邻苯二酚和对苯二酚，所述产品蒸馏塔的操作压力为7kPa，塔顶与塔底的压差为2kPa，塔内温度在150～210℃。经测试所述邻苯二酚和对苯二酚的纯度(质量百分比)均为≥99.0％。
实施例3
将原料液以10500kg/h流量通入脱水蒸馏塔，所述原料液组成为70％水、20％苯酚、6％邻苯二酚、3％对苯二酚和1％焦油，含酚废水从所述脱水蒸馏塔顶排出，脱水后原料液从所述塔的底部送入第一脱酚蒸馏塔，所述脱水蒸馏塔、第一脱酚蒸馏塔内操作压力分别为35kPa、11kPa；塔顶与塔底的压差分别为2kPa、3kPa，塔内温度在75～145℃；苯酚从所述第一脱酚蒸馏塔上部馏出，经一次分离苯酚后的液体从第一脱酚蒸馏塔底部以2100kg/h流量送入第二脱酚蒸馏塔，所述第二脱酚蒸馏塔内操作压力为10kPa，塔顶与塔底的压差为3kPa，塔内温度在96～204℃；苯酚从所述第二脱酚蒸馏塔上部馏出，经二次分离苯酚后的液体从第二脱酚蒸馏塔底部以1050kg/h流量送入脱焦蒸馏塔，所述脱焦蒸馏塔内操作压力为8kPa，塔顶与塔底的压差为3kPa，塔内温度在180～235℃；蒸馏液从所述脱焦蒸馏塔底部排出后通过输送管线进入深蒸釜的进料口，同时该釜内的盘管和釜外的夹套内送入被加热到250℃的导热油，在绝压8kPa时，深蒸釜内物料被限制加热到230℃，被蒸出的对苯二酚以及其它较轻组分返回到前面所述的脱焦塔下部进口，焦油从深蒸釜底部作为废料排出。从所述脱焦蒸馏塔上部馏出后的组分以940kg/h流量送入产品精馏塔，经精馏分离后在所述产品蒸馏塔的塔顶及塔底分别排出邻苯二酚和对苯二酚，所述产品蒸馏塔的操作压力为8kPa，塔顶与塔底的压差为3kPa，塔内温度在155～215℃。经测试所述邻苯二酚和对苯二酚的纯度(质量百分比)均为≥99.0％。
Claims (4)
1.苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯装置，它包括具有进口端的脱水蒸馏塔、第一、第二脱酚蒸馏塔、脱焦蒸馏塔、蒸发釜、以及产品蒸馏塔，其特征在于：所述的蒸发釜为深蒸釜，所述的深蒸釜包括釜体，其釜体内设置有加热管，其釜体外设置有夹套，所述釜体的上部、下部、底部分别设置有进料口、出料口、废料出口，所述的脱水蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述第一脱酚蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的第一脱酚蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述第二脱酚蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的第二脱酚蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述脱焦蒸馏塔壳体上设置的进口相连，所述的脱焦蒸馏塔通过其壳体底部设置的出口管与所述深蒸釜的进料口相连，所述深蒸釜通过其出料口与所述的脱焦蒸馏塔下部进口相连，所述的脱焦蒸馏塔通过其壳体上部设置的出口管与所述产品蒸馏塔上的进口相连。
2.根据权利要求1所述的苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯装置，其特征在于：所述的蒸馏塔为高效填料塔。
3.苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯方法，其特征在于它包括以下步骤：
(a)将原料液通入脱水蒸馏塔，含酚废水从所述塔顶排出，脱水后原料液从所述塔的底部送入第一脱酚蒸馏塔，所述脱水蒸馏塔、第一脱酚蒸馏塔内操作压力分别为50～20kPa、10～12kPa；塔顶与塔底的压差分别为1～2kPa、2～3kPa；
(b)苯酚从所述第一脱酚蒸馏塔上部馏出，经一次分离苯酚后的液体从第一脱酚蒸馏塔底部送入第二脱酚蒸馏塔，所述第二脱酚蒸馏塔内操作压力为10～12kPa；塔顶与塔底的压差为2～3kPa；
(c)苯酚从所述第二脱酚蒸馏塔上部馏出，经二次分离苯酚后的液体从第二脱酚蒸馏塔底部送入脱焦蒸馏塔，所述脱焦蒸馏塔内操作压力为5～8kPa；塔顶与塔底的压差为1～3kPa；
(d)蒸馏液从所述脱焦蒸馏塔底部排出后通过输送管线进入深蒸釜的进料口，同时该釜内的盘管和釜外的夹套内送入被加热到230～250℃的导热油，在绝压4～8kPa时，深蒸釜内物料
被限制加热到210～230℃，被蒸出的对苯二酚以及其它较轻组分返回到前面所述的脱焦塔下部进口；
(e)从所述脱焦蒸馏塔上部馏出后的组分送入产品精馏塔，经精馏分离后在所述产品蒸馏塔的塔顶及塔底分别排出邻苯二酚和对苯二酚，所述产品蒸馏塔的操作压力为5～8kPa，塔顶与塔底的压差为1～3kPa。
4.根据权利要求3所述的苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯方法，其特征在于：所述的原料液质量组成为20～70％水、23～70％苯酚、3～10％邻苯二酚、3～10％对苯二酚和1～5％焦油。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20071024 Termination date: 20210406 |